TW201412379A - 矽乙烷之純化方法 - Google Patents
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Abstract
一種矽乙烷之純化方法，混合矽化鎂、氯化銨及液態氨，進行化學反應生成液(氣)態混合之矽乙烷，並加熱將矽乙烷液體全部氣化，由吸收塔內超純水吸收矽乙烷氣體內含不純物，透過加壓將矽乙烷氣體液化，利用蒸餾塔以蒸餾方式移除矽乙烷液體內含氣態不純物，再進一步低溫蒸餾分離矽乙烷液體內之不純物，低溫蒸餾後將矽乙烷液體汽化成氣態並導引通過活性碳/分子篩，透過活性碳/分子篩進行最後純化，藉此具有反應條件溫和與容易控制之功效，進而提高其生產安全性，更能進一步增加矽乙烷之純化程度。
Description
本發明係有關於一種矽乙烷製程，尤指一種具安全性與提升矽乙烷之純度的方法。
按，半導體製品之性能好壞，有很大程度是取決於電子氣體之品質，電子氣體之純度每提升一個量級，都有助於提升半導體製品的品質，因此業界都在積極改善電子級氣體之純度，其中，矽乙烷為電子級氣體中相當重要的一種，常見用於製成半導體多晶矽，而習用一種矽鎂合金法，又稱小松法，其主要為生成矽甲烷之合成方法，在矽甲矽的化學反應中會同時產生有少量的矽乙烷，詳觀上述習知方法不難發覺其尚存有些許不足之處，主要原因為其中矽乙烷因為產量過少，且不容易進行分離與純化，導致有不符合經濟效益之缺失，本創作為改善上述缺失，即以矽鎂合金法進行改良，藉此在反應條件溫和與容易控制之前提下，能增加矽乙烷之產量，並有效的對矽乙烷進行純化。
有鑑於此，本發明人於多年從事相關產品之製造開發與設計經驗，針對上述之目標，詳加設計與審慎評估後，終得一確具實用性之本發明。
本發明所欲解決之技術問題在於針對現有技術存在的上述缺失，提供一種矽乙烷之純化方法。
混合矽化鎂、氯化銨及液態氨，進行化學反應生成液(氣)態混合之矽乙烷，該化學反應生成矽乙烷比例為2~5vol%，並加熱將矽乙烷液體全部氣化，再依序由吸收塔內超純水吸收矽乙烷氣體內含不純物，透過壓縮機加壓並蒸餾移除矽乙烷液體內含氣態不純物，以低溫蒸餾分離矽乙烷液體內之不純物，低溫蒸餾後將矽乙烷轉換成氣態並導引通過活性碳/分子篩，活性碳/分子篩共有A/B套，吸附飽和時可做切換再生，又該通過活性碳/分子篩之純化後利用線上分析儀進行取樣檢驗，純度不合格之矽乙烷導回吸收塔重新純化。反應後渣料以脫氨加熱爐加熱抽取氨氣，輸送至氨蒸餾塔純化回收液態氨，再輸送回反應器重覆利用。
本發明的主要目的在於：
(一)、該矽乙烷以吸收塔內超純水吸收內含不純物，再以加壓蒸餾方式移除氣態不純物，另由蒸餾塔低溫分離不純物，藉此具有反應條件溫和與容易控制之功效，進而提高其生產安全性，更能進一步增加矽乙烷之純化程度。
(二)、該矽化鎂、氯化銨與液態氨溶劑進行化學反應後生成液(氣)態混合之矽乙烷，再透過加熱方式將矽乙烷液體全部氣化，藉以提高矽乙烷之利用率，俾以具有增加產量之功效。
其他目的、優點和本發明的新穎特性將從以下詳細的描述與相關的附圖更加顯明。
為使 貴審查委員對本發明之目的、特徵及功效能夠有更進
一步之瞭解與認識，以下茲請配合【圖式簡單說明】詳述如后：請由第1圖與第2圖所示觀之，一種矽乙烷之純化方法，其主要原料矽化鎂(Mg2Si)係為2N的矽粉和3N的鎂粉混合在真空升溫至500℃進行化學反應而生成，其化學式為：2Mg+Si → Mg2Si
再將矽化鎂(Mg2Si)粉末與氯化銨(NH4Cl)混合後加入液態氨(NH3)溶劑，並於反應器內進行化學反應生成液(氣)態混合之矽乙烷(Si2H6)，其化學反應式為：2Mg2Si+8NH4Cl+16NH3 → Si2H6+4(MgCl2．6NH3)+H2
該化學反應生成矽乙烷(Si2H6)比例為2~5vol%，並加熱將矽乙烷液體全部氣化，進而回收更多矽乙烷，再由吸收塔內超純水吸收矽乙烷氣體內含不純物，該超純水是一種良好的溶劑，且具有不吸收矽乙烷之特性，藉此能吸收大部份的不純物，又透過壓縮機加壓並蒸餾移除矽乙烷液體內含不冷凝之氣態不純物，再進一步低溫蒸餾(-60℃~-80℃)液化矽乙烷液體，藉此利用低溫蒸餾分離矽乙烷液體內之不純物，而低溫蒸餾後將矽乙烷液體汽化成氣態並導引通過活性碳/分子篩，透過活性碳/分子篩進行最後純化，其中，該活性碳/分子篩共有A/B套，吸附飽和時可做切換再生，通過活性碳/分子篩之純化後利用線上分析儀進行取樣檢驗，矽乙烷純度符合4N8電子級為合格產品，並將純度不合格之矽乙烷導回吸收塔重新純化。
再請由第2圖所示觀之，本創作之矽乙烷合成方法更包含有
一氨回收系統，該矽化鎂(Mg2Si)、氯化銨(NH4Cl)與液態氨(NH3)溶劑進行化學反應後，將會於反應器底部生成以六氨氯化鎂(MgCl2．6NH3)為主之渣料，反應後渣料以脫氨加熱爐加熱至300℃~500℃抽取氨氣，以風車將氨氣抽往氨蒸餾塔，另一方面，該吸收塔所吸收之不純物亦輸送至氨蒸餾塔，進而讓輸送至氨蒸餾塔之不純物與氨氣純化回收獲得液態氨，即能再輸送回反應器重覆利用。
藉上述具體實施例之結構，可得到下述之效益：(一)該矽乙烷以吸收塔內超純水吸收內含不純物，再以加壓蒸餾方式移除氣態不純物，另由蒸餾塔低溫分離不純物，藉此具有反應條件溫和與容易控制之功效，進而提高其生產安全性，更能進一步增加矽乙烷之純化程度；(二)該矽化鎂、氯化銨與液態氨溶劑進行化學反應後生成液(氣)態混合之矽乙烷，再透過加熱方式將矽乙烷液體全部氣化，藉以提高矽乙烷之利用率，而具有增加產量之功效。
綜上所述，本發明確實已達突破性之結構設計，而具有改良之發明內容，同時又能夠達到產業上之利用性與進步性，且本發明未見於任何刊物，亦具新穎性，當符合專利法相關法條之規定，爰依法提出發明專利申請，懇請 鈞局審查委員授予合法專利權，至為感禱。
唯以上所述者，僅為本發明之一較佳實施例而已，當不能以之限定本發明實施之範圍；即大凡依本發明申請專利範圍所作之均等變化與修飾，皆應仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
第1圖：係本發明之矽乙烷合成方法之流程圖(一)。
第2圖：係本發明之矽乙烷合成方法之流程圖(二)。
Claims (6)
- 一種矽乙烷之純化方法，其方法為：混合矽化鎂、氯化銨及液態氨，進行化學反應生成液(氣)態混合之矽乙烷，並加熱將矽乙烷液體全部氣化，再依序由吸收塔內超純水吸收矽乙烷氣體內含不純物，透過壓縮機加壓並蒸餾移除矽乙烷液體內含氣態不純物，以低溫蒸餾分離矽乙烷液體內之不純物。
- 根據申請專利範圍第1項所述之矽乙烷之純化方法，其中，該化學反應生成矽乙烷比例為2~5vol%。
- 根據申請專利範圍第1項所述之矽乙烷之純化方法，其中，反應後渣料以脫氨加熱爐加熱抽取氨氣，輸送至氨蒸餾塔純化回收液態氨，再輸送回反應器重覆利用。
- 根據申請專利範圍第1項所述之矽乙烷之純化方法，其中，低溫蒸餾後將矽乙烷轉換成氣態並導引通過活性碳/分子篩。
- 根據申請專利範圍第4項所述之矽乙烷之純化方法，其中，活性碳/分子篩共有A/B套，吸附飽和時可做切換再生。
- 根據申請專利範圍第4項所述之矽乙烷之純化方法，其中，通過活性碳/分子篩之純化後利用線上分析儀進行取樣檢驗，純度不合格之矽乙烷導回吸收塔重新純化。
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