TW201343187A - 皮膚洗淨劑組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明為一種皮膚洗淨劑組成物，其含有下述成分(A)、(B)及(C)：(A)由一般式(1)所示之烷基醚羧酸；[化1]R1-O-(CH2CH2O)n-CH2-COOH (1) (式中，R1表示碳數4~22之烷基，n表示0~20之數)，R1之平均碳數為10.8~12.8含有n=0之成分4.3~30質量%，n=1之成分與n=2之成分的合計含量為20質量%以上且未滿40質量%；(B)由一般式(2)所示之脂肪酸；[化2]R2-COOH (2) (式中，R2表示碳數9~21之直鏈或分枝鏈之烷基或烯基)；(C)中和劑；成分(A)及(B)之合計含量為20~50質量%，成分(A)及(B)之中和度為0.6~0.9，30℃下之黏度為10~50000dPa‧s。

Description

皮膚洗淨劑組成物
本發明係關於皮膚洗淨劑組成物。
已知脂肪酸皂系之液體洗淨劑係較多地調配短鏈長之脂肪酸，提高中和度，藉此得到液狀之形態，相反地，藉由較多地調配長鏈長之脂肪酸，減低中和度，則可得到糊膏狀之形態。
糊膏狀之洗淨劑由於較多地調配較長鏈之脂肪酸，減低中和度，故相較於液體狀之洗淨劑，其具有泡沫細緻呈乳油狀且感覺佳、沖洗性良好，對肌膚之刺激變低等特徵。因此，大多情況下，被使用作為洗顏料，而進行用於提升泡沫性能、沖洗性能、或洗淨後對肌膚之保濕性的檢討(專利文獻1、專利文獻2)。
[專利文獻1]日本專利特開2005-23069號公報
[專利文獻2]日本專利特表平7-508753號公報
本發明係關於一種皮膚洗淨劑組成物，其含有下述成分(A)、(B)及(C)：(A)由一般式(1)所示之烷基醚羧酸，[化1]R1-O-(CH2CH2O)n-CH2-COOH (1)
(式中，R1表示碳數4~22之烷基，n表示0~20之數)其係R1之平均碳數為10.8~12.8，含有n=0之成分4.3~30質量%，n=1之成分與n=2之成分的合計含量為20質量%以上且未滿40質量%；(B)由一般式(2)所示之脂肪酸，[化2]R2-COOH (2)
(式中，R2表示碳數9~21之直鏈或分枝鏈之烷基或烯基)；(C)中和劑；成分(A)及(B)之合計含量為20~50質量%，成分(A)及(B)之中和度為0.6~0.9，30℃下之黏度為10~50000dPa‧s。
圖1表示試驗例1中，針對經時下之黏瘩的評價結果的圖。
一般的脂肪酸皂系之糊膏狀洗淨劑，由於減低中和度，故於洗淨劑中含有較多游離脂肪酸。此游離脂肪酸雖具有使泡沫呈乳油狀等的角色，但另一方面，其本身不具有界面活性劑之作用，並為一種油劑，故有導致洗完後之殘留感(殘留著某些東西的感覺)或洗淨力降低、進而在洗顏經過一段時間後發生黏瘩的課題。
本發明係關於一種泡質、泡量及沖洗性優越、洗淨力高，洗完後肌膚無殘留感，且即使經過一段時間後仍不易發生黏瘩的皮膚洗淨劑組成物。
本發明者等人發現，若將特定之烷基醚羧酸與脂肪酸， 依特定之中和度進行中和，則可得到泡質、泡量及沖洗性優越、洗淨力高，洗完後肌膚無殘留感，且即使經過一段時間後仍不易發生黏瘩的皮膚洗淨劑組成物。
本發明之皮膚洗淨劑組成物係泡質、泡量及沖洗性優 越、洗淨力高，洗完後肌膚無殘留感。此外，在作為洗顏料的情況下，相較於一般的皂基洗顏料，洗顏後即使經過一段時間後，臉部仍不易發生黏瘩。
本發明所使用之成分(A)的烷基醚羧酸，係一般式(1)所 示者。
式中，R1表示碳數4~22之烷基、較佳碳數6~20之烷基、更佳碳數8~18之烷基、再更佳碳數8~16之烷基、又更佳碳數10~16之烷基。又，R1之烷基鏈可為直鏈或分枝鏈之任一種，由起泡性的觀點而言較佳為直鏈烷基。又，R1之平均碳數為10.8~12.8、較佳10.8~12.5、更佳12.1~12.4。若為此範圍內，由起泡性及泡質、進而低溫穩定性的觀點而言較優越，故較佳。
另外，R1較佳含有2種以上烷基，較佳係具有含量最多之烷基鏈長之成分為55質量%以上且未滿97質量%、更佳60~95質量%、再更佳70~95質量%，此等因泡量及泡質優越，故較佳。
另外，式中，n表示0~20之數、較佳0~12。又，n表示環氧乙烷之加成莫耳數，成分(A)於組成中之平均加成莫耳數(n之平均值)係由泡質良好的觀點而言，較佳為1.5~10、更佳2.5~4.5、再更佳2.5~3.4、又更佳2.8~3.4、特佳2.8~3.1。
成分(A)之烷基醚羧酸或其鹽，係於一般式(1)中，含有n=0之成分4.3~30質量%、較佳4.9~27質量%、更佳9.6~27質量%、再更佳9.9~16 質量%、又更佳9.9~15質量%。藉由設為此範圍內，可提升沖洗時之乾澀感。
再者，n=1之成分與n=2之成分的合計含量為20質量%以上且未滿40質量%，由泡質、泡量的觀點而言，較佳為20~37質量%、更佳27~36.5質量%、再更佳35~36.1質量%。
成分(A)之烷基醚羧酸或其鹽，一般式(1)中，n=0、1、2、 3、4之成分的質量比例，係於R1之組成中最大含量之烷基鏈長成分中，由起泡性、洗淨性、沖洗時之停止感的兩立性的觀點而言，較佳係(n=0成分之質量)：(n=1成分之質量)：(n=2成分之質量)：(n=3成分之質量)：(n=4成分之質量)=1：0.99~3.50：0.89~3.00：0.76~3.00：0.63~1.6。
再者，一般式(1)中，含有n=0之成分9.6質量%以上且 未滿12質量%，於R1之組成中最大含量之烷基鏈長成分中，(n=0成分之質量)：(n=1成分之質量)：(n=2成分之質量)：(n=3成分之質量)：(n=4成分之質量)=1：1.53~1.87：1.59~2.25：1.33~2.16：1.14~1.52，或含有n=0之成分12質量%以上且17質量%以下，於R1之組成中最大含量之烷基鏈長成分中，(n=0成分之質量)：(n=1成分之質量)：(n=2成分之質量)：(n=3成分之質量)：(n=4成分之質量)=1：0.99~1.34：0.89~1.40：0.76~1.23：0.63~0.99，由起泡性與沖洗性之觀點而言，屬較佳。
再者，一般式(1)中，含有n=0之成分9.9~11.5質量%， 於R1之組成中最大含量之烷基鏈長成分中，(n=0成分之質量)：(n=1成分之質量)：(n=2成分之質量)：(n=3成分之質量)：(n=4成分之質量)=1：1.58~1.84：1.72~2.17：1.49~2.00：1.14~1.52，又，一般式(1) 中，含有n=0之成分13~17質量%，於R1之組成中最大含量之烷基鏈長成分中，(n=0成分之質量)：(n=1成分之質量)：(n=2成分之質量)：(n=3成分之質量)：(n=4成分之質量)=1：1.00~1.31：0.93~1.34：0.79~1.18：0.63~0.99，由泡量、泡質與沖洗性之觀點而言，屬較佳。
成分(A)中，一般式(1)中，R1為碳數4~22之烷基，R1 之平均碳數為10.8~12.8，又，具有含量最多之烷基鏈長之成分為55質量%以上且未滿97質量%，進而n表示0~20之數，平均值為1.5~10，含有n=0之成分4.9~27質量%，n=1之成分與n=2之成分的合計含量較佳為20~37質量%。
成分(A)中，一般式(1)中，R1為碳數6~20之烷基，R1 之平均碳數為10.8~12.8，又，具有含量最多之烷基鏈長之成分為55質量%以上且未滿97質量%，進而n表示0~20之數，平均值為2.5~4.5，含有n=0之成分9.6~27質量%，n=1之成分與n=2之成分的合計含量較佳為27~36.5質量%。
成分(A)中，一般式(1)中，R1為碳數8~18之烷基，R1 之平均碳數為10.8~12.8，又，具有含量最多之烷基鏈長之成分為55質量%以上且未滿97質量%，進而n表示0~20之數，平均值為2.5~3.4，含有n=0之成分9.6~27質量%，n=1之成分與n=2之成分的合計含量較佳為27~36.5質量%。
成分(A)中，一般式(1)中，R1為碳數8~16之烷基，R1 之平均碳數為10.8~12.5，又，具有含量最多之烷基鏈長之成分為60~95質量%，進而n表示0~20之數，平均值為2.8~3.4，含有n=0之成分9.6~27質量%、較佳9.9~16質量%，n=1之成分與n=2之成分的合計含量較佳為27~36.5質量%。
成分(A)中，一般式(1)中，R1為碳數10~16之烷基，R1 之平均碳數為12.1~12.4，又，具有含量最多之烷基鏈長之成分為60~95質量%，進而n表示0~20之數，平均值為2.8~3.1，含有n=0之成分9.9~15質量%，n=1之成分與n=2之成分的合計含量較佳為35~36.1質量%。如此，可提升泡量、泡質、及泡沫之不易垂落度。
尚且，本發明之成分(A)中，R1之烷基鏈長之分佈、R1 之平均烷基鏈長、n=0之成分量、n之平均加成莫耳數、n=0、1、2、3、4之成分之質量比例，係對一般式(1)所示之烷基醚羧酸藉氣體層析法進行分析，如以下般求得。
〔R1之烷基鏈長的分佈〕
由氣體層析法所得之波峰面積中，求得相當於n=0莫耳之各烷基鏈長的波峰面積，將此等之總和設為100，求得各烷基鏈長分佈的百分率。n=1~3莫耳中亦同樣地計算，將n=0~3莫耳之各烷基鏈長分佈的百分率值平均，求得R1之烷基鏈長的分佈(藉此，可特定R1組成中含有最多之烷基成分)。
〔R1之平均烷基鏈長〕
由如上述般求得之R1之平均鏈長的分佈，求得各成分比例，分別乘上與所得比例相對應之烷基鏈長份的碳數，得到此等之總和。將此作為平均烷基鏈長。
〔n=0之成分量、n=1之成分與n=2之成分的合計含量〕
特定R1之組成中含有最多之烷基鏈長，將相當於其成分之n=0~10的氣體層析法的面積合計。將其合計量設為100%，算出n=0之成分量、n=1之成分與n=2之成分的合計含量。
〔n之平均加成莫耳數〕
特定R1之組成中含有最多之烷基鏈長，將相當於其成分之n=0~10的氣體層析法的面積合計(n為11以上者為微量，由計算剔除)。將其合計量設為1，求得n=0~10之各自的比例。於該比例分別乘上加成莫耳數，將此等之合計作為n之平均加成莫耳數。
〔n=0、n=1、n=2、n=3、n=4之成分的質量比例〕
關於EO加成莫耳數之相異之各成分的比率，係由藉氣體層析法所得的波峰面積，依上示方法求得R1之烷基鏈長的分佈，特定R1之組成中最大含量的烷基鏈長成分，由該最大成分之n=0、n=1、n=2、n=3、n=4之面積比進行特定。
成分(A)之烷基醚羧酸由於具有上述組成，故由洗完後肌 膚無殘留感的觀點而言，其含量係於全組成中為1質量%以上、較佳2質量%以上、更佳5質量%以上，並為30質量%以下、較佳20質量%以下、更佳10質量%以下。又，成分(A)之含量係於全組成中為1~30質量%、較佳2~20質量%、更佳5~10質量%。
本發明所使用之成分(B)的脂肪酸，係上述一般式(2)所 示者。
式中，R2為碳數9~21之烷基或烯基，可為直鏈或分枝鏈之任一種，較佳係碳數11~17之烷基或烯基。
作為成分(B)，較佳為月桂酸、肉荳蒄酸、軟脂酸、硬脂酸或廿二酸。
另外，成分(B)之脂肪酸中，R2之碳數為15~21之脂肪 酸較佳係於成分(B)之總脂肪酸中含有20~80質量%、較佳40~75質量%、更佳50~70質量%，其係由沖洗性、洗完後肌膚無殘留感的觀點而言為較佳。
成分(B)可使用1種或2種以上，含量係由糊膏之溶解的 觀點而言，於全組成中為15質量%以上、較佳20質量%以上、更佳25質量%以上，並為45質量%以下、較佳40質量%以下、更佳30質量%以下。又，成分(B)之含量係於全組成物中為15~45質量%、較佳20~40質量%、更佳25~30質量%。
本發明所使用之成分(C)之中和劑，係顯示鹼性的化合 物，可舉例如氫氧化鈉、氫氧化鉀、三乙醇胺、鹼性胺基酸及其等之混合物等。此等之中，較佳為氫氧化鉀、三乙醇胺、鹼性胺基酸，由糊膏之溶解性的觀點而言，較佳為氫氧化鉀。
本發明之皮膚洗淨劑組成物中，成分(A)及(B)之中和度為0.6~0.9、較佳0.7~0.8。藉由設為此範圍內，可得到高黏度，泡量及泡質優越，洗完後肌膚無殘留感，而良好。
本發明中，藉由組合使用成分(A)與成分(B)，可得到泡 質、泡量及沖洗性優越、洗淨力高，洗完後肌膚無殘留感，且即使經過一段時間後仍不易發生黏瘩的皮膚洗淨劑組成物。
僅有成分(A)時，則無法成為糊膏狀；僅有成分(B)時，則於洗完後之肌膚造成殘留感。
本發明之皮膚洗淨劑組成物中，成分(A)及(B)之以酸計的質量比例，係由泡質、泡量、沖洗性、減低洗完後肌膚之殘留感的觀點而言，較佳係(A)：(B)=1：15~3：1、更佳1：10~2：1、再更佳1：5~1：1。
另外，本發明之皮膚洗淨劑組成物中，成分(A)及(B)之 合計含量，係由糊膏之溶解性的觀點而言，於全組成中為20質量%以上、較佳為30質量%以上，較佳為50質量%以下、更佳40質量%以下。又，成分(A)及(B)之合計含量係於全組成中較佳為20~50質量%、 更佳30~40質量%。
本發明之皮膚洗淨劑組成物可進一步含有(D)多元醇，其 可進一步提升泡量、泡質、無緊繃感、糊膏狀態。
作為此種多元醇，可舉例如甘油、山梨醇、甘露醇、季戊四醇、木糖醇、麥芽糖醇、海藻糖、蔗糖、聚甘油、乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、二乙二醇、二丙二醇、異戊二醇、聚乙二醇(平均分子量2000以下)、聚丙二醇(平均分子量1500以下)、二乙二醇單乙基醚等。
此等之中，由糊膏之溶解性、操作性良好度的觀點而言，較佳係甘油、山梨醇、丙二醇、二丙二醇、二乙二醇單乙基醚。
成分(D)之多元醇可使用1種或2種以上，由泡量、泡質、 糊膏之溶解性的觀點而言，其含量係於全組成中為5質量%以上、較佳為10質量%以上、更佳20質量%以上，較佳為50質量%以下、更佳40質量%以下、再更佳30質量%以下。又，成分(D)之含量係於全組成中較佳為5~50質量%、更佳10~40質量%、再更佳20~30質量%。
本發明之皮膚洗淨劑組成物可進一步含有水作為溶 媒。水之含量係於全組成中較佳為10~70質量%、更佳15~60質量%、再更佳20~40質量%，成為構成洗淨劑組成物之上述成分及其他成分的剩餘部。
本發明之皮膚洗淨劑組成物中，可進一步含有一般洗淨 劑中所使用之成分，例如成分(A)及(B)以外之界面活性劑、成分(D)以外之保濕劑、油性成分、殺菌劑、抗炎症劑、防腐劑、嵌合劑、增黏劑、鹽類、珠光化劑、去角質劑、香料、冷感劑、色素、紫外線吸收劑、抗氧化劑、植物萃取物等。
本發明之皮膚洗淨劑組成物係藉通常方法，藉由混合調 配成分而製造，並以糊膏狀獲得。
於此，所謂糊膏狀係指於30℃下，以B型黏度計(東京計器公司製)進行測定時之黏度較佳為10~50000dPa‧s。進而較佳為100~10000dPa‧s，由糊膏之延展容易度、溶解容易度等觀點而言，較佳為300~4000dPa‧s。
另外，本發明之皮膚洗淨劑組成物中，pH較佳為8~12、 更佳pH9~11。又，pH之測定係於25℃下，將各洗淨劑組成物以離子交換水稀釋為20倍而進行測定的值。
本發明之皮膚洗淨劑組成物適合作為例如洗顏料、身體 皂、洗手劑等，較佳為洗顏料、身體皂。
使用本發明之皮膚洗淨劑組成物洗淨皮膚的方法，例如如下所述。亦即，將本發明之皮膚洗淨劑組成物適量地應用至身體、亦即臉、手足、軀體等之身體皮膚部，起泡而洗淨後，利用淋浴等之溫水予以沖洗的方法。又，亦可適量應用至毛巾、海綿、刷具等洗淨輔助具進行起泡而洗淨。
關於上述實施形態，本發明進一步揭示以下組成物、製造方法、或用途。
<1>一種皮膚洗淨劑組成物，其含有下述成分(A)、(B)及(C)：(A)由一般式(1)所示之烷基醚羧酸，[化3]R1-O-(CH2CH2O)n-CH2-COOH (1)
(式中，R1表示碳數4~22之烷基，n表示0~20之數)，R1之平均碳數為10.8~12.8，含有n=0之成分4.3~30質量%，n=1之成 分與n=2之成分的合計含量為20質量%以上且未滿40質量%；(B)由一般式(2)所示之脂肪酸，[化4]R2-COOH (2)
(式中，R2表示碳數9~21之直鏈或分枝鏈之烷基或烯基)；(C)中和劑；成分(A)及(B)之合計含量為20~50質量%，成分(A)及(B)之中和度為0.6~0.9，30℃下之黏度為10~50000dPa‧s。
<2>如<1>之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(A)中，一般式(1)中，較佳係R1為碳數6~20之烷基、較佳碳數8~18之烷基、更佳碳數8~16之烷基、再更佳碳數10~16之烷基。
<3>如<1>或<2>之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(A)中，一般式(1)中，較佳係R1之平均碳數為10.8~12.5、更佳12.1~12.4。
<4>如<1>至<3>中任一項之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(A)中，一般式(1)中，較佳係n之平均值(平均加成莫耳數)為1.5~10、更佳2.5~4.5、再更佳2.5~3.4、又更佳2.8~3.4、更佳2.8~3.1。
<5>如<1>至<4>中任一項之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(A)中，一般式(1)中，較佳係含有n=0之成分4.9~27質量%、更佳9.6~27質量%、再更佳9.9~16質量%、又更佳9.9~15質量%。
<6>如<1>至<5>中任一項之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(A)中，一般式(1)中，較佳係n=1之成分與n=2之成分的合計含量為20~37質量%、較佳27~36.5質量%、更佳35~36.1質量%。
<7>如<1>至<6>中任一項之皮膚洗淨劑組成物，其中， 成分(A)中，較佳係一般式(1)中，R1為碳數6~20之烷基，n之平均值為2.5~4.5，含有n=0之成分9.6~27質量%。
<8>如<1>至<7>中任一項之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(A)中，較佳係一般式(1)中，R1為碳數8~18之烷基，n之平均值為2.5~3.4，含有n=0之成分9.9~27質量%。
<9>如<1>至<8>中任一項之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(A)中，較佳係一般式(1)中，R1為碳數8~16之烷基，n之平均值為2.8~3.4，含有n=0之成分9.9~27質量%、n=1之成分與n=2之成分合計27~36.5質量%。
<10>如<1>至<9>中任一項之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(A)中，較佳係一般式(1)中，於R1之組成中最大含量之烷基鏈長成分中，(n=0成分之質量)：(n=1成分之質量)：(n=2成分之質量)：(n=3成分之質量)：(n=4成分之質量)=1：0.99~3.50：0.89~3.00：0.76~3.00：0.63~1.52。
<11>如<1>至<10>中任一項之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(A)中，較佳係一般式(1)中，R1含有2種以上之烷基，具有含量最多之烷基鏈長的成分為55質量%以上且未滿97質量%、較佳60~95質量%、更佳70~95質量%。
<12>如<1>至<11>中任一項之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(A)中，較佳係一般式(1)中，含有n=0之成分8質量%以上且未滿12質量%，於R1之組成中最大含量之烷基鏈長成分中，(n=0成分之質量)：(n=1成分之質量)：(n=2成分之質量)：(n=3成分之質量)：(n=4成分之質量)=1：1.53~1.87：1.59~2.25：1.33~2.16：1.14~1.52，或含有n=0之成分12質量%以上且17質量%以下，於R1之組成中最大含量之烷基鏈 長成分中，(n=0成分之質量)：(n=1成分之質量)：(n=2成分之質量)：(n=3成分之質量)：(n=4成分之質量)=1：0.99~1.34：0.89~1.40：0.76~1.23：0.63~0.99。
<13>如<1>至<12>中任一項之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(A)之含量較佳為全組成中1~30質量%、更佳2~20質量%、再更佳5~10質量%。
<14>如<1>至<13>中任一項之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(B)較佳為月桂酸、肉荳蔻酸、軟脂酸、硬脂酸或廿二酸。
<15>如<1>至<14>中任一項之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(B)較佳係含有一般式(2)中R2之碳數為15~21之脂肪酸鹽20~80質量%、較佳40~75質量%、更佳50~70質量%。
<16>如<1>至<>中任一項之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(B)之含量較佳為全組成中15~45質量%、更佳20~40質量%、再更佳25~30質量%。
<17>如<1>至<16>中任一項之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(C)之中和劑較佳為氫氧化鉀、三乙醇胺、鹼性胺基酸，更佳為氫氧化鉀。
<18>如<1>至<17>中任一項之皮膚洗淨劑組成物，其中，含有成分(A)及成分(B)之鹽、以及成分(B)及成分(C)之鹽，成分(A)及(B)之中和度為0.6~0.9，較佳係中和度為0.7~0.8。
<19>如<1>至<18>中任一項之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(A)及(B)之質量比例較佳係(A)：(B)=1：15~3：1、更佳1：10~2：1、再更佳1：5~1：1。
<20>如<1>至<>中任一項之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(A)及(B)之合計含量較佳係於全組成中為30~40質量%。
<21>如<1>至<20>中任一項之皮膚洗淨劑組成物，其中，進一步含有(D)多元醇5~50質量%。
<22>如<21>之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(D)之多元醇較佳為甘油、山梨醇、丙二醇、二丙二醇、二乙二醇單乙基醚。
<23>如<21>或<22>之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(D)之含量較佳係於全組成中為10~40質量%、較佳20~30質量%。
<24>如<1>至<23>中任一項之皮膚洗淨劑組成物，其中，水之含量較佳係於全組成中為10~70質量%、更佳15~60質量%、再更佳20~40質量%。
<25>一種皮膚洗淨方法，係將上述<1>至<24>中任一項之皮膚洗淨劑組成物應用至皮膚部並洗淨後，予以沖洗。
<26>一種上述<1>至<24>中任一項之組成物的用途，係作為皮膚洗淨劑。
<測定方法>
本發明中，烷基醚羧酸之烷基組成、EO加成莫耳分佈及各成分的比率，係藉由氣體層析法(GC)，依以下分析方法進行測定。
尚且，在未特別限定之下，「%」表示質量%。
(GC分析條件)
GC機器：Agilent Technologies公司製，7890A
管柱：Agilent Technologies公司製，DB-5
(30m，內徑0.25mm，膜厚0.25μm)
檢測器：FID
載氣：氦氣，1mL/min
升溫條件：從100℃至325℃，依5℃/min進行升溫，其後，於325℃ 保持35分鐘。
(樣本之前處理方法)
將烷基醚羧酸150mg以甲醇50mL溶解。又，針對洗淨劑組成物，係依以烷基醚羧酸計成為150mg之方式採取，並以甲醇50mL溶解。又，在洗淨劑組成物含有聚氧乙烯烷基醚硫酸鹽等之強陰離子性界面活性劑的情況，係依此等成為250mg以下之方式採取。採取此溶液1mL，應用至預先以甲醇4mL進行了調節的固相匣(Biotage製，Isolute SAX，1g，3mL，500-0100-B)，於10mL球底試驗管捕集通過液。其後，以於甲酸4.6g中加入了100mL甲醇的溶液6mL進行洗提，對洗提液亦於相同之試驗管進行捕集。所捕集之溶液係設置在加溫至50℃之阻隔加熱器中，吹入氮氣，濃縮為1mL程度後，再於室溫下吹入氮氣使其乾燥。於其中加入重氮甲烷-醚溶液2mL，於攪拌下在室溫下放置10分鐘進行衍生物化。其後，於室溫下吹入氮氣，濃縮為500μL以下後，加入氯仿作成為500μL，供於GC分析。
尚且，重氮甲烷-醚溶液係使用重氮甲烷生成裝置(宮本理研工業製，GM-50)，依以下順序進行調製。將第1與第2承接器、第2與第3承接器藉矽橡膠栓及鐵氟龍管連接。於第2承接器採取N-甲基-N'-硝基-N-亞硝基胍0.8g，加入2.5mL之離子交換水。於第3承接器採取第三丁基甲基醚10mL。將第1、第2、第3承接器冰冷。接著於第2承接器安裝塑膠注射筒，於此注射筒中裝入使氫氧化鈉20g溶解於離子交換水100mL的溶液3mL。將此氫氧化鈉水溶液緩慢滴下而生成重氮甲烷氣體，由第1承接器側安靜地吹入氮氣，使其溶解於第3承接器之第三丁基甲基醚，得到重氮甲烷-醚溶液。
上述樣本之前處理中的試藥，係使用下述者。
甲醇(關東化學製，高速液體層析法用，25183-1B)
甲酸(和光純藥工業製，試藥特級，066-00461)
氯仿(關東化學製，鹿1級，07278-01)
N-甲基-N'-硝基-N-亞硝基胍(關東化學製，鹿1級，25596-51)
第三丁基甲基醚(關東化學製，鹿特級，04418-00)
氫氧化鈉(和光純藥工業製，特級，196-13761)
<製造例>
本發明之皮膚洗淨劑組成物中所使用之成分(A)的烷基醚羧酸，係藉由對從具有碳數4~22烷基之醇所選擇之1種或2種以上的醇，使環氧乙烷反應而得到烷基乙氧化物，再使其反應而製造烷基醚羧酸的方法而獲得。具體而言，例如可如以下般進行製造。又，在未特別限定之下，「%」係指質量%。
[製造例1]
於具備攪拌及溫度調節機能的不銹鋼製高壓釜中，填裝月桂基醇[商品名：KALCOL2098，花王製]1144g(6.14莫耳)、肉荳蒄基醇[商品名：KALCOL4098，花王製]60.2g(0.281莫耳)、氫氧化鉀2.68g(0.0478莫耳)，進行減壓脫水。接著，以155℃導入環氧乙烷(EO)996g(22.6莫耳)，依反應溫度155℃、反應壓力0.4MPa進行反應2小時。反應結束後，依80℃、6kPa之減壓條件攪拌30分鐘，去除未反應之環氧乙烷後，導入氮且設成為常壓，將4.82g(0.0482莫耳)之90%乳酸加入至高壓釜內，以80℃攪拌30分鐘，得到EO加成莫耳數3.55莫耳之烷基乙氧化物(以下亦稱為「生成AE」)。
於安裝了攪拌機能、溫度調節機能及氧氣導入管的玻璃製反應容器中，分別填裝上述生成物90g(0.2莫耳)、48%氫氧化鈉水溶液16.7g(以 氫氧化鈉計為0.2莫耳)、鈀-鉑-鉍系觸媒(於活性碳載持鈀4%、鉑1%及鉍5%，含水50%)0.9g、水494.4g。於攪拌條件下，將液溫升溫至70℃，一邊依27莫耳%(對生成AE/小時)之比例吹入氧，一邊依反應溫度70℃進行接觸氧化反應3.5小時。反應率為89%。
反應結束後，由反應液濾除觸媒，得到烷基醚羧酸Na鹽之水溶液。接著，加入35%鹽酸，實施分液操作，得到烷基醚羧酸。將此作為EC1。
氣體層析法之分析結果，EC1係於一般式(1)中，M=H， R1係月桂基/肉荳蒄基=95/5，平均碳數為12.1，n之平均值為2.8，含有n=0之成分14.7質量%，n=1之成分與n=2之成分的合計量為36.1質量%。
另外，關於EO加成莫耳數相異之各成分的比率，由R1之組成中最大成分之測定值所算出的結果，(n=0成分之質量)：(n=1成分之質量)：(n=2成分之質量)：(n=3成分之質量)：(n=4成分之質量)=1：1.22：1.23：1.06：0.83。
[製造例2]
仿照製造例1，對將癸基醇[商品名：KALCOL1098，花王製]、月桂基醇[商品名：KALCOL2098，花王製]、肉荳蔻基醇[商品名：KALCOL4098，花王製]、鯨蠟基醇[商品名：KALCOL6098，花王製]依質量比10/70/15/5所混合的原料，使EO反應，得到EO加成莫耳數3.55莫耳之烷基乙氧化物。將其與實施例1同樣地進行氧化反應，對所得之烷基醚羧酸鹽進行鹽酸處理，藉此得到烷基醚羧酸。
氣體層析法之分析結果，於一般式(1)中，M=H，R1係 癸基/月桂基/肉荳蒄基/軟脂基=10/70/15/5，平均碳數為12.3，n之平均 值為3.3，含有n=0之成分15.2質量%，n=1之成分與n=2之成分的合計量為31.4質量%。
另外，關於EO加成莫耳數相異之各成分的比率，由R1之組成中最大成分之測定值所算出的結果，(n=0成分之質量)：(n=1成分之質量)：(n=2成分之質量)：(n=3成分之質量)：(n=4成分之質量)=1：1.07：1.00：0.85：0.67。
[製造例3]
於安裝了攪拌、溫度調節機能的玻璃製反應容器中，填裝月桂基醇372g(2.00莫耳)，於攪拌條件下，將液溫升溫至70℃，分次加入單氯醋酸鈉256g(2.20莫耳)及氫氧化鈉88g(2.20莫耳)，進行反應5小時。反應結束後，濾除析出物，接著加入35%鹽酸，進行酸型化，得到烷基醚羧酸(一般式(1)中，M=H，R1為月桂基，n=0)。
[製造例4]
仿照製造例1，以癸基醇為原料使EO反應，得到EO加成莫耳數3.55莫耳之烷基乙氧化物。將其與實施例1同樣地進行氧化反應，對所得之烷基醚羧酸鹽進行鹽酸處理，藉此得到烷基醚羧酸。
氣體層析法之分析結果，於一般式(1)中，M=H，R1係癸基，n之平均值為3.1，含有n=0之成分16質量%，n=1之成分與n=2之成分的合計量為37質量%。
[製造例5]
仿照製造例1，以月桂基醇為原料使EO反應，得到EO加成莫耳數3.55莫耳之烷基乙氧化物。將其與實施例1同樣地進行氧化反應，對所得之烷基醚羧酸鹽進行鹽酸處理，藉此得到烷基醚羧酸。
氣體層析法之分析結果，於一般式(1)中，M=H，R1係月桂基，n 之平均值為3.1，含有n=0之成分16質量%，n=1之成分與n=2之成分的合計量為37質量%。
另外，關於EO加成莫耳數相異之各成分的比率，由R1之組成中最大成分之測定值所算出的結果，(n=0成分之質量)：(n=1成分之質量)：(n=2成分之質量)：(n=3成分之質量)：(n=4成分之質量)=1：1.19：1.13：0.94：1。
[製造例6]
仿照製造例1，以肉荳蔻基醇為原料使EO反應，得到EO加成莫耳數3.55莫耳之烷基乙氧化物。將其與實施例1同樣地進行氧化反應，對所得之烷基醚羧酸鹽進行鹽酸處理，藉此得到烷基醚羧酸。
氣體層析法之分析結果，於一般式(1)中，M=H，R1係肉荳蔻基，n之平均值為3.1，含有n=0之成分16質量%，n=1之成分與n=2之成分的合計量為37質量%。
[製造例7]
仿照製造例1，對將月桂基醇、鯨蠟基醇依質量比20/80所混合的原料進行EO加成，得到EO加成莫耳數3.55莫耳之烷基乙氧化物。將其與實施例1同樣地進行氧化反應，對所得之烷基醚羧酸鹽進行鹽酸處理，藉此得到烷基醚羧酸。
氣體層析法之分析結果，於一般式(1)中，M=H，R1係月桂基/軟脂基=20/80，n之平均值為3.1，含有n=0之成分16質量%，n=1之成分與n=2之成分的合計量為37質量%。
[製造例8]
仿照製造例1，以月桂基醇為原料使EO反應，得到EO加成莫耳數4.05莫耳之烷基乙氧化物。將其與製造例1同樣地進行氧化反應， 對所得之烷基醚羧酸鹽進行鹽酸處理，藉此得到烷基醚羧酸。
氣體層析法之分析結果，於一般式(1)中，M=H，R1係月桂基，n之平均值為3.5，含有n=0之成分11.4質量%，n=1之成分與n=2之成分的合計量為30.6質量%。
另外，關於EO加成莫耳數相異之各成分的比率，由R1之組成中最大成分之測定值所算出的結果，(n=0成分之質量)：(n=1成分之質量)：(n=2成分之質量)：(n=3成分之質量)：(n=4成分之質量)=1：1.31：1.38：1.25：1.06。
[製造例9]
於具備攪拌及溫度調節機能的不銹鋼製高壓釜中，填裝月桂基醇[商品名：KALCOL2098，花王製]1144g(6.14莫耳)、肉荳蒄基醇[商品名：KALCOL4098，花王製]60.2g(0.281莫耳)、氫氧化鉀2.6g(0.0478莫耳)，進行減壓脫水。接著，以155℃導入環氧乙烷(EO)718g(16.3莫耳)，依反應溫度155℃、反應壓力0.4MPa進行反應2小時。反應結束後，依80℃、6kPa之減壓條件攪拌30分鐘，去除未反應之環氧乙烷後，導入氮且設成為常壓，將4.82g(0.0482莫耳)之90%乳酸加入至高壓釜內，以80℃攪拌30分鐘，得到EO加成莫耳數2.55莫耳之烷基乙氧化物。
於安裝了攪拌、溫度調節機能的玻璃製反應容器中，分別填裝上述生成物600g(2.00莫耳)，於攪拌條件下，將液溫升溫至70℃，分次加入單氯醋酸鈉256g(2.20莫耳)及氫氧化鈉88g(2.20莫耳)，進行反應5小時。反應結束後，加入35%鹽酸直到pH成為2.8，分取經酸型化之油層，得到烷基醚羧酸。將此作為EC6。
氣體層析法之分析結果，於一般式(1)中，M=H，R1係 月桂基/肉荳蒄基=94/6，平均碳數為12.1，n之平均值為3.1，含有n=0之成分9.9質量%，n=1之成分與n=2之成分的合計量為35.4質量%。
另外，關於EO加成莫耳數相異之各成分的比率，由R1之組成中最大成分之測定值所算出的結果，(n=0成分之質量)：(n=1成分之質量)：(n=2成分之質量)：(n=3成分之質量)：(n=4成分之質量)=1：1.65：1.92：1.74：1.32。
實施例中，關於EC2，係將由製造例5、製造例6、製造例7所得之烷基醚羧酸依各自質量比例78.75/15/6.25之比進行混合，作為EC2。
實施例中，關於EC3，係將由製造例2、製造例3所得之烷基醚羧酸依各自質量比例90/10之比進行混合，作為EC3。
實施例中，關於EC4，係將由製造例1所得之EC1與製造例4所得之烷基醚羧酸依各自質量比例40/60之比進行混合，作為EC4。
實施例中，關於EC5，係將由製造例2、製造例8所得之烷基醚羧酸依各自質量比例40/60之比進行混合，作為EC5。
(實施例)
[實施例1~30、比較例1~3]
製造表3~7所示組成的皮膚洗淨劑組成物，測定黏度，並評價泡量、泡質、沖洗性、洗完後肌膚有無殘留感、洗顏經6小時後肌膚有無黏瘩。結果合併示於表3~7。
尚且，實施例所使用之成分(A)的構成，係如表1及表2所示。
另外，實施例及比較例所使用之市售之烷基醚羧酸(AKYPO RLM25(花王公司製)、AKYPO RLM45(花王公司製)、AKYPO RLM100NV(花王公司製)之平均EO加成莫耳數，係以各販售公司之型錄值、網頁所公開之值為參考。關於不明之烷基組成、n=0之成分量、n=1之成分與n=2之成分的合計量，係依上述方法所分析。
(製造方法)
於燒杯量取成分(A)及(B)，加熱至80℃使其完全溶解。其後，於80℃加入成為既定中和度之量的48%KOH水溶液、48%NaOH水溶液、三乙醇胺、胺基甲基丙醇、精胺酸。再加入水、多元醇，攪拌30分鐘後，冷卻至30℃，得到糊膏狀之皮膚洗淨劑組成物。
(評價方法)
(1)黏度：
將各皮膚洗淨劑組成物於製造後在30℃保持24小時後，依以下條件進行測定。
測定裝置：B型黏度計(東機產業公司製，形式：TVB-10)
測定溫度：30℃
轉子：T-D(8000dPa‧s以下)或T-E(8000dPa‧s以上)
旋轉數：5rpm
支架：螺旋支架
測定時間：1分鐘
(2)洗顏試驗：
依下述洗顏試驗，評價泡量、泡質、沖洗性、洗完後之肌膚有無殘留感。
將雙手以水(約7g)濕潤後，於手心載放1g皮膚洗淨劑組成物。搓合雙手心使糊膏延展，再加入約10g的水後，進行起泡約10秒。以起泡之泡沫按摩臉部，評價泡量、泡質。接著以水沖洗臉部，評價沖洗 性(滑溜感消失之速度、適度之停止感)。其後，以毛巾擦拭臉部水滴，以手指觸摸臉部並評價洗完後肌膚有無殘留感。各評價係由專門官能評判員1位依以下基準進行。
(2-1)泡量：
5：感覺泡量非常多。
4：感覺泡量多。
3：稱不上為何者。
2：感覺泡量稍少。
1：感覺泡量少。
(2-2)泡質：
5：泡沫非常細緻且柔軟。
4：泡沫細緻且柔軟。
3：泡沫柔軟。
2：泡沫稍大、無彈性、稍呈水狀。
1：泡沫大、無彈性，呈水狀。
(2-3)沖洗性
5：滑溜觸感快速消失，立即感到適度的停止感。
4：滑溜觸感稍快消失，感到適度的停止感。
3：滑溜觸感消失，感到停止感。
2：沖洗時滑溜觸感需要些許時間才消失，停止感弱。
1：沖洗時滑溜觸感需耗費時間才消失，停止感很弱。
(2-4)洗完後肌膚有無殘留感
5：完全無殘留感(滑溜、牽引、黏瘩觸感)。
4：幾乎無殘留感(滑溜、牽引、黏瘩觸感)。
3：稍有殘留感(滑溜、牽引、黏瘩觸感)。
2：有殘留感(滑溜、牽引、黏瘩觸感)。
1：很有殘留感(滑溜、牽引、黏瘩觸感)。
(3)洗顏經6小時後肌膚有無黏瘩：由專門官能評判員1位，使用各皮膚洗淨劑組成物與(2)同樣地進行洗顏，洗顏經6小時後以手指觸摸肌膚(尤其是額頭與臉頰)，依以下基準評價有無肌膚黏度。
5：幾乎未感到黏瘩。
4：稍未感到黏瘩。
3：稍感到黏瘩。
2：感到黏瘩。
1：強烈感到黏瘩。
[實施例31~36、比較例4]
與實施例1~30同樣地製造表8~14所示組成的皮膚洗淨劑組成物。
實施例31~36之皮膚洗淨劑組成物係泡質、泡量及沖洗性優越、洗淨力高，洗完後肌膚無殘留感，且即使經過一段時間後仍不易發生黏瘩。
[試驗例1]
使用實施例31及比較例4之皮膚洗淨劑組成物，由3位評價者，評價經時之黏瘩。
首先，依以下基準對上午9點之臉部黏瘩進行評分。
5：強烈感到黏瘩。
4：感到黏瘩。
3：較少感到黏瘩。
2：幾乎未感到黏瘩。
1：完全未感到黏瘩。
接著，依與(2)之洗顏試驗相同的方法，於9：30進行洗顏。洗顏後立即與上述同樣地對黏瘩進行評分。
其後，於11：00、14：00、17：00亦與上述同樣地進行評分。依每1個洗淨劑組成物重複進行以上評價1周，算出各評價者之各時間之評分平均值。將該值與時間一起進行繪圖，結果示於圖1。
由圖1結果確認到，若以本發明之皮膚洗淨劑組成物進行洗顏，相較於比較例，即使洗顏後經過一段時間，臉部的黏瘩仍較少。

Claims (14)

1.一種皮膚洗淨劑組成物，其含有下述成分(A)、(B)及(C)：(A)由一般式(1)所示之烷基醚羧酸；[化1]R1-O-(CH2CH2O)n-CH2-COOH (1)(式中，R1表示碳數4~22之烷基，n表示0~20之數)，R1之平均碳數為10.8~12.8，含有n=0之成分4.3~30質量%，n=1之成分與n=2之成分的合計含量為20質量%以上且未滿40質量%；(B)由一般式(2)所示之脂肪酸，[化2]R2-COOH (2)(式中，R2表示碳數9~21之直鏈或分枝鏈之烷基或烯基)；(C)中和劑；成分(A)及(B)之合計含量為20~50質量%，成分(A)及(B)之中和度為0.6~0.9，30℃下之黏度為10~50000dPa‧s。
如申請專利範圍第1項之皮膚洗淨劑組成物，其中，含有成分(A)及成分(C)之鹽、以及成分(B)及成分(C)之鹽，成分(A)及(B)之中和度為0.6~0.9。
如申請專利範圍第1項之皮膚洗淨劑組成物，其中，進一步含有(D)多元醇5~50質量%。
如申請專利範圍第1項之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(B)係含有R2之碳數為15~21之脂肪酸鹽20~80質量%。
如申請專利範圍第1項之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(A)及(B)之質量比例係(A)：(B)=1：10~2：1。
如申請專利範圍第1項之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(A)中，一般式(1)中，n之平均值(平均加成莫耳數)為1.5~10。
如申請專利範圍第1項之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(A)中，一般式(1)中，R1為碳數6~20之烷基，n之平均值為2.5~4.5，含有n=0之成分9.6~27質量%。
如申請專利範圍第1項之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(A)中，一般式(1)中，R1為碳數8~18之烷基，n之平均值為2.5~3.4，含有n=0之成分9.9~27質量%。
如申請專利範圍第1項之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(A)中，一般式(1)中，R1為碳數8~16之烷基，n之平均值為2.8~3.4，含有n=0之成分9.9~27質量%，n=1之成分與n=2之成分合計含有27~36.5質量%。
如申請專利範圍第1項之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(A)中，一般式(1)中，於R1之組成中最大含量之烷基鏈長成分中，(n=0成分之質量)：(n=1成分之質量)：(n=2成分之質量)：(n=3成分之質量)：(n=4成分之質量)=1：0.99~3.50：0.89~3.00：0.76~3.00：0.63~1.52。
如申請專利範圍第1項之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(A)中，一般式(1)中，R1含有2種以上之烷基，具有含量最多之烷基鏈長的成分為55質量%以上且未滿97質量%。
如申請專利範圍第1項之皮膚洗淨劑組成物，其中，成分(A)中，一般式(1)中，含有n=0之成分8質量%以上且未滿12質量%，於R1之組成中最大含量之烷基鏈長成分中，(n=0成分之質量)：(n=1成分之質量)：(n=2成分之質量)：(n=3成分之質量)：(n=4成分之質量)=1：1.53~1.87：1.59~2.25：1.33~2.16：1.14~1.52，或含有n=0 之成分12質量%以上且17質量%以下，於R1之組成中最大含量之烷基鏈長成分中，(n=0成分之質量)：(n=1成分之質量)：(n=2成分之質量)：(n=3成分之質量)：(n=4成分之質量)=1：0.99~1.34：0.89~1.40：0.76~1.23：0.63~0.99。
一種皮膚洗淨方法，係將申請專利範圍第1項之皮膚洗淨劑組成物應用至皮膚部並洗淨後，予以沖洗。
一種申請專利範圍第1項之組成物的用途，係作為皮膚洗淨劑。
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