JP2014130808A - 導電材料及び接続構造体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係る導電材料は、重量平均分子量が5000以上であるポリマーと、分子量が5000未満であるエポキシ化合物と、熱硬化剤と、導電性粒子1とを含む。導電性粒子1は、はんだを導電性の表面に有する。上記エポキシ化合物の溶解度パラメータSP値は9.3以下である。
【選択図】図1
Description
図3は、本発明の一実施形態に係る導電材料に使用可能な導電性粒子の一例を示す断面図である。
本発明に係る導電材料は、重量平均分子量が5000以上であるポリマーを含む。上記ポリマーは、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
本発明に係る導電材料は、分子量が5000未満であるエポキシ化合物を含む。上記エポキシ化合物の溶解度パラメータSP値が9.3以下である。上記エポキシ化合物の溶解度パラメータSP値が9.3以下であることは、導電性粒子を電極上に効率的に配置することに大きく寄与する。上記エポキシ化合物はエポキシ基を有する。上記エポキシ化合物は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記熱硬化剤としては、イミダゾール硬化剤、アミン硬化剤、フェノール硬化剤、ポリチオール硬化剤、酸無水物、熱カチオン硬化剤及び熱ラジカル発生剤等が挙げられる。なかでも、導電材料を低温でより一層速やかに硬化可能であるので、イミダゾール硬化剤、ポリチオール硬化剤又はアミン硬化剤が好ましい。また、加熱により硬化可能な硬化性化合物と上記熱硬化剤とを混合したときに保存安定性が高くなるので、潜在性の硬化剤が好ましい。潜在性の硬化剤は、潜在性イミダゾール硬化剤、潜在性ポリチオール硬化剤又は潜在性アミン硬化剤であることが好ましい。なお、上記熱硬化剤は、ポリウレタン樹脂又はポリエステル樹脂等の高分子物質で被覆されていてもよい。上記熱硬化剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記導電材料は、フラックスを含むことが好ましい。フラックスの使用により、導電性粒子を電極上により一層効果的に配置することができる。該フラックスは特に限定されない。フラックスとして、はんだ接合等に一般的に用いられているフラックスを使用できる。上記フラックスとしては、例えば、塩化亜鉛、塩化亜鉛と無機ハロゲン化物との混合物、塩化亜鉛と無機酸との混合物、溶融塩、リン酸、リン酸の誘導体、有機ハロゲン化物、ヒドラジン、有機酸及び松脂等が挙げられる。上記フラックスは1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
本発明に係る導電材料は、フィラーを含むことが好ましい。フィラーの使用により、導電材料の硬化物の潜熱膨張を抑制できる。上記フィラーは1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記導電材料は、必要に応じて、例えば、充填剤、増量剤、軟化剤、可塑剤、重合触媒、硬化触媒、着色剤、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、紫外線吸収剤、滑剤、帯電防止剤及び難燃剤等の各種添加剤を含んでいてもよい。
上記ポリマー及び上記エポキシ化合物などのバインダー樹脂中に上記導電性粒子を分散させる方法は、従来公知の分散方法を用いることができ特に限定されない。上記バインダー樹脂中に上記導電性粒子を分散させる方法としては、例えば、上記バインダー樹脂中に導電性粒子を添加した後、プラネタリーミキサー等で混練して分散させる方法、導電性粒子を水又は有機溶剤中にホモジナイザー等を用いて均一に分散させた後、上記バインダー樹脂中に添加し、プラネタリーミキサー等で混練して分散させる方法、並びに上記バインダー樹脂を水又は有機溶剤等で希釈した後、導電性粒子を添加し、プラネタリーミキサー等で混練して分散させる方法等が挙げられる。
(合成例1)
ビスフェノールFと1,6−ヘキサンジオールグリシジルエーテルとの反応物xa(ポリマー)の合成:
ビスフェノールF72重量部、1,6−ヘキサンジオールグリシジルエーテル100重量部、及びトリフェニルフォスフィン1重量部を3つ口フラスコに入れ、150℃で溶解させた。その後、180℃で6時間、付加重合反応させることにより反応物xaを得た。
ビスフェノールAと1,6−ヘキサンジオールグリシジルエーテルとの反応物xb(ポリマー)の合成:
ビスフェノールAと1,6−ヘキサンジオールグリシジルエーテルを3つ口フラスコに入れ、100℃で溶解させた。その後、120℃で6時間、付加重合反応させることにより反応物xbを得た。付加重合反応が進行したことを確認して、反応物xbが、ビスフェノールAに由来する骨格と1,6−ヘキサンジオールグリシジルエーテルに由来する骨格とが結合した構造単位を主鎖に有し、かつIR分析による分析結果でエポキシ基を両末端に有することを確認した。また、得られた反応物xbは、直鎖状であった。得られた反応物xbの重量平均分子量は8000であった。
合成例1にて、180℃で3時間、付加重合反応させたことに以外は同様にして反応物xcを得た。得られた反応物xcの重量平均分子量は4500であった。
他のポリマー1(ビスフェノールS型フェノキシ樹脂、三菱化学社製「YX−8100BH」、重量平均分子量30000)
エポキシ化合物1(水添ビスフェノールA型エポキシ化合物、三菱化学社製「YX8800」、分子量500、SP値8.5)
エポキシ化合物2(水添ビスフェノールF型エポキシ化合物、三菱化学社製「YL7007」、分子量432、SP値8.2)
エポキシ化合物3(1,6−ヘキサンジオールのグリシジルエーテル、四日市工業社製「エポゴーセHD」、分子量228、SP値9.1)
他のエポキシ化合物1(ビスフェノールA型エポキシ化合物、DIC社製「EXA−850CRP」、分子量368、SP値9.8)
他のエポキシ化合物2(ビスフェノールF型エポキシ化合物、DIC社製「EXA−830CRP」、分子量342、SP値9.4)
他のエポキシ化合物3(レゾルシノールのグリシジルエーテル、ナガセケムテックス社製「EX−201」、分子量228、SP値10.0)
他のエポキシ化合物4(ナフタレン型エポキシ化合物、DIC社製「HP−4032D」、分子量284、SP値10.5)
熱硬化剤A(イミダゾール化合物、四国化成工業社製「2P−4MZ」、反応開始温度121℃)
熱カチオン発生剤1(下記式(11)で表される化合物、加熱によりリン原子を含む無機酸イオンを放出する化合物、反応開始温度95℃)
接着付与剤1(信越化学工業社製「KBE−403」)
グルタル酸(融点96℃)
安息香酸(融点122℃)
ドデカン酸(融点45℃)
アジピン酸(融点152℃)
フィラー1(トクヤマ社製「シルフィルNSS−4N」)
フィラー2(トクヤマ社製「MT−10」)
導電性粒子1(樹脂コアはんだ被覆粒子、下記手順で作製)
ジビニルベンゼン樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−210」、平均粒子径10μm、軟化点330℃、10%K値(23℃)3.8GPa)を無電解ニッケルめっきし、樹脂粒子の表面上に厚さ0.1μmの下地ニッケルめっき層を形成した。次いで、下地ニッケルめっき層が形成された樹脂粒子を電解銅めっきし、厚さ1μmの銅層を形成した。更に、錫及びビスマスを含有する電解めっき液を用いて、電解めっきし、厚さ2μmのはんだ層を形成した。このようにして、樹脂粒子の表面上に厚み1μmの銅層が形成されており、該銅層の表面に厚み2μmのはんだ層(錫:ビスマス=43重量%:57重量%)が形成されている導電性粒子(平均粒子径16μm、CV値20%、比重5.3、樹脂コアはんだ被覆粒子)を作製した。
導電性粒子3(ジビニルベンゼン樹脂粒子、樹脂粒子の平均粒子径20μm、樹脂粒子の10%K値(23℃)3.6GPa、樹脂粒子の軟化点330℃、銅層の厚み3μm、はんだ層の厚み4μm、導電性粒子の平均粒子径34μm、CV値25%、比重5.7)
導電性粒子A:SnBiはんだ粒子(三井金属社製「ST−5」、体積平均粒径5.4μm、標準偏差:1.9μm、CV値35%、d90:7.98μm)
導電性粒子B:SnBiはんだ粒子(三井金属社製「ST−3」、体積平均粒径3.4μm、標準偏差:1.1μm、CV値32%、d90:5.0μm)
(1)異方性導電ペーストの作製
下記の表1に示す成分を下記の表1に示す配合量で配合して、異方性導電ペーストを得た。
L/Sが50μm/50μmの銅電極パターン(銅電極厚み10μm)を上面に有するガラスエポキシ基板(FR−4基板)を用意した。また、L/Sが50μm/50μmの銅電極パターン(銅電極厚み10μm)を下面に有するフレキシブルプリント基板を用意した。
L/Sが75μm/75μmの銅電極パターン(銅電極厚み10μm)を上面に有するガラスエポキシ基板(FR−4基板)を用意した。また、L/Sが75μm/75μmの銅電極パターン(銅電極厚み10μm)を下面に有するフレキシブルプリント基板を用意した。
L/Sが100μm/100μmの銅電極パターン(銅電極厚み10μm)を上面に有するガラスエポキシ基板(FR−4基板)を用意した。また、L/Sが100μm/100μmの銅電極パターン(銅電極厚み10μm)を下面に有するフレキシブルプリント基板を用意した。
(1)電極上の導電性粒子の配置精度
得られた第1,第2,第3の接続構造体において、導電材料により形成された接続部に含まれる導電性粒子の全個数100重量%中、電極上に配置されている導電性粒子の個数の割合(%)を評価した。電極上の導電性粒子の配置精度を下記の基準で判定した。
○○:電極上に配置されている導電性粒子の個数の割合が80%以上
○:電極上に配置されている導電性粒子の個数の割合が70%以上、80%未満
△:電極上に配置されている導電性粒子の個数の割合が60%以上、70%未満
×:電極上に配置されている導電性粒子の個数の割合が60%未満
得られた第1,第2,第3の接続構造体(n=15個)において、上下の電極間の接続抵抗をそれぞれ、4端子法により測定した。接続抵抗の平均値を算出した。なお、電圧=電流×抵抗の関係から、一定の電流を流した時の電圧を測定することにより接続抵抗を求めることができる。導通信頼性を下記の基準で判定した。
○○:接続抵抗の平均値が8.0Ω以下
○:接続抵抗の平均値が8.0Ωを超え、10.0Ω以下
△:接続抵抗の平均値が10.0Ωを超え、15.0Ω以下
×:接続抵抗の平均値が15.0Ωを超える
得られた第1,第2,第3の接続構造体(n=15個)を、85℃及び湿度85%にて500時間放置した。放置後の接続構造体において、隣接する電極間に、5Vを印加し、抵抗値を25箇所で測定して、絶縁抵抗の平均値を算出した。絶縁信頼性1を下記の基準で判定した。
○○:絶縁抵抗が1000MΩ以上
○:絶縁抵抗が100MΩ以上、1000MΩ未満
△:絶縁抵抗が10MΩ以上、100MΩ未満
×:絶縁抵抗が10MΩ未満
得られた第1,第2,第3の接続構造体(n=15個)を、85℃及び湿度85%にて1000時間放置した。放置後の接続構造体において、隣接する電極間に、15Vを印加し、抵抗値を25箇所で測定して、絶縁抵抗の平均値を算出した。絶縁信頼性2を下記の基準で判定した。
○○:絶縁抵抗が1000MΩ以上
○:絶縁抵抗が100MΩ以上、1000MΩ未満
△:絶縁抵抗が10MΩ以上、100MΩ未満
×:絶縁抵抗が10MΩ未満
2…基材粒子
3…導電層
3A…第2の導電層
3B…はんだ層
3Ba…溶融したはんだ層部分
11…導電性粒子
12…はんだ層
21…導電性粒子
51…接続構造体
52…第1の接続対象部材
52a…第1の電極
53…第2の接続対象部材
53a…第2の電極
54…接続部
Claims (9)
- 重量平均分子量が5000以上であるポリマーと、
分子量が5000未満であるエポキシ化合物と、
熱硬化剤と、
導電性粒子とを含み、
前記導電性粒子が、はんだを導電性の表面に有し、
前記エポキシ化合物の溶解度パラメータSP値が9.3以下である、導電材料。 - 前記エポキシ化合物が、水添ビスフェノールA型エポキシ化合物、水添ビスフェノールF型エポキシ化合物又は1,6−ヘキサンジオールのグリシジルエーテルである、請求項1に記載の導電材料。
- フラックスをさらに含む、請求項1又は2に記載の導電材料。
- 前記フラックスの融点が80℃以上、140℃以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電材料。
- 前記熱硬化剤の反応開始温度が80℃以上、140℃以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電材料。
- フィラーをさらに含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の導電材料。
- 前記導電性粒子が、基材粒子と、前記基材粒子の表面上に配置されたはんだ層とを備える、請求項1〜6のいずれか1項に記載の導電材料。
- 前記導電性粒子が、前記基材粒子と前記はんだ層との間に第2の導電層を備え、
前記基材粒子の表面上に前記第2の導電層が配置されており、前記第2の導電層の表面上に前記はんだ層が配置されている、請求項7に記載の導電材料。 - 第1の電極を表面に有する第1の接続対象部材と、
第2の電極を表面に有する第2の接続対象部材と、
前記第1の接続対象部材と前記第2の接続対象部材とを接続している接続部とを備え、
前記接続部が、請求項1〜8のいずれか1項に記載の導電材料により形成されており、
前記第1の電極と前記第2の電極とが、前記導電性粒子により電気的に接続されている、接続構造体。
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