TW201409000A - 液體材料有無檢測方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之目的在於提供一種不依存於液體材料之黏性，可確實地檢測液體材料貯存容器內所貯存之液體材料的有無，且可抑制起因於對使用對象的液體材料供給不足所致之製程不良的液體材料有無檢測方法；本發明之液體材料有無檢測方法係包含：使用將液體材料貯存容器內之液體材料供給至緩衝槽的第1液體材料供給管路所配置之液體流量計，連續地測定流動於第1液體材料供給管路的流體流量之流量測定步驟；以及依據液體流量計所測定之流體的流量，檢測出液體材料貯存容器內之液體材料A的有無之液體材料有無檢測步驟。

Description

液體材料有無檢測方法
本發明係關於一種使填充於液體材料貯存容器之液體材料透過緩衝槽而供給至使用對象時，可檢測液體材料貯存容器內之液體材料有無的液體材料有無檢測方法。
本案係對於2012年6月25日所申請之日本國專利申請案第2012-141944號主張優先權，在此援用其內容。
為了製造半導體積體裝置或液晶面板等電子裝置，必須於基板上使各種的材質膜成膜。
成膜方法例如PVD法(物理氣相成長法)或CVD法(化學氣相成長法)等已廣為人知。
在使用CVD法之成膜製程中係使用以Si(OC2H5)4(=肆(TEOS))、TiCl4(=四氯化鈦)、SiH(N(CH3)2)3(=参二甲基胺基矽烷(3DMAS))、Ga(CH3)3(=三甲基鎵)等為首之各種液體材料。
就上述液體材料之供給方法而言，以往有 一種例如對填充有液體材料之液體材料貯存容器的液相供給屬於搬送氣體之惰性氣體(氮或氦等)而使搬送氣體通過液體材料中(亦即起泡)，俾使相當蒸氣壓之氣相成分與搬送氣體一起供給至腔體的方法。
就其他之液體材料的供給方法而言，係有一種對液體材料貯存容器的氣相導入壓送氣體(例如氮或氦等惰性氣體)，使液體材料貯存容器內形成加壓狀態，以液體狀態壓送液體材料的方法。
上述之以液體狀態壓送液體材料的方法係大致區分有2種方法。
具體而言，係有以下方法：使被壓送之液體材料以液體用質量流動控制器形成液體而控制流量，在其下游側藉由氣化器等而一邊氣化一邊供給之方法(以下，稱為「液體流量控制氣化方法」)；以及使被壓送之液體材料氣化後以氣體用質量流動控制器形成氣體而控制流量之同時進行供給之方法(以下，稱為「氣化後流量控制方法」)。
液體流量控制氣化方法係目前最一般之液體材料供給方法。在此方法中係至供給至使用對象為止之前液體材料未被曝露於高溫，故與氣化後流量控制方法相比較，可抑制液體材料之變質。
另一方面，氣化後流量控制方法係藉由被配置於氣化器之下游側的氣體用質量流動控制器，以液體材料形成氣體而控制流量，故與液體流量控制氣化方法相比較，材料之流量的控制精確度較佳。
即使使用上述說明之液體流量控制氣化方法、及氣化後流量控制方法的任一方法時，使用液體材料之使用對象例如為半導體製造裝置(例如成膜裝置)時，若液體材料消失，則液體材料不會被供給至半導體製造裝置，而產生製程不良。因此，檢測液體材料貯存容器內之液體材料的有無係很重要。
因此，以往，檢測液體材料貯存容器之殘量的方法被廣泛研究。
在日本特開2002-162282號公報中已揭示一種於容器內部插入感測探針而檢測液面位準的方法。
又，在日本特開2000-128181號公報中已揭示一種於容器的內部及外部設有電極，從液體填充量與電容之關係檢測液殘量的方法。
然而，在日本特開2002-162282號公報及日本特開2000-128181號公報中記載之方法係使感測探針或電極接觸於容器內部之液體材料，故有依液體材料之物性而造成感測探針或電極之劣化變快之虞。
就可解決日本特開2002-162282號公報及日本特開2000-128181號公報之上述問題的方法而言，於專利文獻3中已揭示一種於液體材料貯存容器設有對向式之窗口，光學性檢測液面的方法。
具體而言，係於日本特開2002-328055號公報中已揭示一種於一方之窗口的外側設有投光器，以設於容器相反側的窗口外側之受光器，檢測從投光器所放出之 光的強度之構成。
於日本特開2002-328055號公報中記載之方法係利用於光通過之間是否存在液體而受光強度相異。
然而，於日本特開2002-328055號公報中記載之方法係使黏性高之液體材料填充於液體材料貯存容器，從液體材料貯存容器對使用對象供給液體材料時，液體材料之液面亦較窗口位置低時，會有於窗口表面附著液體材料之情形，故有引起液體材料之液面的檢測不良之虞。
因此，本發明之目的在於提供一種不依存於液體材料之黏性，可確實地檢測液體材料貯存容器內所貯存之液體材料的有無，且可抑制起因於對使用對象的液體材料供給不良(供給不足)所致之製程不良的液體材料有無檢測方法。
為了解決上述課題，本發明係提供一種液體材料有無檢測方法，係使填充於液體材料貯存容器之液體材料經由緩衝槽而供給至使用對象時，檢測前述液體材料貯存容器內之前述液體材料的有無的液體材料有無檢測方法，其特徵係包含：使用將前述液體材料貯存容器內之前述液體材料供給至緩衝槽的液體材料供給管路所配置之液體流量計，連續地測定流動於前述液體材料供給管路的流體之流量之流量測定步驟；依據前述液體流量計測定之前述流體的流量，檢測前 述液體材料貯存容器內之前述液體材料有無之液體材料有無檢測步驟。
在上述液體材料有無檢測方法中，前述液體材料有無檢測步驟係較佳為依據前述流體之流量變動大小，判定前述流體為氣體時，檢測出前述液體材料貯存容器內已無前述液體材料，在判定前述流體為不含前述氣體之前述液體材料時，檢測出於前述液體材料貯存容器內具有前述液體材料。
在上述液體材料有無檢測方法中，前述液體材料有無檢測步驟係較佳為依據前述流體之流量變動大小，判定前述液體為含有氣體之前述液體材料時，檢測出前述液體材料貯存容器內之前述液體材料殘留少。
在上述液體材料有無檢測方法中，前述使用對象較佳為成膜裝置或分析裝置。
前述液體材料較佳為前述成膜裝置使用之成膜材料。
若依本發明之液體材料有無檢測方法，使液體材料供給至使用對象時，使用將液體材料貯存容器內之液體材料供給至緩衝槽的液體材料供給管路所配置之液體流量計，連續地測定流動於前述液體材料給給管路的流體之流量，藉此依據該流體之流量變動，不依存於液體材料之黏性，判定流體為氣體時，可檢測到液體材料貯存容器內已無液體材料。又判定流體為不含氣體之液體材料時，可檢測出於液體材料貯存容器內具有液體材料。
又，由於並非將液體材料貯存容器內之液體材料直接 供給至使用對象，而是將液體材料貯存容器內之液體材料貯存於緩衝槽，從緩衝槽內對使用對象供給液體材料，因此能夠以不使緩衝槽內之液體材料消失之方式，對緩衝槽內供給填充於液體材料貯存容器的液體材料。
藉此，對使用對象供給液體材料時，即使液體材料貯存容器內已無液體材料，緩衝槽內之液體材料亦不會消失。
因此，不依存於液體材料之黏性，可確實地檢測被貯存於液體材料貯存容器內之液體材料的有無，且可抑制起因於對使用對象的液體材料供給不良(供給不足)所致之製程不良。
10‧‧‧液體材料供給裝置
11‧‧‧使用對象
12‧‧‧第1壓送氣體供給源
13‧‧‧第1排氣設備
15‧‧‧第2壓送氣體供給源
16‧‧‧第2排氣設備
17‧‧‧液體材料有無檢測裝置
21‧‧‧液體材料貯存容器
21A、42A‧‧‧蓋體
23‧‧‧第1液體材料供給管路
23A、27A、35A、44A、49A、55A‧‧‧一端
23B、27B、35B、44B、49B、55B‧‧‧另一端
24‧‧‧第1閥門
25‧‧‧第2閥門
27‧‧‧第1排氣用管路
31‧‧‧第3閥門
32‧‧‧第4閥門
35‧‧‧第1壓送氣體供給管路
37‧‧‧第5閥門
38‧‧‧第6閥門
42‧‧‧緩衝槽
43‧‧‧第7閥門
44‧‧‧第2液體材料供給管路
46‧‧‧第8閥門
47‧‧‧第9閥門
49‧‧‧第2排氣用管路
52‧‧‧第10閥門
53‧‧‧第11閥門
55‧‧‧第2壓送氣體供給管路
57‧‧‧第12閥門
58‧‧‧第13閥門
61‧‧‧液體流量計
63‧‧‧控制部
66‧‧‧檢測部
71‧‧‧操作面板
72‧‧‧喇叭
A‧‧‧液體材料
a1、a2‧‧‧液面
第1圖係表示實施本發明實施形態之液體材料有無檢測方法時使用的液體材料供給裝置的概略構成圖。
第2圖係使用對象中之設有操作面板及喇叭之部分的放大圖。
以下，參照圖式而詳細說明適用本發明之實施形態。又，在以下之說明使用的圖式係用以說明本發明之實施形態的構成者，圖示之各部分的大小或厚度或尺寸等會有與實際的液體材料供給裝置的尺寸關係不同之情形。
(實施形態)
第1圖係表示實施本發明實施形態之液體 材料有無檢測方法時使用的液體材料供給裝置的概略構成圖。
此處，於說明本實施形態之液體材料有無檢測方法之前，說明有關實際本實施形態之液體材料有無檢測方法時使用的液體材料供給裝置10的構成。
參照第1圖，液體材料供給裝置10係含有液體材料有無檢測裝置17，且具有：液體材料貯存容器21、第1液體材料供給管路23、第1至第13的閥門24、25、31、32、37、38、43、46、47、52、53、57、58、第1排氣用管路27、第1壓送氣體供給管路35、緩衝槽42、第2液體材料供給管路44、第2排氣用管路49、第2壓送氣體供給管路55、流體流量計61、控制部63。如上述般，液體材料有無檢測裝置17係具有液體流量計61、及控制部63。
液體材料貯存容器21係填充有液體材料A之容器。液體材料貯存容器21係具有蓋體21A、第1及第2貫通部(均未圖示)。
該第1及第2貫通部係貫通蓋體21A。於第1貫通部係裝載有第1排氣用管路27之一端27A。於第2貫通部係為了使第1液體材料供給管路23之一部分延伸至液體材料貯存容器21內，裝載有第1液體材料供給管路23。
液體材料貯存容器21係為了可經由第1液體材料供給管路23而對緩衝槽42供給液體材料A，與緩衝槽42連接。液體材料貯存容器21係經由緩衝槽42而對使用對象11供 給液體材料A。
就使用對象11而言，係可例示例如半導體製造裝置(例如PVD裝置或CVD裝置等之成膜裝置)或分析裝置(例如FT-IR)等。
使用對象11為CVD裝置時，於液體材料貯存容器21內所貯存之液體材料A係可使用例如可使用Si(OC2H5)4(=肆(TEOS))、TiCl4(=四氯化鈦)、SiH(N(CH3)2)3(=参二甲基胺基矽烷(3DMAS))、Ga(CH3)3(=三甲基鎵)等。此等之液體材料A係具有易與存在於大氣中之氧或水分反應的性質。
就液體材料A而言，如上述材料，使用易與存在於大氣中之氧或水分反應的的材料，對於蓋體21A安裝或卸下第1液體材料供給管路23的一端23A及第1排氣用管路27時，必須於蓋體21A與第1液體材料供給管路23及第1排氣用管路27之連接部分充分地除氣。
液體材料貯存容器21之材質係只要不與填充的液體材料A反應且可保持氣密性的材質即可。具體之液體材料貯存容器21的材質，可使用例如不銹鋼或鐵氟龍(註冊商標)等。
液體材料貯存容器21之容量係只要可貯存依使用量的液體材料之容量即可，例如可為數十至數千cm3。
第1液體材料供給管路23係用以將貯存於液體材料貯存容器21之液體材料A供給至緩衝槽42內之管路。第1液體材料供給管路23係其一端23A配置於液體材料貯存容器21之底部，另一端23B收容於緩衝槽42 內。
第1液體材料供給管路23之一端23A係對於液體材料貯存容器21之底面近接而配置。
如此，為了近接於液體材料貯存容器21之底面，以配置第1液體材料供給管路23之一端23A，供給填充於液體材料貯存容器21的幾乎全部液體材料A。
第1液體材料供給管路23之另一端23B係配置於填充在緩衝槽42內之液體材料A所浸漬的位置。
藉此，從填充在緩衝槽42內之液體材料A之液面a2的上方，不會供給藉由第1液體材料供給管路23所輸送之液體材料A，故可抑制從緩衝槽42供給至使用對象11之液體材料A含有氣體(氣泡)。因此，可對使用對象11穩定地供給特定流量之液體材料A。
於液體材料貯存容器21內存在有充分量的液體材料A時，第1液體材料供給管路23係供給於緩衝槽42內不含有氣體(gas)之液體材料A。
又，殘存於液體材料貯存容器21內之液體材料A變少，且在液體材料A含有氣體(gas)的階段(液體材料貯存容器21內之液體材料A即將消失前之階段)中，第1液體材料供給管路23係供給內含有氣體(gas)之液體材料A至緩衝槽42。
再者，若液體材料貯存容器21內沒有液體材料A，第1液體材料供給管路23係對緩衝槽42內供給氣體(gas)。
第1閥門24係在液體材料貯存容器21之外 側且設於位在蓋體21A附近之第1液體材料供給管路23。第1閥門24係與控制部63電性連接。
第2閥門25係設於位在第1閥門24後段之第1液體材料供給管路23。第2閥門25係與控制部63電性連接。
第1排氣用管路27係用以使蓋體21A與第1液體材料供給管路23及第1排氣用管路27之連接部分除氣之管路。第1排氣用管路27係與第1壓送氣體供給管路35連接。
藉此，位於第1排氣用管路27與第1壓送氣體供給管路35的連接位置與蓋體21A之間的第1排氣用管路27係發揮作為將壓送氣體供給至液體材料貯存容器21內之壓送氣體供給管路之功能。
第1排氣用管路27係其一端27A裝載於設於蓋體23A之第一貫通部(未圖示)，另一端27B則連接於與控制部63電性連接之第1排氣設備13。第1排氣用管路27的一端27A係配置於比填充於液體材料貯存容器21內之液體材料A的液面a1更上方處。
如此，於比液體材料A的液面a1更上方處，藉由配置第1排氣用管路27之一端27A，可抑制壓送氣體供給至液體材料A內。因此，可抑制含有氣體(gas)之液體材料A供給至緩衝槽42。
第3閥門31係設於位於第1壓送氣體供給管路35與第1排氣用管路27的連接位置與蓋體21A之間的第1排氣用管路27。第3閥門31係與控制部63電性連 接。
第4閥門32係設於位於第1壓送氣體供給管路35與第1排氣用管路27的連接位置與第1排氣設備13之間的第1排氣用管路27。第4閥門32係與控制部63電性連接。
第1壓送氣體供給管路35係其一端35A與位於第1及第2閥門24、25間之第1液體材料供給管路23連接，另一端35B則連接於與控制部63電性連接之第1壓送氣體供給源12。
又，位於一端35A與另一端35B之間的第1壓送氣體供給管路35係與第1排氣用管路27連接。
第1壓送氣體供給管路35係對位在填充於液體材料貯存容器21之液體材料A的液面a1與蓋體21A之間的液體材料貯存容器21內之空間(換言之為氣相)供給從第1壓送氣體供給源12所供給之壓送氣體。
上述壓送氣體係可使用例如氮、氦、氬等之稀有氣體，但只要為不與使用之液體材料A反應的氣體，則不限定於稀有氣體，可使用各種氣體。
又，雖未圖示，但亦可於第1壓送氣體供給管路35設有測定壓送氣體之流量的氣體用流量計。該氣體用流量計係可使用氣密性高之流量計。該氣體用流量計係可使用市售之浮子式流量計或氣體用質量流動計等。
第5閥門37係設於位在第1排氣用管路27與第1壓送氣體供給管路35之連接位置與第1壓送氣體供 給源12之間的第1壓送氣體供給管路35。第5閥門37係與控制部63電性連接。
第6閥門38係設於位在第1排氣用管路27與第1壓送氣體供給管路35之連接位置、與第1液體材料供給管路23與第1壓送氣體供給管路35之連接位置之間的第1壓送氣體供給管路35。第6閥門38係與控制部63電性連接。
緩衝槽42係配置於液體材料貯存容器21與使用對象11之間。
緩衝槽42係經由第1液體材料供給管路23而與液體材料貯存容器21連接。於緩衝槽42內係經由第1液體材料供給管路23而供給液體材料貯存容器21內之液體材料A。
緩衝槽42係經由第2液體材料供給管路44而與使用對象11連接。緩衝槽42係經由第2液體材料供給管路44而對使用對象11供給液體材料A。
緩衝槽42之材質係只要不與填充的液體材料A反應且可保持氣密性的材質即可。具體之緩衝槽42的材質，係可使用例如不銹鋼或鐵氟龍(註冊商標)等。
緩衝槽42之容量係只要可貯存依使用量的液體材料之容量即可，例如可為數十至數千cm3。
第2液體材料供給管路44係與控制部63電性連接，且設有測定從第2液體材料供給管路44所供給之液體材料A的流量之流體流量計(未圖示)。
如此，於第2液體材料供給管路44設有流體流量計，可檢測從緩衝槽42供給至使用對象11之液體材料A的量。藉此，可使依據對使用對象11之供給量的液體材料A從液體材料貯存容器21供給至緩衝槽42。
亦即，並非將液體材料貯存容器21內之液體材料A直接供給至使用對象11，而是將液體材料貯存容器21內之液體材料A貯存於緩衝槽42，而從緩衝槽42對使用對象11供給液體材料A，以免緩衝槽42內之液體材料A消失，可對緩衝槽42內供給填充於液體材料貯存容器21的液體材料A。
因此，對使用對象11供給液體材料A時，即使液體材料貯存容器21內已無液體材料A，緩衝槽42內之液體材料A亦不會消失。故可抑制起因於對使用對象11的液體材料A供給不良(供給不足)所致之製程不良(例如使用對象11為成膜裝置時，成膜不良)。
又，亦可不在第2液體材料供給管路44設置上述液體流量計(未圖示)，而連動於來自緩衝槽42之液體材料A的供給量，使液體材料貯存容器21內之液體材料A供給至緩衝槽42。
第7閥門43係設於位在緩衝槽42之蓋體42A與液體流量計61之間的第1液體材料供給管路23。第7閥門43係與控制部63電性連接。
第2液體材料供給管路44係用以將填充於緩衝槽42之液體材料A供給至使用對象11之管路。第2液體材料 供給管路44係其一端44A配置於緩衝槽42之底部，另一端44B與使用對象11連接。
第2液體材料供給管路44之一端44A係近接於緩衝槽42之底面而配置。
如此，為了近接於緩衝槽42之底面，藉由配置第2液體材料供給管路44之一端44A，而可供給填充於緩衝槽42的幾乎全部液體材料A。
第8閥門46係在緩衝槽42之外側且設於位在蓋體42A附近之第2液體材料供給管路44。第8閥門46係與控制部63電性連接。
第9閥門47係設於位在第8閥門46後段之第2液體材料供給管路44。第9閥門47係與控制部63電性連接。
第2排氣用管路49係用以使第2排氣用管路49與第10閥門52之連接部分、及用以使第2液體材料供給管路44與第8閥門46之連接部分除氣之管路。第2排氣用管路49係與第2壓送氣體供給管路55連接。
藉此，位於第2壓送氣體供給管路35的連接位置與蓋體42A之間的第2排氣用管路49係發揮作為將壓送氣體供給至緩衝槽42內之壓送氣體供給管路的功能。
第2排氣用管路49係其一端49A裝載於設於蓋體23A之第一貫通部(未圖示)，另一端49B則連接於與控制部63電性連接之第2排氣設備16。第2排氣用管路49的一端49A係配置於較填充於緩衝槽42內之液體材料A的液面 a2更上方。
如此，藉由在較填充於緩衝槽42內之液體材料A的液面a2更上方處配置第2排氣用管路49之一端49A，即可抑制壓送氣體被供給至液體材料A內。因此，可抑制含有氣體(gas)之液體材料A供給至使用對象11。
第10閥門52係設於位於第2壓送氣體供給管路55與第2排氣用管路49的連接位置與蓋體42A之間的第2排氣用管路49。第10閥門52係與控制部63電性連接。
第11閥門53係設於位於第2壓送氣體供給管路55與第2排氣用管路49的連接位置與第2排氣設備16之間的第2排氣用管路49。第11閥門53係與控制部63電性連接。
第2壓送氣體供給管路55係其一端55A與位於第8及第9閥門46、47間之第2液體材料供給管路44連接，另一端55B則連接於與控制部63電性連接之第2壓送氣體供給源15。
又，位於一端55A與另一端55B之間的第2壓送氣體供給管路55係與第2排氣用管路49連接。
第2壓送氣體供給管路55係對位於被填充至緩衝槽42之液體材料A的液面a2與蓋體42A之間的緩衝槽42內之空間(換言之為氣相)供給從第2壓送氣體供給源15所供給之壓送氣體。
上述壓送氣體係可使用例如氮、氦、氬等之稀有氣體， 但只要為不與使用之液體材料A反應的氣體，則不限定於稀有氣體，可使用各種氣體。
流體流量計61係設於位在第2閥門25與第7閥門43之間的第1液體材料供給管路23。
於第1圖中係未圖示，但使用對象11為成膜裝置時，係可於第2液體材料供給管路44設有配置於使用對象11之前面的流體流量控制氣化部、或配置於流體流量計61與使用對象11之間的氣化後流量控制部。
使用流體流量控制氣化部(未圖示)時，在使用對象11之前加熱液體材料A而氣化，故可抑制液體材料A之變質。
使用氣化後流量控制部(未圖示)而替代流體流量控制氣化部(未圖示)時，為了使液體材料A形成氣體而控制流量，與使用流體流量控制氣化部時相比較，可精確度佳地進行形成氣體之液體材料A的流量控制。
液體流量計61係與控制部63電性連接。液體流量計61係在對使用對象11供給液體材料A時(例如，使用對象11為成膜裝置時，成膜時)，連續地測定流動於第1液體材料供給管路23之流體(具體而言係液體之液體材料A、含有氣體之液體材料A、及氣體(gas)中之任一者)的流量。
液體流量計61係使所測定之流體流量相關的數據即時地送訊至控制部63。
不含有氣體(gas)之液體材料A被供給至緩衝槽42時，在液體流量計61中係計測依照從液體材料貯 存容器21供給至緩衝槽42之液體材料A的流量。此時，液體材料A的流量為大致一定。因此，液體材料A之流量幾乎無變動。
若填充於液體材料貯存容器21之液體材料A變少，且從液體材料貯存容器21內供給含有氣體(gas)之液體材料A時，在液體流量計61中係計測混入有該氣體(gas)之液體材料A的流量。
此時，含有氣體(gas)之液體材料A的流量之變動係受氣體之影響而變大。因此，液體流量計61測定之流體的流量變動變大時，可檢測出液體材料貯存容器21內之液體材料A殘留少。
又，若填充於液體材料貯存容器21之液體材料A消失，而從液體材料貯存容器21內供給氣體(gas)時，在液體流量計61中係計測該氣體(gas)的流量。
此時，氣體(gas)之流量係很難以用液體流量計61來測定，故流量之變動變得更大。因此，當液體流量計61測定的流體之流量變動變得更大時，可檢測出液體材料貯存容器21內已無液體材料A。
液體流量計61較佳為氣密性高且與液體材料A接觸之部分對於液體材料A之反應性低的材質。如此之材質係可使用例如SUS。液體流量計61係可使用例如市售之液體用質量流動計。
又，液體流量計61較佳為可輸出流量資訊或接點訊號作為電氣訊號。
控制部63係控制第1至第13之閥門24、25、31、32、37、38、43、46、47、52、53、57、58、第1壓送氣體供給源12、第2壓送氣體供給源15、第1排氣設備13、及第2排氣設備16。亦即，控制部63係進行液體材料供給裝置10之控制全部。
控制部63係與使用對象11電性連接。控制部63係具有檢測部66。檢測部66係當從液體流量計61所送訊之流體的流量變動超過預先被記憶於控制部63之流量的臨限值，或低於該臨限值時，檢測出液體材料貯存容器21內已無液體材料A。
又，流體的變動超過預先設定之範圍時，亦可檢測出液體材料貯存容器21內已無液體材料A。
於上述臨限值之外，設定其他之臨限值，而可檢測出液體材料貯存容器21內之液體材料A殘留少。
控制部63係當檢測出液體材料貯存容器21內之液體材料A殘留少時，及檢測出液體材料貯存容器21內已無液體材料A時，對使用對象11傳送液體材料貯存容器21內之液體材料A的殘量相關之數據。
第2圖係使用對象中之設有操作面板及喇叭之部分的放大圖。
如第2圖所示，使用對象11係具有操作面板71及喇叭72。操作面板71係可使用例如用以控制屬於使用對象11之半導體製造裝置(具體而言為例如成膜裝置)或分析裝置之動作的觸控面板。
如第2圖所示，使用對象11係由控制部63檢測出液體材料貯存容器21內已無液體材料A，接收與液體材料A之有無相關的數據時，將「液體材料貯存容器內已無液體材料！」之訊息顯示於操作面板71。此時，從喇叭72發出很大的警告聲。
藉此，作業員係可辨識液體材料貯存容器21內已無液體材料A，且對使用對象11之製程不會造成不良影響，而可使液體材料貯存容器21與填充有液體材料A之其他液體材料貯存容器進行更換。
又，雖未圖示於第2圖，但使用對象11係由控制部63檢測出液體材料貯存容器21內之液體材料A殘留少，而接收液體材料A之殘量相關的數據時，將「液體材料貯存容器內之液體材料殘留少！」之訊息顯示於操作面板71。
此時，從喇叭72係發出與液體材料貯存容器21內之液體材料A消失時所發出的警告聲不同之警告聲。
藉此，作業員係可辨識液體材料貯存容器21內之液體材料A殘留少，故可進行液體材料貯存容器21之更換準備。
接著，說明有關使用第1圖所示之液體材料供給裝置10之本實施形態的液體材料有無檢測方法。
首先，關閉第4閥門32、第6閥門38、第11閥門53、及第13閥門58，開啟第1閥門24、第2閥門25、第3閥門31、第5閥門37、第7閥門43、第8閥門46、第9閥門47、第10閥門52、及第12閥門57。
接著，經由第1壓送氣體供給管路35、及第1排氣用管路27之一部分，對液體材料貯存容器21內之氣相，從第1壓送氣體供給源12以特定之流量供給壓送氣體。
藉此，存在於液體材料貯存容器21內之液體材料A的液面a1被推壓，而經由第1液體材料供給管路23及液體流量計61，對緩衝槽42供給液體材料A。
在此狀態(對緩衝槽42供給液體材料貯存容器21內之液體材料A的狀態)下，液體流量計61係連續地測定(流量測定步驟)流動於第1液體材料供給管路23之流體(不含氣體之液體材料A、含氣體之液體材料A、氣體中之任一流體)的流量，同時使測定結果相關的數據即時地傳送至控制部63。
然後，在液體材料有無檢測步驟中，係當流動於第1液體材料供給管路23之流體的流量超過或低於預先設定之臨限值時，判定於流體中含有氣體，檢測出液體材料貯存容器21內之液體材料A殘留少。
此時，如先前說明般，利用混入有氣體(gas)之液體材料A的流量大於不含有氣體(gas)之液體材料A的變動，檢測出液體材料A殘留少。
又，在液體材料有無檢測步驟中，當流動於第1液體材料供給管路23之流體的流量超過或低於預先設定之臨限值(與用以檢測出液體材料貯存容器21內之液體材料A殘留少之臨限值不同的臨限值)時，判定流體為氣體(gas)，且檢測出液體材料貯存容器21內無液體材料A。
具體而言，係利用僅有氣體(gas)時之流量大於含有氣體(gas)之液體材料A的變動之事實，檢測出液體材料貯存容器21內已無液體材料A。
又，流體的變動超過預先設定之範圍時，亦可檢測出液體材料貯存容器21內已無液體材料A。
再者，在液體材料有無檢測步驟中，係依據預先設定之臨限值(此時為用以檢測出液體材料貯存容器21內之液體材料A殘留少之臨限值)，判定流體為液體時，檢測出於液體材料貯存容器21內充分具有液體材料A。
本實施形態之液體材料有無檢測方法係具有：使用將液體材料貯存容器21內之液體材料A供給至緩衝槽42的第1液體材料供給管路23所配置之液體流量計61，連續地測定流動於第1液體材料供給管路23的流體流量之流量測定步驟；以及依據液體流量計61所測定之流體的流量變動，檢測出液體材料貯存容器21內之液體材料A的有無之液體材料有無檢測步驟。因此，不依存於液體材料A之黏性，當流體的流量變動大時(流體為氣體時)，係可檢測出液體材料貯存容器21內已無液體材料A。又，流體的流量變動穩定，且流體的流量變動小時(流體為不含氣體之液體材料A時)，可檢測出於液體材料貯存容器21內具有液體材料A。
藉此，不依存於液體材料A之黏性，可確實地檢測出被貯存於液體材料貯存容器21內之液體材料A的有無。
以上，詳細有關本發明較佳之實施形態，但本發明並 不限定於如此之特定實施形態，在申請專利範圍內所記載之本發明的要旨範圍內，可進行各種之變形、變更。
(實施例1)
使用第1圖所示之裝置，進行是否可檢測出液體材料貯存容器21內之液體材料A幾乎消失之確認實驗。
使用對象11係使用電漿CVD裝置。又，在位於該電漿CVD裝置與第9閥門47之間的第2液體材料供給管路44，配置氣化器及氣體用質量流動控制器(均未圖示於第1圖中)。
又，在第2液體材料供給管路44上，在位於較氣化器及氣體用質量流動控制器之配設位置更前段之部分，設有液體用質量流動控制器(未圖示)。
首先，於液體材料貯存容器21(容積1500cm3)內，填充Si(OC2H5)4(=TEOS)500g作為液體材料A。又，於緩衝槽42(容積1500cm3)內填充Si(OC2H5)4(=TEOS)500g作為液體材料A。亦即，於液體材料貯存容器21及緩衝槽42填充充分量之TEOS。
又，氣體用質量流動控制器係將供給至電漿CVD裝置之TEOS的供給量設定為0.5g/分，並使用電漿CVD裝置而於半導體基板上使矽氧化膜(SiO2膜)成膜。此時，壓送氣體係使用氦氣(He)。
從液體材料貯存容器21及緩衝槽42供給TEOS，並開始進行矽氧化膜的成膜後，液體流量計61所顯示之流體的流量係與液體用質量流動控制器所顯示之流體流量一致。 由此，可確認出從緩衝槽42內對使用對象11供給不含有氣體(gas)之TEOS。
繼續進行來自液體材料貯存容器21及緩衝槽42之TEOS的供給，且繼續進行矽氧化膜之成膜後，儘管液體用質量流動控制器之指示值為0.5g/分，液體流量計61之指示值亦在0至2.0g/分之間變動。
此處，關閉第7閥門43，開啟第10閥門52及第12閥門57，並經由第2壓送氣體供給管路55，對緩衝槽42內之氣相供給壓送氣體(氦(He))，並推壓液體材料A(TEOS)的液面a2，經由第2液體材料供給管路44，對電漿CVD裝置供給液體材料A(TEOS)而繼續成膜製程。
同時，關閉第1及第3閥門24、31，而使用第1排氣管路27，使第1液體材料供給管路23除氣，進行液體材料貯存容器21之更換。
然後，進行卸下之液體材料貯存容器21的重量計測之結果，可確認出液體材料貯存容器21內之TEOS殘留少。
然後，安裝填充有充分量之TEOS的液體材料貯存容器21，使連接部分之除氣充分地進行。
繼之，在成膜製程中斷之期間，形成從液體材料貯存容器21對緩衝槽42供給TEOS之狀態。具體而言，係進行液體材料貯存容器21內及緩衝槽42內之壓力調整後，開啟第1閥門24、第2閥門25、第7閥門43。
在此狀態下，從更換過之液體材料貯存容器21及緩衝槽42再供給TEOS時，可確認出液體流量計61所顯示之 流體的流量指示值追隨液體用質量流動控制器之指示值。
(實施例2)
使用第1圖所示之裝置，進行是否可檢測液體材料貯存容器21內之液體材料A幾乎消失之確認實驗。
使用對象11係使用熱CVD裝置。又，在位於該熱CVD裝置與第9閥門47之間的第2液體材料供給管路44，配置氣化器及氣體用質量流動控制器(均未圖示於第1圖中)。
又，在第2液體材料供給管路44上，在位於較氣化器及氣體用質量流動控制器之配設位置更前段之部分，設有液體用質量流動控制器(未圖示)。
首先，於液體材料貯存容器21(容積1500cm3)內，填充SiH(N(CH3)2)3(=3DMAS)500g作為液體材料A。又，於緩衝槽42(容積1500cm3)內填充SiH(N(CH3)2)3(=3DMAS)500g作為液體材料A。亦即，於液體材料貯存容器21及緩衝槽42填充充分量之3DMAS。
又，氣體用質量流動控制器係將供給至熱CVD裝置之3DMAS的供給量設定為0.2g/分，並使用熱CVD裝置而於半導體基板上使矽氧化膜(SiO2膜)成膜。此時，壓送氣體係使用氮氣(N2)。
從液體材料貯存容器21及緩衝槽42供給3DMAS，開始矽氧化膜的成膜後，液體流量計61所顯示之流體的流量係與液體用質量流動控制器所顯示之流體流量一致。由此，可確認出從緩衝槽42內對使用對象11供給不含有氣體(gas)之3DMAS。
繼續進行來自液體材料貯存容器21及緩衝槽42之3DMAS的供給，且繼續進行矽氧化膜之成膜後，儘管液體用質量流動控制器之指示值為0.2g/分，液體流量計61之指示值亦在0至1.5g/分之間變動。
此處，關閉第7閥門43，開啟第10閥門52及第12閥門57，經由第2壓送氣體供給管路55，對緩衝槽42內之氣相供給壓送氣體(氦(He))，並推壓液體材料A(3DMAS)的液面a2，經由第2液體材料供給管路44，對熱CVD裝置供給液體材料A(3DMAS)而繼續成膜製程。
同時，關閉第1及第3閥門24、31，而使用第1排氣管路27，使第1液體材料供給管路23除氣，進行液體材料貯存容器21之更換。
然後，進行所卸下之液體材料貯存容器21的重量計測之結果，可確認出液體材料貯存容器21內之3DMAS殘留少。
以上，雖說明本發明較佳之實施例，但本發明係不限定於此等實施例。在不超出本發明之旨意的範圍內，可進行構成之附加、省略、取代、及其他之變更。本發明係不由前述說明所限定，僅由添付之申請專利範圍所限定。
10‧‧‧液體材料供給裝置
11‧‧‧使用對象
12‧‧‧第1壓送氣體供給源
13‧‧‧第1排氣設備
15‧‧‧第2壓送氣體供給源
16‧‧‧第2排氣設備
17‧‧‧液體材料有無檢測裝置
21‧‧‧液體材料貯存容器
21A、42A‧‧‧蓋體
23‧‧‧第1液體材料供給管路
23A、27A、35A、44A、49A、55A‧‧‧一端
23B、27B、35B、44B、49B、55B‧‧‧另一端
24‧‧‧第1閥門
25‧‧‧第2閥門
27‧‧‧第1排氣用管路
31‧‧‧第3閥門
32‧‧‧第4閥門
35‧‧‧第1壓送氣體供給管路
37‧‧‧第5閥門
38‧‧‧第6閥門
42‧‧‧緩衝槽
43‧‧‧第7閥門
44‧‧‧第2液體材料供給管路
46‧‧‧第8閥門
47‧‧‧第9閥門
49‧‧‧第2排氣用管路
52‧‧‧第10閥門
53‧‧‧第11閥門
55‧‧‧第2壓送氣體供給管路
57‧‧‧第12閥門
58‧‧‧第13閥門
61‧‧‧液體流量計
63‧‧‧控制部
66‧‧‧檢測部
A‧‧‧液體材料
a1、a2‧‧‧液面

Claims (5)

  1. 一種液體材料有無檢測方法，係使填充於液體材料貯存容器之液體材料經由緩衝槽而供給至使用對象時，檢測前述液體材料貯存容器內之前述液體材料的有無的液體材料有無檢測方法，該方法係包含：在對前述使用對象供給前述液體材料時，使用將前述液體材料貯存容器內之前述液體材料供給至前述緩衝槽的液體材料供給管路所配置之液體流量計，連續地測定流動於前述液體材料供給管路的流體之流量之流量測定步驟；以及依據前述液體流量計測定之前述流體的流量，檢測前述液體材料貯存容器內之前述液體材料的有無之液體材料有無檢測步驟。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之液體材料有無檢測方法，其中，在前述液體材料有無檢測步驟中，依據前述流體之流量變動大小，判定前述流體為氣體時，檢測出前述液體材料貯存容器內已無前述液體材料，當判定前述流體為不含前述氣體之前述液體材料時，檢測出於前述液體材料貯存容器內具有前述液體材料。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之液體材料有無檢測方法，其中，在前述液體材料有無檢測步驟中，依據前述流體之流量變動大小，判定前述液體為含有氣體之前述液體材料時，檢測前述液體材料貯存容器內之前 述液體材料殘留少。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之液體材料有無檢測方法，其中，使用成膜裝置或分析裝置作為前述使用對象。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之液體材料有無檢測方法，其中使用前述成膜裝置所使用之成膜材料作為前述液體材料。
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