TW201512641A - 用於農產品農藥殘留檢測程序的快速萃取套件及使用該快速萃取套件從農產樣品取得檢液原液的方法 - Google Patents
用於農產品農藥殘留檢測程序的快速萃取套件及使用該快速萃取套件從農產樣品取得檢液原液的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- TW201512641A TW201512641A TW103124848A TW103124848A TW201512641A TW 201512641 A TW201512641 A TW 201512641A TW 103124848 A TW103124848 A TW 103124848A TW 103124848 A TW103124848 A TW 103124848A TW 201512641 A TW201512641 A TW 201512641A
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- sample
- powder layer
- mixed powder
- column
- extraction kit
- Prior art date
Links
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims abstract description 60
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 41
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 239000000447 pesticide residue Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 238000012360 testing method Methods 0.000 title abstract description 31
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 84
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 60
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims abstract description 52
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims description 88
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical group CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 26
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 15
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 7
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 7
- 239000002526 disodium citrate Substances 0.000 claims description 6
- 235000019262 disodium citrate Nutrition 0.000 claims description 6
- 229940079896 disodium hydrogen citrate Drugs 0.000 claims description 6
- CEYULKASIQJZGP-UHFFFAOYSA-L disodium;2-(carboxymethyl)-2-hydroxybutanedioate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(C(=O)O)CC([O-])=O CEYULKASIQJZGP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 6
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 claims description 6
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 6
- 235000011083 sodium citrates Nutrition 0.000 claims description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 3
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims description 3
- 230000003139 buffering effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 2
- 239000012634 fragment Substances 0.000 abstract 2
- 239000012723 sample buffer Substances 0.000 abstract 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 78
- 238000002414 normal-phase solid-phase extraction Methods 0.000 description 14
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 7
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 6
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 6
- 239000006193 liquid solution Substances 0.000 description 5
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 description 5
- 239000000337 buffer salt Substances 0.000 description 4
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 4
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 4
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 4
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 4
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 3
- 235000012055 fruits and vegetables Nutrition 0.000 description 3
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 3
- 238000004885 tandem mass spectrometry Methods 0.000 description 3
- 235000013616 tea Nutrition 0.000 description 3
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- 235000010627 Phaseolus vulgaris Nutrition 0.000 description 2
- 244000046052 Phaseolus vulgaris Species 0.000 description 2
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 244000269722 Thea sinensis Species 0.000 description 2
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 2
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 2
- 229930002875 chlorophyll Natural products 0.000 description 2
- 235000019804 chlorophyll Nutrition 0.000 description 2
- ATNHDLDRLWWWCB-AENOIHSZSA-M chlorophyll a Chemical compound C1([C@@H](C(=O)OC)C(=O)C2=C3C)=C2N2C3=CC(C(CC)=C3C)=[N+]4C3=CC3=C(C=C)C(C)=C5N3[Mg-2]42[N+]2=C1[C@@H](CCC(=O)OC\C=C(/C)CCC[C@H](C)CCC[C@H](C)CCCC(C)C)[C@H](C)C2=C5 ATNHDLDRLWWWCB-AENOIHSZSA-M 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 239000012470 diluted sample Substances 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 2
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 235000008216 herbs Nutrition 0.000 description 2
- 238000001294 liquid chromatography-tandem mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 235000015073 liquid stocks Nutrition 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 239000002048 multi walled nanotube Substances 0.000 description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 2
- 150000003335 secondary amines Chemical class 0.000 description 2
- 235000013599 spices Nutrition 0.000 description 2
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 2
- 241000607479 Yersinia pestis Species 0.000 description 1
- HXYXTCJDWHHCBW-UHFFFAOYSA-N acetonitrile;toluene Chemical compound CC#N.CC1=CC=CC=C1 HXYXTCJDWHHCBW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 235000021466 carotenoid Nutrition 0.000 description 1
- 150000001747 carotenoids Chemical class 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- CFNHVUGPXZUTRR-UHFFFAOYSA-N n'-propylethane-1,2-diamine Chemical compound CCCNCCN CFNHVUGPXZUTRR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- -1 polyethylene divinylbenzene Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000011833 salt mixture Substances 0.000 description 1
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 125000006850 spacer group Chemical group 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/24—Earth materials
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
- G01N1/405—Concentrating samples by adsorption or absorption
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/24—Earth materials
- G01N33/245—Earth materials for agricultural purposes
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Immunology (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Remote Sensing (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本發明提供一種用於農產品農藥殘留檢測程序的快速萃取套件及使用該快速萃取套件從農產樣品取得檢液原液的方法。該快速萃取套件包括一管柱、一第一混合粉體層及一第二混合粉體層。該第一混合粉體層能吸附樣品溶液水份及對該樣品溶液的pH值提供緩衝作用，該第二混合粉體層能吸附該樣品溶液中的剩餘水份及雜質。該方法包括先取得農產樣品碎末，將萃取溶劑加入該農產樣品碎末藉以得到樣品溶液，再將該樣品溶液加入該快速萃取套件的管柱中，最後驅使該管柱內的樣品溶液流經該管柱內並從該管柱中輸出成為該檢液原液。透過上述快速萃取套件及方法，解決先前技術無法快速取得農藥殘留檢驗結果之問題。
Description
本發明與用於農產品農藥殘留檢測程序的快速萃取套件有關。
為了清除害蟲以提高農產品產量，對農作物施予農藥至今仍舊普遍。基於食品安全考量，世界各國均訂有農藥殘留檢驗標準來確立可接受的最低農藥殘留劑量。針對蔬果類、穀類、乾豆類、茶類、香辛植物及其他草本植物的農藥殘留檢驗，現有的檢驗方法是先對受檢驗對象進行採樣，藉以取得供檢驗的樣品，然後，利用QuEChERS方法(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)進行樣品前處理，藉以取得經除水、淨化後的檢液原液，接著，將該檢液原液處理成可進行儀器檢測的檢液，然後，再利用液相層析串聯質譜儀(liquid chromatograph/tandem mass spectrometer,LC/MS-MS)或氣相層析串聯質譜儀(gas chromatograph/tandem mass spectrometer,GC/MS-MS)對該檢液進行進行儀器檢測，最後根據前述儀器檢測結果進行數據處理，藉以產出農藥殘留檢驗結果。
在上述的農藥殘留檢驗方法中，樣品前處理步驟需花費很多時間，才能從樣品中取得所需要檢液原液，因為，QuEChERS方法需執行以下步驟：
利用一攪拌均質器(Blender)將樣品顆粒細化，以增加樣品接觸面積；秤取適量的樣品，例如10公克；對均質後的樣品加入萃取溶劑，例如乙腈，並劇烈振盪一段時間，以形成萃取液。樣品與萃取溶劑的比例是1：1，例如10公克的樣品需加入10毫升的乙腈；對該萃取液加入適量的緩衝-鹽混合劑，例如6.5公克。緩衝-鹽混合劑的成份包含4公克的無水硫酸鎂、各1公克的氯化鈉與檸檬酸鈉、及0.5公克的檸檬酸氫二鈉；利用一高速組織研磨振盪均質機將已加入緩衝-鹽混合劑的萃取液劇烈振盪一段時間之後，再以一離心機(Centrifuge)進行離心處理，以使前述萃取液分層；從經過上述處理的萃取液中取出適量的上層液，例如6mL；及視樣品種類加入不同的吸附劑於所取出的上層液。例如，若樣品為一般蔬果及穀類，則所需加入的吸附劑成份為150毫克的PSA(primary secondary amine)及900毫克的無水硫酸鎂；若樣品為茶葉，則所需加入的吸附劑成份為450毫克的PSA及900毫克的無水硫酸鎂；若樣品含類胡蘿蔔素，則所需加入的吸附劑成份為150毫克的PSA、885毫克的無水硫酸鎂與15毫克的石墨化碳黑(Graphitized Carbon Black,GCB)。此外，若樣品的葉綠素含量高，則所需加入的吸附劑成份為150毫克的PSA、855毫克的無水硫酸鎂與45毫克的GCB。
接著，利用高速組織研磨振盪均質機將已加入上述吸附劑的上層液劇烈振盪一段時間之後，再以離心機進行離心處理，然後取得離心液作為檢液原液。
該檢液原液尚需經過一些處理步驟(例如依序經過吹至微乾之步驟、加入甲醇或丙酮或正己烷之步驟、加入甲酸之步驟及以濾膜過濾之步驟)，才能變成可進行儀器檢測的上述檢液。
利用該QuEChERS方法大約需花費2個小時，才能從樣品中取得所需要的所需要檢液原液，這顯然會拖慢整個農藥殘留檢驗程序進
行，導致無法快速取得檢驗結果之問題。因此，如何提供一種更簡易、更快速的方式從樣品中取得所需要的所需要檢液原液，藉以解前述問題，顯為當務之急。
在CN103111091專利案中，雖然提出利用一種固相萃取柱從樣品中取得檢液原液，然而，該樣品必需先經過振盪、兩次離心處理及水浴旋轉蒸發處理，藉以取得濃縮液，且需先添加無水硫鈉於該固相萃取柱，並使用乙腈-甲苯來清洗該固相萃取柱，然後，才能將該濃縮液加入經前述處理之後的固相萃取柱中，以萃取得到檢液原液。由此可見，該專利案中的固相萃取柱中雖然充填有兩層不同材料(上層為由氨基化矽膠NH2與酰胺化聚乙烯二乙烯苯所構成的混合填料，下層為石墨化碳填料)，但仍需要花費很多時間對樣品及該固相萃取柱進行一些處理，才能利用該固相萃取柱從樣品中取得檢液原液。
CN202631493專利案揭露一種固相萃取小柱，其中充填有PSA、HBL及GCB三層，由於此三層材料都是吸附劑，因此，若將該固相萃取小柱運用於上述QuEChERS方法中，則樣本在加入萃取溶劑之後，仍需要進行添加緩衝-鹽混合劑、振盪及離心等處理，然後才能使用該固相萃取小柱從該樣本中取得檢液原液。
類似前段所述的技術也見於CN103055540專利案。在此專利案中揭露一種內部充填有單層吸附填料的淨化柱，該吸附填料為N-丙基乙二胺與無水硫酸鎂的混合填料，或多壁碳奈米管與無水硫酸鎂的混合填料，或PSA、無水硫酸鎂、多壁碳奈米管與石墨化碳黑的混合填料，同樣地，這些混合填料都是作為吸附劑，因此，跟CN202631493專利案一樣，即使運用於上述QuEChERS方法中，仍需要花費許多時間先進行添加緩衝-鹽混合劑、振盪及離心等處理之後，才能使用該淨化柱從樣本中取得檢液原液。
此外，在US6541273專利案雖揭露一種內部充填有多層吸附劑的固相萃取柱，然而，使用該固相萃取柱從樣品中取得檢液原液之前，仍必需花費許多時間對樣品進行離心處理。
從上述說明可知，關於上述QuEChERS方法需要花費太多時間才能從樣品中取得檢液原液樣品，導致無法快速取得檢驗結果之問
題，而此一問題習知各種固相萃取柱顯然難以解決。
為解決習知各種固相萃取柱以及上述QuEChERS方法需要花費太多時間才能從樣品中取得檢液原液樣品，導致無法快速取得檢驗結果之問題，本發明提供一種用於農產品農藥殘留檢測程序的快速萃取套件及使用該快速萃取套件從農產樣品取得檢液原液的方法。
更詳而言之，本發明用於農產品農藥殘留檢測程序的快速萃取套件包括一管柱、一第一混合粉體層及一第二混合粉體層；該管柱具有位於其底部的一輸出口及位於其頂部的一輸入口，該輸入口供輸入樣品溶液，該樣品溶液為均質後的農產樣品碎末加入萃取劑經振盪處理後的混合溶液；該第一混合粉體層為粉末形態且充填於該管柱內，並能在該樣品溶液經過時吸附該樣品溶液中大部份的水份及對該樣品溶液的pH值提供緩衝作用；該第二混合粉體層為粉末形態且充填於該管柱內，並位於該第一混合粉體層的下方及該輸出口的上方，及能在該樣品溶液經過時吸附該樣品溶液中的剩餘水份及會干擾儀器檢測結果的雜質。
較佳地，在該快速萃取套件中，該第一混合粉體層位於該管柱中的密度為0.7~1.3g/cm3。
較佳地，在該快速萃取套件中，該第一混合粉體層位於該管柱中的孔隙率為35~70%。
較佳地，在該快速萃取套件中，該第一混合粉體層的重量為0.4~5g，該第二混合粉體層的重量為0.2g~1.6g且少於該第一混合粉體層。
較佳地，在該快速萃取套件中，該第一混合粉體層位於該管柱中的面積為0.6~7.1cm2，高度為1~8cm，該第二混合粉體層位於該管柱中的面積為0.6~7.1cm2，高度為0.23~3cm且低於第一混合粉體層。
較佳地，在該快速萃取套件中，該第一混合粉體層的成份包含0.2~2g的無水硫酸鎂粉末、0.1~1g的氯化鈉粉末、0.1~1g的檸檬酸鈉粉末與0.5~1g的檸檬酸氫二鈉粉末。
較佳地，在該快速萃取套件中，該第二混合粉體層的成份包含0.01~0.5g的PSA粉末與0.2~1g的無水硫酸鎂粉末。
較佳地，在該快速萃取套件中，該第二混合粉體層的成份包含0.01~0.5g的PSA粉末、0.2~1g的無水硫酸鎂粉末與0.001~0.1g的石墨化碳黑粉末。
再者，使用該快速萃取套件從農產樣品取得檢液原液的該方法包括：對農產樣品進行均質處理，藉以得到成農產樣品碎末；將萃取溶劑加入該農產樣品碎末並進行振盪處理，藉以得到樣品溶液，其中，每1±0.03g的該農產樣品碎末需添加1~10mL的萃取溶劑；將該樣品溶液加入如申請專利範圍第1至8項任一項所述的快速萃取套件的管柱中；及驅使該管柱內的樣品溶液依序流經該管柱內的第一混合粉體層與第二混合粉體層而從該管柱的該輸出口輸出成為該檢液原液。
較佳地，在該方法中，該樣品溶液的流速控制在0.01~0.2mL/秒。
較佳地，在該方法中，該萃取溶劑係為乙腈溶液或含醋酸的乙腈溶液。
相較於習知各種固相萃取柱以及前述QuEChERS方法，本發明之快速萃取套件及使用該快速萃取套件從農產樣品取得檢液原液的方法可以大幅縮減從樣品取得檢液原液的時間，並因此提高整個農藥殘留檢驗程序的速度，解決先前技術無法快速取得檢驗結果之問題。
1、1a‧‧‧快速萃取套件
S‧‧‧樣品溶液
10、10a‧‧‧管柱
101、101a‧‧‧輸出口
100、100a‧‧‧輸入口
11‧‧‧濾墊
12‧‧‧第一混合粉體層
13‧‧‧第二混合粉體層
2、41‧‧‧活塞桿
3‧‧‧試管
4‧‧‧注射筒
40‧‧‧筒體
S1‧‧‧檢液原液
第1圖係本發明之快速萃取套件的一個較佳實施例的結構示意圖。
第2圖係本發明之該較佳實施例的動作示意圖。
第3圖係本發明之快速萃取套件的另一較佳實施例的結構示意圖。
第4圖係本發明該另一較佳實施例的動作示意圖。
本案將可由以下的實施例說明而得到充分瞭解，使得熟習本技藝之人士可據以完成，然本案之實施並非可由下列實施例而被限制其實施型態。
請參閱第一圖，其顯示本發明的一個較佳實施例，在此實施例中的快速萃取套件1包括一管柱10、及充填於該管柱10內的一第一混合粉體層12及一第二混合粉體層13，其中，該管柱10較佳係為一圓管，其具有位於底部的一輸出口101，及位於頂部的一輸入口100，該第一混合粉體層12位於該輸入口100的下方，該第二混合粉體層13位於該第一混合粉體層12的下方及該輸出口101的上方。此外，本發明較佳還包括兩濾墊11，其中一濾墊11固定在該第一混合粉體層12的頂面，另一濾墊11固定在該第二混合粉體層13的底面。又該第二混合粉體層13的頂面是直接接觸該第一混合粉體層12，但也可以在此二者的交界處再加入一層濾墊(圖中未示)。
上述快速萃取套件1係用於農產品中農藥殘留檢測程序。在此程序中包括使用本發明快速萃取套件1從農產樣品取得檢液原液的方法，該方法包括以下a~d步驟。
a)先利用一攪拌均質器對所採取到該農產樣品進行均質處理，藉以將該農產樣品處理成農產樣品碎末。農產樣品是從蔬果類、穀類、乾豆類、茶類、香辛植物及其他草本植物上採取到的，以供作為進行農藥殘留檢測的待測樣品。
b)接著，將萃取溶劑加入該農產樣品碎末並進行劇烈的振盪，藉以得到樣品溶液S。其中，每1±0.03公克的該農產樣品碎末需添加1~10mL的萃取溶劑，該萃取溶劑選用乙腈或含酸的乙腈溶液，且每1±0.03公克的該農產樣品碎末較佳是添加5mL的前述萃取溶劑，而此萃取溶劑較佳是選用含1%醋酸的乙腈溶液。
c)然後，再將樣品溶液S加入該快速萃取套件1的管柱10內，一如第二圖所示。
d)最後，驅使管柱10內的樣品溶液S依序流經管柱10內的第一混合粉體層12與第二混合粉體層13而從管柱10的該輸出口101輸出成為該檢液原液。前述驅使樣品溶液S流經管柱10的較佳方式之一，是
藉由一活塞桿2以直接加壓之方式，驅使樣品溶液S依序流經該管柱10內的第一混合粉體層12與第二混合粉體層13。另外，也可以使用抽氣法來驅使該樣品溶液S依序流經該第一混合粉體層12與第二混合粉體層13，該抽氣法是使用包含一真空幫浦的抽取裝置(圖中未示)連接該管柱10的輸出口101，並利用該真空幫浦來抽引管柱10內的樣品溶液S往輸出口101流出。其中，樣品溶液S的流速較佳是控制在0.01~0.2mL/秒，更佳是控制在0.05mL/秒。上述濾墊11應選用不致於影響前述流速的濾墊。
由於該第一混合粉體層12中的混合粉末能在樣品溶液S經過時吸附該樣品溶液S中的大部份水份，並對樣品溶液S的pH值提供緩衝作用，因此，樣品溶液S流經該第一混合粉體層12之後，其大部份的水份都被留在該第一混合粉體層12中，且其pH值在大約4~8的範圍中而不致於太酸或太鹼。再者，由於該第二混合粉體層13中的混合粉末能在樣品溶液S經過時吸附樣品溶液S中的剩餘水份及會干擾儀器檢測結果的雜質，例如有機酸、色素等雜質，因此，樣品溶液S在繼續流經該第二混合粉體層13之後，就會變成沒有雜質或雜質很少的檢液原液S1。其中，檢液原液S1是由一試管3予以收集。
檢液原液S1可直接以液相層析串聯質譜儀或氣相層析串聯質譜儀進行檢測，以確定該樣品上的農藥殘留是否符合標準。然而，檢液原液S1也可以先依序經過吹至微乾之步驟、加入甲醇或丙酮或正己烷之步驟、加入甲酸之步驟及以濾膜過濾之步驟之後，再以液相層析串聯質譜儀或氣相層析串聯質譜儀進行檢測。
較佳地，第一混合粉體層12所使用的粉劑的總體積為0.87cm3，總重量為2g。由於第一混合粉體層12在充填於內徑大小經過選擇的管柱10內的過程中，並沒有被壓得緊實而處於鬆散或膨鬆狀況，因此，第一混合粉體層12在管柱10內的面積約為1.13cm2，高度約為2.05cm，故第一混合粉體層12在管柱10內的總體積約為2.317cm3，且密度約為0.863g/cm3，而總孔隙率大約在50%~62%。如此，流經此層的樣品溶液S就較不易發生阻塞或流速過快的問題，從而使得樣品溶液S流經此層的流速較易於控制在預期範圍內，讓樣品溶液S中大部份的水份得以在此層被去除。
上面所述僅是本發明第一混合粉體層12的一個較佳例子，
實際上並不此為限，進一步言之，第一混合粉體層12的重量較佳為0.4~5g，裝填在管柱10內時的密度較佳為0.7~1.3g/cm3。另從體積的觀點來看，第一混合粉體層12充填在管柱10內時的面積較佳為0.6~7.1cm2，高度較佳為1~8cm。此外，從孔隙率的觀點來看，第一混合粉體層12裝填在管柱10內時的總孔隙率較佳為35~70%。
上述的總孔隙率=(第一混合粉體層12在管柱10中的總體積-第一混合粉體層12的粉劑實際體積)÷(第一混合粉體層12在該管柱10中的總體積)×100%。
在本發明中，第一混合粉體層12所使用的粉劑成份包含無水硫酸鎂、氯化鈉、檸檬酸鈉與檸檬酸氫二鈉。進一步言之，第一混合粉體層12較佳是由1.23g的無水硫酸鎂粉末、0.31g的氯化鈉粉末、0.31g的檸檬酸鈉粉末與0.15g檸檬酸氫二鈉粉末所構成，但不以此為限，例如0.2~2g的無水硫酸鎂粉末、0.1~1g的氯化鈉粉末、0.1~1g的檸檬酸鈉粉末與0.05~1g的檸檬酸氫二鈉粉末均為優選。
在本發明中，第二混合粉體層13的重量較佳為0.7g，且少於第一混合粉體層12，但0.2~1.6g亦為第二混合粉體層13的優選重量。從體積的觀來看，第二混合粉體層13位於管柱10中的面積為1.13cm2，高度為0.8cm，但面積為0.6~7.1cm2，高度為0.23~3cm均為優選。其中，第二混合粉體層13位於管柱10中的高度是低於第一混合粉體層12。
當該農產樣品取自於一般蔬果時，第二混合粉體層13所使用的粉劑成份包含PSA(primary secondary amine)粉末與無水硫酸鎂粉末，進一步言之，第二混合粉體層13是由0.1g的PSA粉末與0.6g的無水硫酸鎂粉末所構成，但不以此為限，例如0.01~0.5g的PSA粉末與0.2~1g的無水硫酸鎂粉末均為優選。當該農產樣品取自於葉綠素含量高的蔬果時，第二混合粉體層13所使用的粉劑成份包含PSA粉末、無水硫酸鎂粉末與石墨化碳黑(GCB)粉末，進一步言之，第二混合粉體層13是由0.1g的PSA粉末、0.5925g的無水硫酸鎂粉末與0.0075g的GCB粉末所構成，但不以此為限，例如0.01~0.5g的PSA粉末、0.2~1g的無水硫酸鎂粉末、0.001~0.1g的GCB粉末均為優選。其中，GCB粉末與無水硫酸鎂粉末的重量比較佳約為1/79。另第二混合粉體層13中的無水硫酸鎂粉末是少於第一混合粉體層
12中的無水硫酸鎂粉末。
第三、四圖顯示本發明的另一較佳實施例，在此實施例中的快速萃取套件1a的管柱10a在形態上略不同上述的管柱1，但同樣都有輸入口100a、輸出口101a，且管柱10a內也設置上述的兩墊片11及第一混合粉體層12與第二混合粉體層13。不同之處在於，上述的樣品溶液S是被加到一注射筒4的筒體40內，筒體40的底端射出口是連接輸入口100a。當以該注射筒4的活塞桿41直接加壓樣品溶液S時，樣品溶液S即注入管柱10a並依序流經第一混合粉體層12與第二混合粉體層13而變成上述的檢液原液S1，由上述的試管3予以收集。
從上述說明可知，由樣品碎末與萃取溶劑所構成的該樣品溶液S，可以直接使用本發明的快速萃取套件1或1a來進行萃取，藉以取得檢液原液。相對現有的QuEChERS方法，由於使用本發明的快速萃取套件1或1a來取得檢液原液的過程中明顯少了兩次振盪處理與兩次離心處理，因此，藉由本發明之快速萃取套件1或1a的使用，可以大幅縮減從樣品取得檢液原液的時間，並因此提高整個農藥殘留檢驗程序的速度，解決先前技術無法快速取得檢驗結果之問題。
此外，在現有的QuEChERS方法中，每1g的均質後樣品需加入1mL的萃取劑(乙腈)，但在本發明一較佳例子中，每1g的均質後樣品需加入5mL萃取劑，也就是說，QuEChERS方法稀釋樣品的稀釋倍數為1，而本發明方法稀釋樣品的稀釋倍數為5，故依本發明方法所取得的檢液原液的單位樣品含量(約0.2g/mL)是低於依QuEChERS方法所取得的檢液原液的單位樣品含量(約1g/mL)，使得依本發明方法所取得的檢液原液的基質效應低於依QuEChERS方法所取得的檢液原液，這意味著依本發明方法所取得的檢液原液經儀器分析所得的檢測結果受基質效應干擾的程度明顯低於依QuEChERS方法所取得的檢液原液。
以上所述之實施例僅為說明本發明之最佳實施例原理及其功效，而非用以限制本發明。因此，熟悉本技藝之人士可在不違背本發明之精神對上述實施例進行修改及變化，然皆不脫如附申請專利範圍所欲保護者。
1、1a‧‧‧快速萃取套件
S‧‧‧樣品溶液
10‧‧‧管柱
101‧‧‧輸出口
11‧‧‧濾墊
12‧‧‧第一混合粉體層
13‧‧‧第二混合粉體層
2‧‧‧活塞桿
3‧‧‧試管
S1‧‧‧檢液原液
Claims (11)
- 一種用於農產品農藥殘留檢測程序的快速萃取套件，包括：一管柱，具有位於其底部的一輸出口，及位於其頂部的一輸入口，該輸入口供輸入樣品溶液，該樣品溶液為均質後的農產樣品碎末加入萃取劑經振盪處理後的混合溶液；一第一混合粉體層，為粉末形態且充填於該管柱內，並能在該樣品溶液經過時吸附該樣品溶液中大部份的水份及對該樣品溶液的pH值提供緩衝作用；及一第二混合粉體層，為粉末形態且充填於該管柱內，並位於該第一混合粉體層的下方及該輸出口的上方，及能在該樣品溶液經過時吸附該樣品溶液中的剩餘水份及會干擾儀器檢測結果的雜質。
- 如申請專利範圍第1項所述的快速萃取套件，其中該第一混合粉體層位於該管柱中的密度為0.7~1.3g/cm3。
- 如申請專利範圍第1項所述的快速萃取套件，其中該第一混合粉體層位於該管柱中的孔隙率為35~70%。
- 如申請專利範圍第1項所述的快速萃取套件，其中該第一混合粉體層的重量為0.4~5g，該第二混合粉體層的重量為0.2g~1.6g且少於該第一混合粉體層。
- 如申請專利範圍第1項所述的快速萃取套件，其中該第一混合粉體層位於該管柱中的面積為0.6~7.1cm2，高度為1~8cm，該第二混合粉體層位於該管柱中的面積為0.6~7.1cm2，高度為0.23~3cm且低於第一混合粉體層。
- 如申請專利範圍第1至5項任一項所述的快速萃取套件，其中該第一混合粉體層的成份包含0.2~2g的無水硫酸鎂粉末、0.1~1g的氯化鈉粉末、0.1~1g的檸檬酸鈉粉末與0.5~1g的檸檬酸氫二鈉粉末。
- 如申請專利範圍第6項所述的快速萃取套件，其中該第二混合粉體層的成份包含0.01~0.5g的PSA粉末與0.2~1g的無水硫酸鎂粉末。
- 如申請專利範圍第6項所述的快速萃取套件，其中該第二混合粉體層的成份包含0.01~0.5g的PSA粉末、0.2~1g的無水硫酸鎂粉末與0.001~0.1g的石墨化碳黑粉末。
- 一種從農產樣品取得檢液原液的方法，包括：對農產樣品進行均質處理，藉以得到成農產樣品碎末；將萃取溶劑加入該農產樣品碎末並進行振盪處理，藉以得到樣品溶液，其中，每1±0.03g的該農產樣品碎末需添加1~10mL的萃取溶劑；將該樣品溶液加入如申請專利範圍第1至8項任一項所述的快速萃取套件的管柱中；及驅使該管柱內的樣品溶液依序流經該管柱內的第一混合粉體層與第二混合粉體層而從該管柱的該輸出口輸出成為該檢液原液。
- 如申請專利範圍10項所述的方法，其中該樣品溶液的流速控制在0.01~0.2mL/秒。
- 如申請專利範圍10項所述的方法，其中該萃取溶劑係為乙腈溶液或含醋酸的乙腈溶液。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| TW103124848A TWI500915B (zh) | 2014-07-18 | 2014-07-18 | 用於農產品農藥殘留檢測程序的快速萃取套件及使用該快速萃取套件從農產樣品取得檢液原液的方法 |
| CN201410409684.0A CN105259276B (zh) | 2014-07-18 | 2014-08-19 | 用于农产品农药残留检测程序的快速萃取套件及从农产样品取得检液原液的方法 |
| US14/469,202 US9581579B2 (en) | 2014-07-18 | 2014-08-26 | Quick extraction kit adapted to a procedure of detecting pesticide residues in agricultural products and a method of obtaining a primary test liquid from an agricultural sample by the quick extraction kit |
| JP2016571305A JP6377182B2 (ja) | 2014-07-18 | 2015-03-11 | 農産物残留農薬検査用迅速抽出キット、および農産物サンプルから試料原液の取得方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| TW103124848A TWI500915B (zh) | 2014-07-18 | 2014-07-18 | 用於農產品農藥殘留檢測程序的快速萃取套件及使用該快速萃取套件從農產樣品取得檢液原液的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TW201512641A true TW201512641A (zh) | 2015-04-01 |
| TWI500915B TWI500915B (zh) | 2015-09-21 |
Family
ID=53437089
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| TW103124848A TWI500915B (zh) | 2014-07-18 | 2014-07-18 | 用於農產品農藥殘留檢測程序的快速萃取套件及使用該快速萃取套件從農產樣品取得檢液原液的方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US9581579B2 (zh) |
| JP (1) | JP6377182B2 (zh) |
| CN (1) | CN105259276B (zh) |
| TW (1) | TWI500915B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI613445B (zh) * | 2016-04-01 | 2018-02-01 | 行政院農業委員會農業藥物毒物試驗所 | 搭配質譜影像分析檢驗農藥殘留之方法及其系統 |
| TWI696817B (zh) * | 2018-05-16 | 2020-06-21 | 國立虎尾科技大學 | 用於化合物分析之樣品前處理的淨化裝置及應用淨化裝置的快篩式樣品前處理方法 |
| TWI833397B (zh) * | 2022-10-20 | 2024-02-21 | 巨研科技股份有限公司 | 萃取淨化農產品中黴菌毒素殘留的套件以及使用該套件從農產品樣品取得檢液原液的方法 |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106990193B (zh) * | 2017-04-28 | 2019-12-13 | 广东联捷生物科技有限公司 | 固相萃取样品前处理装置及处理方法 |
| WO2019126259A1 (en) * | 2017-12-19 | 2019-06-27 | Cdx Analytics, Llc | Analysis of pesticides |
| TWI667463B (zh) | 2018-03-21 | 2019-08-01 | 巨研科技股份有限公司 | 快篩管柱 |
| CN108452552B (zh) * | 2018-04-02 | 2023-08-04 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 固相微萃取装置及其固相微萃取前处理组件 |
| CA3041477C (en) | 2018-04-11 | 2022-03-08 | Great Engineering Technology Corp. | Quick extraction kit |
| TW202039045A (zh) * | 2018-12-20 | 2020-11-01 | 加拿大商希立賽克公司 | 用於萃取汙染物之萃取卡匣與方法 |
| TWI694246B (zh) * | 2019-03-11 | 2020-05-21 | 巨研科技股份有限公司 | 萃取畜禽水產品中藥物殘留的套件及使用該套件從畜禽水產樣品取得檢液原液的方法 |
| CN111721604A (zh) * | 2019-03-22 | 2020-09-29 | 巨研科技股份有限公司 | 萃取畜禽水产品中药物残留的套件和取得检液原液的方法 |
| EP3943930B1 (en) * | 2019-03-22 | 2023-10-11 | Great Engineering Technology Corporation | Kit for extracting drug residues from livestock, poultry and aquatic products, and method for obtaining primary test liquid |
| CN110243955B (zh) * | 2019-05-20 | 2022-06-14 | 北京科德诺思技术有限公司 | 专用于去除茶叶和烟叶中干扰成分的QuEChERS净化管及应用方法 |
| CN112630087A (zh) * | 2020-12-14 | 2021-04-09 | 锐德检测技术(天津)有限公司 | 一种食品中脂肪的测定方法 |
| CN113884348A (zh) * | 2021-08-20 | 2022-01-04 | 杨祎涵 | 一种农药残留检测装置 |
| CN114674950B (zh) * | 2022-03-18 | 2024-01-09 | 衢州市疾病预防控制中心 | 一种定量测定麻醉剂的方法 |
| CN115465572A (zh) * | 2022-09-02 | 2022-12-13 | 湖南省产商品质量检验研究院 | 一种农药残留快速检测试剂盒及其使用方法 |
Family Cites Families (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000342982A (ja) * | 1999-06-08 | 2000-12-12 | Applied Bio Systems Japan Kk | 反復式分注器用分取精製器 |
| JP3673116B2 (ja) * | 1999-06-10 | 2005-07-20 | アカデミア・シニカ | 試料中のフザリウム毒素を精製する方法 |
| US6541273B1 (en) | 1999-11-12 | 2003-04-01 | Aventis Cropscience, S.A. | Multiple sorbent cartridges for solid phase extraction |
| CA2438137A1 (en) * | 2001-02-13 | 2002-08-22 | Universiteit Gent | Device and method for detecting the presence of an analyte |
| US20090214734A1 (en) * | 2005-03-04 | 2009-08-27 | Nippon Meat Packers, Inc. | Method of Extracting Residual Pesticides and Extraction Kit |
| JP4275633B2 (ja) * | 2005-03-04 | 2009-06-10 | 日本ハム株式会社 | 残留農薬の抽出方法及び抽出キット |
| AT502778B1 (de) * | 2005-09-12 | 2010-08-15 | Erber Ag | Säulenfüllmaterial zum trocknen und/oder reinigen von gelösten, organischen bzw. biologischen analyten sowie adsorptionssäule und verwendung derselben |
| US7666686B2 (en) * | 2006-05-15 | 2010-02-23 | United Chemical Technologies, Inc. | Method for sample preparation by solid phase extraction |
| FR2914066B1 (fr) * | 2007-03-20 | 2009-05-22 | Polyintell Sarl | Kit d'analyse comprenant au moins deux polymeres a empreintes moleculaires et au moins un marqueur, ainsi que le procede d'analyse l'utilisant |
| JP5045282B2 (ja) * | 2007-07-11 | 2012-10-10 | 株式会社ツムラ | 生薬試料中の残留農薬の精製方法 |
| CN102596348A (zh) * | 2009-04-18 | 2012-07-18 | 雷斯特克公司 | 供固相提取应用的坚实等份的多残留方法用盐 |
| CN102600811A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-07-25 | 天津博纳艾杰尔科技有限公司 | 用于检测茶叶农药残留物的样品前处理方法及茶叶净化柱 |
| CN102645498B (zh) * | 2012-05-22 | 2014-02-19 | 中国烟草总公司贵州省公司 | 一种测定烟叶中202种农药残留量的方法 |
| CN202631493U (zh) * | 2012-06-29 | 2012-12-26 | 孙惠青 | 一种烟草中农药残留分析专用固相萃取小柱 |
| CN103048400B (zh) * | 2012-12-10 | 2014-06-18 | 吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 一种固相萃取柱及其制备方法 |
| ES2939121T3 (es) * | 2012-12-19 | 2023-04-19 | Max Planck Gesellschaft | Recipiente de reacción para preparación de muestras |
| CN103055540B (zh) * | 2012-12-28 | 2015-03-11 | 中国农业大学 | 一种农药残留的净化方法及其专用净化器 |
| CN103529153B (zh) * | 2013-07-26 | 2015-07-08 | 宁波检验检疫科学技术研究院 | 一种大豆中多种农药残留的通用快速检测方法 |
| CN103698195B (zh) * | 2013-12-24 | 2016-05-11 | 烟台青云仪器设备有限公司 | 高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包 |
-
2014
- 2014-07-18 TW TW103124848A patent/TWI500915B/zh active
- 2014-08-19 CN CN201410409684.0A patent/CN105259276B/zh active Active
- 2014-08-26 US US14/469,202 patent/US9581579B2/en active Active
-
2015
- 2015-03-11 JP JP2016571305A patent/JP6377182B2/ja active Active
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI613445B (zh) * | 2016-04-01 | 2018-02-01 | 行政院農業委員會農業藥物毒物試驗所 | 搭配質譜影像分析檢驗農藥殘留之方法及其系統 |
| US10001462B2 (en) | 2016-04-01 | 2018-06-19 | Agricultural Chemicals And Toxic Substances Research Institute, Council Of Agriculture, Executive Yuan | Method and system for detecting pesticide residue in agricultural products using mass spectrometry imaging analysis |
| TWI696817B (zh) * | 2018-05-16 | 2020-06-21 | 國立虎尾科技大學 | 用於化合物分析之樣品前處理的淨化裝置及應用淨化裝置的快篩式樣品前處理方法 |
| TWI833397B (zh) * | 2022-10-20 | 2024-02-21 | 巨研科技股份有限公司 | 萃取淨化農產品中黴菌毒素殘留的套件以及使用該套件從農產品樣品取得檢液原液的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105259276A (zh) | 2016-01-20 |
| CN105259276B (zh) | 2017-06-20 |
| US9581579B2 (en) | 2017-02-28 |
| JP6377182B2 (ja) | 2018-08-22 |
| TWI500915B (zh) | 2015-09-21 |
| JP2017524124A (ja) | 2017-08-24 |
| US20160018305A1 (en) | 2016-01-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI500915B (zh) | 用於農產品農藥殘留檢測程序的快速萃取套件及使用該快速萃取套件從農產樣品取得檢液原液的方法 | |
| WO2016026286A1 (zh) | 用于农产品农药残留检测程序的快速萃取套件及从农产样品取得检液原液的方法 | |
| CN107033209B (zh) | 一种同时提取无农残罗汉果甜苷和水溶性膳食纤维的方法 | |
| CN104324521B (zh) | 中草药固相萃取柱及检测中草药农药残留物的样品前处理方法 | |
| CN103055540B (zh) | 一种农药残留的净化方法及其专用净化器 | |
| CN108159734A (zh) | 一种氨基化多壁碳纳米管固相萃取柱及其制备方法 | |
| CN103353488B (zh) | 一种测定蔬果中百菌清、克菌丹、敌菌丹和灭菌丹残留的方法 | |
| JP4998151B2 (ja) | 生薬試料中の残留農薬の精製方法 | |
| CN107543888A (zh) | 一种果蔬农药残留检测时样品前处理的方法 | |
| CN106588616A (zh) | 一种姜黄素的制备方法 | |
| CN104059947A (zh) | 一种制备高纯度萝卜硫素的方法 | |
| CN101386806A (zh) | 超临界co2萃取葡萄籽油及溶剂法提取低聚原花青素的方法 | |
| CN104490966A (zh) | 一种脱除人参茎叶提取物中残留农药的方法 | |
| CN111650317A (zh) | 一种针对中药材中多环芳烃的高通量检测方法 | |
| CN107001255A (zh) | 用于生产阿焦烯的方法 | |
| RU2531611C2 (ru) | Способ получения препарата для обработки плодоовощной продукции | |
| CN107556284A (zh) | 从荔枝皮中提取原花青素的方法 | |
| CN106617060A (zh) | 一种滇橄榄多酚的富集纯化方法 | |
| CN106442814A (zh) | 一种粮食上农药残留检测方法 | |
| CN107721965A (zh) | 荔枝皮原花青素的提取工艺 | |
| CN104606164B (zh) | 一种红花精华素胶囊的制备方法 | |
| CN106674015A (zh) | 联苯菊酯立体异构体的制备方法及其用途 | |
| KR101950341B1 (ko) | 표고버섯으로 제조한 흡착제 및 상기 흡착제를 사용하여 진세노사이드 Rg3을 고농도로 함유하는 분획을 수득하는 방법 | |
| CN107522721A (zh) | 一种高效提纯印楝素原药的工艺 | |
| CN111303110B (zh) | 一种从葡萄皮渣中提取原花青素的方法 |