CN104109836A - 石墨烯镀层的制造方法 - Google Patents

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黄家宏
邱松茂
钟崇仁
吴博雄
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Abstract

本发明是有关于一种石墨烯镀层的制造方法,以溅镀工艺在基材上形成石墨镀层,以及对该石墨镀层进行光刻工艺,以使该石墨镀层薄化成石墨烯层。

Description

石墨烯镀层的制造方法
技术领域
本发明是关于一种石墨烯镀层的制造方法,特别是关于一种低温工艺的石墨烯镀层的制造方法。
背景技术
石墨烯为蜂窝状六角形排列的碳原子所组成,单层石墨烯的厚度约为0.34nm,除了单层石墨烯外,双层或多层石墨烯材料在广义上亦可被归纳为石墨烯,石墨烯可被运用电子元件、超导材料、光电材料、散热材料、能源材料(燃料电池)等。
现有习知制备石墨烯的方法包含化学气相沉积法(例如常压化学气相沉积法、低压化学气相沉积法等)及化学方法(例如超音波法、电化学法等),但上述方法皆需借由触媒(催化剂)在高温条件(温度不小于1000度)进行,且制备时间久,因此低熔点的基材会熔化或变形,此外,剥离石墨烯时所使用的腐蚀液本身亦为高度污染源,因此放流前必须先经过处理以符合排放水标准,因此增加工艺步骤及工艺成本。
由此可见,上述现有的石墨烯在结构与使用上,显然仍存在有不便与缺陷,而亟待加以进一步改进。因此如何能创设一种新型结构的石墨烯镀层的制造方法,亦成为当前业界极需改进的目标。
发明内容
本发明的目的在于,克服现有的石墨烯存在的缺陷,而提供一种新型结构的石墨烯镀层的制造方法,所要解决的技术问题是使其在于提供一种以溅镀工艺形成石墨镀层的制造方法,非常适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种石墨烯镀层的制造方法,其中以溅镀工艺在基材形成石墨镀层,以及对该石墨镀层进行光刻工艺,使该石墨镀层薄化成石墨烯层。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的石墨烯镀层的制造方法,其特征在于在该光刻工艺中以离子源薄化该石墨镀层,以使该石墨镀层的部分自该石墨镀层剥离而薄化成该石墨烯层。
前述的石墨烯镀层的制造方法,其特征在于该离子源薄化该石墨镀层的电压为0.5KV-1.2KV、照射时间为2min-7min、气体流量为20SCCM-35SCCM。
前述的石墨烯镀层的制造方法,其特征在于在进行该溅镀工艺前对该基材进行清洗步骤及干燥步骤。
前述的石墨烯镀层的制造方法,其特征在于该清洗步骤提供超音波震荡碱水浴,加热该超音波震荡碱水浴后将该基材放置于该超音波震荡碱水浴,完成该清洗步骤后进行该干燥步骤,该干燥步骤将该基材放置于烘箱中烘烤。
前述的石墨烯镀层的制造方法,其特征在于该超音波震荡碱水浴加热的温度不小于摄氏100度且该基材放置于该超音波震荡碱水浴的时间不小于1小时。
前述的石墨烯镀层的制造方法,其特征在于该溅镀工艺是在溅镀机进行,该溅镀机具有真空腔,在该真空腔中放置石墨靶材及该基材,且提供反应性气体在该真空腔内,以进行该溅镀工艺。
前述的石墨烯镀层的制造方法,其特征在于在进行该溅镀工艺后另包含有抽气步骤,其将该反应性气体抽离该真空腔。
前述的石墨烯镀层的制造方法,其特征在于在进行该光刻工艺前另包含有通气步骤,其通入氩气在该真空腔。
前述的石墨烯镀层的制造方法,其特征在于该溅镀工艺的工艺温度不大于摄氏250度。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果。由以上可知,为达到上述目的,本发明提供了一种石墨烯镀层的制造方法,其以溅镀工艺在基材形成石墨镀层,以及对该石墨镀层进行光刻工艺,以使该石墨镀层薄化成石墨烯层。
借由上述技术方案,本发明石墨烯镀层的制造方法至少具有下列优点及有益效果:提供一种以溅镀工艺形成石墨镀层的制造方法
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,而可依照说明书的内容予以实施,并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂,以下特举较佳实施例,并配合附图,详细说明如下。
附图说明
图1依据本发明的一实施例,一种石墨烯镀层的制造方法的流程图。
图2依据本发明的一实施例,该石墨烯层利用拉曼光谱进行分析的分析图。
图3依据本发明的一实施例,该石墨烯层进行拉曼光谱分析的照片图。
图4依据本发明的一实施例,其为图3的分析图。
图5A至图5E依据本发明的一实施例,该石墨烯层利用场效发射式扫描电子显微镜进行分析的照片图。
图6依据本发明的一实施例,该石墨烯层利用穿透式电子显微镜进行分析的照片图。
图7依据本发明的一实施例,其为图6的分析图。
图8依据本发明的一实施例,该石墨烯层利用穿透式电子显微镜进行分析的照片图。
【符号说明】
11:  进行清洗步骤及干燥步骤
12:  进行溅镀工艺
13:  进行抽气步骤
14:  进行通气步骤
15:  进行光刻工艺
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例,对依据本发明提出的石墨烯镀层的制造方法其具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如后。
请参阅图1,本发明的一种石墨烯镀层的制造方法,以溅镀工艺在基材形成石墨镀层,以及对该石墨镀层进行光刻工艺,以使该石墨镀层薄化成石墨烯层。首先,请参阅图1的步骤11,进行清洗步骤及干燥步骤,在本实施例中,该清洗步骤提供超音波震荡碱水浴,加热该超音波震荡碱水浴后将该基材放置于该超音波震荡碱水浴,该超音波震荡碱水浴加热的温度不小于摄氏100度且该基材放置于该超音波震荡碱水浴的时间不小于1小时,该超音波震荡碱水浴将氢氧化钠、双氧水及离子水以1:1:5的比例调制而成,在完成该清洗步骤后进行该干燥步骤,在本实施例中,该干燥步骤将该基材移出该超音波震荡碱水浴,再将该基材放置于烘箱中烘烤30分钟。
接着,请参阅图1的步骤12,进行溅镀工艺,将石墨靶材及该基材放置于溅镀机的真空腔中,并提供反应性气体在该真空腔内,以进行该溅镀工艺,在本实施例中,工艺压力为10-2to10-4,反应气体流量为5sccm-20sccm,溅镀时间为0-5分钟,该反应性气体可选自于氩气、氮气、乙炔,在本实施例中,该溅镀工艺的工艺温度不大于摄氏250度,该溅镀工艺利用该反应性气体轰击该石墨靶材而产生多个碳原子,所述碳原子吸附于该基材的表面形成石墨镀层。
之后,请参阅图1的步骤13,进行抽气步骤,其将过多的该反应性气体抽离该真空腔。
接着,请参阅图1的步骤14,进行通气步骤,其通入氩气在该真空腔,以保护该石墨镀层。
最后,请参阅图1的步骤15,进行光刻工艺,以使形成于该基材上的该石墨镀层薄化成石墨烯层,在本实施例中,该光刻工艺以离子源薄化该石墨镀层,以使该石墨镀层的部分自该石墨镀层剥离而薄化成该石墨烯层,该离子源薄化该石墨镀层的电压为0.5KV-1.2KV、照射时间为2min-7min、气体流量为20SCCM-35SCCM。由于该溅镀工艺为低温工艺(温度不大于摄氏250度),且非化学反应,因此工艺时间短,也不需触媒(催化剂),更无须使用腐蚀液,故可减少工艺步骤及降低工艺成本。
请参阅图2,对本发明该石墨烯镀层的制造方法所制造的石墨烯的成品进行拉曼光谱分析,经由共振拉曼光谱分析可证实以本发明该石墨烯镀层的制造方法所制得的成品为石墨烯。请参阅图3,其为该石墨烯镀层的制造方法所制得的成品进行拉曼光谱分析的照片图,请参阅图4,其为图3的分析图,一般拉曼光谱分析中,可得到几个特征洗主要在波数为1328cm-1称做D band所代表碳sp3结构的特微波,为非晶质碳结构键结,而波数为1573cm-1称做G-band,而波数为2675cm-1称做2D-band,由图4可知,本发明的该石墨烯镀层的制造方法所制得的成品在碳sp3结构的缺陷较少,而该石墨烯镀层的制造方法所制得的成品的层数较薄(利用2D band观察得知),因此与其它方法制成的成品相比确实有其优势。
此外,请参阅图5A至图5E,将该石墨烯镀层的制造方法所制得的成品利用场效发射式扫描电子显微镜(FE-SEM)进行分析,可知该石墨烯镀层的制造方法确实可直接在该基材上生成石墨烯而不须外加触媒或催化剂,达到节省成本及减少工艺步骤的功效。
请参阅图6及图7,该石墨烯镀层的制造方法所制得的成品利用穿透式电子显微镜(Transmi ssion Electron Microscopy,TEM)进行分析可知其成分为碳(d=0.34),且其绕设图案呈现点分布,表示该石墨烯镀层的制造方法所制得的成品具有结晶特性,亦即本发明的该石墨烯镀层的制造方法具有足够的能量使碳原子进行整齐排列,请参阅图8,其亦为穿透式电子显微镜(Transmission Electron Microscopy,TEM)的分析图,由图8可知该石墨烯镀层的制造方法所制得的成品呈现有序排列。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种石墨烯镀层的制造方法,其特征在于以溅镀工艺在基材形成石墨镀层,以及对该石墨镀层进行光刻工艺,使该石墨镀层薄化成石墨烯层。
2.如权利要求1所述的石墨烯镀层的制造方法,其特征在于在该光刻工艺中以离子源薄化该石墨镀层,以使该石墨镀层的部分自该石墨镀层剥离而薄化成该石墨烯层。
3.如权利要求2所述的石墨烯镀层的制造方法,其特征在于该离子源薄化该石墨镀层的电压为0.5KV-1.2KV、照射时间为2min-7min、气体流量为20SCCM-35SCCM。
4.如权利要求1所述的石墨烯镀层的制造方法,其特征在于在进行该溅镀工艺前对该基材进行清洗步骤及干燥步骤。
5.如权利要求4所述的石墨烯镀层的制造方法,其特征在于该清洗步骤提供超音波震荡碱水浴,加热该超音波震荡碱水浴后将该基材放置于该超音波震荡碱水浴,完成该清洗步骤后进行该干燥步骤,该干燥步骤将该基材放置于烘箱中烘烤。
6.如权利要求5所述的石墨烯镀层的制造方法,其特征在于该超音波震荡碱水浴加热的温度不小于摄氏100度且该基材放置于该超音波震荡碱水浴的时间不小于1小时。
7.如权利要求1所述的石墨烯镀层的制造方法,其特征在于该溅镀工艺是在溅镀机进行,该溅镀机具有真空腔,在该真空腔中放置石墨靶材及该基材,且提供反应性气体在该真空腔内,以进行该溅镀工艺。
8.如权利要求7所述的石墨烯镀层的制造方法,其特征在于在进行该溅镀工艺后另包含有抽气步骤,其将该反应性气体抽离该真空腔。
9.如权利要求7所述的石墨烯镀层的制造方法,其特征在于在进行该光刻工艺前另包含有通气步骤,其通入氩气在该真空腔。
10.如权利要求1所述的石墨烯镀层的制造方法,其特征在于该溅镀工艺的工艺温度不大于摄氏250度。
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