TW201521081A - 具有多重固相微萃取探針的熱脫附游離裝置、質譜系統，及質譜分析方法 - Google Patents

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Abstract

一種具有多重固相微萃取探針的熱脫附游離裝置，是用於將一待測分析物進行脫附作用，並朝向一質譜儀的一入口移動以進行質譜分析，該熱脫附游離裝置包含一電荷產生單元、一加熱單元，及一取樣單元。該待測分析物能附著於所述探針上，並使得所述探針通過該加熱單元的通道時將探針上的待測分析物瞬間氣化，並配合該電荷產生單元進行游離及質譜分析，能大幅縮短待測分析物的分析時間。本發明同時提供包含該熱脫附游離裝置的質譜系統，及使用該質譜系統的質譜分析方法。

Description

具有多重固相微萃取探針的熱脫附游離裝置、質譜系統，及質譜分析方法
本發明是有關於一種游離裝置，特別是指一種 具有多重固相微萃取探針的熱脫附游離裝置。本發明亦有關於一包含有該熱脫附游離裝置之質譜系統，以及一質譜分析方法。
藉由質譜分析技術，人們可獲知一樣品中待測物(analytes)的分子量，繼而配合進一步比對而確認該待測物的真實身分，因此自20世紀初期發展以來，用以實施該質譜分析技術的質譜儀，因為具有操作簡便且可快速獲得偵測結果之優勢，已然成為一廣為各領域使用之鑑定工具。
申請人在1997年以氣相層析儀(gas chromatograph,GC)連接七管式的多頻道電噴灑游離裝置來對七種具不同分子量的酯類混合物進行分離及偵測。相關技術可參閱以下論文：C.S. Wang,J. Shiea,J.Mass Spectrom.1997；32：247.。
接著申請人在2000年時，將多頻道電噴灑游離 裝置連接在自製的流動式熱裂解裝置(Flow Pyrolyzer)，利用此裝置可以直接偵測到熱裂解(Pyrolysis)反應所產生之不穩定化合物-烯酮(Ketene)，利用FP/MC-ESI/MS的裝置能簡單且快速地偵測熱裂解反應。相關技術可參閱以下論文：C. M. Hong,F. C. Tsai,J. Shiea,Anal.Chem.2000；72：1175.。
2002年，申請人提出融合液滴電噴灑游離法 (Fused Droplet Electrospray Ionization,FD-ESI)，或稱作二階段式電分灑游離法(Two-Step Electrospray Ionization)及隨後所發展的各式游離方法。不同於一般電噴灑游離質譜法，分析物經前處理後，直接以幫浦推送經由施加一高電壓的毛細管，並在末端產生電噴灑游離分析物，其做法是先將分析物溶液利用霧化器(超音波霧化器或氣動式霧化器等)使其霧化產生大小約介於10-30μm的微小液滴，這些微小液滴在與電噴灑所產生的電帶賀液滴融合反應生成帶電荷的分析物離子，此時的電噴灑游離源設計，從多頻道變成單一毛細管進行電噴灑，並成為後續游離源設計得主要依據。相關技術可參閱以下論文：(1)D. Y. Chang,C. C. Lee,J. Shiea,Anal.Chem.2002；74：2465.(2)C. C. Lee,D. Y. Chang,J. Y. Jeng,J. Shiea,J.Mass Spectrom.2002；37：115.。
2005年，申請人再開發另一項以電噴灑游離輔 助熱裂解質譜之技術(Electrospray-Assisted Pyrolysis Mass Spectrometry,ESA-Py/MS)，用來分析大分子 (macromolecular)，包括具可溶性及不可溶性的合成高分子及天然高分子物質包括原油、琥珀及腐植質之快速分析之物種快速鑑定。相關技術可參閱以下論文：(1)H. J. Hsu,T. L. Kuo,S. H. Wu,J. N. Oung,J. Shiea,Anal.Chem.2005；77：7744.(2)H. J. Hsu,J. N. Oung,T. L. Kuo,S. H. Wu,J. Shiea,Rapid Commun.Mass Spectrom.2007；21：375.。
不過上述實驗裝置體積均過大，因此不易操 作，另外，樣品進樣相當繁瑣，進行樣品分析時，樣品先至入高溫爐，在施加至設定溫度，之後通入載流氣體，經由樣品導管，將氣化後的分析物熱引導至游離區域，如此不但操作不便、相當耗時且樣品在傳送的過程中會造成損耗並會管壁造成殘留。
另外，還有一種大氣壓力質譜法(Ambient Mass Spectrometry)具有直接、快速、即時及高通量分析等優點，在一大氣壓力條件下就可直接對分析物表面進行游離偵測，且分析樣品幾乎不需要進行前處理步驟，相較於一般分析需經繁雜樣品前處理及分離過程，可節省分析時所需時間，有效提升分析效率。
雖然大氣壓力質譜法提供如此多的優勢，但其 應用的範圍還是侷限在快速篩檢定性分析的應用，對於傳統分析所要求的再現性及定量分析還是需要依靠新方法的開發來解決。而這個問題主要來自於該技術強調樣品不需前處理，往往會使偵測的靈敏度下降，尤其對於複雜樣品中的基質干擾，更為嚴重。再者，由於是直接分析，對於 每次分析所使用的樣品量，也不容易準確控制，而造成在現性的偏差與定量分析準度下降。
因此，本發明之目的，即在提供一種快速取樣及分析，精準度及再現性高，且整體裝置可小型化之具有多重固相微萃取探針的熱脫附游離裝置。
於是，本發明具有多重固相微萃取探針的熱脫附游離裝置，是用於將一待測物進行脫附作用，並朝向一質譜儀的一入口移動以進行質譜分析，該具有多重固相微萃取探針的熱脫附游離裝置包含一電荷產生單元、一加熱單元，及一取樣單元。
該電荷產生單元與該質譜儀間隔設置，並朝向該質譜儀的入口產生帶電荷的溶劑液滴。該加熱單元包括一加熱本體，及一貫穿該加熱本體的通道，該通道具有一進樣口，及一相反於該進樣口的出口，該出口是朝向該電荷產生單元與質譜儀之間，且該出口的延伸方向是與該電荷產生單元的延伸方向呈相交。該取樣單元包括複數根結合在一起而能抽離地穿伸於該加熱單元之通道的探針，該待測物能附著於所述探針上，其中，每一探針是塗覆高分子吸附物質的熔融矽纖維。
本發明之第二目的，即在提供一種質譜系統，包含一具有一入口的質譜儀，及本發明第一目的所述之熱脫附游離裝置。
本發明之第三目的，則在提供一種質譜分析方 法，包含一取樣步驟、一脫附步驟、一電荷產生步驟，及一分析步驟。
該取樣步驟是以複數根結合在一起的探針刮取 或沾附一待測物，使部分待測物附著於該探針上，其中，每一探針是塗覆高分子吸附物質的熔融矽纖維。該脫附步驟是將所述探針伸入一貫穿一加熱本體之通道中，並附著於所述探針上的待測物被該加熱本體加熱脫附形成氣相待測物再離開該通道。該電荷產生步驟是令一電荷產生單元朝向一質譜儀的入口產生帶電荷的溶劑液滴，而氣相待測物會與溶劑液滴融合形成帶電荷的待測物離子。該分析步驟是使待測物離子經由該入口進入該質譜儀，並經該質譜儀分析後產生一質譜分析圖。
本發明之功效在於：利用多根探針同時直接刮 取或沾附固體與液體的待測分析物，並使得所述探針通過通道時將探針上的待測分析物瞬間氣化而進行游離及質譜分析，能大幅縮短待測分析物的分析時間。且同時以多根探針進行取樣，不但取樣效率及靈敏度皆高，亦能針對同一分析物中不同成分之物質同時進行檢測。
2‧‧‧質譜儀
21‧‧‧入口
3‧‧‧熱脫附游離裝置
31‧‧‧電荷產生單元
32‧‧‧加熱單元
321‧‧‧加熱本體
322‧‧‧通道
323‧‧‧氣體流道
324‧‧‧進樣口
325‧‧‧出口
33‧‧‧取樣單元
331‧‧‧探針
332‧‧‧連接桿
333‧‧‧握持部
334‧‧‧連接面
41‧‧‧取樣步驟
42‧‧‧脫附步驟
43‧‧‧電荷產生步驟
44‧‧‧分析步驟
本發明之其他的特徵及功效，將於參照圖式的實施方式中清楚地呈現，其中：圖1是一示意圖，說明本發明質譜系統之較佳實施例；圖2是一流程圖，說明本發明質譜分析方法之較佳實施例； 圖3~6皆是質譜圖，說明本發明之各個實驗例的分析結果；及圖7、8皆為柱狀圖，說明本發明隨著探針數量的增加，以及探針與待測物接觸的時間增加，皆可產生正相關的實驗結果。
參閱圖1，為本發明質譜系統之較佳實施例，包含一具有一入口21的質譜儀2，及一熱脫附游離裝置3。該質譜儀2的結構為該技術領域中具有通常知識者所能理解，不再贅述，而該熱脫附游離裝置3包含一電荷產生單元31、一加熱單元32，及一取樣單元33。
該電荷產生單元31是與該質譜儀2間隔設置並朝向該質譜儀2的入口21產生帶電荷的溶劑液滴。要說明的是，於本實施例中，該電荷產生單元31是以噴灑的方式產生帶電荷的溶劑液滴，而噴灑的方式可選自下列方法之一：電噴灑游離法(electrospray ionization)、奈米噴灑游離法(Nanospray)、超聲噴霧游離法(Sonic spray)，及熱噴灑游離法(Thermal spray)。另外，該電荷產生單元31也能以放電的方式產生帶電荷的溶劑液滴，而放電的方式是選自下列方法之一：尖端放電(corona discharge)、輝光放電(glow discharge)，及介電質放電(dielectric barrier discharge)。
該加熱單元32包括一加熱本體321、一貫穿該加熱本體321的通道322，及一貫穿該加熱本體321而與該通道322相交的氣體流道323，該加熱本體321的加熱溫度 範圍為40~1500℃，該通道322具有一進樣口324，及一相反於該進樣口324的出口325，該出口325是朝向該電荷產生單元31與質譜儀2之間，且該出口325的延伸方向是與該電荷產生單元31的延伸方向呈相交。
該取樣單元33包括複數根結合在一起而能抽離 地穿伸於該加熱單元32之通道322的探針331、一連接於所述探針331一端的連接桿332，及一連接於該連接桿332遠離所述探針331之一端的握持部333。所述探針331是用以刮取或沾附一固體或是液體的待測物(圖未示)，使部分待測物附著於該探針331上。該握持部333具有一連接該探針331且朝向該進樣口324的連接面334，該連接面334的面積是大於該進樣口324的截面。
其中，每一探針331是塗覆高分子吸附物質的 熔融矽纖維(fused silica fiber)。而本案透過複數根探針331獲取待測物的方法稱為固相微萃取技術(solid phase microextraction,SPME)，透過塗覆高分子吸附物質的熔融矽纖維與待測物達到吸附-脫附平衡的技術，並結合了取樣、萃取、濃縮及待測物注入的技術，同時也大幅減少有機溶劑的使用，將待測物前處理的步驟簡化而能減少分析時間。於本實施例中，高分子吸附物質是由聚丙烯酸酯(Polyacrylate,PA)與聚二甲基矽氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)中擇一。
參閱圖2，為本發明質譜分析方法之較佳實施 例，其是配合前述之質譜系統以將待測分析物進行分析之 方法，包含一取樣步驟41、一脫附步驟42、一電荷產生步驟43，及一分析步驟44，以下配合圖1、2說明以該質譜系統進行質譜分析方法之操作方式。
該取樣步驟41是使待測分析物附著於所述探針 331上。附著的方式可使所述探針331直接置於液態的待測分析物中一段時間，使液態的待測分析物直接沾附於所述探針331上。或者是加熱液態的待測分析物成為氣態，使氣態的待測分析物附著於所述探針331上。
該脫附步驟42是將所述探針331由該進樣口 324伸入該通道322中，並使該探針331上的待測分析物被該加熱本體321加熱脫附形成氣相待測分析物，經由該氣體流道323所輸入的氣體將氣相待測分析物帶動由該出口325離開該通道322。
該電荷產生步驟43是令該電荷產生單元31朝 向該質譜儀2的入口21產生帶電荷的溶劑液滴，而氣體會帶動氣相待測分析物與帶電荷的溶劑液滴反應進行後游離(post-ionization)，再產生離子-分子反應(Ion-moleculr reaction,IMR)而得到帶電荷的待測分析物離子。該分析步驟44是使待測物離子經由該入口21進入該質譜儀2，並經該質譜儀2進行分析。
操作者可依據不同性質的待測分析物來調整該 加熱本體321的加熱溫度，以確保待測分析物會被加熱至形成氣相而離開該通道322。該握持部333的設計，不但能讓操作者易於操作，且該握持部333之連接面334的面積 是大於該進樣口324的截面，能避免所述探針331伸入該通道322內時整個落入該通道322中。
要特別說明的是，於本實施例中，該加熱本體 321的加熱溫度範圍為40~800℃，此溫度範圍僅為本實施例所舉例之操作條件，當然也可以視實際操作情形而加熱至超過800℃，甚至達到1500℃左右，不以本實施例所揭露者為限。
本發明透過該取樣單元33是包括複數探針331 的設計，在一次刮取或沾附的動作中，可以獲得較多量的待測分析物，因此取樣效率高，有利於快篩分析，同時亦能提高測試的靈敏度，降低偵測極限。
圖3至圖8是以本發明之裝置及方法進行測試 之實驗例，皆是以圖1所示之質譜系統，以及圖2所示之分析方法進行測試。
參閱圖3並配合圖1，是於探針331塗覆不同的 高分子吸附物質進行，並對含有Ibuprofen(m/z=205，較為極性)、Bisphenol A(m/z=227，較為極性)，及Nonylphenol(m/z=219，較為非極性)的混合溶液進行測試。圖3(a)的測試結果是將所有的探針331塗覆聚丙烯酸酯(PA)所測得；圖3(b)的測試結果是將所有的探針331塗覆聚二甲基矽氧烷(PDMS)所測得；圖3(c)的測試結果是將一半的探針331塗覆聚丙烯酸酯(PA)，另一半的探針331塗覆聚二甲基矽氧烷(PDMS)所測得。由以上結果可知，聚丙烯酸酯(PA)適合吸附較極性的分析物，而聚二甲基矽氧烷(PDMS)則是適合 較非極性的分析物。因此可以視待測物的性質選用適合的探針331。
如圖4所示，是以一般的單根探針331先進行 待測物之吸附動作，再進行熱脫附電噴灑游離質譜法(thermal desorption electrospray ionization mass spectrometry,TD-ESI/MS)，以及以本發明之複數根結合在一起的探針331，直接進行固相微萃取技術，再進行熱脫附電噴灑游離質譜法(SPME-TD-ESI/MS)，分別對nonylphenol(EIC m/z219)進行測試。由圖3(b)可看出以SPME-TD-ESI/MS可偵測到100ppt(Parts Per Trillion，定義為兆分之一)之低濃度，但以直接TD-ESI/MS則無法偵測到如此低的濃度，由此可知本案之偵測靈敏度相當高。
如圖5所示，是以本發明之複數根的探針331 吸附不同濃度之nonylphenol所得質譜圖，其中(a)為100ppt，(b)為1ppb(parts per billion，定義為十億分之一)，(c)為10ppb，(d)為50ppb，(e)為75ppb，並可獲得一線性R2=0.9957之校正曲線。其中，圖5(a)之強度約為2.8×103，圖5(b)之強度約為1.1×104，圖5(c)之強度約為9.4×104，圖5(d)之強度約為4.1×105，圖5(e)之強度約為5.6×105，由此可知，本發明之靈敏度高，實驗數據亦具有再現性。
如圖6所示，以不同數量之探針331的組合對 Ibuprofen進行分析，可以看到Ibuprofen(EIC m/z205)的質譜離子強度亦隨著探針331的數量增加而成線性增加。而由圖7及圖8對Ibuprofen的實驗結果來看，針對不同的樣 品濃度(圖7為100ppb，圖8為10ppb)、將探針331置於待測物中的時間長短，及不同的探針331數量，可以看出隨著探針331數量的增加，以及探針331與待測物接觸的時間增加，皆可產生正相關的實驗結果。
綜上所述，本發明利用多根探針331同時直接刮取或沾附固體與液體的待測分析物，並使得所述探針331通過通道322時將探針331上的待測分析物瞬間氣化而進行游離及質譜分析，能大幅縮短待測分析物的分析時間。且同時以多根探針331進行取樣，不但取樣效率及靈敏度皆高，亦能針對同一分析物中不同成分之物質同時進行檢測，故確實能達成本發明之目的。
惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍，即大凡依本發明申請專利範圍及專利說明書內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
2‧‧‧質譜儀
21‧‧‧入口
3‧‧‧熱脫附游離裝置
31‧‧‧電荷產生單元
32‧‧‧加熱單元
321‧‧‧加熱本體
322‧‧‧通道
323‧‧‧氣體流道
324‧‧‧進樣口
325‧‧‧出口
33‧‧‧取樣單元
331‧‧‧探針
332‧‧‧連接桿
333‧‧‧握持部
334‧‧‧連接面

Claims (16)

  1. 一種具有多重固相微萃取探針的熱脫附游離裝置，是用於將一該待測分析物進行脫附作用，並朝向一質譜儀的一入口移動以進行質譜分析，該具有多重固相微萃取探針的熱脫附游離裝置包含：一電荷產生單元，與該質譜儀間隔設置，並朝向該質譜儀的入口產生帶電荷的溶劑液滴；一加熱單元，包括一加熱本體，及一貫穿該加熱本體的通道，該通道具有一進樣口，及一相反於該進樣口的出口，該出口是朝向該電荷產生單元與質譜儀之間，且該出口的延伸方向是與該電荷產生單元的延伸方向呈相交；及一取樣單元，包括複數根結合在一起而能抽離地穿伸於該加熱單元之通道的探針，該待測分析物能附著於所述探針上，其中，每一探針是塗覆高分子吸附物質的熔融矽纖維；當所述探針上的該待測分析物經由該進樣口通過該加熱單元的通道，而被該加熱本體加熱脫附形成氣相待測物並由該出口離開後，會與該電荷產生單元所產生的溶劑液滴反應形成帶電荷的待測分析物離子，而進入該質譜儀的入口進行分析。
  2. 如請求項1所述具有多重固相微萃取探針的熱脫附游離裝置，其中，該加熱單元還包括一貫穿該加熱本體而與該通道相交的氣體流道。
  3. 如請求項1所述具有多重固相微萃取探針的熱脫附游離裝置，其中，該取樣單元還包括一連接於所述探針之一端的連接桿，及一連接於該連接桿遠離所述探針之一端的握持部，該握持部具有一連接該連接桿且朝向該進樣口的連接面，該連接面的面積是大於該進樣口的截面。
  4. 如請求項1所述具有多重固相微萃取探針的熱脫附游離裝置，其中，該電荷產生單元是以噴灑的方式產生帶電荷的溶劑液滴，而噴灑的方式是選自下列方法之一：電噴灑游離法、奈米噴灑游離法、超聲噴霧游離法，及熱噴灑游離法。
  5. 如請求項1所述具有多重固相微萃取探針的熱脫附游離裝置，其中，該電荷產生單元是以放電的方式產生帶電荷的溶劑液滴，而放電的方式是選自下列方法之一：尖端放電、輝光放電，及介電質放電。
  6. 如請求項1所述的具有多重固相微萃取探針的熱脫附游離裝置，其中，該加熱單元之加熱本體的加熱溫度範圍為40~1500℃。
  7. 如請求項1所述的具有多重固相微萃取探針的熱脫附游離裝置，其中，該取樣單元之每一探針所塗覆的高分子吸附物質是由聚丙烯酸酯與聚二甲基矽氧烷中擇一。
  8. 一種質譜系統，用以針對一待測物進行質譜分析，該質譜系統包含： 一質譜儀，具有一入口，用於接收並分析已被脫附游離的待測分析物離子；以及一熱脫附游離裝置，包括：一電荷產生單元，與該質譜儀間隔設置並朝向該質譜儀的入口產生帶電荷的溶劑液滴；一加熱單元，包括一加熱本體、一貫穿該加熱本體的通道，及一貫穿該加熱本體而與該通道相交的氣體流道，該通道具有一進樣口，及一相反於該進樣口的出口，該出口是朝向該電荷產生單元與質譜儀之間，且該出口的延伸方向是與該電荷產生單元的延伸方向呈相交；及一取樣單元，包括複數根結合在一起而能抽離地穿伸於該加熱單元之通道的探針，該待測分析物能附著於所述探針上，其中，每一探針是塗覆高分子吸附物質的熔融矽纖維；當所述探針上的待測分析物經由該進樣口通過該加熱單元的通道，而被該加熱本體加熱脫附形成氣相待測物並由該出口離開後，會與該電荷產生單元所產生的溶劑液滴反應形成帶電荷的待測分析物離子，而進入該質譜儀的入口進行分析。
  9. 如請求項8所述的質譜系統，其中，該加熱單元還包括一貫穿該加熱本體而與該通道相交的氣體流道。
  10. 如請求項8所述的質譜系統，其中，該取樣單元還包括一連接於所述探針之一端的握持部，該握持部具有 一連接該探針且朝向該進樣口的連接面，該連接面的面積是大於該進樣口的截面。
  11. 如請求項8所述的質譜系統，其中，該電荷產生單元是以噴灑的方式產生帶電荷的溶劑液滴，而噴灑的方式是選自下列方法之一：電噴灑游離法、奈米噴灑游離法、超聲噴霧游離法，及熱噴灑游離法。
  12. 如請求項8所述的質譜系統，其中，該電荷產生單元是以放電的方式產生帶電荷的溶劑液滴，而放電的方式是選自下列方法之一：尖端放電、輝光放電，及介電質放電。
  13. 如請求項8所述的質譜系統，其中，該取樣單元之每一探針所塗覆的高分子吸附物質是由聚丙烯酸酯與聚二甲基矽氧烷中擇一。
  14. 如請求項8所述的質譜系統，其中，該加熱單元之加熱本體的加熱溫度範圍為40~1500℃。
  15. 一種質譜分析方法，包含：一取樣步驟，將複數根探針結合在一起，並使一待測分析物附著於所述探針上，其中，每一探針是塗覆高分子吸附物質的熔融矽纖維；一脫附步驟，將所述探針伸入一貫穿一加熱本體之通道中，並附著於所述探針上的待測分析物被該加熱本體加熱脫附形成氣相待測物再離開該通道；一電荷產生步驟，令一電荷產生單元朝向一質譜儀的入口產生帶電荷的溶劑液滴，而氣相待測物會與 溶劑液滴融合形成帶電荷的待測分析物離子；及一分析步驟，待測分析物離子經由該入口進入該質譜儀，並經該質譜儀進行分析。
  16. 依據申請專利範圍第15項所述之質譜分析方法，該取樣單元之每一探針所塗覆的高分子吸附物質是由聚丙烯酸酯與聚二甲基矽氧烷中擇一。
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