TW201441390A - 石墨烯鍍層之製造方法 - Google Patents

Abstract

一種石墨烯鍍層之製造方法，以一濺鍍製程在一基材上形成一石墨鍍層，以及對該石墨鍍層進行一微影製程，以使該石墨鍍層薄化成一石墨烯層。

Description

石墨烯鍍層之製造方法

本發明是關於一種石墨烯鍍層之製造方法，特別是一種低溫製程的石墨烯鍍層之製造方法。

石墨烯為蜂窩狀六角形排列的碳原子所組成，單層石墨烯之厚度約為0.34nm，除了單層石墨烯外，雙層或多層石墨烯材料在廣義上亦可被歸納為石墨烯，石墨烯可被運用電子元件、超導材料、光電材料、散熱材料、能源材料(燃料電池)等。

習知製備石墨烯之方法包含化學氣相沉積法(例如常壓化學氣相沉積法、低壓化學氣相沉積法等)及化學方法(例如超音波法、電化學法等)，但上述方法皆需藉由觸媒(催化劑)在高溫條件(溫度不小於1000度)進行，且製備時間久，因此低熔點之基材會熔化或變形，此外，剝離石墨烯時所使用之腐蝕液本身亦為高度污染源，因此放流前必須先經過處理以符合排放水標準，因此增加製程步驟及製程成本。

本發明之主要目的在於提供一種以濺鍍製程形成石墨鍍層之製造方法。

本發明之一種石墨烯鍍層之製造方法，其以一濺鍍製程在一基材形成一石墨鍍層，以及對該石墨鍍層進行一微影製程，以使該石墨鍍層薄化成一石墨烯層。

由於濺鍍製程係為低溫製程(溫度不大於250度)，且非化學反應，因此製程時間短，也不需觸媒(催化劑)，更無須使用腐蝕液，故可減少製程步驟及降低製程成本。

請參閱第1圖，本發明之一種石墨烯鍍層之製造方法，以一濺鍍製程在一基材形成一石墨鍍層，以及對該石墨鍍層進行一微影製程，以使該石墨鍍層薄化成一石墨烯層。首先，請參閱第1圖之步驟11，進行一清洗步驟及一乾燥步驟，在本實施例中，該清洗步驟係提供一超音波震盪鹼水浴，加熱該超音波震盪鹼水浴後將該基材放置於該超音波震盪鹼水浴，該超音波震盪鹼水浴加熱之溫度不小於攝氏100度且該基材放置於該超音波震盪鹼水浴之時間不小於1小時，該超音波震盪鹼水浴係將氫氧化鈉、雙氧水及離子水以1：1：5之比例調製而成，在完成該清洗步驟後進行該乾燥步驟，在本實施例中，該乾燥步驟係將該基材移出該超音波震盪鹼水浴，再將該基材放置於烘箱中烘烤30分鐘。

接著，請參閱第1圖之步驟12，進行一濺鍍製程，將一石墨靶材及該基材放置於一濺鍍機的一真空腔中，並提供一反應性氣體於該真空腔內，以進行該濺鍍製程，在本實施例中，製程壓力為-2torr~-4torr，反應氣體流量為5sccm~20sccm，濺鍍時間為0~5分鐘，該反應性氣體可選自於氬氣、氮氣、乙炔，在本實施例中，該濺鍍製程之製程溫度不大於250度，該濺鍍製程係利用該反應性氣體轟擊該石墨靶材而產生複數個碳原子，該些碳原子吸附於該基材之表面形成一石墨鍍層。

之後，請參閱第1圖之步驟13，進行一抽氣步驟，其係將過多之該反應性氣體抽離該真空腔。

接著，請參閱第1圖之步驟14，進行一通氣步驟，其係通入一氬氣於該真空腔，以保護該石墨鍍層。

最後，請參閱第1圖之步驟15，進行一微影製程，以使形成於該基材上的該石墨鍍層薄化成一石墨烯層，在本實施例中，該微影製程係以一離子源薄化該石墨鍍層，以使該石墨鍍層之部份自該石墨鍍層剝離而薄化成該石墨烯層，該離子源薄化該石墨鍍層之電壓為0.5~1.2 kv、照射時間為2~7 min、氣體流量為20~35 SCCM。由於該濺鍍製程係為低溫製程(溫度不大於250度)，且非化學反應，因此製程時間短，也不需觸媒(催化劑)，更無須使用腐蝕液，故可減少製程步驟及降低製程成本。

請參閱第2圖，對本發明該石墨烯鍍層之製造方法所製造的石墨烯之成品進行拉曼光譜分析，經由共振拉曼光譜分析可證實以本發明該石墨烯鍍層之製造方法所製得之成品為石墨烯。請參閱第3圖，其為該石墨烯鍍層之製造方法所製得之成品進行拉曼光譜分析之照片圖，請參閱第4圖，其為第3圖之分析圖，一般拉曼光譜分析中，可得到幾個特徵波，主要在波數為1348cm^-1稱做D band 所代表碳sp³結構的特微波，為非晶質碳結構鍵結，而波數為1589 cm^-1稱做G-band，由第4圖可知，本發明之該石墨烯鍍層之製造方法所製得之成品在碳sp³結構之缺陷較少，而該石墨烯鍍層之製造方法所製得之成品之層數較薄(利用2D band觀察得知)，因此與其他方法製成之成品相比確實有其優勢。

此外，請參閱第5A至5E圖，將該石墨烯鍍層之製造方法所製得之成品利用場效發射式掃描電子顯微鏡(FE-SEM)進行分析，可知該石墨烯鍍層之製造方法確實可直接在該基材上生成石墨烯而不須外加觸媒或催化劑，達到節省成本及減少製程步驟之功效。

請參閱第6及7圖，該石墨烯鍍層之製造方法所製得之成品利用穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscopy, TEM)進行分析可知其成份為碳(d＝0.34)，且其繞設圖案呈現點分佈，表示該石墨烯鍍層之製造方法所製得之成品具有結晶特性，亦即本發明之該石墨烯鍍層之製造方法具有足夠之能量使碳原子進行整齊排列，請參閱第8圖，其亦為穿透式電子顯微鏡(TransmissionElectron Microscopy, TEM)之分析圖，由第8圖可知該石墨烯鍍層之製造方法所製得之成品呈現有序排列。

本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準，任何熟知此項技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內所作之任何變化與修改，均屬於本發明之保護範圍。

11．．．進行一清洗步驟及一乾燥步驟

12．．．進行一濺鍍製程

13．．．進行一抽氣步驟

14．．．進行一通氣步驟

15．．．進行一微影製程

第1圖：依據本發明之一實施例，一種石墨烯鍍層之製造方法之流程圖。第2圖：依據本發明之一實施例，該石墨烯層利用拉曼光譜進行分析之分析圖。第3圖：依據本發明之一實施例，該石墨烯層進行拉曼光譜分析之照片圖。第4圖：依據本發明之一實施例，其為第3圖之分析圖。第5A至5E圖：依據本發明之一實施例，該石墨烯層利用場效發射式掃描電子顯微鏡進行分析之照片圖。第6圖：依據本發明之一實施例，該石墨烯層利用穿透式電子顯微鏡進行分析之照片圖。第7圖：依據本發明之一實施例，其為第6圖之分析圖。第8圖：依據本發明之一實施例，該石墨烯層利用穿透式電子顯微鏡進行分析之照片圖。

11．．．進行一清洗步驟及一乾燥步驟

12．．．進行一濺鍍製程

13．．．進行一抽氣步驟

14．．．進行一通氣步驟

15．．．進行一微影製程

Claims (10)

1. 一種石墨烯鍍層之製造方法，以一濺鍍製程在一基材形成一石墨鍍層，以及對該石墨鍍層進行一微影製程，以使該石墨鍍層薄化成一石墨烯層。
2. 如申請專利範圍第1項所述之石墨烯鍍層之製造方法，其中在該微影製程中係以一離子源薄化該石墨鍍層，以使該石墨鍍層之部份自該石墨鍍層剝離而薄化成該石墨烯層。
3. 如申請專利範圍第2項所述之石墨烯鍍層之製造方法，其中該離子源薄化該石墨鍍層之電壓為0.5~1.2 kv、照射時間為2~7 min、氣體流量為20~35 SCCM。
4. 如申請專利範圍第1項所述之石墨烯鍍層之製造方法，在進行該濺鍍製程前對該基材進行一清洗步驟及一乾燥步驟。
5. 如申請專利範圍第4項所述之石墨烯鍍層之製造方法，該清洗步驟係提供一超音波震盪鹼水浴，加熱該超音波震盪鹼水浴後將該基材放置於該超音波震盪鹼水浴，完成該清洗步驟後進行該乾燥步驟，該乾燥步驟係將該基材放置於烘箱中烘烤。
6. 如申請專利範圍第5項所述之石墨烯鍍層之製造方法，其中該超音波震盪鹼水浴加熱之溫度不小於攝氏100度且該基材放置於該超音波震盪鹼水浴之時間不小於1小時。
7. 如申請專利範圍第1項所述之石墨烯鍍層之製造方法，該濺鍍製程是在一濺鍍機進行，該濺鍍機具有一真空腔，在該真空腔中放置一石墨靶材及該基材，且提供一反應性氣體於該真空腔內，以進行該濺鍍製程。
8. 如申請專利範圍第7項所述之石墨烯鍍層之製造方法，其中在進行該濺鍍製程後另包含有一抽氣步驟，其係將該反應性氣體抽離該真空腔。
9. 如申請專利範圍第7項所述之石墨烯鍍層之製造方法，其中在進行該微影製程前另包含有一通氣步驟，其係通入一氬氣於該真空腔。
10. 如申請專利範圍第1項所述之石墨烯鍍層之製造方法，其中該濺鍍製程之製程溫度不大於攝氏250度。