TW201503170A - 導電材料及連接構造體 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種反應速度較快並且助焊效果較高之導電材料。 本發明之導電材料包含：至少外表面為焊料之導電性粒子(1)、陰離子硬化性化合物、陰離子硬化劑、以及具有羧基及羧基經酯化之官能基之有機酸。

Description

導電材料及連接構造體
本發明係關於一種包含導電性粒子之導電材料，其係關於一種可用以電性連接例如軟性印刷基板、玻璃基板、玻璃環氧基板及半導體晶片等各種連接對象構件之電極間之導電材料。又，本發明係關於一種使用上述導電材料之連接構造體。
眾所周知有糊狀或膜狀之各向異性導電材料。關於該各向異性導電材料，於黏合劑樹脂中分散有複數種導電性粒子。
為了獲得各種連接構造體，上述各向異性導電材料使用於例如軟性印刷基板與玻璃基板之連接(FOG(Film on Glass，鍍膜玻璃))、半導體晶片與軟性印刷基板之連接(COF(Chip on Film，薄膜覆晶))、半導體晶片與玻璃基板之連接(COG(Chip on Glass，玻璃覆晶))、及軟性印刷基板與玻璃環氧基板之連接(FOB(Film on Board，覆膜板))等。
作為上述各向異性導電材料之一例，於下述專利文獻1中，揭示有包含具有助焊作用之環氧系接著劑、及SnBi(錫鉍)系焊料粉末之導電性接著劑。於專利文獻1中，記載有於該導電性接著劑100重量%中，焊料粉末之含量較佳為設為10~90重量%之範圍，較佳為40~80重量%。又，於專利文獻1中，作為具有助焊作用之環氧系接著劑，列舉有包含環氧樹脂、硬化劑及有機酸之環氧系接著劑。又，於專利文獻1中，記載有亦可少量添加丁二酸、丙二酸、戊二酸、己二酸、 辛二酸、壬二酸、癸二酸等作為輔助活性劑而使用。又，於專利文獻1之實施例中，作為上述有機酸及上述輔助活性劑，可使用2,5-二乙基己二酸、丁二酸、戊二酸、丙二酸。
於下述專利文獻2中，揭示有包含助焊劑、及焊料粒子之焊料膏。上述助焊劑包含聚矽氧樹脂與有機酸或有機酸鹽。於專利文獻2中，記載有關於助焊劑與焊料粒子之量比，相對於焊料粒子40~95重量份，將助焊劑設為5~60重量份較為合適。於專利文獻2之實施例中，作為有機酸或有機酸鹽，可使用：丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、羥基乙酸、丁二酸單乙醇胺。
另一方面，於下述專利文獻3中，揭示有包含藉由分子量為250以下之二元酸、及分子量為150以上且300以下之一元酸所獲得之活性劑的焊接用助焊劑。
於下述專利文獻4中，揭示有包含至少具有2個以上OH基(羥基)之醇作為助焊劑之基劑、包含有機酸作為助焊劑之活性劑並且包含金屬粉末的焊料膏。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2006-199937號公報
[專利文獻2]日本專利特開平05-92296號公報
[專利文獻3]日本專利特開平9-253884號公報
[專利文獻4]日本專利特開2000-61689號公報
關於如專利文獻1、2中記載之先前之各向異性導電材料，以較高之等級同時實現優異之反應速度與優異之助焊效果兩者較為困難。尤其是有根據使用之硬化劑之種類而反應速度較慢之情況。
本發明之目的在於提供一種反應速度較快並且助焊效果較高之導電材料，以及提供一種使用該導電材料之連接構造體。
本發明之限定性目的在於提供一種由於助焊效果較高，故而可於將電極間電性連接之情形時降低連接電阻之導電材料，以及提供一種使用該導電材料之連接構造體。
根據本發明廣泛之形態，提供一種導電材料，其包含：至少外表面為焊料之導電性粒子、陰離子硬化性化合物、陰離子硬化劑、以及具有羧基及羧基經酯化之官能基之有機酸。
於本發明之導電材料之某特定形態中，上述具有羧基及羧基經酯化之官能基之有機酸係藉由使具有複數個羧基之有機酸中之羧基之一部分酯化而獲得。
於本發明之導電材料之某特定形態中，上述具有羧基及羧基經酯化之官能基之有機酸係使上述具有複數個羧基之有機酸與醇以使羧基之一部分酯化之方式進行反應而獲得。
於本發明之導電材料之某特定形態中，該導電材料進而包含藉由使具有複數個羧基之有機酸中之全部羧基酯化所獲得之酯化物。
於本發明之導電材料之某特定形態中，該導電材料進而包含具有複數個羧基並且不具有羧基經酯化之官能基之有機酸。
於本發明之導電材料之某特定形態中，該導電材料進而包含藉由使具有複數個羧基之有機酸中之全部羧基酯化所獲得之酯化物、及具有複數個羧基並且不具有羧基經酯化之官能基之有機酸。
於本發明之導電材料之某特定形態中，於上述具有羧基及羧基經酯化之官能基之有機酸、藉由使具有複數個羧基之有機酸中之全部羧基酯化所獲得之酯化物、及具有複數個羧基並且不具有羧基經酯化之官能基之有機酸之整體中，於羧基與羧基經酯化之官能基之總個數 100%中，羧基經酯化之官能基之比率為10%以上且80%以下。
於本發明之導電材料之某特定形態中，酸值為50mgKOH/g以上且370mgKOH/g以下。
於本發明之導電材料之某特定形態中，上述具有羧基及羧基經酯化之官能基之有機酸具有1個羧基。
於本發明之導電材料之某特定形態中，該導電材料係用於電極間之電性連接之電路連接材料。
根據本發明廣泛之形態，提供一種連接構造體，其包含：於表面具有第1電極之第1連接對象構件、於表面具有第2電極之第2連接對象構件、及連接上述第1連接對象構件與上述第2連接對象構件之連接部，且上述連接部係由上述導電材料所形成，上述第1電極與上述第2電極係藉由上述導電性粒子而電性連接。
本發明之導電材料包含至少外表面為焊料之導電性粒子、陰離子硬化性化合物、陰離子硬化劑、以及具有羧基及羧基經酯化之官能基之有機酸，故而即便包含陰離子硬化性化合物，亦可加快反應速度，且提高助焊效果。
1‧‧‧導電性粒子
1a‧‧‧表面
2‧‧‧樹脂粒子
2a‧‧‧表面
3‧‧‧導電層
4‧‧‧第1導電層
4a‧‧‧表面
5‧‧‧焊料層
5a‧‧‧經熔融之焊料層部分
11‧‧‧導電性粒子
12‧‧‧焊料層
16‧‧‧焊料粒子
21‧‧‧連接構造體
22‧‧‧第1連接對象構件
22a‧‧‧表面
22b‧‧‧第1電極
23‧‧‧第2連接對象構件
23a‧‧‧表面
23b‧‧‧第2電極
24‧‧‧連接部
圖1係示意性地表示本發明之一實施形態之導電材料中所含之導電性粒子的剖面圖。
圖2係表示導電性粒子之變化例的剖面圖。
圖3係表示導電性粒子之另一變化例的剖面圖。
圖4係示意性地表示使用本發明之一實施形態之導電材料之連接構造體的前視剖面圖。
圖5係放大圖4所示之連接構造體中之導電性粒子與電極之連接部分而示意性地表示的前視剖面圖。
以下，說明本發明之詳細內容。
本發明之導電材料包含：至少外表面為焊料之導電性粒子、陰離子硬化性化合物、陰離子硬化劑、以及具有羧基及羧基經酯化之官能基之有機酸(以下有時記載為有機酸A)。
若併用陰離子硬化劑與具有複數個羧基之有機酸，則有羧酸阻礙陰離子硬化反應之傾向。因此，反應速度減慢。另一方面，於不使用具有羧基之有機酸之情形時，無法充分地獲得助焊效果。例如，無法充分地去除電極之表面之氧化膜。
藉由採用本發明中之上述組成，而即便包含陰離子硬化性化合物，亦可加快反應速度，且提高助焊效果。尤其是使用藉由使具有複數個羧基之有機酸中之羧基之一部分酯化所獲得之有機酸(上述有機酸A)，藉此可以較高之等級同時實現優異之反應速度與優異之助焊效果。上述有機酸A之使用對有效地消除導電性粒子之外表面之焊料或電極之表面之氧化膜大有助益。又，上述酯化於使用陰離子硬化劑之情形時，對加快反應速度大有助益。
又，藉由採用本發明中之上述組成，亦可提高導電材料之硬化物與藉由該硬化物所接著之接著對象物之接著力。
上述導電材料之酸值較佳為50mgKOH/g以上，更佳為100mgKOH/g以上，且較佳為370mgKOH/g以下，更佳為350mgKOH/g以下，進而較佳為300mgKOH/g以下。若上述酸值為上述下限以上及上述上限以下，則可以更高之等級同時實現優異之反應速度與優異之助焊效果。
本發明之導電材料較佳為可藉由加熱而硬化之導電材料。於該情形時，可利用將導電材料藉由加熱而硬化時之熱，使上述導電性粒子之外表面之焊料熔融。本發明之導電材料亦可為能夠藉由光之照射 與加熱兩者而硬化之導電材料。於該情形時，可藉由光之照射使導電材料半硬化(B階段化)，降低導電材料之流動性後，藉由加熱使導電材料硬化。
以下，首先，詳細地說明本發明之導電材料中所含之各成分、及較佳含有之各成分。
(陰離子硬化性化合物)
上述陰離子硬化性化合物只要可藉由陰離子硬化劑之作用而硬化，則並無特別限定。上述陰離子硬化性化合物可僅使用1種，亦可併用2種以上。
作為上述陰離子硬化性化合物，並無特別限定，可列舉具有不飽和雙鍵之硬化性化合物及具有環氧基之硬化性化合物等。
作為上述具有不飽和雙鍵之硬化性化合物，可列舉具有乙烯基或(甲基)丙烯醯基之硬化性化合物等。就容易控制上述導電材料之硬化，或更進一步提高連接構造體之導通可靠性之觀點而言，上述具有不飽和雙鍵之硬化性化合物較佳為具有(甲基)丙烯醯基之硬化性化合物。藉由使用上述具有(甲基)丙烯醯基之硬化性化合物，變得容易將經B階段化之導電材料整體之硬化率控制為較佳之範圍，更進一步提高所獲得之連接構造體之導通可靠性。
就容易地控制經B階段化之導電材料之硬化率，進而更進一步提高所獲得之連接構造體之導通可靠性之觀點而言，上述具有(甲基)丙烯醯基之硬化性化合物較佳為具有1個或2個(甲基)丙烯醯基。
作為上述具有(甲基)丙烯醯基之硬化性化合物，可較佳地使用：使(甲基)丙烯酸與具有羥基之化合物反應所得之酯化合物、使(甲基)丙烯酸與環氧化合物反應所得之環氧(甲基)丙烯酸酯、或使異氰酸酯與具有羥基之(甲基)丙烯酸衍生物反應所得之(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯等。上述「(甲基)丙烯醯基」表示丙烯醯基與甲基丙烯醯基。上述 「(甲基)丙烯酸」表示丙烯酸與甲基丙烯酸。上述「(甲基)丙烯酸酯」表示丙烯酸酯與甲基丙烯酸酯。
上述使(甲基)丙烯酸與具有羥基之化合物反應所得之酯化合物並無特別限定。作為該酯化合物，可使用單官能之酯化合物、二官能之酯化合物及三官能以上之酯化合物中之任一種。
又，上述具有不飽和雙鍵之硬化性化合物可為交聯性化合物，亦可為非交聯性化合物。
作為上述交聯性化合物之具體例，例如可列舉：1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、甘油甲基丙烯酸酯丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸烯丙酯、(甲基)丙烯酸乙烯酯、二乙烯苯、聚酯(甲基)丙烯酸酯、及(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯等。
作為上述非交聯性化合物之具體例，可列舉：(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯及(甲基)丙烯酸十四烷基酯等。
上述具有環氧基之硬化性化合物較佳為具有芳香族環。作為上述芳香族環，可列舉：苯環、萘環、蒽環、菲環、稠四苯環、環、聯三伸苯環、苯并蒽環、芘環、稠五苯環、苉環及苝環等。其中，上述芳香族環較佳為苯環、萘環或蒽環，更佳為苯環或萘環。又，萘環因具有平面結構而可更進一步迅速地硬化，故而較佳。
作為上述具有環氧基之硬化性化合物，可列舉：間苯二酚型環氧化合物、萘型環氧化合物、蒽型環氧化合物、雙酚A型環氧化合物、雙酚F型環氧化合物、甲酚酚醛清漆型環氧化合物、苯酚酚醛清漆型環氧化合物、使具有芳香族骨架之多元酸化合物與表氯醇反應所得之縮水甘油酯型環氧化合物、具有芳香族骨架之縮水甘油醚型環氧化合物、2-(3,4-環氧基)環己基-5,5-螺-(3,4-環氧基)環己烷-間二烷、3,4-環氧基環己烯基甲基-3',4'-環氧基環己烯羧酸酯、二氧化二環戊二烯、一氧化乙烯基環己烯、1,2-環氧基-4-乙烯基環己烷、1,2：8,9-二環氧基檸檬烯、ε-己內酯改質四(3,4-環氧基環己基甲基)丁烷四羧酸酯、2,2-雙(羥基甲基)-1-丁醇之1,2-環氧基-4-(2-環氧基乙烷基)環己烷加成物等。
上述導電材料100重量%中，上述陰離子硬化性化合物之含量較佳為5重量%以上，更佳為7重量%以上，且較佳為90重量%以下，更佳為80重量%以下。
(陰離子硬化劑)
上述導電材料包含硬化劑。上述導電材料包含陰離子硬化劑作為該硬化劑。上述陰離子硬化劑可僅使用1種，亦可併用2種以上。
作為上述陰離子硬化劑，可列舉：咪唑硬化劑、多硫醇硬化劑、及胺硬化劑等。其中，由於可以低溫度更進一步迅速地使導電材料硬化，故而較佳為咪唑硬化劑或胺硬化劑。又，於將可藉由加熱而硬化之硬化性化合物與上述熱硬化劑進行混合時保存穩定性提高，故而較佳為潛伏性硬化劑。潛伏性硬化劑較佳為潛伏性咪唑硬化劑、潛伏性多硫醇硬化劑或潛伏性胺硬化劑。
作為上述咪唑硬化劑，並無特別限定，可列舉：2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑、偏苯三酸1-氰基乙基-2-苯基咪唑鎓、2,4-二胺基-6-[2'-甲基咪唑基-(1')]-乙基-均三及2,4-二 胺基-6-[2'-甲基咪唑基-(1')]-乙基-均三異三聚氰酸加成物等。
作為上述多硫醇硬化劑，並無特別限定，可列舉：三羥甲基丙烷三-3-巰基丙酸酯、季戊四醇四-3-巰基丙酸酯及二季戊四醇六-3-巰基丙酸酯等。
作為上述胺硬化劑，並無特別限定，可列舉：己二胺、辛二胺、癸二胺、3,9-雙(3-胺基丙基)-2,4,8,10-四螺[5.5]十一烷、雙(4-胺基環己基)甲烷、間苯二胺及二胺基二苯基碸等。
上述陰離子硬化劑之含量並無特別限定。相對於上述陰離子硬化性化合物100重量份，上述陰離子硬化劑之含量較佳為1重量份以上，更佳為5重量份以上，進而較佳為7重量份以上，且較佳為30重量份以下，更佳為15重量份以下，進而較佳為10重量份以下，尤佳為8重量份以下。若上述陰離子硬化劑之含量為上述下限以上，則容易使導電材料充分地硬化。若上述陰離子硬化劑之含量為上述上限以下，則於硬化後變得難以殘存不參與硬化之剩餘之陰離子硬化劑，且硬化物之耐熱性更進一步提高。
(有機酸A及類似於有機酸A之化合物)
上述有機酸A係具有羧基及羧基經酯化之官能基之有機酸。上述有機酸A具有至少1個羧基。上述有機酸A具有至少1個羧基經酯化之官能基。上述有機酸A可僅使用1種，亦可併用2種以上。
上述有機酸A較佳為藉由使具有複數個羧基之有機酸中之羧基之一部分酯化所獲得之有機酸。
就以更高之等級同時實現優異之反應速度與優異之助焊效果之觀點而言，較佳為使上述具有複數個羧基之有機酸與醇以使羧基之一部分酯化之方式進行反應而獲得。
上述具有複數個羧基之有機酸可具有2個以上羧基，亦可具有3個以上羧基。上述具有複數個羧基之有機酸較佳為具有2~4個羧基， 更佳為具有2個或3個，進而較佳為具有2個。
由於容易酯化，故而上述醇較佳為碳數1~4之醇。由於容易酯化，故而上述醇更佳為甲醇或乙醇，進而較佳為甲醇。
於上述具有複數個羧基之有機酸與上述醇之反應中，較佳為使用觸媒，更佳為使用錫觸媒。
作為上述具有複數個羧基之有機酸，可列舉：於烷基鏈鍵結有羧基之化合物、及於芳香環鍵結有羧基之化合物等。關於該等具有羧基之化合物，亦可於烷基鏈或芳香環進而鍵結羥基。鍵結於烷基鏈或芳香環之羧基之數較佳為2個或3個，更佳為2個。於烷基鏈鍵結有羧基之化合物中之烷基鏈之碳數較佳為3以上，且較佳為8以下，更佳為6以下。作為於烷基鏈鍵結有羧基之化合物之具體例，可列舉：戊二酸(碳數4，羧基2個)及己二酸等。作為於芳香環鍵結有羧基之化合物之具體例，可列舉鄰苯二甲酸等。
上述導電材料亦可包含藉由使具有複數個羧基之有機酸中之全部羧基酯化所獲得之酯化物(以下有時記載為酯化物B)。
上述導電材料亦可進而包含具有複數個羧基並且不具有羧基經酯化之官能基之有機酸(以下有時記載為有機酸C)。
上述導電材料亦可含有上述有機酸A、上述酯化物B、及上述有機酸C。
於藉由使具有複數個羧基之有機酸中之羧基之一部分酯化而獲得上述有機酸A之情形時，上述有機酸A大多係與上述酯化物B及上述有機酸C一併獲得。包含上述有機酸A及上述酯化物B與上述有機酸C中之一者之導電材料可比僅包含上述有機酸A之導電材料更容易地獲得，包含上述有機酸A、上述酯化物B及上述有機酸C之導電材料可不經由分離步驟而更進一步容易地獲得。
上述導電材料100重量%中，上述有機酸A之含量較佳為0.1重量 %以上，更佳為0.5重量%以上，且較佳為5重量%以下，更佳為3重量%以下。
上述導電材料100重量%中，上述有機酸A、上述酯化物B及上述有機酸C之合計含量(於不含上述酯化物B之情形時為有機酸A與有機酸C之合計含量，於不含有機酸C之情形時為有機酸A與酯化物B之合計含量)較佳為0.2重量%以上，更佳為0.8重量%以上，且較佳為5.5重量%以下，更佳為3.5重量%以下。
於有機酸A、酯化物B及有機酸C之整體中，於羧基與羧基經酯化之官能基之總個數100%中，羧基經酯化之官能基之比率(以下，有時記載為酯化率)較佳為10%以上，更佳為20%以上，進而較佳為30%以上，且較佳為80%以下，更佳為70%以下，進而較佳為60%以下。
(導電性粒子)
上述導電性粒子只要至少外表面為焊料，則並無特別限定。上述導電性粒子較佳為具有基材粒子與配置於該基材粒子之表面上之導電層，且該導電層之至少外表面為焊料層的導電性粒子。作為上述基材粒子，可列舉：樹脂粒子、除金屬粒子以外之無機粒子、有機無機混合粒子及金屬粒子等。上述基材粒子亦可為核殼粒子。上述基材粒子較佳為並非金屬粒子之基材粒子，更佳為樹脂粒子、除金屬粒子以外之無機粒子或有機無機混合粒子。上述基材粒子較佳為由樹脂形成之樹脂粒子。於將電極間連接時，將導電性粒子配置於電極間後，通常壓縮導電性粒子。若基材粒子為樹脂粒子，則導電性粒子容易因壓縮而變形，使導電性粒子與電極之接觸面積增大。因此，可提高電極間之導通可靠性。就更進一步提高連接構造體之耐熱衝擊特性之觀點而言，上述導電性粒子較佳為具有樹脂粒子與配置於該樹脂粒子之表面上之導電層，且該導電層之至少外表面為焊料層的導電性粒子。
於圖1中，以剖面圖表示本發明之一實施形態之導電材料中所含 之導電性粒子。
圖1所示之導電性粒子1具有樹脂粒子2、及配置於樹脂粒子2之表面2a上之導電層3。導電層3被覆樹脂粒子2之表面2a。導電性粒子1係樹脂粒子2之表面2a由導電層3被覆之被覆粒子。因此，導電性粒子1於表面1a具有導電層3。
導電層3具有配置於樹脂粒子2之表面2a上之第1導電層4、及配置於該第1導電層4之表面4a上之焊料層5(第2導電層)。導電層3之外側之表面層為焊料層5。因此，導電性粒子1具有作為導電層3(導電部)之一部分之焊料層5，進而於樹脂粒子2與焊料層5之間具有作為導電層3(導電部)之一部分之不同於焊料層5之第1導電層4。如此，導電層3可具有多層構造，亦可具有2層以上之積層構造。
如上所述，導電層3具有2層構造。如圖2所示之變化例般，導電性粒子11亦可具有焊料層12作為單層之導電層。只要導電性粒子中之導電部之至少外側之表面為焊料即可，例如較佳為導電性粒子中之導電層之至少外側之表面層為焊料層。其中，由於導電性粒子之製作較為容易，故而導電性粒子1與導電性粒子11中，較佳為導電性粒子1。又，如圖3所示之變化例般，亦可使用於核心不具有基材粒子而並非為核殼粒子之焊料粒子16。焊料粒子16之中心部分及外表面均由焊料形成。其中，導電性粒子1、導電性粒子11及焊料粒子16中，較佳為導電性粒子1與導電性粒子11。
作為用以形成上述樹脂粒子之樹脂，可較佳地使用各種有機物。作為用以形成上述樹脂粒子之樹脂，例如可列舉：聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚異丁烯、聚丁二烯等聚烯烴樹脂；聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯等丙烯酸系樹脂；聚對苯二甲酸烷二酯、聚碳酸酯、聚醯胺、苯酚-甲醛樹脂、三聚氰胺-甲醛樹脂、苯胍-甲醛樹脂、脲-甲醛樹脂、酚樹脂、三聚氰胺樹脂、 苯胍樹脂、脲樹脂、環氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、飽和聚酯樹脂、聚碸、聚苯醚、聚縮醛、聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醚醚酮、聚醚碸、及使1種或2種以上之具有乙烯性不飽和基之各種聚合性單體聚合而獲得之聚合物等。由於可設計及合成適合於導電材料之具有任意壓縮時之物性之樹脂粒子，且可容易地將基材粒子之硬度控制為較佳之範圍，故而用以形成上述樹脂粒子之樹脂較佳為使1種或2種以上之具有複數個乙烯性不飽和基之聚合性單體聚合所得之聚合物。
於使具有乙烯性不飽和基之單體聚合而獲得上述樹脂粒子之情形時，作為上述具有乙烯性不飽和基之單體，可列舉非交聯性單體與交聯性單體。
作為上述非交聯性單體，例如可列舉：苯乙烯、α-甲基苯乙烯等苯乙烯系單體；(甲基)丙烯酸、順丁烯二酸、順丁烯二酸酐等含羧基之單體；(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸鯨蠟酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸異酯等(甲基)丙烯酸烷基酯類；(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、甘油(甲基)丙烯酸酯、聚氧乙烯(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等含氧原子之(甲基)丙烯酸酯類；(甲基)丙烯腈等含腈之單體；甲基乙烯醚、乙基乙烯醚、丙基乙烯醚等乙烯醚類；乙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯等酸乙烯酯類；乙烯、丙烯、異戊二烯、丁二烯等不飽和烴；(甲基)丙烯酸三氟甲酯、(甲基)丙烯酸五氟乙酯、氯乙烯、氟乙烯、氯苯乙烯等含鹵素之單體等。
作為上述交聯性單體，例如可列舉：四羥甲基甲烷四(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基甲烷二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸 酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)伸丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯等多官能(甲基)丙烯酸酯類；(異)氰尿酸三烯丙酯、偏苯三酸三烯丙酯、二乙烯苯、鄰苯二甲酸二烯丙酯、二烯丙基丙烯醯胺、二烯丙醚、γ-(甲基)丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、三甲氧基矽烷苯乙烯、乙烯基三甲氧基矽烷等含矽烷之單體等。
藉由將上述具有乙烯性不飽和基之聚合性單體利用公知之方法進行聚合，可獲得上述樹脂粒子。作為該方法，例如可列舉：於自由基聚合起始劑之存在下進行懸浮聚合之方法、以及使用非交聯之種粒子使單體與自由基聚合起始劑一併膨潤而進行聚合之方法等。
於上述基材粒子為除金屬粒子以外之無機粒子或有機無機混合粒子之情形時，作為用以形成上述基材粒子之無機物，可列舉二氧化矽及碳黑等。作為上述由二氧化矽所形成之粒子，並無特別限定，例如可列舉：藉由於使具有2個以上水解性烷氧基矽烷基之矽化合物進行水解而形成交聯聚合物粒子後，視需要進行焙燒所獲得之粒子。作為上述有機無機混合粒子，例如可列舉由經交聯之烷氧基矽烷基聚合物與丙烯酸系樹脂所形成之有機無機混合粒子等。
於上述基材粒子為金屬粒子之情形時，作為用以形成該金屬粒子之金屬，可列舉：銀、銅、鎳、矽、金及鈦等。其中，上述基材粒子較佳為並非金屬粒子。
上述基材粒子之平均粒徑較佳為1μm以上，更佳為2μm以上，且較佳為100μm以下，更佳為50μm以下，進而較佳為30μm以下，尤佳為5μm以下。若基材粒子之平均粒徑為上述下限以上，則電極間之導通可靠性更進一步提高。若基材粒子之平均粒徑為上述上限以下，則可縮窄電極間之間隔。
於上述基材粒子之表面上形成導電層之方法、以及於上述基材粒子之表面上或第1導電層之表面上形成焊料層之方法並無特別限定。作為形成上述導電層及上述焊料層之方法，例如可列舉：藉由無電鍍敷之方法、藉由電解鍍敷之方法、藉由物理碰撞之方法、藉由機械化學反應之方法、藉由物理蒸鍍或物理吸附之方法、以及將包含金屬粉末或金屬粉末與黏合劑之焊膏塗佈於基材粒子之表面之方法等。其中，較佳為藉由無電鍍敷、電解鍍敷或物理碰撞之方法。作為上述藉由物理蒸鍍之方法，可列舉：真空蒸鍍、離子鍍著及離子濺鍍等方法。又，於上述藉由物理性碰撞之方法中，例如可使用Seater Composer(德壽工作所公司製造)等。
於上述第1導電層之表面上形成上述焊料層之方法較佳為藉由物理性碰撞之方法。上述焊料層較佳為藉由物理衝擊而配置於上述第1導電層之表面上。
構成上述焊料(焊料層)之材料較佳為基於JIS Z3001：焊接用語、且液相線為450℃以下之熔填材料。作為上述焊料之組成，例如可列舉：包含鋅、金、鉛、銅、錫、鉍、銦等之金屬組成。其中，較佳為低熔點且無鉛之錫-銦系(117℃共晶)、或錫-鉍系(139℃共晶)。即，上述焊料較佳為不含鉛，且較佳為包含錫與銦之焊料、或包含錫與鉍之焊料。
上述焊料(焊料層)之熔點較佳為80℃以上，更佳為100℃以上，且較佳為200℃以下，更佳為160℃以下，進而較佳為150℃以下，進而較佳為140℃以下。上述焊料(焊料層)之熔點更佳為100℃以上且140℃以下。
為了更進一步提高上述焊料(焊料層)與電極之接合強度，上述焊料亦可包含鎳、銅、銻、鋁、鋅、鐵、金、鈦、磷、鍺、碲、鈷、鉍、錳、鉻、鉬、鈀等金屬。就更進一步提高焊料與電極之接合強度 之觀點而言，上述焊料較佳為包含鎳、銅、銻、鋁或鋅。就更進一步提高焊料與電極之接合強度之觀點而言，用以提高接合強度之該等金屬之含量於上述焊料(焊料層)100重量%中，較佳為0.0001重量%以上，且較佳為1重量%以下。
上述導電性粒子較佳為具有基材粒子、及配置於該基材粒子之表面上之導電層，且該導電層之外側之表面為焊料層，於上述基材粒子與上述焊料層之間具有不同於上述焊料層之第1導電層。於該情形時，上述焊料層為上述導電層整體之一部分，且上述第1導電層為上述導電層整體之一部分。
不同於上述焊料層之上述第1導電層較佳為包含金屬。構成該第1導電層之金屬並無特別限定。作為該金屬，例如可列舉：金、銀、銅、鉑、鈀、鋅、鉛、鋁、鈷、銦、鎳、鉻、鈦、銻、鉍、鍺及鎘、以及該等之合金等。又，作為上述金屬，亦可使用摻錫氧化銦(ITO)。上述金屬可僅使用1種，亦可併用2種以上。
上述第1導電層較佳為鎳層、鈀層、銅層或金層，更佳為鎳層或金層，進而較佳為銅層。導電性粒子較佳為具有鎳層、鈀層、銅層或金層，更佳為具有鎳層或金層，進而較佳為具有銅層。藉由將具有該等較佳之導電層之導電性粒子用於電極間之連接，而使電極間之連接電阻更進一步降低。又，可於該等較佳之導電層之表面更容易地形成焊料層。再者，上述第1導電層亦可為焊料層。導電性粒子亦可具有複數層焊料層。
先前，於導電層之外側之表面層具有焊料層之導電性粒子之粒徑為數百μm左右。其原因在於：即便欲獲得粒徑為數十μm並且表面層為焊料層之導電性粒子，亦未能均勻地形成焊料層。相對於此，於藉由在無電鍍敷時使分散條件最佳化而形成焊料層之情形時，即便於獲得導電性粒子之粒徑為數十μm、尤其是粒徑為0.1μm以上且50μm 以下之導電性粒子之情形時，亦可於第1導電層之表面上均勻地形成焊料層。又，即便於藉由使用Seater Composer而亦獲得粒徑為50μm以下之導電性粒子之情形時，亦可於第1導電層之表面上均勻地形成焊料層。
上述焊料及上述焊料層100重量%中，錫之含量較佳為未達90重量%，更佳為85重量%以下。又，焊料及焊料層100重量%中之錫之含量可考慮焊料及焊料層之熔點等而適當決定。焊料及焊料層100重量%中之錫之含量較佳為5重量%以上，更佳為10重量%以上，進而較佳為20重量%以上。
上述第1導電層及上述焊料層之厚度分別較佳為10nm以上，更佳為50nm以上，進而較佳為100nm以上，且較佳為2000nm以下，更佳為1000nm以下。若第1導電層及焊料層之厚度為上述下限以上，則導電性充分提高。若第1導電層及焊料層之厚度為上述上限以下，則基材粒子與第1導電層及焊料層之熱膨脹率之差減小，變得不易產生第1導電層及焊料層之剝離。
上述第1導電層亦可具有2層以上之積層構造。於上述第1導電層具有2層以上之積層構造之情形時，第1導電層中之最外層之厚度較佳為5nm以上，更佳為10nm以上，進而較佳為25nm以上，尤佳為50nm以上，且較佳為1000nm以下，更佳為500nm以下。若第1導電層中之最外層之厚度為上述下限以上，則導電性充分提高。若第1導電層中之最外層之厚度為上述上限以下，則基材粒子與第1導電層之最外層之熱膨脹率之差減小，變得不易產生第1導電層中之最外層之剝離。
上述導電性粒子之平均粒徑較佳為0.1μm以上，更佳為1μm以上，且較佳為100μm以下，更佳為80μm以下，進而較佳為50μm以下，尤佳為40μm以下。若導電性粒子之平均粒徑為上述下限以上及 上述上限以下，則導電性粒子與電極之接觸面積充分地增大，並且於形成導電層時不易形成凝集之導電性粒子。又，成為適合於導電材料之導電性粒子之大小，經由導電性粒子而連接之電極間之間隔不會變得過大，並且導電層變得不易自基材粒子之表面剝離。
上述樹脂粒子可根據安裝之基板之電極尺寸或焊墊直徑而區分使用。
就更確實地將上下之電極間連接，並且更進一步抑制橫方向上鄰接之電極間之短路之觀點而言，導電性粒子之平均粒徑C相對於樹脂粒子之平均粒徑A之比(C/A)超過1.0，較佳為3.0以下。又，於在上述樹脂粒子與上述焊料層之間具有上述第1導電層之情形時，焊料層除外之導電性粒子部分之平均粒徑B相對於樹脂粒子之平均粒徑A之比(B/A)超過1.0，較佳為2.0以下。進而，於在上述樹脂粒子與上述焊料層之間具有上述第1導電層之情形時，包含焊料層之導電性粒子之平均粒徑C相對於焊料層除外之導電性粒子部分之平均粒徑B之比(C/B)超過1.0，較佳為2.0以下。若上述比(B/A)在上述範圍內，或上述比(C/B)在上述範圍內，則可更確實地將上下之電極間連接，並且更進一步抑制橫方向上鄰接之電極間之短路。
適合於FOB及FOF用途之導電材料：
本發明之導電材料可較佳地用於軟性印刷基板與玻璃環氧基板之連接(FOB(Film on Board))、或軟性印刷基板與軟性印刷基板之連接(FOF(Film on Film，覆膜膜))。
於FOB及FOF用途中，有電極之部分(線)與無電極之部分(空間)之尺寸即L&S通常為100~500μm。用於FOB及FOF用途之樹脂粒子之平均粒徑較佳為10~100μm。若樹脂粒子之平均粒徑為10μm以上，則配置於電極間之導電材料及連接部之厚度充分地變厚，接著力更進一步提高。若樹脂粒子之平均粒徑為100μm以下，則於鄰接之電 極間變得更難產生短路。
適合於覆晶用途之導電材料：
本發明之導電材料可較佳地用於覆晶用途。
於覆晶用途中，通常焊墊直徑為15~80μm。用於覆晶用途之樹脂粒子之平均粒徑較佳為1~15μm。若樹脂粒子之平均粒徑為1μm以上，則可使配置於該樹脂粒子之表面上之焊料層之厚度充分厚，可更確實地將電極間電性連接。若樹脂粒子之平均粒徑為15μm以下，則於鄰接之電極間變得更難產生短路。
適合於COF之導電材料：
本發明之導電材料可較佳地用於半導體晶片與軟性印刷基板之連接(COF(Chip on Film))。
於COF用途中，有電極之部分(線)與無電極之部分(空間)之尺寸即L&S通常為10~50μm。用於COF用途之樹脂粒子之平均粒徑較佳為1~10μm。若樹脂粒子之平均粒徑為1μm以上，則可使配置於該樹脂粒子之表面上之焊料層之厚度充分厚，可更確實地將電極間電性連接。若樹脂粒子之平均粒徑為10μm以下，則於鄰接之電極間變得更難產生短路。
上述基材粒子(上述樹脂粒子等)及上述導電性粒子之「平均粒徑」表示數量平均粒徑。上述基材粒子(樹脂粒子等)及導電性粒子之平均粒徑可藉由利用電子顯微鏡或光學顯微鏡觀察50個任意之導電性粒子，算出平均值而求出。
上述導電材料100重量%中，上述導電性粒子之含量為3重量%以上且40重量%以下。由於上述導電性粒子之含量為3重量%以上且40重量%以下，故而可於進行各向異性導電性連接時，同時實現導通性與絕緣性。上述導電材料100重量%中，上述導電性粒子之含量較佳為5重量%以上，更佳為10重量%以上，進而較佳為15重量%以上，且較 佳為35重量%以下，更佳為30重量%以下。若上述導電材料100重量%中之上述導電性粒子之含量為上述下限以上及上述上限以下，則可容易地將導電性粒子配置於所欲連接之上下之電極間。進而，使不可連接之鄰接之電極間不易經由複數種導電性粒子而電性連接。即，可更進一步防止鄰接之電極間之短路。
(其他成分)
上述導電材料較佳為包含填料。藉由使用填料，可抑制導電材料之硬化物之熱線膨脹率。作為上述填料之具體例，可列舉：二氧化矽、氮化鋁、氧化鋁、玻璃、氮化硼、氮化矽、聚矽氧、碳、石墨、石墨烯及滑石等。填料可僅使用1種，亦可併用2種以上。若使用熱導率較高之填料，則縮短正式硬化時間。
上述導電材料亦可包含溶劑。藉由使用該溶劑，可容易地調整導電材料之黏度。作為上述溶劑，例如可列舉：乙酸乙酯、甲基溶纖素、甲苯、丙酮、甲基乙基酮、環己烷、正己烷、四氫呋喃及二乙醚等。
就更進一步提高連接對象構件之連接可靠性之觀點而言，上述導電材料較佳為包含接著賦予劑。作為上述接著賦予劑，可列舉偶合劑及可撓性材料等。上述接著賦予劑可僅使用1種，亦可併用2種以上。
上述導電材料100重量%中，上述接著賦予劑之含量較佳為0.1重量%以上，更佳為1重量%以上，且較佳為10重量%以下，更佳為5重量%以下。若上述接著賦予劑之含量為上述下限以上及上述上限以下，則連接對象構件之連接可靠性更進一步提高。
(導電材料之詳細說明及用途)
本發明之導電材料為糊狀或膜狀之導電材料，較佳為糊狀之導電材料。糊狀之導電材料為導電膏。膜狀之導電材料為導電膜。於導 電材料為導電膜之情形時，亦可於包含導電性粒子之導電膜上積層不含導電性粒子之膜。本發明之導電材料較佳為各向異性導電材料。本發明之導電材料較佳為用於電極間之連接，較佳為電路連接材料，進而較佳為用於電極間之電性連接之電路連接材料。
本發明之導電材料較佳為導電膏，且為以糊狀之狀態塗佈於連接對象構件上之導電膏。
上述導電膏之25℃下之黏度較佳為3Pa．s以上，更佳為5Pa．s以上，且較佳為500Pa．s以下，更佳為300Pa．s以下。若上述黏度為上述下限以上，則可抑制導電膏中之導電性粒子之沈澱。若上述黏度為上述上限以下，則導電性粒子之分散性更進一步提高。若塗佈前之上述導電膏之上述黏度在上述範圍內，則可於在第1連接對象構件上塗佈導電膏後，更進一步抑制硬化前之導電膏之流動，進而更難產生空隙。再者，糊狀亦包含液狀。
本發明之導電材料較佳為用以連接具有銅電極之連接對象構件之導電材料。於使用導電材料連接具有銅電極之連接對象構件之情形時，有因連接構造體中之銅電極而容易產生電子遷移之問題。相對於此，藉由使用本發明之導電材料，而即便連接具有銅電極之連接對象構件，亦可有效地抑制連接構造體中之電子遷移，可有效地提高絕緣可靠性。
本發明之導電材料可用於接著各種連接對象構件。上述導電材料可較佳地用以獲得將第1、第2連接對象構件電性連接之連接構造體。
本發明之連接構造體具備：於表面具有第1電極之第1連接對象構件、於表面具有第2電極之第2連接對象構件、及將上述第1、第2連接對象構件連接之連接部，且上述連接部係由上述導電材料所形成，上述第1電極與上述第2電極係藉由上述導電性粒子而電性連接。
於圖4中，以前視剖面圖示意性地表示使用本發明之一實施形態之導電材料之連接構造體。
圖4所示之連接構造體21具備：第1連接對象構件22、第2連接對象構件23、及將第1、第2連接對象構件22、23電性連接之連接部24。第1連接對象構件22與第2連接對象構件23為電子零件。連接部24係由包含導電性粒子1之導電材料所形成。再者，於圖4中，為了圖示之方便起見，以簡圖表示導電性粒子1。
第1連接對象構件22係於表面22a(上表面)具有複數個第1電極22b。第2連接對象構件23係於表面23a(下表面)具有複數個第2電極23b。第1電極22b與第2電極23b係藉由1種或複數種導電性粒子1而電性連接。因此，第1、第2連接對象構件22、23係藉由導電性粒子1而電性連接。
上述連接構造體之製造方法並無特別限定。作為該連接構造體之製造方法之一例，可列舉：於上述第1連接對象構件與上述第2連接對象構件之間配置上述導電材料而獲得積層體，其後對該積層體進行加熱及加壓之方法等。藉由加熱及加壓，而使導電性粒子1之焊料層熔融，藉由該導電性粒子1而將電極間電性連接。進而，於黏合劑樹脂包含熱硬化性化合物之情形時，黏合劑樹脂硬化，藉由經硬化之黏合劑樹脂而將第1、第2連接對象構件22、23連接。上述加壓之壓力為9.8×104~4.9×106Pa左右。上述加熱之溫度為120~220℃左右。
圖5係放大圖4所示之連接構造體21中之導電性粒子1與第1、第2電極22b、23b之連接部分而以前視剖面圖表示。如圖5所示，關於連接構造體21，藉由對上述積層體加熱及加壓而使導電性粒子1之焊料層5熔融，其後使經熔融之焊料層部分5a與第1、第2電極22b、23b充分地接觸。即，藉由使用表面層為焊料層5之導電性粒子1，而與使用導電層之表面層為鎳、金或銅等金屬之導電性粒子之情形相比，導電 性粒子1與電極22b、23b之接觸面積增大。因此，連接構造體21之導通可靠性提高。再者，通常助焊劑因加熱而逐漸失活。
上述第1、第2連接對象構件只要為電子零件，則並無特別限定。作為上述第1、第2連接對象構件，具體而言，可列舉：半導體晶片、電容器及二極體等電子零件、以及印刷基板、軟性印刷基板、玻璃環氧基板及玻璃基板等電路基板等電子零件等。上述導電材料較佳為用於電子零件之連接之導電材料。本發明之導電材料較佳為用於電子零件之電極之電性連接。
於上述連接構造體中，較佳為上述連接部與上述第1連接對象構件之連接部分、及上述連接部與上述第2連接對象構件之連接部分之合計面積之1/5以上係藉由除導電材料中所含之導電性粒子以外之成分而連接。換言之，於上述連接構造體中，較佳為未達上述連接部與上述第1連接對象構件之連接部分、及上述連接部與上述第2連接對象構件之連接部分之合計面積之1/5係藉由導電材料中所含之導電性粒子而連接。於該情形時，連接構造體之耐熱衝擊特性更進一步提高。
作為設置於上述連接對象構件之電極，可列舉：金電極、鎳電極、錫電極、鋁電極、銅電極、銀電極、鉬電極及鎢電極等金屬電極。於上述連接對象構件為軟性印刷基板之情形時，上述電極較佳為金電極、鎳電極、錫電極或銅電極。於上述連接對象構件為玻璃基板之情形時，上述電極較佳為鋁電極、銅電極、鉬電極或鎢電極。再者，於上述電極為鋁電極之情形時，可為僅由鋁所形成之電極，亦可為於金屬氧化物層之表面積層有鋁層之電極。作為上述金屬氧化物層之材料，可列舉：摻雜有三價金屬元素之氧化銦及摻雜有三價金屬元素之氧化鋅等。作為上述三價金屬元素，可列舉：Sn、Al及Ga等。
較佳為上述第1電極及上述第2電極中之至少一者為銅電極。較佳為上述第1電極及上述第2電極兩者均為銅電極。於該情形時，可更 進一步獲得利用本發明之導電材料之助焊效果，連接構造體之導通可靠性更進一步提高。
以下，列舉實施例及比較例對本發明具體地說明。本發明並不僅限定於以下之實施例。於實施例及比較例中，使用以下材料。
(硬化性化合物)
熱硬化性化合物A(Daicel Ornex公司製造之「EBECRYL 3708」)
熱硬化性化合物B(Daicel Ornex公司製造之「EBECRYL 3603」)
熱硬化性化合物1(雙酚A型環氧化合物，三菱化學公司製造之「YL980」)
熱硬化性化合物2(間苯二酚型環氧化合物，Nagase ChemteX公司製造之「EX-201」)
熱硬化性化合物3(環氧樹脂，DIC公司製造之「EXA-4850-150」)
(硬化劑)
熱陰離子硬化劑1(旭化成公司製造之「HX-3722」)
熱陰離子硬化劑2(旭化成公司製造之「HX-3922」)
(陰離子硬化劑以外之硬化劑)
熱陽離子硬化劑(三新化學公司製造之「SI-60」)
(包含有機酸A之助焊劑)
助焊劑1(包含戊二酸85重量%、戊二酸甲酯5重量%及戊二酸二甲酯10重量%(藉由錫觸媒使戊二酸與甲醇反應所得之反應物)，酯化率12.5%)
助焊劑2(包含戊二酸50重量%、戊二酸甲酯35重量%及戊二酸二甲酯15重量%(藉由錫觸媒使戊二酸與甲醇反應所得之反應物)，酯化率32.5%)
助焊劑3(包含戊二酸10重量%、戊二酸甲酯20重量%及戊二酸二 甲酯70重量%(藉由錫觸媒使戊二酸與甲醇反應所得之反應物)，酯化率80%)
助焊劑4(包含戊二酸5重量%、戊二酸甲酯10重量%及戊二酸二甲酯85重量%(藉由錫觸媒使戊二酸與甲醇反應所得之反應物)，酯化率90%)
助焊劑5(包含對苯二甲酸40重量%、對苯二甲酸甲酯30重量%及對苯二甲酸二甲酯30重量%(藉由錫觸媒使對苯二甲酸與甲醇反應所得之反應物)，酯化率45%)
助焊劑6(戊二酸甲酯100重量%(藉由錫觸媒使戊二酸與甲醇反應所得之反應物之分離精製物)、酯化率50%)
助焊劑7(包含戊二酸40重量%與戊二酸甲酯60重量%(混合有戊二酸與戊二酸甲酯之混合物)，酯化率30%)
助焊劑8(包含戊二酸甲酯90重量%與戊二酸二甲酯10重量%(混合有戊二酸甲酯與戊二酸二甲酯之混合物)，酯化率50%)
(酯化物B)
戊二酸二甲酯
(有機酸C)
戊二酸
(導電性粒子)
導電性粒子A：於二乙烯苯樹脂粒子之表面形成有鍍鎳層、並且於該鍍鎳層之表面形成有鍍金層之具有金屬層的導電性粒子A(平均粒徑15μm)
導電性粒子B：於二乙烯苯樹脂粒子之表面上形成有銅層、且於該銅層之表面形成有焊料層的導電性粒子B
[導電性粒子B之製作方法]
對平均粒徑10μm之二乙烯苯樹脂粒子(積水化學工業公司製造之 「Micropearl SP-210」)進行無電解鍍鎳，於樹脂粒子之表面上形成厚度0.1μm之基底鍍鎳層。繼而，對形成有基底鍍鎳層之樹脂粒子進行電解鍍銅，形成厚度1μm之銅層。進而，使用含有錫及鉍之電解鍍敷液，進行電解鍍敷，形成厚度1μm之焊料層。以如此之方式，製作於樹脂粒子之表面上形成有厚度1μm之銅層，且於該銅層之表面形成有厚度1μm之焊料層(錫：鉍=43重量%：57重量%)的導電性粒子B。
導電性粒子C：SnBi焊料粒子(三井金屬公司製造之「DS-10」，平均粒徑(中值徑)12μm)
(其他成分)
接著賦予劑(信越化學工業公司製造之「KBE-403」)
(實施例1~16及比較例1~5)
以下述表1、2所示之調配量調配下述表1中所示之成分，獲得各向異性導電膏。
(連接構造體之製作)
準備於上表面具有L/S為100μm/100μm之銅電極圖案(銅電極厚度10μm)之玻璃環氧基板(FR-4基板)。又，準備於下表面具有L/S為100μm/100μm之銅電極圖案(銅電極厚度10μm)之軟性印刷基板。
於上述玻璃環氧基板之上表面以厚度成為30μm之方式塗佈所獲得之各向異性導電膏，形成各向異性導電膏層。繼而，為了進行各向異性導電膏層之硬化，於70℃下進行加熱。繼而，於經硬化之各向異性導電膏層之上表面以使電極彼此對向之方式積層上述軟性印刷基板。其後，一面以使各向異性導電膏層之溫度成為185℃之方式調整噴頭之溫度，一面於軟性印刷基板之上表面載置加壓加熱頭，施加2.0MPa之壓力，將各向異性導電膏層於185℃下進行正式硬化，從而獲得連接構造體。
(評價)
(1)酸值
對於所獲得之各向異性導電膏，向乙醇100mL中添加有機酸1g、及酚酞1滴，以1N-KOH進行滴定，藉此計算酸值。
(2)反應速度
對於所獲得之各向異性導電膏，利用DSC(Differential Scanning Calorimeter，示差掃描熱析儀)測定發熱峰值溫度，進行比較。
(3)助焊效果(導通試驗)
藉由四端子法對所獲得之連接構造體之上下之電極間之連接電阻分別進行測定。算出2個連接電阻之平均值。再者，根據電壓=電流×電阻之關係，測定流通固定電流時之電壓，藉此可求出連接電阻。根據下述基準對上下之電極間之導通試驗進行判定。
[導通試驗之判定基準]
○○：連接電阻之平均值為8.0Ω以下
○：連接電阻之平均值超過8.0Ω且為10.0Ω以下
△：連接電阻之平均值超過10.0Ω且為15.0Ω以下
×：連接電阻之平均值超過15.0Ω
(4)接著力
於所獲得之連接構造體中，對於3cm×3cm之玻璃環氧樹脂接著加工為1cm×4cm之厚度20μm之聚醯亞胺樹脂，進行接著力之測定。
將組成及結果示於下述表1、2。

Claims (20)

  1. 一種導電材料，其包含：至少外表面為焊料之導電性粒子、陰離子硬化性化合物、陰離子硬化劑、及具有羧基及羧基經酯化之官能基之有機酸。
  2. 如請求項1之導電材料，其中上述具有羧基及羧基經酯化之官能基之有機酸係藉由使具有複數個羧基之有機酸中之羧基之一部分酯化而獲得。
  3. 如請求項1之導電材料，其中上述具有羧基及羧基經酯化之官能基之有機酸係使上述具有複數個羧基之有機酸與醇以使羧基之一部分酯化之方式進行反應而獲得。
  4. 如請求項1至3中任一項之導電材料，其進而包含藉由使具有複數個羧基之有機酸中之全部羧基酯化所獲得之酯化物。
  5. 如請求項1至3中任一項之導電材料，其進而包含具有複數個羧基並且不具有羧基經酯化之官能基之有機酸。
  6. 如請求項1至3中任一項之導電材料，其進而包含藉由使具有複數個羧基之有機酸中之全部羧基酯化所獲得之酯化物、及具有複數個羧基並且不具有羧基經酯化之官能基之有機酸。
  7. 如請求項6之導電材料，其中於上述具有羧基及羧基經酯化之官能基之有機酸、藉由使具有複數個羧基之有機酸中之全部羧基酯化所獲得之酯化物、及具有複數個羧基並且不具有羧基經酯化之官能基之有機酸之整體中，於羧基與羧基經酯化之官能基之總個數100%中，羧基經酯化之官能基之比率為10%以上且80%以下。
  8. 如請求項1至3中任一項之導電材料，其酸值為50mgKOH/g以上 且370mgKOH/g以下。
  9. 如請求項4之導電材料，其酸值為50mgKOH/g以上且370mgKOH/g以下。
  10. 如請求項5之導電材料，其酸值為50mgKOH/g以上且370mgKOH/g以下。
  11. 如請求項6之導電材料，其酸值為50mgKOH/g以上且370mgKOH/g以下。
  12. 如請求項7之導電材料，其酸值為50mgKOH/g以上且370mgKOH/g以下。
  13. 如請求項1至3中任一項之導電材料，其中上述具有羧基及羧基經酯化之官能基之有機酸具有1個羧基。
  14. 如請求項4之導電材料，其中上述具有羧基及羧基經酯化之官能基之有機酸具有1個羧基。
  15. 如請求項5之導電材料，其中上述具有羧基及羧基經酯化之官能基之有機酸具有1個羧基。
  16. 如請求項6之導電材料，其中上述具有羧基及羧基經酯化之官能基之有機酸具有1個羧基。
  17. 如請求項7之導電材料，其中上述具有羧基及羧基經酯化之官能基之有機酸具有1個羧基。
  18. 如請求項8之導電材料，其中上述具有羧基及羧基經酯化之官能基之有機酸具有1個羧基。
  19. 如請求項1至3中任一項之導電材料，其係用於電極間之電性連接之電路連接材料。
  20. 一種連接構造體，其包含：於表面具有第1電極之第1連接對象構件、於表面具有第2電極之第2連接對象構件、及 連接上述第1連接對象構件與上述第2連接對象構件之連接部，且上述連接部係由如請求項1至19中任一項之導電材料所形成，上述第1電極與上述第2電極係藉由上述導電性粒子而電性連接。
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