TW201402843A - 用於形成薄膜的蒸鍍材料 - Google Patents

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Abstract

本發明的目的在於提供一種能夠提高抗靜電性、透光性以及追加穩定性的用於形成薄膜的蒸鍍材料。本發明由含有鈦和鈮作為成分的具有缺氧的金屬氧化物的熔融體構成用於形成薄膜的蒸鍍材料，較佳藉由使鈮的摻雜量為2mol%以上16mol%以下，由此與100%氧化鈦相比，能夠提高導電性，得到高抗靜電性，同時確保高透光性。另外，藉由使用缺氧狀態的金屬氧化物而非完全氧化物，並且由熔融體而非燒結體形成由摻雜鈮而成的金屬氧化物的材料，由此能夠使材料成為非銳鈦礦結構，即使在蒸鍍後的材料殘渣中追加使用新材料，所得到的膜的特性也不易發生變化。

Description

用於形成薄膜的蒸鍍材料
本發明涉及一種用於形成薄膜的蒸鍍材料，特別適合用於含有鈦氧化物作為成分的蒸鍍材料。
以往，為了使光學元件具有特定的功能，在光學元件表面施加薄塗層是廣泛採用的方法。例如，為了使照相機鏡頭、眼鏡片、雙筒望遠鏡等各種光學鏡片具有防反射性等，一般在光學元件表面塗敷薄膜。另外，為了在防反射性的基礎上提供附加價值，有時對薄膜增加抗靜電性，因為保持抗靜電性能防制塵埃附著於鏡片。
作為這樣的光學薄膜的形成方法，有真空蒸鍍法、噴鍍法(sputtering)、離子鍍法、CVD法、溶膠凝膠法、PLD法等。其中，真空蒸鍍法能在相同的裝置中容易地改變膜材料、改變塗敷膜的基材(鏡片等)，除此以外，成膜速度也快，因此處理時間短，與其他方法相比，具有容易實現低成本的優點，因此，被用於很多工業領域。
作為形成光學薄膜的材料，例如可以使用氧化矽、氧化鋁、氧化鎂、氧化鋯、氧化鈦、氧化鉭、氧化鈮等金屬氧化物；氟化鎂等金屬氟化物；硫化鋅等金屬硫化物；以及這些的混 合物等。由於是光學薄膜，因此當然需要確保高透光性。因此，作為用於形成使光學鏡片保持抗靜電性的薄膜的材料，需要使用能夠同時具有高導電性和高透光性的材料。
鈦氧化物是典型的具有高折射率的透明薄膜材料的物質，作為鏡片或過濾器的塗敷材料，一般也用於蒸鍍法。再者，已知在銳鈦礦型氧化鈦(TiO2)中摻雜少量(0.1mol%至20mol%)鈮(Nb)時，與100%氧化鈦相比，導電性得以提高(例如參照專利文獻1)。該專利文獻1中記載了，藉由將具有銳鈦礦型晶體結構的含鈮氧化鈦(Nb：TiO2)的燒結體使用作為用於形成薄膜的材料，利用PLD法使其蒸鍍在顯示面板等基材上，從而作為透明導電膜使用。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：WO2006/016608號公報
使用以氧化鈦為主要成分的材料藉由蒸鍍形成薄膜時，通常將材料熔融後成膜。但是，上述專利文獻1中記載的銳鈦礦型晶體結構的含鈮氧化鈦(Nb：TiO2)的燒結體在其熔融中材料內的氧離解，放出大量氣體，成膜室中的氧分壓發生變化，因此，存在由蒸鍍而得到的膜不具有導電性的問題。
另外，藉由蒸鍍形成薄膜時，為了有效利用熔融的材料，實現低成本，一般在蒸鍍後的材料殘渣中追加使用未使用的新材料。當然追加使用材料時，希望藉由蒸鍍而得到的膜的特 性(抗靜電性以及透光性)不發生變化(提高追加穩定性)。但是，在上述專利文獻1中記載的材料中，在蒸鍍後的材料殘渣中追加使用新材料時，存在所形成的薄膜的組成會發生變化的問題。
本發明係為了解決上述問題而完成，其目的在於提供一種能夠提高抗靜電性、透光性以及追加穩定性的用於形成薄膜的蒸鍍材料。
為了解決上述問題，在本發明中，由含有鈦和鈮作為成分之具有缺氧的金屬氧化物的熔融體形成用於形成薄膜的蒸鍍材料。熔融體是指藉由在具有缺氧的狀態下將鈦和鈮熔融後，將其冷卻而形成的材料。再者，在具有缺氧的金屬氧化物中，例如金屬元素數與氧元素數的比例為4：7至5：8時，鈮的摻雜量較佳為2mol%以上16mol%以下。
根據如上所述方式所構成的本發明的用於形成薄膜的蒸鍍材料，由於相對於鈦摻雜少量鈮而形成金屬氧化物，因此，與100%鈦的氧化物相比，能夠提高導電性，得到高抗靜電性。由於不使鈮的摻雜量過量，還能夠確保高透光性。
另外，根據本發明，由於金屬氧化物處於比完全氧化物缺氧的狀態，並且，摻雜鈮而成的金屬氧化物的材料由熔融體而非由燒結體構成，因此，材料是非銳鈦礦結構。因此，在蒸鍍中材料內的氧不易離解，材料的組成幾乎不發生變化。另外，即使在蒸鍍後的材料殘渣中追加使用新材料，得到的膜的特性也不易發生變化，能夠得到高追加穩定性。另外，與材料是燒結體時相比，材料是熔融體時，在蒸鍍中從材料中放出的氣體量少，因此，得到的膜的特性穩定。
第1圖是表示使用本實施方式的用於形成薄膜的蒸鍍材料藉由蒸鍍而生成的膜的電阻與鈮的摻雜量之間的關係的實驗結果的圖；第2圖是表示使用本實施方式的用於形成薄膜的蒸鍍材料藉由蒸鍍而生成的膜的吸光率與鈮的摻雜量之間的關係的實驗結果的圖；第3圖是表示對本實施方式的用於形成薄膜的蒸鍍材料進行X射線衍射分析的實驗結果的圖；第4圖是表示對本實施方式的用於形成薄膜的蒸鍍材料進行X射線衍射分析的實驗結果的圖；第5圖是表示藉由一邊追加本實施方式的用於形成薄膜的蒸鍍材料一邊重復蒸鍍而生成的膜的電阻的實驗結果的圖；第6圖是表示藉由一邊追加本實施方式的用於形成薄膜的蒸鍍材料一邊重復蒸鍍而生成的膜的吸光率的實驗結果的圖；第7圖是表示追加穩定性實驗中使用的含鈮次氧化鈦中金屬元素與氧元素的比例以及鈮的摻雜量的圖；第8圖是表示使用本實施方式的用於形成薄膜的蒸鍍材料進行蒸鍍時成膜裝置的真空度的實驗結果的圖；第9圖(a)至第9圖(c)是表示本實施方式的用於形成薄膜的蒸鍍材料的粒子尺寸分佈的實驗結果的圖。
本實施方式的用於形成薄膜的蒸鍍材料由含有鈦和 鈮作為成分之具有缺氧的金屬氧化物(以下稱作含鈮次氧化鈦)的熔融體形成。熔融體是指藉由在具有缺氧的狀態下將鈦和鈮熔融後，將其冷卻，粉碎為要求的顆粒大小(例如為3mm以下)並篩選而形成的材料。
含鈮次氧化鈦中金屬元素與氧元素的比例為4：7至5：8，較佳為3：5。含鈮次氧化鈦中鈮的摻雜量較佳為，相對於鈦為2mol%以上16mol%以下。
以下參照圖式詳細說明本實施方式的用於形成薄膜的蒸鍍材料。第1圖是表示使用本實施方式的用於形成薄膜的蒸鍍材料藉由蒸鍍而生成的膜的電阻與鈮的摻雜量之間的關係的實驗結果的圖。
在第1圖所示的實驗中，含鈮次氧化鈦中金屬元素與氧元素的比例為3：5(將其標記為“Nb：Ti3O5”)，改變該含鈮次氧化鈦(Nb：Ti3O5)中鈮的摻雜量，形成多種熔融體，使用該熔融體，藉由真空蒸鍍法在玻璃基材表面成膜。鈮的摻雜量從0mol%至22mol%大致在每2mol%處標記改變(僅0至2mol%的部分在1mol%處標記)。在第1圖的圖表中，橫軸表示鈮的摻雜量，縱軸表示膜的電阻。
膜的電阻越小，導電性越高，抗靜電性越高。一般，衆所周知，電阻在1011[Ω/cm]以上時，幾乎沒有抗靜電性，但是，在1011[Ω/cm]以下時，具有抗靜電性。從第1圖的實驗結果可以看出，鈮的摻雜量為2mol%以上時，電阻為1011[Ω/cm]以下。因此，從得到高抗靜電性的觀點考慮，鈮的摻雜量較佳為2mol%以上。
再者，作為比較例，關於作為完全氧化物的含鈮氧化鈦(Nb：TiO2)的燒結體，摻雜6mol%和16mol%的鈮，進行相同的實驗。即，使用該燒結體藉由真空蒸鍍法在玻璃基材表面成膜，測定膜的電阻。但是，用最大可測定值為9.99×1012[Ω/cm]的裝置進行測定時，結果，膜的電阻過大，無法進行測定。這表示抗靜電性極低。
第2圖是表示使用本實施方式的用於形成薄膜的蒸鍍材料藉由蒸鍍而生成的膜的吸光率與鈮的摻雜量之間的關係的實驗結果的圖。在第2圖所示的實驗中，改變含鈮次氧化鈦(Nb：Ti3O5)中鈮的摻雜量，形成多種熔融體，使用該熔融體，藉由真空蒸鍍法在玻璃基材表面成膜。鈮的摻雜量從0mol%至22mol%大致在每2mol%處標記改變。在第2圖的圖表中，橫軸表示鈮的摻雜量，縱軸表示膜的吸光率。
吸光率越小，透光性越高。從第2圖的實驗結果可以看出，鈮的摻雜量為0mol%以上16mol%以下時，吸光率小，為3%以下。但是，鈮的摻雜量為18mol%以上時，吸光率倍增至約6%左右。因此，從獲得高透光性的觀點考慮，鈮的摻雜量較佳為0mol%以上16mol%以下。
因此，綜合考慮第1圖和第2圖這兩個實驗的結果，從同時具有高抗靜電性和高透光性的觀點考慮，鈮的摻雜量較佳為2mol%以上16mol%以下。
第3圖和第4圖是表示對本實施方式的用於形成薄膜的蒸鍍材料進行X射線衍射分析(XRD：X-Ray Diffraction分析)的實驗結果的圖。在第3圖和第4圖所示的實驗中，改變含鈮次 氧化鈦(Nb：Ti3O5)中鈮的摻雜量，形成多種熔融體，對其進行XRD分析。鈮的摻雜量從2mol%至16mol%，以2mol%為間隔進行改變。另外，作為比較例，對作為氧化鈦的完全氧化物的TiO2(未摻雜鈮)也進行XRD分析。
XRD分析中，一邊改變X射線相對於材料的入射角度，一邊測定來自材料的反射波強度。如第3圖和第4圖所示，藉由該測定，得到以橫軸為入射角度、以縱軸為強度的圖表。再者，在第3圖和第4圖中，為不使改變鈮的摻雜量而進行的各測定的結果重疊而難以觀看，在縱向上錯開縱軸的基準值(強度為0)來表示。
作為比較例進行實驗的TiO2的晶體結構是銳鈦礦型，從第3圖和第4圖的圖表中可以看到，在銳鈦礦型特有的入射角度處出現強度峰。與此相對，從第3圖和第4圖的實驗結果可以看出，本實施方式的含鈮次氧化鈦(Nb：Ti3O5)在銳鈦礦型特有的入射角度處未出現強度峰，在其他的入射角度處出現強度峰。從該實驗結果可以清楚看出，本實施方式的含鈮次氧化鈦(Nb：Ti3O5)的晶體結構不是銳鈦礦型。
第5圖和第6圖是表示一邊追加本實施方式的用於形成薄膜的蒸鍍材料一邊重復蒸鍍而生成的膜的電阻和吸光率的實驗結果的圖。在第5圖和第6圖所示的實驗中，由藉由改變金屬元素與氧元素的比例而生成的多種含鈮次氧化鈦形成熔融體，使用該熔融體，藉由真空蒸鍍法在玻璃基材表面成膜。另外，在第5圖和第6圖所示的實驗中，一邊在蒸鍍後的材料殘渣中追加新材料，一邊重復5次成膜。
在第5圖的圖表中，橫軸表示成膜次數(追加材料次數)，縱軸表示膜的電阻。另外，在第6圖的圖表中，橫軸表示成膜次數，縱軸表示膜的吸光率。另外，第7圖是表示實驗中使用的含鈮次氧化鈦中金屬元素與氧元素的比例以及鈮的摻雜量的圖。第7圖中所示的帶圈的數字表示實驗中使用的含鈮次氧化鈦的樣品編號。
在第5圖至第7圖中，樣品1是在金屬元素與氧元素的比例為3：5的含鈮次氧化鈦(Nb：Ti3O5)中，鈮的摻雜量為6mol%的樣品。樣品2和樣品3是在金屬元素與氧元素的比例為5：8的含鈮次氧化鈦(Nb：Ti5O8)中，鈮的摻雜量分別為2mol%、16mol%的樣品。樣品4和樣品5是在金屬元素與氧元素的比例為4：7的含鈮次氧化鈦(Nb：Ti4O7)中，鈮的摻雜量分別為2mol%、16mol%的樣品。
從第5圖可以清楚看出，即使在蒸鍍後的材料殘渣中追加使用新材料，所得到的膜的電阻特性也穩定為具有抗靜電性的1011[Ω/cm]以下的值。另外，從第6圖可以清楚看出，膜的吸光率穩定為具有充分的透光性的3%以下的較小值。由此可以看出，在實驗中使用的樣品1至5中，關於抗靜電性和透光性，均具有高追加穩定性。另外，從這些樣品1至5的實驗結果可以看出，在第7圖所示的矩形框的範圍內，具有抗靜電性、透光性以及追加穩定性。
再者，如上所述，在作為比較例而製備的含鈮氧化鈦(Nb：TiO2)的燒結體(相對於鈦摻雜6mol%和16mol%的鈮而製備的完全氧化物)中，藉由蒸鍍而得到的膜的電阻過大而無法進行 測定。因此，關於比較例，不能評價追加穩定性。
第8圖是表示使用本實施方式的用於形成薄膜的蒸鍍材料進行蒸鍍時成膜裝置的真空度的實驗結果的圖。在該第8圖所示的實驗中，使含鈮次氧化鈦(Nb：Ti3O5)中鈮的摻雜量為6mol%，形成熔融體，使用該熔融體，藉由真空蒸鍍法在玻璃基材表面成膜。
另外，作為比較例，關於相對於鈦摻雜6mol%的鈮而製備的完全氧化物的含鈮氧化鈦的燒結體，進行相同的實驗。即，使用該燒結體藉由真空蒸鍍法在玻璃基材表面成膜，測定蒸鍍中成膜裝置的真空度。在第8圖的圖表中，橫軸表示蒸鍍時間，縱軸表示成膜裝置的真空度。
從第8圖的圖表可以看出，與燒結體材料相比，當材料是熔融體時，成膜裝置內的真空度高。這意味著，與燒結體相比，熔融體在蒸鍍中從材料中放出的氣體量少。因此，藉由使.用本實施方式的用於形成薄膜的蒸鍍材料進行成膜，所得到的膜的特性的穩定性得以提高。
但是，使用用於形成薄膜的蒸鍍材料進行蒸鍍時，有時會發生被稱作飛濺(splash)的材料暴沸。發生飛濺時，會產生異物附著於基板表面的問題。衆所周知，在蒸鍍法中使用的鈦氧化物中，與完全氧化物(TiO2)相比，缺氧的次氧化鈦(Ti3O5)不易在蒸鍍中發生飛濺。在本實施方式中，藉由使用摻雜有鈮的次氧化鈦，而且以熔融體而非以燒結體形成用於形成薄膜的蒸鍍材料，從而更不易在蒸鍍中發生飛濺。用第9圖來說明這個情況。
第9圖是表示本實施方式的用於形成薄膜的蒸鍍材 料的粒子尺寸分佈的實驗結果的圖。在該第9圖所示的實驗中，將摻雜有鈮的含鈮次氧化鈦(Nb：Ti3O5)熔融，將其冷卻而形成熔融體，測定該熔融體的粒子尺寸。以鈮的摻雜量為6mol%、8mol%這2種進行實驗。另外，作為比較例，對未摻雜鈮的次氧化鈦進行相同的實驗。製備的材料大致為500[g]。
第9圖(a)表示未摻雜鈮時的實驗結果，第9圖(b)表示鈮的摻雜量為6mol%時的實驗結果，第9圖(c)表示鈮的摻雜量為8mol%時的實驗結果。在第9圖的圖表中，橫軸表示熔融體的粒子尺寸，縱軸表示整體中的含有比例。
如第9圖(a)所示，未摻雜鈮的次氧化鈦(Ti3O5)的熔融體時，未形成1.18[mm]以上的大粒子尺寸的熔融體。形成最多的是0.50至0.60[mm]的粒子尺寸。未摻雜鈮的次氧化鈦的熔融體比較柔軟，因此，細粒子分佈較多。
與此相對，如第9圖(b)、(c)所示，摻雜有鈮的含鈮次氧化鈦(Nb：Ti3O5)的熔融體時，未形成0.106[mm]以下的小粒子尺寸的熔融體。形成最多的是1.18至1.40[mm]的粒子尺寸，也形成有粒子尺寸更大的1.40至1.70[mm]的熔融體。摻雜鈮時得到的熔融體變硬，大粒子分佈增加。
即使是相同的熔融體的材料，小粒子多時，容易引起飛濺。從第9圖的實驗結果可以清楚看出，根據本實施方式，藉由形成摻雜有鈮的次氧化鈦，能夠形成較多的粒子尺寸大的熔融體。由此，能夠抑制蒸鍍中飛濺的產生。
如上所述，在本實施方式中，由含有鈦和鈮作為成分之具有缺氧的金屬氧化物的熔融體形成用於形成薄膜的蒸鍍材 料。與不含鈮的次氧化鈦相比，摻雜有少量鈮的含鈮次氧化鈦，導電性得以提高，能夠得到高抗靜電性。另外，使鈮的摻雜量為2mol%以上16mol%以下，還能夠確保高透光性。
另外，根據本實施方式，由於是由含有鈦和鈮作為成分之具有缺氧的金屬氧化物的熔融體所構成，而不是完全氧化物，因此，材料成為非銳鈦礦結構。因此，在蒸鍍中材料內的氧不易離解，材料的組成幾乎不變化。另外，即使在蒸鍍後的材料殘渣中追加使用新材料，所得到的膜的特性也不易發生變化，能夠得到高追加穩定性。另外，由於在蒸鍍中從材料中放出的氣體量少，因此，還能夠提高所得到的膜的特性的穩定性。
上述實施方式只是實施本發明的一個具體例子，本發明的保護範圍不能因此被限定解釋。即，只要不脫離本發明的主旨或其主要特徵，本發明可以以各種形式實施。

Claims (4)

  1. 一種用於形成薄膜的蒸鍍材料，其特徵在於，由含有鈦和鈮作為成分之具有缺氧的金屬氧化物的熔融體形成。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的用於形成薄膜的蒸鍍材料，其中，在上述金屬氧化物中，金屬元素數與氧元素數的比例是4：7至5：8。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的用於形成薄膜的蒸鍍材料，其中，在上述金屬氧化物中，金屬元素數與氧元素數的比例為3：5。
  4. 如申請專利範圍第2項所述的用於形成薄膜的蒸鍍材料，其中，在上述金屬氧化物中，鈦中之鈮的摻雜量為2mol%以上16mol%以下。
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