CN113466316A - 一种用于快速分析滤膜上颗粒物化学组分的质谱检测方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于快速分析滤膜上颗粒物化学组分的质谱检测方法及装置。所述装置主要包括加热管、毛细管进样接口、电离源、离子导入器和质量分析器等部分。所述检测方法包括，将收集到颗粒物的滤膜直接放置于加热管内进行热解析，通过氮气将颗粒物热解析产生的气体分子带入至毛细管进样接口，气体分子进入电离源内进行离子化，产生的离子经离子导入器传输到质量分析器进行质量测量，得到滤膜上颗粒物的化学组分信息。本发明将采样后的滤膜直接放入加热管内进行热解析，不需要对滤膜进行萃取等预处理操作，减少人为误差。利用质谱仪对颗粒物热解析气体组分进行快速检测，可以在秒到分钟时间内获得颗粒物的化学组分信息。使用软电离源进行电离，能够获取颗粒物组分的分子质量信息。

Description

一种用于快速分析滤膜上颗粒物化学组分的质谱检测方法及 装置
技术领域
本发明涉及滤膜上颗粒物组分分析和质谱技术领域，具体涉及一种用于快速分析滤膜上颗粒物化学组分的质谱检测方法及装置。
背景技术
滤膜是一种多孔隙的薄膜过滤材料，被广泛应用于环境、能源和烟草等众多领域。常通过采样器、滤膜与分析仪器相结合的方式，对滤膜收集到的颗粒物进行检测，获得颗粒物的化学组分信息，并开展相关的研究工作等。质谱仪具有高分辨和高灵敏等特点，是目前重要的分析仪器之一。传统的滤膜分析仪器主要包括气相色谱-质谱、液相色谱-质谱等。
传统的滤膜收集颗粒物组分分析一般包括以下步骤：首先通过采样器将颗粒物收集到滤膜表面；利用特定的溶剂对滤膜上的颗粒物进行萃取和富集等，得到含有颗粒物组分的溶液；对溶液进行相应的再处理，将其送入到色谱仪中；色谱仪对其进行组分分离，并结合质谱仪检测获得颗粒物的化学组分信息。由于分析成分前需要对滤膜收集的颗粒物进行萃取，处理过程往往耗时较长(半小时～若干小时)；且在萃取过程中混入溶剂，容易造成颗粒物的化学组分变化；同时，分析仪器依赖色谱和质谱的连用，检测过程时间长。
发明内容
本发明提出了一种用于快速分析滤膜上颗粒物化学组分的质谱检测方法及装置。通过加热的方式将滤膜上的颗粒物热解析成气体分子，结合质谱分析仪器直接获得颗粒物的化学组分信息。
本发明提出一种用于快速分析滤膜上颗粒物化学组分的质谱检测方法，包括如下步骤：
步骤1、利用采样器将所研究的颗粒物采样到滤膜上；
步骤2、将滤膜直接置于加热管内，调节加热温度使滤膜上的颗粒物热解析成气体分子；
步骤3、通过氮气将颗粒物热解析产生的气体分子经毛细管进样接口2进入电离源3中被离子化，离子经离子导入器4传输至质量分析器5进行质量检测，获取颗粒物的化学组分信息。
本发明实施例的技术方案为：一种用于快速分析滤膜上颗粒物化学组分的质谱装置，包括：依次连接的加热管1、毛细管进样接口2、电离源3、离子导入器4和质量分析器5。
加热管1内直接放置滤膜，选择合适的加热温度将滤膜上收集到的颗粒物热解析成气体分子。毛细管进样接口2与加热管1相连，气体分子通过毛细管进样接口2进入电离源3中被离子化，离子经离子导入器4传输至质量分析器5进行组分测量。
进一步的，所述加热管1的加热温度能够调节，使滤膜上的颗粒物吸收热量后能够气化成气体分子。
进一步的，所述毛细管进样接口2的加热温度可调节，以尽可能减少气体分子传输过程的冷凝吸附损失。毛细管进样接口2的出口位于电离源3的入口处，气体分子直接进入电离区离子化。
进一步的，所述电离源3可选用电子轰击、化学电离、激光电离、真空紫外灯照射等电离方式，热解析气体分子被离子源电离。由于真空紫外光电离具有软电离、谱图分析简单等特点，适用于复杂组分的分析，因此优先建议使用真空紫外灯照射的电离方式。
进一步的，所述离子导入器4在施加电压后形成引出电场和聚焦电场，离子被引出电场引出，由聚焦电场汇聚成离子束，传输到质量分析器5中。
进一步的，所述质量分析器5可选用四极杆质量分析器、飞行时间质量分析器、或离子阱质量分析器，质量分析器获得离子的质量，进而得到滤膜上颗粒物的化学组分信息。由于飞行时间质谱仪具有质谱分辨高、时间响应快等特点，因此优先建议使用飞行时间质量分析器。
有益效果
本发明的技术方案，相对于现有的技术，具有如下优点：
1、将采样后的滤膜直接放入加热管内进行热解析，不需要对滤膜进行萃取等预处理操作，减少人为误差。
2、利用质谱仪对颗粒物热解析气体组分进行快速检测，可以在秒到分钟时间内获得颗粒物的化学组分信息。
3、使用软电离源进行电离，能够获取颗粒物组分的分子质量信息。
附图说明
图1是本发明实施例中一种用于快速分析滤膜上颗粒物化学组分的质谱装置结构示意图。
附图标记说明：1、加热管；2、毛细管进样接口；3、电离源；4、离子导入器；5、质量分析器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅为本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
根据本发明的一个实施例，提供一种用于快速分析滤膜上颗粒物化学组分的质谱装置，如图1所示，包括：加热管1、毛细管进样接口2、电离源3、离子导入器4、质量分析器5。根据气体和离子的运动轨迹依次连接。加热管1内直接放置滤膜，选择合适的加热温度将滤膜上收集到的颗粒物热解析成气体分子。毛细管进样接口2与加热管1相连，毛细管进样接口2的出口位于电离源3的入口处。气体分子通过毛细管进样接口2进入电离源3中被离子化，离子经离子导入器4传输至质量分析器5进行组分质量测量。
本发明实施例进一步设置为：加热管1的尺寸可根据滤膜大小选择，例如其内径为10mm，长度为100mm；加热管1的加热温度连续可控，优选地为<500℃。
本发明实施例进一步设置为：毛细管进样接口2中毛细管的尺寸可调节，以匹配电离源内的气压，优选地为内径100μm，长度40mm。毛细管进样接口2的加热温度连续可控，优选地为<300℃。以尽可能减少传输过程中气体分子的冷凝损失。
本发明实施例进一步设置为：电离源3将热解析的气体分子离子化，可以是电子枪发射加速的电子、化学电离源、激光器照射的激光、真空紫外灯照射的真空紫外光等，本发明优选地为真空紫外灯照射的真空紫外光。
本发明实施例进一步设置为：离子导入器4在施加电压后形成引出电场和聚焦电场，离子被引出电场引出，由聚焦电场汇聚成离子束，传输到质量分析器5中。离子导入器4的引出电压可根据质谱仪的几何结构大小和质量分析器的电压参数调整，优选地引出电压为15V。
本发明实施例进一步设置为：质量分析器5获得离子的质量，进而得到滤膜上颗粒物的化学组分信息。质量分析器5优选地为反射式飞行时间质量分析器。
本发明的装置使用方法如下：
一种用于快速分析滤膜上颗粒物化学组分的质谱检测方法，包括如下步骤：
步骤1、利用采样器将所研究的颗粒物采样到滤膜上；
步骤2、将滤膜直接置于加热管1内，调节加热温度使滤膜上的颗粒物热解析成气体分子；
步骤3、通过氮气将颗粒物热解析产生的气体分子经毛细管进样接口2进入电离源3中被离子化，离子经离子导入器4引入至质量分析器5中进行质量检测，获得离子的质量，从而获取颗粒物的化学组分信息。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种用于快速分析滤膜上颗粒物化学组分的质谱检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、利用采样器将待检测的颗粒物采样到滤膜上；
步骤2、将滤膜直接置于加热管(1)内，调节加热温度使滤膜上的颗粒物热解析产生气体分子；
步骤3、通过氮气将颗粒物热解析产生的气体分子经毛细管进样接口(2)进入电离源(3)中被离子化，离子经离子导入器(4)传输至质量分析器(5)中进行质量检测，获取颗粒物的化学组分信息。
2.一种用于快速分析滤膜上颗粒物化学组分的质谱装置，其特征在于：所述的质谱装置包括依次连接的加热管(1)、毛细管进样接口(2)、电离源(3)、离子导入器(4)和质量分析器(5)。
3.根据权利要求2所述的一种用于快速分析滤膜上颗粒物化学组分的质谱装置，其特征在于：加热管(1)的加热温度可连续调节，能使滤膜收集到的颗粒物热解析成气体分子。
4.根据权利要求2所述的一种用于快速分析滤膜上颗粒物化学组分的质谱装置，其特征在于：毛细管进样接口(2)的加热温度可连续调节。
5.根据权利要求2所述的一种用于快速分析滤膜上颗粒物化学组分的质谱装置，其特征在于：颗粒物热解析产生的气体分子由氮气载入到毛细管进样接口(2)中，传输进入到离子源(3)内被离子化，产生的离子经离子导入器(4)，引入到质量分析器(5)中，获得离子的质量，从而得到颗粒物的化学组分信息。
6.根据权利要求2所述的一种用于快速分析滤膜上颗粒物化学组分的质谱装置，其特征在于：加热管1内直接放置滤膜。
7.根据权利要求2所述的一种用于快速分析滤膜上颗粒物化学组分的质谱装置，其特征在于：毛细管进样接口(2)的出口位于电离源(3)的入口处。
8.根据权利要求2所述的一种用于快速分析滤膜上颗粒物化学组分的质谱装置，其特征在于：所述电离源(3)的电离方式选用电子轰击、化学电离、激光电离或真空紫外灯照射。
9.根据权利要求5所述的一种用于快速分析滤膜上颗粒物化学组分的质谱装置，其特征在于：所述离子导入器(4)在施加电压后形成引出电场和聚焦电场，离子被引出电场引出，由聚焦电场汇聚成离子束，传输到质量分析器(5)中。
10.根据权利要求2所述的一种用于快速分析滤膜上颗粒物化学组分的质谱装置，其特征在于：所述质量分析器(5)选用四极杆质量分析器、飞行时间质量分析器、或离子阱质量分析器。
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