TW201518566A - 建基於聚醯胺組成物之單絲 - Google Patents

建基於聚醯胺組成物之單絲 Download PDF

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Abstract

本發明係關於由聚醯胺組成物製成之單絲，該聚醯胺組成物包括至少70wt.%之由下列者之縮合所得之聚醯胺：- 包含4至18個碳原子之脂肪族二胺，與- 包含10至18個碳原子之(環狀)脂肪族二酸，及與- 包含2至12個碳原子之脂肪族單羧酸，作為鏈終止劑。 本發明亦關於製造此單絲之方法。

Description

建基於聚醯胺組成物之單絲
本發明係關於建基於聚醯胺組成物之單絲(monofilament)及其製造方法。
聚合物單絲，例如聚醯胺單絲，常用於牙刷以及其他家用或工業用刷類物件。
聚醯胺6.12及聚醯胺6.10為此等應用中最常見的兩個聚合物例子。
聚醯胺單絲係使用擠製製程(extrusion process)製造。於工業規模，擠製製程係以高速及長時間進行。於此等情況，長時間及高溫之聚合物產物之安定性(尤其是加工安定性及顏色安定性)是極重要的。
因此需要提供由具改良之安定性(尤其是加工安定性及顏色安定性)的聚醯胺組成物所製成之單絲。
本發明之一目地係提供由聚醯胺組成物製成之單絲， 該聚醯胺組成物包括至少70重量%(wt.%)之由下列者之縮合(condensation)所得之聚醯胺：- 包含4至18個碳原子之脂肪族二胺(aliphatic diamine)，與- 包含10至18個碳原子之(環狀)脂肪族二酸((cyclo)aliphatic diacid)，及與- 包含2至12個碳原子之脂肪族單羧酸(aliphatic monocarboxylic acid)，作為鏈終止劑(chain stopping agent)。
根據一具體實施態樣，脂肪族單羧酸為醋酸及/或月桂酸。
根據一具體實施態樣，脂肪族二胺包含5至12個碳原子，較佳為6個碳原子。
根據一具體實施態樣，聚醯胺為：- 聚醯胺6.10，具有乙醯胺-末端基；或- 聚醯胺6.10，具有月桂醯胺-末端基；或- 聚醯胺6.12，具有乙醯胺-末端基；或- 聚醯胺6.12，具有月桂醯胺-末端基，或- 聚醯胺10.12，具有乙醯胺-末端基；或- 聚醯胺10.12，具有月桂醯胺-末端基。
根據一具體實施態樣，聚醯胺組成物包括至少75wt.%、較佳為至少80wt.%或至少85wt.%或至少90wt.%或至少95wt.%或至少98wt.%或至少99wt.%之所述聚醯胺。
根據一具體實施態樣，聚醯胺組成物不含由衍生自聚乙二醇之二胺與包含10至18個碳原子之(環狀)脂肪族二酸的縮合所得之聚醯胺。
根據一具體實施態樣，聚醯胺組成物不含在縮合前加至單體的碳酸伸烷酯(alkylene carbonate)，意即，聚醯胺組成物不含經碳酸伸乙酯改質之同元聚醯胺。
根據一具體實施態樣，二胺及(環狀)脂肪族二酸之碳原子數總和係大於12。
根據一具體實施態樣，聚醯胺組成物不含哌啶酮(piperidone)化合物，尤其是2,2,6,6-四甲基哌啶酮。
根據一具體實施態樣，聚醯胺組成物不含由鄰芳香族二胺(orthoaromatic diamine)與包含10至18個碳原子之(環狀)脂肪族二酸的縮合所得之聚醯胺。
根據一具體實施態樣，聚醯胺組成物不含由衍生自聚乙二醇之二胺與包含10至18個碳原子之(環狀)脂肪族二酸的縮合所得之聚醯胺及/或不含經碳酸伸乙酯改質之同元聚醯胺及/或不含哌啶酮化合物，尤其是2,2,6,6-四甲基哌啶酮，及/或不含由鄰芳香族二胺(orthoaromatic diamine)與包含10至18個碳原子之(環狀)脂肪族二酸的縮合所得之聚醯胺。
根據一具體實施態樣，聚醯胺組成物係包括100wt.%之所述聚醯胺。
根據一具體實施態樣，聚醯胺組成物係包括(較佳為由其等組成)，除了所述聚醯胺，一或多種光學增亮劑 (optical brightener)及/或一或多種抗氧化劑。
本發明之另一目的係提供製造單絲之方法，其包括藉由模具擠製聚醯胺組成物，其中該聚醯胺組成物包括至少70wt.%之由下列者之縮合(condensation)所得之聚醯胺：- 包含4至18個碳原子之脂肪族二胺，與- 包含10至18個碳原子之(環狀)脂肪族二酸，及與- 包含2至12個碳原子之脂肪族單羧酸，作為鏈終止劑。
根據一具體實施態樣，脂肪族單羧酸為醋酸及/或月桂酸。
根據一具體實施態樣，聚醯胺組成物係如上所述。
根據一較佳具體實施態樣，本發明之方法係以批次程序(batch process)進行。
本發明之另一目的係提供包含2至12個碳原子之脂肪族單羧酸作為鏈終止劑之用途，係用於安定由聚醯胺組成物製成之單絲，該聚醯胺組成物包括至少70wt.%之由下列者之縮合所得之聚醯胺：- 包含4至18個碳原子之脂肪族二胺，與- 包含10至18個碳原子之(環狀)脂肪族二酸。
根據一具體實施態樣，脂肪族單羧酸為醋酸及/或月桂酸。
根據一具體實施態樣，聚醯胺組成物係如上所述。
本發明之另一目的係提供衛生物件，其包括一或更多如上所述之單絲，所述衛生物件較佳為牙刷。
本發明之另一目的係提供清潔物件，其包括一或更多如上所述之單絲，所述清潔物件較佳為刷子。
本發明係能克服先前技術之缺失。尤其是本發明係能提供由具改良之安定性(尤其是改良之加工安定性及/或改良之顏色安定性)的聚醯胺組成物所製成之單絲，同時保有單絲所需之機械性質-或甚至改良所述機械性質(根據一些具體實施態樣)。
此係藉由使用月桂酸及/或醋酸(或其他包含2至12個碳原子之脂肪族單羧酸)作為用於聚醯胺之鏈終止劑而達成。
已發現此類鏈終止劑改良聚醯胺之鏈安定性，同時保有(或甚至改良)單絲之機械性質。
再者，已發現此類鏈終止劑係優於其他習知鏈終止劑(其會引起不想要的副作用)。
舉例來說，苯甲酸為習知鏈終止劑，但其存在會需要提高的加工溫度且產生不想要的苯化合物(benzenic compound)。
同樣地，硬脂酸是另一習知鏈終止劑，但其存在會導致單絲具有油滑/含油感或觸感，使其不適於大多數的應用。
月桂胺是另一可用的鏈終止劑，但其會導致不想要的產品染色。
以下記載將更詳細描述本發明，但本發明並不以此為限。
除非另外指明，所有比例係重量百分比。
本發明係使用聚醯胺組成物，其係基於以PA X.Y表示之聚醯胺，其中，X為4至18(較佳為5至12)的整數，Y為10至18(較佳為10至12)的整數。
X及Y表示來自脂肪族二胺與(環狀)脂肪族二酸(較佳為脂肪族二酸)之縮合的各殘基。
較佳為，係使用PA 6.12(聚六亞甲基十二醯胺(polyhexamethylene dodecanamide))或使用PA 6.10(聚六亞甲基癸醯胺(polyhexamethylene decanamide))，或PA 10.12(聚十亞甲基十二醯胺(polydecamethylene dodecanamide))。
較佳為，X+Y>12。
此外，包含2至12個碳原子之脂肪族單羧酸係在產生PA X.Y聚醯胺之聚合製程中作為鏈終止劑。
此鏈終止劑可為直鏈或支鏈(branched)，較佳為直鏈。其可經取代或未經取代且較佳為未經取代。
醋酸及/或月桂酸係欲用於產生PA X.Y聚醯胺之聚合製程中的較佳鏈終止劑。醋酸為式CH3COOH之酸。月桂酸為式C11H23COOH之酸。
其他合適的終止劑包括下列直鏈單羧酸： C2H5COOH；C3H7COOH；C4H9COOH；C5H11COOH；C6H13COOH；C7H15COOH；C8H17COOH；C9H19COOH；及C10H21COOH。
單羧酸與聚醯胺之胺末端基反應以產生各式-(NHCO-CH3)及-(NHCO-C11H23)之C2-C12醯胺-末端基(例如乙醯胺/月桂醯胺-末端基)。
本案中使用之措辭“C2-C12醯胺-末端聚醯胺(C2-C12 amide-terminal polyamide)”係指至少部分的個別聚醯胺分子具有至少一個此C2-C12醯胺-末端基(例如，乙醯胺及/或月桂醯胺-末端基)。但應注意此為統計概念，且通常為，一些個別聚醯胺分子不具有醯胺-末端基、一些個別聚醯胺分子具有一醯胺-末端基(於聚醯胺鏈一端)、而一些個別聚醯胺分子具有兩醯胺-末端基(於聚醯胺鏈兩端)。
根據一具體實施態樣，僅使用一種上述單羧酸作為鏈終止劑，例如，僅醋酸或僅月桂酸。
或者，可使用上述單羧酸中二或更多者之混合物作為鏈終止劑(例如，醋酸及月桂酸兩者)，於此例中所得之PA X.Y聚醯胺係包含不同的醯胺-末端基。
此外，可使用上述C2-C12醯胺-末端PA X.Y之二或更多者之混合物：例如，月桂醯胺或乙醯胺-末端PA 6.12、或月桂醯胺或乙醯胺-末端PA 6.10、及月桂醯胺或乙醯胺-末端PA 10.12之混合物。
然而，較佳為僅使用一種此C2-C12醯胺-末端 PA X.Y聚醯胺，例如僅月桂醯胺或乙醯胺-末端PA 6.10、或僅月桂醯胺或乙醯胺-末端PA 6.12、或僅月桂醯胺或乙醯胺-末端PA 10.12。
C2-C12醯胺-末端PA X.Y較佳為具有10,000至40,000g/mol之分子量。
C2-C12醯胺-末端PA X.Y可例如藉由熔融聚合(melt-polymerization)而製備。聚醯胺之獲得係藉由，首先，於高溫及高壓加熱包含單體(二胺及二酸)、水(使介質之攪拌更容易)、鏈終止劑及任意的添加劑(熱安定劑、消泡劑等等)之混合物。此步驟通常於100-300℃的溫度及3-35bar之壓力進行。
接著藉由除氣排除水汽並將壓力降至大氣壓。第三步驟中，於氮氣吹掃(nitrogen sweep)下或於真空下發生聚縮合(polycondensation)，以達到所欲的分子量。
導入之鏈終止劑的含量係根據所欲的分子量計算。適合的範圍可為每公斤(kg)聚合物為25-100mmol。
根據一較佳具體實施態樣，C2-C12醯胺-末端PA X.Y之製備係以批次製程而非以連續製程進行。
根據一較佳具體實施態樣，聚醯胺組成物包括上述C2-C12醯胺-末端PA X.Y作為組成物中僅有的聚醯胺組分。或者，組成物中除了該等外亦可含有一或多種另外的聚醯胺化合物(所述之另外的聚醯胺化合物係使用或不使用鏈終止劑而製備)。C2-C12醯胺-末端PA X.Y在(整個)組成物中的重量比為至少70%，較佳為至少75%或至 少80%或至少85%或至少90%或至少95%或至少98%或至少99%。
另外的聚醯胺，如果存在的話，可為例如，選自PA 11及PA 12。亦可使用共聚醯胺(copolyamide)。
可存在其他適合的添加劑，例如：- 光學增亮劑(相對於整個組成物，其量為少於0.1%)；- 抗氧化劑(相對於整個組成物，其量為少於1%)；有利地為，本發明所用之聚醯胺組成物不含有上述以外的任何添加劑。尤其是，有利地為，此聚醯胺組成物不含有任何填料或強化材料(reinforcing material)。
聚醯胺組成物可藉由組合C2-C12醯胺-末端PA X.Y與其他任異的組分而製備。組成物通常以丸(pellet)或顆粒(granule)的形式獲得。
上述聚醯胺組成物係用於製造單絲。單絲係由單股之未加撚(untwisted)合成纖維所構成之紗。
聚醯胺組成物較佳為以丸狀(pelletized)形式提供。通常是從進料斗饋入含螺槳(rotating screw)之擠製機的桶中。螺槳迫使顆粒進入桶中，其係加熱至所欲熔融溫度(其範圍可為例如，250℃至300℃)。
有利地係可設定桶之加熱曲線(heating profile)，其中多個獨立控制加熱區係由後部(材料進入處)至前部逐步增加桶的溫度。此使得材料在被推動通過桶時漸漸熔 融且能降低過度加熱(其可能造成聚合物中的降解(degradation))的風險。
或者，熔融溫度可僅藉由桶內之壓力和磨擦(friction)而維持。若產熱過多則可供以冷卻手段。
於桶之前部，熔融之組成物離開螺槳且可移動通過篩組(screen pack)以移除熔融物中的任何雜質。篩可藉碎料板(breaker plate)強化。篩組/碎料板組件亦可用於產生桶內之反壓(back pressure)。為了組成物之均勻熔融及適當混合，可能需要反壓。碎料板及篩組之結合易可於縱向上預塑形(pre-shape)組成物。
接著熔融組成物係進入模具，其給予單絲其輪廓。單絲可接著被冷卻，例如，藉由將其牽拉通過水浴。
若欲具有添加劑，其可在將聚醯胺化成顆粒時加入，又或者其可與聚醯胺顆粒一起被直接饋入(以液體或丸之形式)至擠製機。
如此獲得之單絲的直徑可為於0.02mm至3mm較佳為0.05至1.6mm的範圍。
本發明之單絲可用於製造各種刷子，尤其是牙刷。其他的應用則包括磨絲(abrasive filament)、合成刷絲(synthetic brush filament)、牙用絲(dental care filament)、過濾材料(filter)、紙機織物(paper machine clothing)、畫刷(paint brush)及美容物件(cosmetic article)。
實施例
下列實施例係說明本發明但其非用於限制本發明。
實施例1：聚合製程
在攪拌下將下列成分導入反應器：- 23.26kg十二烷二酸(dodecanedioic acid)；- 11.73kg六亞甲二胺(hexamethylenediamine)；- 157.63g醋酸；- 2kg水；以及- 1.32g消泡劑(矽油(silicone oil))。
於攪拌下逐漸加熱反應器至內部溫度達240℃，同時排除所形成的水以使內部壓力維持於14bar。
於1小時內將反應器之內部壓力降至大氣壓，然後進行氮氣沖淨(nitrogen flushing)直至達所欲黏度。
實施例2-安定性
評估根據實施例1製備的或類似實施例1製備的下列四種聚醯胺化合物之黏度安定性(Viscosity stability)及顏色安定性：即，標準PA 6.12(=PA 6.12，不使用鏈終止劑製備)、標準PA 6.10(=PA 6.10，不使用鏈終止劑製備)、配製的PA 6.12(=PA 6.12，使用鏈終止劑製備)及配製的PA 6.10(=PA 6.10，使用鏈終止劑製備)。
黏度安定性係藉由在平板-平板流變儀(plate-to- plate rheometer)中於260℃監測熔融物黏度之發展而評估。
顏色安定性係藉由於250℃在烘箱處理30分鐘後以目視檢驗樣品而評估。
結果總結於以下表1。
此等結果顯示根據本發明之組成物提供比標準組成物更好的安定性。
使用標準及配製的PA 10.12也獲得類似結果。
實施例3-物理及機械性質
評估根據實施例1(或類似實施例1)製備之四種組成物的熔點及網狀樹脂可撓性(net resin flexibility)。
熔點係藉由微差掃描熱量儀(differential scanning calorimetry)測定(於20℃/分鐘)。
網狀樹脂可撓性係藉由機械試驗(mechanical testing)測定。
結果總結於以下表2。
使用標準及配製的PA 10.12也獲得類似結果。
上述結果顯示相關機械性質幾乎不受添加鏈終止劑影響。

Claims (12)

  1. 一種單絲，由聚醯胺組成物製成，該聚醯胺組成物包括至少70wt.%之由下列者之縮合所得之聚醯胺：- 包含4至18個碳原子之脂肪族二胺，與- 包含10至18個碳原子之(環狀)脂肪族二酸，及與- 包含2至12個碳原子之脂肪族單羧酸，作為鏈終止劑。
  2. 如申請專利範圍第1項之單絲，其中，脂肪族單羧酸為醋酸及/或月桂酸。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之單絲，其中，脂肪族二胺係包含5至12個碳原子，較佳為6個碳原子。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之單絲，其中，聚醯胺為：- 聚醯胺6.10，具有乙醯胺-末端基；或- 聚醯胺6.10，具有月桂醯胺-末端基；或- 聚醯胺6.12，具有乙醯胺-末端基；或- 聚醯胺6.12，具有月桂醯胺-末端基。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之單絲，其中，聚醯胺組成物包括至少75wt.%、較佳為至少80wt.%或至少85wt.%或至少90wt.%或至少95wt.%或至少98wt.%或至少99wt.%之該聚醯胺。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之單絲，其中，聚醯胺組成物係包括，較佳為由其組成：除了該聚醯胺，一或 多種光學增亮劑及/或一或多種抗氧化劑。
  7. 一種製造單絲之方法，其包括藉由模具擠製聚醯胺組成物，其中，該聚醯胺組成物包括至少70wt.%之由下列者之縮合所得之聚醯胺：- 包含4至18個碳原子之脂肪族二胺，與- 包含10至18個碳原子之(環狀)脂肪族二酸，及與- 包含2至12個碳原子之脂肪族單羧酸，作為鏈終止劑。
  8. 如申請專利範圍第7項之方法，其中，聚醯胺組成物係如申請專利範圍第1至6項中之一項所述。
  9. 一種包含2至12個碳原子之脂肪族單羧酸的用途，係作為鏈終止劑，以安定由聚醯胺組成物製成之單絲，該聚醯胺組成物包括至少70wt.%之由下列者之縮合所得之聚醯胺：- 包含4至18個碳原子之脂肪族二胺，與- 包含10至18個碳原子之(環狀)脂肪族二酸。
  10. 如申請專利範圍第9項之用途，其中，聚醯胺組成物係如申請專利範圍第1至6項中之一項所述。
  11. 一種衛生物件，係包括一或更多如申請專利範圍第1至6項中之一項的單絲，該衛生物件較佳為牙刷。
  12. 一種清潔物件，係包括一或更多如申請專利範圍第1至6項中之一項的單絲，該清潔物件較佳為刷子。
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