CN104271795B - 用于形成薄膜的蒸镀材料 - Google Patents

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Abstract

由含有钛和铌作为成分的、具有欠氧的金属氧化物的熔融体构成用于形成薄膜的蒸镀材料，优选通过使铌的掺杂量为2mol％以上16mol％以下，从而与氧化钛100％相比，使导电性提高，得到高抗静电性，同时确保高透光性。另外，通过使用欠氧状态的金属氧化物而非完全氧化物，并且由熔融体而非烧结体形成掺杂铌而成的金属氧化物的材料，使得材料形成非锐钛矿结构，即使在蒸镀后的材料残渣中补充使用新材料，所得到的膜的特性也不易产生变化。

Description

用于形成薄膜的蒸镀材料
技术领域
本发明涉及一种用于形成薄膜的蒸镀材料，尤其是适合于在作为成分含有钛氧化物的蒸镀材料中使用。
背景技术
以往，为了使光学元件具有特定的功能，广泛地对光学元件的表面实施薄涂敷。例如，为了使照相机镜片、眼镜镜片、作为双目镜等各种光学镜片具有防反射性等，一般对光学元件的表面涂敷薄膜。另外，为了在防反射性基础上进一步赋予附加价值，有时也对薄膜追加抗静电性。具有抗静电性，是为了抑制尘埃附着在镜片上。
作为这样的光学薄膜的形成方法，有真空蒸镀法、喷镀法、离子镀法、CVD法、溶胶凝胶法、PLD法等。其中，真空蒸镀法，除了可以在改变膜材料或改变附膜的基材(镜片等)时容易地利用相同的装置与之应对之外，因成膜速度快而使得处理时间短，而与其它方法相比具有容易实现低成本的优点，因此在多个产业领域被使用。
作为形成光学薄膜的材料，例如，氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化钛、氧化钽、氧化铌等金属氧化物、氟化镁等金属氟化物、硫化锌等金属硫化物、以及它们的混合物等被使用。由于为光学薄膜，当然需要确保高透光性。因此，作为用于使光学镜片具有抗静电性的用于形成薄膜的材料，需要使用能够同时具有高导电性和高透光性的材料。
钛氧化物为具有高折射率的透明薄膜材料的代表性物质，作为镜片或滤光器的涂敷材料，一般使用蒸镀法进行涂敷。此外，已知使锐钛矿型氧化钛(TiO2)中掺杂少量(0.1mol％～20mol％)铌(Nb)时，导电性比100％氧化钛时高(例如，参照专利文献1)。该专利文献1中记载了，使用具有锐钛矿型晶体结构的含铌氧化钛(Nb:TiO2)的烧结体作为用于形成薄膜的材料，通过利用PLD法使其蒸镀于显示面板 等基材，从而作为透明导电膜利用。
专利文献1:WO2006/016608公报
发明内容
然而，使用以氧化钛为主要成分的材料，通过蒸镀形成薄膜时，通常，将材料熔融后成膜。但是，上述专利文献1中记载的锐钛矿型晶体结构的含铌氧化钛(Nb:TiO2)的烧结体，由于在该熔融中材料内的氧离解而释放出大量气体，导致成膜室中的氧分压发生变化，因此存在通过蒸镀得到的膜得不到导电性的问题。
另外，通过蒸镀形成薄膜时，为了有效利用熔融后的材料，实现低成本化，一般在蒸镀后的材料残渣中补充未使用的新材料并加以使用。当然，即使补充并使用材料时，也希望使通过蒸镀得到的膜的特性(抗静电性以及透光性)不发生改变(提高补充稳定性)。但是，在上述专利文献1中记载的材料中，在蒸镀后的材料残渣中补充并使用新材料时，存在所形成的薄膜的组成进一步变化了的问题。
本发明为了解决上述问题而成，其目的在于提供一种能够提高抗静电性、透光性以及补充稳定性的用于形成薄膜的蒸镀材料。
为了解决上述问题，在本发明中，由含有钛和铌作为成分的、欠氧的金属氧化物的熔融体构成用于形成薄膜的蒸镀材料。所谓熔融体，是指在欠氧状态下将钛和铌熔融后，将其冷却形成的物质。此外，欠氧的金属氧化物，例如金属元素数与氧元素数的比率为4:7至5:8时，此时铌的掺杂量优选为2mol％以上16mol％以下。
根据如上所述构成的本发明的用于形成薄膜的蒸镀材料，由于相对于钛，少量掺杂有铌，而构成金属氧化物，因此，与100％钛的氧化物相比，导电性得以提高，能够得到高抗静电性。通过不使铌的掺杂量过多，还能够确保高透光性。
另外，根据本发明，由于与完全氧化物相比，金属氧化物呈欠氧状态，并且，掺杂铌而成的金属氧化物的材料由熔融体而非烧结体构成，因此，材料呈非锐钛矿结构。因此，蒸镀中材料内的氧难以离解，材料的组成几乎无变化。另外，即使在蒸镀后的材料残渣中补充并使用新的材料，也不容易使所得到的膜的特性发生变化，能够得到高的 补充稳定性。另外，与材料为烧结体时相比，材料为熔融体时，蒸镀中从材料释放出的气体的量少，因此，所得到的膜的特性也稳定。
附图说明
图1是表示使用本实施方式的用于形成薄膜的蒸镀材料通过蒸镀而生成的膜的电阻值与铌的掺杂量的关系的实验结果的图。
图2是表示使用本实施方式的用于形成薄膜的蒸镀材料通过蒸镀而生成的膜的光吸收率与铌的掺杂量的关系的实验结果的图。
图3是表示对本实施方式的用于形成薄膜的蒸镀材料进行X射线衍射分析的实验结果的图。
图4是表示对本实施方式的用于形成薄膜的蒸镀材料进行X射线衍射分析的实验结果的图。
图5是表示补充本实施方式的用于形成薄膜的蒸镀材料并重复蒸镀，由此生成的膜的电阻值的实验结果的图。
图6是表示补充本实施方式的用于形成薄膜的蒸镀材料并重复蒸镀，由此生成的膜的光吸收率的实验结果的图。
图7是表示补充稳定性实验中使用的含铌低氧化钛中的金属元素与氧元素的比率以及铌的掺杂量的图。
图8是表示使用本实施方式的用于形成薄膜的蒸镀材料进行蒸镀时的成膜装置的真空度的实验结果的图。
图9是表示本实施方式的用于形成薄膜的蒸镀材料的粒子尺寸的分布的实验结果的图。
具体实施方式
本实施方式的用于形成薄膜的蒸镀材料，由含有钛和铌作为成分的、欠氧的金属氧化物(以下称作含铌低氧化钛)的熔融体形成。所谓熔融体是，由在欠氧状态下将钛和铌熔融后冷却，并粉碎筛选出所需要的粒子大小(例如为3mm以下)形成的。
含铌低氧化钛的金属元素与氧元素的比率为4:7至5:8，优选为3:5。含铌低氧化钛中铌的掺杂量，相对于钛优选为2mol％以上16mol％以下。
以下，基于附图对上述构成的本实施方式的用于形成薄膜的蒸镀材料进行详细说明。图1是表示使用本实施方式的用于形成薄膜的蒸镀材料通过蒸镀而生成的膜的电阻值与铌的掺杂量的关系的实验结果的图。
在该图1所示的实验中，含铌低氧化钛的金属元素与氧元素的比率为3:5(将其标记为“Nb:Ti3O5”)，使该含铌低氧化钛(Nb:Ti3O5)中的铌的掺杂量不同而形成多种熔融体，使用其通过真空蒸镀法在玻璃基材的表面进行成膜。铌的掺杂量从0mol％到22mol％大致以每2mol％改变(只有0～2mol％的部分为每1mol％)。在图1的图表中，横轴表示铌的掺杂量，纵轴表示膜的电阻值。
膜的电阻值越小，导电性越高，抗静电性越高。一般，已知电阻值为1011[Ω/□]以上时，几乎没有抗静电性，但是，为1011[Ω/□]以下时，能够得到抗静电性。从图1的实验结果可以看出，电阻值为1011[Ω/□]以下要使铌的掺杂量为2mol％以上的情形。因此，从得到高抗静电性的观点考虑，可以使铌的掺杂量优选为2mol％以上。
此外，作为比较例，对于作为完全氧化物的含铌氧化钛(Nb:TiO2)的烧结体，也掺杂6mol％以及16mol％的铌，进行同样的实验。即，使用该烧结体通过真空蒸镀法在玻璃基材的表面进行成膜，测定膜的电阻值。但是，利用以9.99×1012[Ω/□]为可最大测定值的装置测定时，膜的电阻值过大而不能测定。这表示抗静电性极低。
图2是表示使用本实施方式的用于形成薄膜的蒸镀材料通过蒸镀而生成的膜的光吸收率与铌的掺杂量的关系的实验结果的图。在该图2所示的实验中，也使含铌低氧化钛(Nb:Ti3O5)中的铌的掺杂量不同而形成多种熔融体，使用其通过真空蒸镀法在玻璃基材的表面进行成膜。铌的掺杂量从0mol％到22mol％大致以每2mol％改变。在图2的图表中，横轴表示铌的掺杂量，纵轴表示膜的光吸收率。
光吸收率越小，透光性越高。从图2的实验结果可以看出，铌的掺杂量为0mol％以上16mol％以下时，光吸收率减小至3％以下。但是，铌的掺杂量为18mol％以上时，光吸收率倍增至大约6％左右。因此，从得到高透光性的观点考虑，可以使铌的掺杂量优选为0mol％以上16mol％以下。
因此，综合考虑图1以及图2的两个实验结果，从同时具有高抗静电性以及高透光性的观点考虑，可以使铌的掺杂量为2mol％以上16mol％以下。
图3以及图4是表示对于本实施方式的用于形成薄膜的蒸镀材料进行X射线衍射分析(XRD:X-Ray Diffraction分析)的实验结果的图。在该图3以及图4所示的实验中，使含铌低氧化钛(Nb:Ti3O5)中的铌的掺杂量不同而形成多种熔融体，对其进行XRD分析。铌的掺杂量从2mol％到16mol％以每2mol％改变。另外，作为比较例，对于作为氧化钛的完全氧化物的TiO2(无铌掺杂)，也进行XRD分析。
在XRD分析中，改变相对于材料的X射线的入射角度，而测定来自材料的反射波的强度。通过该测定，得到如图3以及图4所示的、横轴为入射角度、纵轴为强度的图表。此外，在图3以及图4中，使纵轴的基准值(强度为零)在纵向上错开，以使不同铌的掺杂量下的各测定结果不会因重叠而难以观看。
作为比较例实验的TiO2的晶体结构为锐钛矿型，从图3以及图4的图表可以看出，在锐钛矿型特有的入射角度处出现强度峰值。相对于此，从图3以及图4的实验结果可以看出，本实施方式的含铌低氧化钛(Nb:Ti3O5)在锐钛矿型特有的入射角度处未现强度峰值，在其它的入射角度处出现强度峰值。从该实验结果可以明确看出，本实施方式的含铌低氧化钛(Nb:Ti3O5)，可以使其晶体结构不是锐钛矿型。
图5以及图6是表示补充本实施方式的用于形成薄膜的蒸镀材料并重复蒸镀，由此生成的膜的电阻值与光吸收率的实验结果的图。在该图5以及图6所示的实验中，由改变金属元素和氧元素的比率而生成的多种含铌低氧化钛形成熔融体，使用其通过真空蒸镀法在玻璃基材表面成膜。另外，在图5以及图6所示的实验中，在蒸镀后的材料残渣中补充新材料进行成膜，对此重复5次。
在图5的图表中，横轴表示成膜的次数(材料的补充次数)，纵轴表示膜的电阻值。另外，在图6的图表中，横轴表示成膜的次数，纵轴表示膜的光吸收率。另外，图7是表示实验中使用的含铌低氧化钛中的金属元素与氧元素的比率以及铌的掺杂量的图。图7中所示的带圆圈的数字表示实验中使用的含铌低氧化钛的样品编号。
在图5～图7中，样品1为在金属元素和氧元素的比率为3:5的含铌低氧化钛(Nb:Ti3O5)中，铌的掺杂量为6mol％的样品。样品2和样品3为在金属元素和氧元素的比率为5:8的含铌低氧化钛(Nb:Ti5O8)中，铌的掺杂量分别为2mol％、16mol％的样品。样品4和样品5为在金属元素和氧元素的比率为4:7的含铌低氧化钛(Nb:Ti4O7)中，铌的掺杂量分别为2mol％、16mol％的样品。
从图5可以明确看出，即使在蒸镀后的材料残渣中补充新材料并加以使用时，作为得到的膜的特性的电阻值，也稳定为得到抗静电性的1011[Ω/□]以下的值。另外，从图6可以明确看出，膜的光吸收率稳定为得到充分的透光性的3％以下的较小的值。由此可以看出，在实验中使用的样品1～5中，关于抗静电性以及透光性，均得到高的补充稳定性。另外，从这些样品1～5的实验结果可以看出，在图7所示的矩形框的范围内，能够得到抗静电性、透光性以及补充稳定性。
此外，如上所述，在作为比较例制备的含铌氧化钛(Nb:TiO2)的烧结体(相对于钛掺杂6mol％以及16mol％的铌而制备的完全氧化物)中，通过蒸镀得到的膜的电阻值过大而不能测定。因此，对于比较例，也不能进行关于补充稳定性的评价。
图8是表示使用本实施方式的用于形成薄膜的蒸镀材料进行蒸镀时的成膜装置的真空度的实验结果的图。在该图8所示的实验中，以含铌低氧化钛(Nb:Ti3O5)中的铌的掺杂量为6mol％形成熔融体，使用其通过真空蒸镀法在玻璃基材的表面成膜。
另外，作为比较例，对于相对于钛掺杂6mol％铌而制备的完全氧化物的含铌氧化钛的烧结体，也进行同样的实验。即，使用该烧结体通过真空蒸镀法在玻璃基材的表面成膜，测定蒸镀中成膜装置的真空度。在图8的图表中，横轴表示蒸镀时间，纵轴表示成膜装置的真空度。
从图8的图表可以看出，与材料为烧结体时相比，材料为熔融体时，成膜装置内的真空度变高。这意味着，与烧结体相比，熔融体在蒸镀中从材料释放出的气体的量少。因此可以说，通过使用本实施方式的用于形成薄膜的蒸镀材料成膜，所得到的膜的特性的稳定性得以提高。
但是，使用用于形成薄膜的蒸镀材料进行蒸镀时，存在被称作飞溅的材料的突沸。若发生飞溅，会产生异物附着在基板表面的问题。已知在蒸镀法中使用的钛氧化物中，与完全氧化物(TiO2)相比，具有欠氧的低氧化钛(Ti3O5)更不易在蒸镀中发生飞溅。在本实施方式中，通过以掺杂有铌的低氧化钛、而且以熔融体而非烧结体形成用于形成薄膜的蒸镀材料，使得在蒸镀中更不易发生飞溅。该情况通过图9进行说明。
图9是表示本实施方式的用于形成薄膜的蒸镀材料的粒子尺寸的分布的实验结果的图。在该图9所示的实验中，将掺杂有铌的含铌低氧化钛(Nb:Ti3O5)熔融，将其冷却而形成熔融体，测定该熔融体的粒子尺寸。以铌的掺杂量6mol％、8mol％这两种进行实验。另外，作为比较例，对于未掺杂铌的低氧化钛也进行同样的实验。制备的材料大约为500g。
图9的(a)图表示未掺杂铌时的实验结果，图9的(b)图表示铌的掺杂量为6mol％时的实验结果，图9的(c)图表示铌的掺杂量为8mol％时的实验结果。在图9的图表中，横轴表示熔融体的粒子尺寸，纵轴表示整体中的含有比率。
如图9的(a)图所示，采用未掺杂铌的低氧化钛(Ti3O5)的熔融体时，未形成1.18mm以上的大粒子尺寸的熔融体。形成最多的是0.50～0.60mm的粒子尺寸。未掺杂铌的低氧化钛的熔融体比较柔软，因此，细粒子分布变多。
相对于此，如图9的(b)图、(c)图所示，采用掺杂铌的含铌低氧化钛(Nb:Ti3O5)的熔融体时，未形成0.106mm以下的小粒子尺寸的熔融体。形成最多的是1.18～1.40mm的粒子尺寸。还形成有粒子尺寸较大的1.40～1.70mm的熔融体。可以说掺杂铌时，所得到的熔融体变硬，大粒子的分布增加。
即使采用相同的熔融体的材料，若小粒子多，也容易成为发生飞溅的原因。从图9的实验结果可以明确看出，根据本实施方式，通过形成掺杂铌的低氧化钛，能够形成更多粒子尺寸大的熔融体。由此，能够抑制蒸镀中飞溅的发生。
如以上详细说明的那样，在本实施方式中，由含有钛和铌作为成 分的、欠氧的金属氧化物的熔融体构成用于形成薄膜的蒸镀材料。与不含铌的低氧化钛相比，掺杂少量铌的含铌低氧化钛的导电性得以提高，能够得到高抗静电性。另外，通过使铌的掺杂量为2mol％以上16mol％以下，还能够确保高透光性。
另外，根据本实施方式，由于不是采用完全氧化物，而是由含有钛和铌作为成分的、欠氧的金属氧化物的熔融体构成，因此，材料形成非锐钛矿结构。因此，蒸镀中材料内的氧不易离解，材料的组成几乎无变化。另外，即使在蒸镀后的材料残渣中补充新材料并加以使用，也不易使所得到的膜的特性发生变化，能够得到高补充稳定性。另外，由于蒸镀中从材料释放出的气体的量变少，因此，还能够提高所得到的膜的特性的稳定性。
除此之外，上述实施方式不过是实施本发明时的一个具体例子，本发明的技术范围并不由此而被限定解释。即，在不脱离本发明要旨、或者主要特征的情况下，可以以各种形式实施。

Claims (2)

1.一种用于形成薄膜的蒸镀材料，其特征在于，由含有钛和铌作为成分的、欠氧的金属氧化物的熔融体形成；
在上述金属氧化物中，金属元素数与氧元素数的比率为4:7至5:8；
在上述金属氧化物中，铌相对于钛的掺杂量为2mol％以上16mol％以下。
2.根据权利要求1所述的用于形成薄膜的蒸镀材料，其特征在于，在上述金属氧化物中，金属元素数与氧元素数的比率为3:5。
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