TW201323044A - 有機材料之精製裝置及有機材料之精製方法 - Google Patents

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Abstract

一種有機材料之精製裝置，其特徵為精製裝置(1)具備：備有內部被供給有機材料的第一筒體(61)，及被配置於第一筒體(61)的外側，使供給的有機材料蒸發之加熱器(62)的蒸發器(6)；具備與蒸發器(6)的第一筒體(61)連通的第二筒體(71)，及被配置於第二筒體(71)的外側，調整第二筒體(71)的溫度之溫度調整加熱器(72)，使在蒸發器(6)蒸發之氣體狀的有機材料在第二筒體(71)的內面液化而捕集之捕集器(7)；以及使固體狀的有機材料液化，對蒸發器(6)內部連續供給液體狀的有機材料之液化連續供給器(3)。

Description

有機材料之精製裝置及有機材料之精製方法
本發明係關於有機材料之精製裝置及有機材料之精製方法。
從前，作為有機材料的精製方法，已知有管柱色層分離法、再結晶、蒸餾、昇華等。作為電子材料或光學材料使用的有機材料，其純度對於性能影響很大，所以要精製成高純度。
作為電子材料之一例，可以舉出用於近年來研發活動非常活潑的有機電致發光元件(以下亦稱為有機EL元件)之材料。使用於有機EL元件的材料(以下亦稱為有機EL元件用材料)之中混入不純物的話，該不純物會捕捉載子(電子或正孔)，而會成為消光的原因，或是使有機EL元件的發光強度、發光效率及耐久性降低。亦即，為了減少不純物，有機EL元件用材料必須要精製為高純度。
作為供精製有機EL元件用材料之用的精製裝置，例如揭示於文獻1(日本特開2002-200401號公報)。記載於文獻1之精製裝置，具有使有機EL元件用材料熔融後蒸發之筒狀的蒸發部(蒸發器)與凝縮捕集蒸發氣體之筒狀的捕集部(捕集器)，捕集部的溫度是以朝向下游側幾乎為階梯狀或者連續降低的方式構成。接著，在記載於文 獻1的精緻裝置，把裝載了特定量的有機EL元件用材料(N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-聯苯-4,4'-二胺，NPB)的玻璃舟配置於蒸發部，把蒸發部及捕集部分別加熱至特定溫度，使裝置內減壓至特定壓力下，而進行精製。精製後，降低捕集部的溫度，使NPB以固體的型態回收。
此外，記載於文獻2(國際公開第01/70364號)之精製裝置，是以電磁感應方式加熱有機EL元件用材料使其昇華的裝置，使被裝入筒狀的昇華部的材料昇華，而以筒狀的捕集部進行凝縮或者凝固捕集。精製作業後，拆下捕集部，回收目的之材料。
此外，在記載於文獻3(特開2009-106917號公報)的精製裝置，使被導入昇華槽的固體混合物在減壓下昇華，使蒸氣已另室之析出槽作為結晶而凝縮附著，加熱附著的結晶使其由析出槽的附著面剝離而回收。
在文獻1~文獻3的精製裝置，每1次的精製，於裝置內收容特定量的有機EL元件用材料，在特定溫度及特定壓力的條件下進行精製，精製及冷卻後，回收有機EL元件用材料。亦即，有必要以批次處理進行精製。因此，在文獻1~文獻3之精製裝置，1次精製所可以處理的有機EL元件用材料之量是有限的，此外，要增加有機EL元件用材料的處理量的話，使其蒸發、或昇華，或者冷卻需要耗掉龐大的時間。避免急遽的升溫或冷卻，是為了防止有機EL元件用材料的分解。
此外，在文獻1或文獻2的精製裝置，是使精製後的 有機EL元件用材料以固體形式回收，所以回收作業繁雜，需要龐大的時間。即使在文獻3之精製裝置，一旦冷卻而使其析出之後有必要再度加熱而回收，回收作業也繁雜。
如此，在從前的精製裝置，要增加每1次精製之精製量，而且效率佳地進行精製是困難的。
本發明的目的在於提供即使增加精製量也可以效率佳地精製有機材料之有機材料之精製裝置及有機材料之精製方法。
本發明之有機材料之精製裝置，特徵為具備：備有內部被供給有機材料的第一筒體，及被配置於此第一筒體的外側，使供給的有機材料蒸發之加熱器的蒸發器；與具備前述蒸發器的前述第一筒體連通的第二筒體，及被配置於此第二筒體的外側，調整前述第二筒體的溫度之溫度調整加熱器，使在前述蒸發器蒸發之氣體狀的有機材料在前述第二筒體的內面液化而捕集之捕集器；以及使固體狀的有機材料液化，對前述蒸發器內部連續供給液體狀的有機材料之液化連續供給器。
在本發明之有機材料之精製裝置，液化連續供給器，使固體狀之有機材料預先變化為液體狀之後連續地供給至裝置本體內的蒸發器。此處，「連續地供給」不僅意味著源源不絕地供給有機材料，也意味著不停止精製裝置使其 在連續運轉的狀態下使有機材料藉由特定的週期或者不同的週期連續進行供給與停止。
在從前的精製裝置，有必要於每1次精製，將特定量的有機材料裝入裝置內，進行加熱及冷卻，進而，使裝置停止進行精製後的有機材料的回收。接著，從前，因為是將固體狀的有機材料裝入裝置內，所以要連續地供給材料是困難的。
根據本發明的有機材料之精製裝置的話，可以將液體狀的有機材料連續地供給至蒸發器，所以沒有必要像從前的精製裝置那樣每次進行特定量的精製時必須進行裝置的加熱冷卻等，而可以連續地進行精製。從而，根據本發明的話，即使增加精製量也可以有效率地精製有機材料。
於本發明之精製裝置，最好是前述蒸發器，具備承接由前述液化連續供給器對前述第一筒體內部供給的液體狀的有機材料之收容部；前述液化連續供給器，具備檢測前述收容部內的液體狀的有機材料的液面位準，根據檢測出的液面位準的檢測訊號，控制液體狀的有機材料的供給量之供給量控制手段。
在本發明的精製裝置，供給量控制手段，檢測收容部內的有機材料的液面位準，同時控制由液化連續供給器往蒸發器之供給量。因此，即使連續地進行精製，也可以防止收容部內的有機材料不足。從而，根據本發明的話，可以更為安定地進行有機材料的連續精製。
於本發明之精製裝置，前述捕集器的前述第二筒體， 最好是連結複數之捕集筒體而構成，而於前述複數捕集筒體彼此之連接部分形成堰板。
在本發明的精製裝置，因為第二筒體是連結複數捕集筒體而構成，所以藉由使各捕集筒體的溫度不同的方式來進行調整，可以精度高地區分純度高的有機材料與純度低的有機材料而捕集。此外，可以在精製後使捕集筒體分離，容易進行清掃。進而，因為在捕集筒體彼此之連結部分形成堰板，所以可防止在捕集筒體捕集之精製後的有機材料，在捕集筒體間混合。
於本發明之精製裝置，於前述捕集器之前述第二筒體，最好是被形成排出已捕集的液體狀的有機材料之排出孔，於此排出孔，回收容器是可裝拆地連接著。
在本發明的精製裝置，回收容器是對被形成於第二筒體的排出孔連接著的。因此，即使連續地精製有機材料，以第二筒體捕集之精製後的材料增加，也可以回收至捕集器外部的回收容器。此外，回收容器係可裝拆地連接著，所以在回收容器內精製後的有機材料滿起來時，可以暫時僅停止回收，切換連接至其他的回收容器。從而，根據本發明的話，在回收精製後的有機材料時，沒有必要停止精製，可以更為安定地進行有機材料的連續精製。
於本發明的精製裝置，在前述捕集器的前述第二筒體的內面，最好是被形成朝向前述排出孔成為下傾梯度的傾斜面。
在本發明的精製裝置，於第二筒體的內面被形成傾斜 面，所以捕集後的液體狀之有機EL元件用材料，傳遞過第二筒體的內表面及傾斜面，有效率地被收集於排出孔。所收集的液體狀的有機材料，如前所述，被回收至回收容器。從而，根據本發明的話，可以更有效率地進行精製後的有機材料的回收。
於本發明之精製裝置，最好是前述捕集器，以由前述蒸發器側朝向該捕集器側成為上斜或者下斜梯度的方式傾斜，前述排出孔，在前述捕集器以成為上斜梯度的方式傾斜的場合，被形成於前述第二筒體的前述蒸發器側，在前述捕集器以成為下斜梯度的方式傾斜的場合，被形成於前述捕集器側。
在本發明的精製裝置，捕集器傾斜，而排出孔被形成於蒸發器側或者捕集器側，所以捕集後的液體狀的有機EL元件用材料，可以有效率地收集於對上斜梯度處在較低的位置之排出孔。此外，藉由如此傾斜，即使於第二筒體的內面未被形成傾斜面，也可以使捕集後的液體狀的有機EL元件用材料有效率地收集至排出孔，所以可以減低第二筒體的製造成本。
本發明之有機材料之精製方法，特徵為實施：使固體狀的有機材料的減壓下加熱而液化的液化步驟，使在前述液化步驟液化的液體狀的有機材料連續地供給至第一筒體的內部之供給步驟，使在前述供給步驟被供給至前述第一筒體的內部之液體狀的有機材料，以被配置於前述第一筒體的外部之加熱器使其蒸發之蒸發步驟，使在前述蒸發步 驟蒸發的氣體狀的有機材料，在與前述第一筒體連通，以被配置於外部的溫度調整加熱器進行溫度調整之第二筒體的內面，凝縮而捕集之捕集步驟。
在本發明的有機材料之精製方法，在液化步驟使固體狀的有機材料液化，使在供給步驟液化的液體狀的有機材料供給至製方第一筒體的內部，實施蒸發步驟及捕集步驟。如此，根據本發明之有機材料之精製方法，可以連續地將液體狀的有機材料供給至實施蒸發步驟的第一筒體。因此，沒有必要如從前的精製方法那樣於每次特定量之精製都進行裝置的加熱冷卻，可以連續地進行精製。從而，根據本發明的話，即使增加精製量也可以有效率地精製有機材料。
於本發明之有機材料之精製方法，最好是實施把在前述捕集步驟捕集的液體狀的有機材料回收至可裝拆地連接於前述第二筒體的回收容器之回收步驟。
在本發明之有機材料之精製方法，即使連續地精製有機材料，以第二筒體捕集之精製後的材料增加，也可以回收至回收容器。此外，回收容器係可裝拆地連接著，所以在回收容器內精製後的有機材料滿起來時，可以暫時僅停止回收，切換連接至其他的回收容器。從而，根據本發明的話，在回收精製後的有機材料時，沒有必要停止精製，可以更為安定地進行有機材料的連續精製。
以下，參照圖面說明本發明之實施型態。
<第一實施型態> (1)精製裝置之構成
於圖1顯示相關於第一實施型態之有機材料的精製裝置1的剖面概略圖。
精製裝置1，具備精製有機材料的裝置本體2，將有機材料往裝置本體2供給的液化連續供給器3、回收精製後的有機材料之回收裝置4，減壓裝置本體2內部的真空泵5，以及控制裝置本體2的溫度之溫度控制器8。以下，作為有機材料舉精製有機EL元件用材料的場合為例進行說明。
(1-1)裝置本體
裝置本體2，被形成為使蒸發器6及捕集器7在水平方向上鄰接配置的筒狀，筒狀的裝置本體2的兩端以蓋部21、22閉塞。此外，如圖1所示，於裝置本體2的蒸發器6側的端部，被連接著液化連續供給器3，於捕集器7側的端部，被連接著真空泵5。於此真空泵5，中介著閥5a被設有配管構件，配管構件，被插通至裝置本體2的內部。在第一實施型態，使裝置本體2內的壓力成為10-1Pa以下。裝置本體2與真空泵5之間，以中介著捕集(trap)裝置(未圖示)為較佳。
在這樣的裝置本體2，由液化連續供給器3供給的有 機EL元件用材料，以蒸發器6蒸發，蒸發之氣體狀的有機EL元件用材料，藉由真空泵5的抽吸而流入捕集器7，在捕集器7液化而被捕集。如此般，被精製的有機EL元件用材料，由蒸發器6側往捕集器7側流動。以下，亦有依照有機EL元件用材料之流動方向，把被配置於裝置本體2的蒸發器6之側稱為上游側，把被配置裝置本體2的捕集器7之側稱為下游側。
裝置本體2的材質，最好以對於有機EL元件用材料為非活性的材質來構成。因為這樣可以防止在精製時的條件(溫度或壓力等)之下引發有機EL元件用材料分解，或者聚合等之變性。在第一實施型態，裝置本體2以石英玻璃構成。
(1-1-1)蒸發器
蒸發器6，被配置於裝置本體2的上游側。蒸發器6，具備：第一筒體61、備配置於此第一筒體61的外側之加熱器62、配置於第一筒體61內部的收容部63、以及被形成於第一筒體61之對捕集器7之連接位置的堰板68。
第一筒體61，被形成為圓筒狀。在第一筒體61的圓筒內部約略中心部分，被配置承接液體狀的有機EL元件用材料之收容部63。
收容部63，例如被形成為具備四角形板狀的底面，以及由此底面的周緣起立於面外方向之側面之皿狀。於收 容部63的上方，被配置著使吐出口朝向收容部63之噴嘴64。噴嘴64，使由液化連續供給器3供給的液體狀的有機EL元件用材料朝向皿狀的收容部63內吐出。
加熱器62，藉由電熱線加熱器等來構成，環狀地被配置於第一筒體61的外側。
堰板68，係以塞住第一筒體61的端部開口面的一部分之環狀的構件。堰板68，藉由被接合於第一筒體61端部，防止被供給至第一筒體61內部的有機EL元件用材料直接流入捕集器7，進而防止在捕集器7捕集的有機EL元件用材料流入蒸發器6側。
第一筒體61，收容部63及堰板68的材質，以對有機EL元件用材料為非活性的材質來構成為較佳，在第一實施型態以石英玻璃構成。
(1-1-2)捕集器
捕集器7，被配置於裝置本體2的下游側。捕集器7，具備圓筒狀的第二筒體71，與被配置於此第二筒體71的外側之溫度調整加熱器72。於圓筒狀的第二筒體71內面，在複數處所被形成與堰板68同樣的環狀構件之堰板78。第二筒體71，藉由這些堰板78而被區分為複數捕集室。複數之捕集室，朝向下游側於水平方向上連續形成，相互連通。在第一實施型態，被區分為3個捕集室，亦即，由上游側起依序為第一捕集室71A、第二捕集室71B以及第三捕集室71C。各捕集室71A、71B、71C，使以蒸發 器6蒸發的氣體狀的有機EL元件用材料凝縮，而成為液體狀的有機EL元件用材料予以捕集。
溫度調整加熱器72，由電熱線加熱器等來構成，環狀地被配置於第二筒體71的外側。溫度調整加熱器72，可以獨立調整各捕集室71A，71B，71C的內部的溫度。
於捕集器7，被連接著使捕集到的液體狀的有機EL元件用材料往外部排出之用的石英管73。石英管73的一端側，被連接於各捕集室71A，71B，71C的下部。於石英管73之另一端側，被連接回收裝置4。石英管73，分別與各捕集室71A，71B，71C連通，石英管73內部，作為供排出捕集到的有機EL元件用材料之用的排出孔73a。
於各捕集室71A，71B，71C的下部內面，最好被形成傾斜面74。傾斜面74，成為由堰板78側朝向排出孔73a側下斜的梯度。在各捕集室71A，71B，71C捕集到的液體狀的有機EL元件用材料，流過此傾斜面74，流入石英管73的排出孔73a。
堰板78，防止各捕集室71A，71B，71C所捕集之精製後的有機EL元件用材料流入鄰接的捕集室。於第一捕集室71A與蒸發器6之邊界，被形成前述之堰板68，堰板68防止精製前後的有機EL元件用材料之混合。於第三捕集室71C的下游側也被形成堰板78，防止捕集到的有機EL元件用材料流入至塞住裝置本體2的下游側端部之蓋部22。
第二筒體71及堰板78的材質，以對有機EL元件用材料為非活性的材質來構成為較佳，在第一實施型態以石英玻璃構成。
(1-1-3)溫度控制器
溫度控制器8，具備測定蒸發器6內部的溫度之溫度感測器81，測定捕集器7內部的溫度之溫度感測器82，根據以溫度感測器81、82所測定的溫度資訊來控制加熱器62及溫度調整加熱器72之控制部83。
溫度感測器81，被配置於第一筒體61內部，溫度感測器82被配置於第二筒體71內部，分別與被配置於裝置本體2外部的控制部83連接。以溫度感測器81、82測定的溫度資訊，往控制部83送。又，於圖1，溫度感測器82僅顯示1個，實際上，是對應於各捕集室71A、71B、71C的位置分別配置。被配置於捕集室71A、71B，71C各個之溫度感測器82，往控制部83送出溫度資訊。作為溫度感測器81、82沒有特別限定，在第一實施型態，使用熱電偶。
控制部83，被連接於加熱器62及溫度調整加熱器72，根據由溫度感測器81、82輸入的溫度資訊，控制在加熱器62及溫度調整加熱器72之加熱。在第一實施型態，控制部83獨立控制捕集室71A、71B，71C各個之溫度調整加熱器72。例如，控制部83，以使溫度由第一捕集室71A側起朝向第三捕集室71C側連續地或者階梯狀地不同 的方式來控制溫度調整加熱器72。
(1-1-4)遮蔽部
遮蔽部23，如圖1所示，設於裝置本體2的上游側及下游側，防止精製對象的有機EL元件用材料往捕集室外部漏出，或是防止第一筒體61及第二筒體71內部的溫度低下。上游側的遮蔽部23A，在比裝置本體2的蓋部21更為內側，且比收容部63更為上游側之第一筒體61內部設有2個。下游側的遮蔽部23B，在比裝置本體2的蓋部22更為內側，比第三捕集室71C之堰板78更為下游側的第二筒體71內部設有2個。
遮蔽部23，係複數枚圓形的遮蔽板231連結而構成的。在第一實施型態被連結3枚遮蔽板231，被連接的各遮蔽板231彼此，分別隔開特定尺寸。遮蔽板231的直徑，以遮蔽部23被形成為與第一筒體61及第二筒體71的內徑約略相同尺寸者為較佳，設置遮蔽部23時，可以使遮蔽板231的側面與第一筒體61及第二筒體71的內面之間的間隙縮小。
於圖2，顯示遮蔽部23之平面圖。於各遮蔽板231，被形成貫通其表背之複數的貫通孔232。3枚遮蔽板231，如圖2所示，係某個遮蔽板231的貫通孔232，與相鄰的其他遮蔽板231的貫通孔232的位置不重疊的方式連結著。在第一實施型態，複數之貫通孔232，係由遮蔽板231的約略中心起被形成為放射狀，使遮蔽板231彼此的 旋轉方向的相位錯開而連結，防止貫通孔232的重疊。
此外，於各遮蔽板231，如圖2所示，被形成貫通孔232以外之貫通孔233及貫通孔234。貫通孔233及貫通孔234，在如同前述以貫通孔232不重疊的方式連結遮蔽板231時，相互重疊，以可以通過貫通孔233或貫通孔234而插通構件的方式被形成。
在第一實施型態，貫通孔233，是供把溫度感測器81及溫度感測器82由裝置本體2外部往內部插通之用。此外，貫通孔234，供用於把由液化連續供給器3將液體狀的有機EL元件用材料往蒸發器6供給之用的配管構件L3由裝置本體2外部往內部插通之用。
遮蔽部23的材質，以對有機EL元件用材料為非活性的材質來構成為較佳，在第一實施型態以不銹鋼構成。
(1-2)液化連續供給器
液化連續供給器3，將固體狀的有機EL元件用材料液化，對被設置於蒸發器6內部的收容部63內連續供給液體狀的有機EL元件用材料。
液化連續供給器3，具備：液化固體狀的有機EL元件用材料之原料補給器3A，設於液化槽31的排出側貯藏液狀的有機EL元件用材料，往蒸發器6供給之供給器3B，以及被設於供給槽32的排出側控制往蒸發器6的供給量之供給量控制手段3C。
又，所謂「連續地供給」，與前述同樣，不僅意味著 源源不絕地供給有機材料，也意味著不停止精製裝置使其在連續運轉的狀態下使有機材料藉由特定的週期或者不同的週期連續進行供給與停止；在本實施型態，藉由供給量控制手段3C，控制有機EL元件用材料之供給與停止。
(1-2-1)原料補給器
原料補給器3A，如圖3所示，具備供給固體狀的有機EL元件用材料之漏斗34，收容被供給的固體狀的有機EL元件用材料及液化的液體狀的有機EL元件用材料之液化槽31，減壓液化槽31內部的真空泵36a，以及加熱液化槽31的紅外線加熱器35。
液化槽31，以耐壓容器構成，在液化槽31內部固體狀的有機EL元件用材料被液化。液化槽31的材質，以對有機EL元件用材料為非活性的材質來構成為較佳，在第一實施型態液化槽31以石英玻璃構成。
漏斗34，藉由配管構件L1連接至液化槽31，於此配管構件L1的途中設有閥31a。由漏斗34往液化槽31內部之固體狀的有機EL元件用材料之供給，藉由閥31a的開閉而控制。漏斗34的材質，以對有機EL元件用材料為非活性的材質來構成為較佳，在第一實施型態以石英玻璃構成。又，在第一實施型態，蓋部34a係於漏斗34上部可開閉地被安裝著，防止固體狀的有機EL元件用材料，光劣化，或者與空氣接觸而氧化。
真空泵36a，藉由配管構件與液化槽31連接，於此 配管構件的途中設有閥31c。在第一實施型態，使液化槽31內的壓力成為10-1Pa以下。又，使液化槽31內以真空泵36a排氣之後，成為充填氮氣的狀態亦可。
紅外線加熱器35以包圍液化槽31的外周的方式配置。此外，紅外線加熱器35，被連接於前述溫度控制器8。紅外線加熱器35，以成為被供給至液化槽31內部的固體狀的有機EL元件用材料液化的溫度的方式，加熱液化槽31。具體而言，把液化槽31內加熱至液化對象的有機EL元件用材料的融點。
又，藉由紅外線加熱器35加熱的液化槽31的溫度，藉由被連接於溫度控制器8的溫度感測器(未圖示)來測定。測定的溫度資訊，被送訊至溫度控制器8，溫度控制器8，根據受訊之溫度資訊控制根據紅外線加熱器35之加熱。
(1-2-2)供給器
供給器3B，如圖3所示，具備直到把液體狀的有機EL元件用材料供給至蒸發器6為止暫時貯藏之供給槽32，及減壓供給槽32內部的真空泵36b，加熱供給槽32的紅外線加熱器37，以及檢測以及控制被貯藏於供給槽32內部的液體狀的有機EL元件用材料之量的貯藏量控制手段38。
供給槽32，被配置於液化槽31的排出側。供給槽32，以耐壓容器構成。供給槽32的材質，以對有機EL元 件用材料為非活性的材質來構成為較佳，在第一實施型態供給槽32以石英玻璃構成。
液化槽31的排出側與供給槽32的接受側，以配管構件L2連接。在配管構件L2的途中設有閥31b。閥31b，控制由液化槽31往供給槽32之液體狀的有機EL元件用材料的補給。在第一實施型態，供給槽32，被設置於比液化槽31更低的位置。因此，藉由打開閥31b，可以使液體狀的有機EL元件用材料藉由自身重量而往供給槽32內移動。
於供給槽32的排出側被連接著配管構件L3。此配管構件L3，如圖1或圖4所示，被插通至蒸發器6內部，其先端與收容部63的上方之噴嘴64連接。
於配管構件L2、L3的外周，被配置加熱器(未圖示)。因此，可以防止配管構件L2、L3內的有機EL元件用材料之固化。
真空泵36b，藉由配管構件與供給槽32連接，於此配管構件的途中設有閥32a。在第一實施型態，使供給槽32內的壓力成為10-1Pa以下。又，使供給槽32內以真空泵36b排氣之後，成為充填氮氣的狀態亦可。
紅外線加熱器37以包圍供給槽32的外周的方式配置。此外，紅外線加熱器37，被連接於前述溫度控制器8。紅外線加熱器37，以使被收容於供給槽32內部的有機EL元件用材料成為不固化的溫度的方式，加熱供給槽32。具體而言，把供給槽32內加熱至液化對象的有機EL 元件用材料的融點。未液化的狀態下由液化槽31供給的有機EL元件用材料，也可以在供給槽32內液化。
又，藉由紅外線加熱器37加熱的供給槽32的溫度，藉由被連接於溫度控制器8的溫度感測器(未圖示)來測定。測定的溫度資訊，被送訊至溫度控制器8，溫度控制器8，根據受訊之溫度資訊控制根據紅外線加熱器37之加熱。
貯藏量控制手段38，係以檢測出供給槽32內的液體狀的有機EL元件用材料的液面位準之液面位準檢測感測器38a，與根據液面位準檢測感測器38a所檢測的資訊控制貯藏量之貯藏量控制器38b所構成的。以液面位準檢測感測器38a檢測出的資訊，往貯藏量控制器38b送訊。
在第一實施型態，液面位準檢測感測器38a，係以3個溫度感測器381a，382a，383a構成。如圖3所示，對於供給槽32的高度方向於下部配置溫度感測器381a，於中部配置溫度感測器382a，於上部配置溫度感測器383a。
貯藏量控制器38b，接受到以液面位準檢測感測器38a檢測出的溫度資訊，根據此溫度資訊判斷供給槽32內部的液體狀的有機EL元件用材料的貯藏量。在第一實施型態，如圖3所示，在位於比液面位準更上方的溫度感測器383a，及位在比液面位準更下方的溫度感測器381a、382a，所檢測的溫度不同。貯藏量控制器38b，根據此檢測溫度的不同，判斷液面位準以及貯藏量。貯藏量控制 器38b，把貯藏量的判斷結果顯示於以顯示器等構成的顯示手段38c。貯藏量控制器38b，在判斷供進行連續精製所必要的液體狀的有機EL元件用材料未被貯藏於供給槽32內部的場合，將該情形顯示於顯示手段38c，進而發出警報音亦可。作業員根據此顯示或警報音可以判斷是否應該使有機EL元件用材料在液化槽31液化而追加補充至供給槽32。
此外，亦可將貯藏量控制器38b，連接至溫度控制器8、真空泵36a，36b，閥31a，31b，31c，32a，而把這些全部作為貯藏量控制手段38。以貯藏量控制器38b控制這些的動作，以可以自動實施往供給槽32之追加補充的方式構成亦可。
(1-2-3)供給量控制手段
供給量控制手段3C，被配置於供給槽32的排出側，控制往蒸發器6供給的液體狀的有機EL元件用材料之量。於圖4顯示供給量控制手段3C。
供給量控制手段3C，具備：設於被連接在供給槽32的排出側之配管構件L3的途中之供給泵33，被設於供給槽32與供給泵33之間的閥33a，設於供給泵33及蒸發器6之間的閥33b，被配置於蒸發器6內的收容部63之液面位準檢測感測器39a，以及與此液面位準檢測感測器39a連接的閥控制器39b。
供給泵33、閥33a及閥33b，控制由供給槽32排出 而往蒸發器6供給的液狀的有機EL元件用材料之供給量。又，使供給槽32內的液狀的有機EL元件用材料以自身重量往蒸發器6內供給的場合，供給量控制手段3C亦可不具備供給泵33。
液面位準檢測感測器39a，係檢測出殘留於收容部63的液體狀之有機EL元件用材料的殘量者，在第一實施型態，檢測收容部63內的液體狀的有機EL元件用材料的液面位準。以液面位準檢測感測器39a檢測出的資訊，往閥控制器39b送訊。
液面位準檢測感測器39a，與前述之液面位準檢測感測器38a同樣，以3個溫度感測器391a，392a，393a構成。如圖4所示，對於收容部63的深度方向於下部配置溫度感測器391a，於中部配置溫度感測器392a，於上部配置溫度感測器393a。
閥控制器39b，接受到以液面位準檢測感測器39a檢測出的溫度資訊，根據此溫度資訊判斷收容部63內部的液體狀的有機EL元件用材料的液面位準以及殘留量。在第一實施型態，如圖4所示，在位於比液面位準更上方的溫度感測器393a，及位在比液面位準更下方的溫度感測器391a、392a，所檢測的溫度不同。閥控制器39b，根據此檢測溫度的不同，判斷殘留量。閥控制器39b，被連接於以顯示器等構成的顯示手段39c，可以在顯示手段39c顯示殘留量之判斷結果。
此外，閥控制器39b，也被連接於供給泵33及閥33b ，以使收容部63內部的液體狀之有機EL元件用材料的殘留量成為特定量範圍的方式控制供給泵33及閥33b。如此，閥控制器39，自動控制液體狀之有機EL元件用材料之往蒸發器6之供給。
(1-3)回收裝置
回收裝置4，係以對3個排出孔73a連接的3個之回收裝置4A、回收裝置4B及回收裝置4C所構成。回收裝置4A，對第一捕集室71A之排出孔73a連接，回收裝置4B，對第二捕集室71B之排出孔73a連接，回收裝置4C，對第三捕集室71C之排出孔73a連接。
回收裝置4A，4B，4C均為幾乎相同的構成，所以以下針對回收裝置4A進行說明，針對其他回收裝置4B、4C之說明則予以省略。
回收裝置4A，如圖1所示，係以控制由第一捕集室71A排出的精製後的液體狀的有機EL元件用材料的排出量之排出閥44，及移送被排出的液體狀的有機EL元件用材料之移送泵42，及回收而貯藏液體狀的有機EL元件用材料之回收容器41，以及減壓回收容器41內部之用的真空泵43所構成的。
排出閥44，被連接於連接在第一捕集室71A的石英管73的另一端側。排出閥44及回收容器41，藉由配管構件L4連接。於配管構件L4的途中，由排出閥44側起依序設有移送泵42、閥42a、閥41a。回收容器41及真 空泵43，以配管構件連接，於此配管構件的途中設有閥41b。回收液體狀的有機EL元件用材料時，預先以此真空泵43減壓回收容器41內。在第一實施型態，使回收容器41內的壓力成為10-1Pa以下。此外，以對回收容器41內填充氮氣的狀態來回收有機EL元件用材料亦可。被回收的液體狀的有機EL元件用材料，在回收容器41內被冷卻。
回收容器41，在閥41a與閥42a之間，以及閥41b與真空泵43之間被形成為可以裝拆。因此，在密閉回收容器41的狀態下，可以把回收容器41由回收裝置4A拆下。拆下之後，可以安裝另外準備的空的回收容器41。
回收容器41，因為於其內部貯藏有機EL元件用材料，所以用對有機EL元件用材料為非活性的材質來構成為較佳。
移送泵42，被連接於排出閥44與閥42a之間，把由排出孔73a排出的液體狀的有機EL元件用材料往回收容器41移送。連接移送泵42與閥42a的配管構件L4的途中被形成分歧點J1。此外，連接移送泵42與排出閥44的配管構件L4的途中被形成合流點J2。分歧點J1與合流點J2，中介著閥42b以配管構件L5連接。針對移送泵42周邊，藉由形成這樣的配管構成，形成所謂的最小流量管線。如前所述形成把回收容器41由回收裝置4A拆下時，藉由關閉閥42a，打開閥42b，使由移送泵42吐出的液體狀有機EL元件用材料由分歧點J1透過閥42b回到 合流點J2，再度往移動泵42流入的管路。
於配管構件L4、L5的外周，被配置加熱器(未圖示)。因此，可以防止配管構件L4、L5內的有機EL元件用材料之固化。
(1-4)有機EL元件用材料
精製對象之有機EL元件用材料，是用於有機EL元件的材料，沒有特別限定。其中，作為以本發明的精製裝置進行精製之有用的公知材料，例如可以舉出N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPB)。
(2)根據精製裝置之精製方法
其次，說明使用精製裝置1精製有機EL元件用材料之方法。
(2-1)使固體狀的有機EL元件用材料液化的步驟(液化步驟)
首先，對漏斗34供給精製前的固體狀的有機EL元件用材料。
其次，在關閉閥31c的狀態，打開閥31a，對液化槽31內供給特定量的固體狀的有機EL元件用材料。
供給後，關閉閥31a，打開閥31c，以真空泵36a使液化槽31內減壓至10-1Pa以下。
減壓後，以紅外線加熱器35加熱液化槽31，液化固 體狀的有機EL元件用材料。根據紅外線加熱器35之加熱，藉由溫度控制器8控制。
液化後，使液化槽31內的液體狀的有機EL元件用材料往供給器3B移動之前，減壓供給槽32內，同時使供給槽32以紅外線加熱器37加熱至有機EL元件用材料不固化的溫度，先進行液體狀有機EL元件用材料之接收準備。如此般做好接收準備，在閥33a關閉的狀態下，打開閥31b，對供給槽32內補給液體狀的有機EL元件用材料。補給後，關閉閥31b，停止根據紅外線加熱器35之加熱。
(2-2)使液體狀的有機EL元件用材料往裝置本體供給的步驟(供給步驟)
把液體狀的有機EL元件用材料往裝置本體2的蒸發器6供給的步驟，係如下述般進行而實施。
前述液化步驟之後，或者實施液化步驟時，進行如下所述之裝置本體2側的液體狀的有機EL元件用材料的接收準備。
首先，在排出閥44及閥33b關閉的狀態下，以真空泵5使裝置本體2內部減壓至10-1Pa以下。
減壓後，以加熱器62加熱第一筒體61，以溫度調整加熱器72加熱第二筒體71。此時，溫度控制器8，根據溫度感測器81、82的測定溫度資訊，控制根據加熱器62及溫度調整加熱器72之加熱。具體而言，加熱器62，將 第一筒體61加熱至液體狀的有機EL元件用材料蒸發的溫度(蒸發溫度)，並保持於該溫度。溫度調整加熱器72，獨立將第一捕集室71A、第二捕集室71B及第三捕集室71C加熱至特定溫度。在第一實施型態，對於精製對象之有機EL元件用材料凝縮的溫度(凝縮溫度)，使第一捕集室71A加熱保持於更高的溫度，使第二捕集室71B加熱保持於相同溫度，使第三捕集室71C加熱保持於稍低的溫度。
在完成這樣的裝置本體2側之接收準備的狀態下，打開閥33a及閥33b，驅動供給泵33，把貯藏於供給槽32內的液體狀的有機EL元件用材料供給至收容部63。液體狀的有機EL元件用材料，藉由配管構件L3到達噴嘴64，由噴嘴64的吐出口往收容部63內吐出。
往蒸發器6之供給量，以不要使液體狀的有機EL元件用材料由收容部63溢出或者不足的方式，藉由供給量控制手段3C來控制。以液面位準檢測感測器39a(溫度感測器391a，392a，393a)檢測出的溫度資訊，被送訊至閥控制器39b。閥控制器39b，接受到由液面位準檢測感測器39a受訊的溫度資訊，判斷收容部63內部的液體狀的有機EL元件用材料的液面位準。在判斷液面位準上升太過的場合，閥控制器39b，減少閥33b的開度減低供應量，或者關閉閥33b同時使供給泵33停止而停止材料供給。與此相反，在判斷液面位準低下太多的場合，閥控制器39b，如果原來是停止供給的話就打開閥33b同時使 供給泵33工作，開始液體狀的有機EL元件用材料的供給。此外，如果是因為閥33b的開度調整而使供給量低下的話，閥控制器39b增大閥33b的開度而增加供給量。
(2-3)精製有機EL元件用材料的步驟(精製步驟)
在前述供給步驟被供給至蒸發器6的液體狀有機EL元件用材料，由被加熱保持至蒸發溫度的收容部63蒸發(蒸發步驟)。氣體狀的有機EL元件用材料，往捕集器7側移動，在對應於各捕集室71A、71B、71C的第二筒體71的內表面凝縮而捕集(捕集步驟)。捕集後的液體狀有機EL元件用材料，傳過各捕集室71A，71B，71C的第二筒體71的內表面及傾斜面74，被收集於排出孔73a。
在本實施型態，各捕集室71A、71B，71C，對於精製對象之有機EL元件用材料的凝縮溫度被加熱保持在如前述的關係。因此，在對該凝縮溫度被加熱保持於同等溫度的第二捕集室71B，成為精製對象的有機EL元件用材料以高的純度被捕集。在第一捕集室71A及第三捕集室71C，液體狀的有機EL元件用材料所含有的不純物成分被濃縮而捕集。
(2-4)回收精製後的有機EL元件用材料的步驟(回收步驟)
在前述精製步驟被精製的有機EL元件用材料，藉由回收裝置4回收。
首先，在實施前述精製步驟時，以如下所述方式進行被精製的液體狀有機EL元件用材料之回收裝置4側的接收準備。
使內部為清淨的空的回收容器41連接於閥42a及真空泵43。接著，關閉閥41a，打開閥41b，一度以真空泵43排氣回收容器41內的氣體。排氣後，對回收容器41內填充氮氣。
如此般在完成回收裝置4側的接收準備的狀態下，打開閥41a、閥42a及排出閥44，使移送泵42工作，將液體狀的有機EL元件用材料回收至回收容器41內。以閥41a、移送泵42、閥42a及排出閥44控制排出量。回收時，先關閉閥42b。
回收容器41內貯藏了特定量的精製後的有機EL元件用材料之後，關閉閥41a及閥42a，打開閥42b。其後，在關閉閥41a及閥41b的狀態下把回收容器41由回收裝置4取下，裝上另外準備的空的回收容器41。安裝之後，如前所述進行回收裝置4側的接收準備之後，實施回收。又，在安裝以及取下回收容器41時，使前述之最小流量管線形成，使液體狀的有機EL元件用材料循環。
(2-5)追加液體狀的有機EL元件用材料而液化的步驟(追加液化步驟)
以精製裝置1連續進行精製，在供給槽32內貯藏的液體狀的有機EL元件用材料之貯藏量變少的場合，如以 下所述實施追加有機EL元件用材料而液化的步驟。
供給槽32內的液體狀的有機EL元件用材料的貯藏量，以貯藏量控制手段38控制，以3個液面位準檢測感測器38a(溫度感測器381a，382a，383a)檢測出的溫度資訊，被送訊至貯藏量控制器38b。貯藏量控制器38b，根據由液面位準檢測感測器38a受訊的溫度資訊，判斷供給槽32內部的液體狀的有機EL元件用材料的液面位準。判斷為液面位準降低的場合，貯藏量控制器38b將該情形顯示於顯示手段38c。根據此顯示，停止根據真空泵36a之減壓，關閉閥31c，使液化槽31內回到常壓。其後，與前述液化步驟同樣進行，使固體狀的有機EL元件用材料液化，供給至供給槽32內。
以精製裝置1連續精製有機EL元件用材料的場合之，液化連續供給器3的液化槽31、供給槽32、裝置本體2及回收容器4的內部壓力，基本上被調整為如下的關係。
(液化槽31)>(供給槽32)>(裝置本體2)>(回收容器41)
不使用供給泵33及移送泵42，使由液化槽31往供給槽32的供給，由供給槽32往裝置本體2之供給，以及由裝置本體2往回收容器41之回收，分別利用液體狀有機EL元件用材料的自身重量來進行的場合，如此般依序調整各內部壓力。但是，不進行各內部壓力的調整，而調 整液化連續供給器3的液化槽31、供給槽32、裝置本體2及回收容器41的設置高低差，利用位能而進行供給亦可。
如第一實施型態案樣使用供給泵33及移動泵42的場合，被調整為如下所述關係之內部壓力。
(供給泵33的排出側的配管構件L3)>(裝置本體2、移送泵42的排出側的配管構件L4)>(回收容器41)
又，使用供給泵33及移送泵42的場合，泵吐出壓力只要成為比槽或容器的導入部更高的壓力即可，液化連續供給器3的液化槽31、供給槽32以及回收容器41內的壓力沒有特別限制。
(3)第一實施型態之效果
根據相關於第一實施型態之精製裝置1以及使用精製裝置1之精製方法，可以發回如下的效果。
在精製裝置1，液化連續供給器3，預先將固體狀的有機EL元件用材料液體狀化之後連續地供給至蒸發器6內的收容部63。因此，沒有必要如從前的精製裝置那樣於每次特定量之精製都進行裝置的加熱冷卻之批次處理，可以連續地進行精製。從而，根據精製裝置1的話，即使增加精製量也可以有效率地精製有機EL元件用材料。
在精製裝置1，根據以液面位準檢測感測器39a檢測出的溫度資訊，閥控制器39b判斷收容部63內的有機EL 元件用材料的殘留量。閥控制器39b，根據該判斷結果，控制供給泵33及閥33b。因此，即使連續進行精製，也可以防止收容部63內的液體狀的有機EL元件用材料用完，或者是由收容部63溢出。從而，根據精製裝置1的話，可以更為安定地進行有機EL元件用材料的連續精製。
在精製裝置1，貯藏量控制器38b，根據以貯藏量控制手段38的液面位準檢測感應器38a檢測出的溫度資訊判斷供給槽32內的液狀的有機EL元件用材料的貯藏量。供給槽32內的貯藏量減少的場合，可以根據判斷結果以液化槽31液化固體狀的有機EL元件用材料，將其供給至供給槽32。總之，可以把供給槽32內的液狀的有機EL元件用材料保持於特定量以上。從而，根據精製裝置1的話，可以更為安定地進行有機EL元件用材料的連續精製。
在精製裝置1，各回收裝置4A、4B、4C之回收容器41，係對各捕集室71A，71B，71C的排出孔73a可裝拆地連接著。因此，即使連續精製有機EL元件用材料，增加被捕集的精製後的有機EL元件用材料，也可以回收至裝置本體2外部的回收容器41，沒有必要為了回收而停止精製。此外，回收容器41是可以裝拆地連接著，所以在回收容器41內裝滿精製後的有機EL元件用材料時，可以暫時停止回收，交換為其他回收容器41。從而，根據精製裝置1的話，在回收精製後的有機EL元件用材料 時，沒有必要停止精製，可以更為安定地進行有機EL元件用材料的連續精製。
在精製裝置1，捕集器7具有連續或者階梯狀溫度不同之3個捕集室71A，71B，71C。因此，可以精度佳地區分高純度的有機EL元件用材料被捕集的捕集室，以及與此相比不純物被捕集很多的捕集室。接著，於各捕集室71A，71B，71C，將被液化而捕集的有機EL元件用材料被連接著回收容器41，所以可精度佳地區分回收高純度的有機EL元件用材料以及與此相比不純物含有很多的有機EL元件用材料。從而，根據精製裝置1，可以提供更高純度的有機EL元件用材料。
在精製裝置1，液體狀的有機EL元件用材料通過的配管構件L2，L3，L4，L5的外周，被配置加熱器，所以可以防止配管構件L2，L3，L4，L5內的有機EL元件用材料的固化。從而，根據精製裝置1的話，可以更為安定地進行有機EL元件用材料的連續精製。
在精製裝置1，於回收裝置4被形成最小流量管線。因此，在回收容器41之安裝時及拆卸時，可以使液體狀的有機EL元件用材料循環於最小流量管線，所以可防止有機EL元件用材料之固化。從而，根據精製裝置1的話，可以更為安定地進行有機EL元件用材料的連續精製。
在精製裝置1，於裝置本體2的上游側及下游側設有遮蔽部23。因此，可以防止裝置本體2內部的溫度降低。此外，可以防止氣體狀的有機EL元件用材料，往上游 的蓋部21移動而附著，或者通過第三捕集室71C進而往下游側的蓋部22移動而附著。結果，可以更為確實地在各捕集室71A，71B，71C捕集被供給至蒸發器6的有機EL元件用材料，可以減少材料的損失量。
<第二實施型態>
其次，使用圖式針對相關於本發明的第二實施型態的有機材料之精製裝置1A進行說明。又，在以下的說明，針對與已經說明的部分相同的部分，賦予同一符號而省略或者簡化其說明。
(精製裝置)
於圖5，顯示精製裝置1A之剖面概略圖。精製裝置1A與第一實施型態之精製裝置1，在裝置本體的構造上不同。第二實施型態之裝置本體2A，為圓筒狀的外筒管210，與在此外筒管210內部配置圓筒狀的內筒管220的雙重管構造，相對於此，第一實施型態之裝置本體2為單管構造這一點是不同的。
精製裝置1A，與第一實施型態的精製裝置1同樣，具備精製有機EL元件用材料的裝置本體2A，將有機EL元件用材料往裝置本體2A供給的液化連續供給器3、回收精製後的有機EL元件用材料之回收裝置4，減壓裝置本體2A內部的真空泵5，以及控制裝置本體2的溫度之溫度控制器8。有機EL元件用材料的供給，與第一實施 型態同樣，藉由供給量控制手段3C來控制。
於裝置本體2A，也與第一實施型態的精製裝置1同樣，蒸發器6A被配置於裝置本體2A的上游側，捕集器7A被配置於裝置本體2A的下游側。
蒸發器6A，具備圓筒狀的第一筒體65。第一筒體65，被配置於內筒管220的上游側，於第一筒體65內部被配置著收容部63，噴嘴64及溫度感測器81。於有機EL元件用材料之精製時，在第一筒體65內部液體狀的有機EL元件用材料蒸發。第一筒體65，最好以對於有機EL元件用材料為非活性的材質來構成。
於第一筒體65的兩端部，被形成朝向圓筒的直徑方向內側突出的凸緣部66。此凸緣部66，與第一實施型態之堰板68同樣，防止未精製的有機EL元件用材料流入捕集器7A側，進而防止在捕集器7A捕集到的有機EL元件用材料流入蒸發器6A側。此外，此凸緣部66，如稍後所述利用於與捕集器7A之第二筒體75或遮蔽板231之連結。
對應於蒸發器6A的位置，以包圍外筒管210的外周的方式配置加熱器62。
捕集器7A，具備圓筒狀的第二筒體75。此第二筒體75，係圓筒狀的捕集筒體被連接複數而形成的。在第二實施型態，被連接著3個捕集筒體，亦即，由上游側起依序為第一捕集筒體75A、第二捕集筒體75B以及第三捕集筒體75C。各捕集筒體75A，75B，75C的內部，分別相當 於第一實施型態之捕集室71A，71B，71C。第二筒體75，最好以對於有機EL元件用材料為非活性的材質來構成。
各捕集筒體75A，75B，75C的內部被配置溫度感測器82。於有機EL元件用材料之精製時，在各捕集筒體75A，75B，75C的內表面液體狀的有機EL元件用材料凝縮而被捕集。於各捕集筒體75A，75B，75C，與第一實施型態同樣，被連接著石英管73，被形成排出孔73a。此外，於各捕集筒體75A，75B，75C的下部內面，與第一實施型態同樣被形成傾斜面74。
對應於捕集氣7A的各捕集筒體75A，75B，75C的位置，以包圍外筒管210的外周的方式配置溫度調整加熱器72。
各捕集筒體75A，75B，75C的兩端部，被形成朝向圓筒的直徑方向內側突出的凸緣部76。此凸緣部76，與在第一實施型態之堰板78同樣，防止以各捕集筒體75A，75B，75C捕集之精製後的有機EL元件用材料流入鄰接的捕集室，或者第一筒體65或蓋體22。
凸緣部76，是在可裝拆地連結各捕集筒體75A，75B，75C時被利用。例如，於凸緣部76預先形成貫通孔，於鄰接的捕集筒體的雙方的凸緣部76插通螺栓等連結構件，以螺帽等固定構件確保捕集筒體彼此之連結。進而，使前述第一筒體65與第二筒體75可裝拆地連結時，利用第一筒體65的凸緣部66。凸緣部66也與凸緣部76同樣 先形成貫通孔，以連結構件及固定構件連結第一捕集筒體75A的凸緣部76。
如此，藉由第一筒體65與第二筒體75在圓筒的軸方向連結，構成內筒管220。
外筒管210，以在內部可裝拆地收容內筒管220的方式被形成，材質以對有機EL元件用材料為非活性的材質來構成為較佳，在第二實施型態，以石英玻璃構成。
於外筒管210，被連接3個使捕集的液體狀有機EL元件用材料往外部排出之用的石英管211，石英管211內部，為供排出捕集的有機EL元件用材料之用的排出孔211a。3個石英管211之連接位置，對應於被配置在外筒管210內部的各捕集筒體75A，75B，75C之3個石英管73的位置。石英管211與石英管73中介著襯墊等密封構件212可裝拆地連接，防止液體狀的有機EL元件用材料由連接部分漏出。此外，石英管211與石英管73連接時，排出孔211a與排出孔73a連通，被捕集的液體狀有機EL元件用材料，通過這些排出孔73a、排出孔211a排出至裝置本體2A外部。
於第二實施型態，也在裝置本體2A的上游側及下游側，分別形成2個遮蔽部23。遮蔽板231的直徑，被形成為比第一筒體65及第二筒體75的圓筒的內徑更大，比外筒管210的內徑稍微小，以在裝置本體2的內表面與遮蔽板231的側面之間不產生間隙的方式形成。
裝置本體2A最內側的遮蔽板231，以被連結於內筒 管220的端部為較佳。在此場合，例如於第一筒體65的凸緣部66或第二筒體75的凸緣部76先形成如前所述的貫通孔，利用此貫通孔與遮蔽板231的貫通孔232使其連結。藉由如此進行而連結，以遮蔽部23遮蔽內筒管220的兩端側的開口，所以可防止在精製時，氣體狀的有機EL元件用材料往第一筒體65及第二筒體75的外側漏出。
(精製方法)
使用第二實施型態的精製裝置1A的場合，也與第一實施型態同樣可以精製有機EL元件用材料。
(第二實施型態之效果)
根據第二實施型態之精製裝置1A及使用精製裝置1A之精製方法，除了發揮與第一實施型態同樣的效果之外，還可發揮如下的效果。
第二實施型態之裝置本體2A，係以外筒管210，與內筒管220構成，內筒管220係可裝拆地收容於外筒管210內部。精製時，有機EL元件用材料主要附著於構成內筒管220的第一筒體65及第二筒體75的內表面。精製結束後，於外筒管210的內表面上附著的有機EL元件用材料很少，清掃很容易。進而，可以把內筒管220由外筒管210取出，所以第一筒體65及第二筒體75的清掃是容易的。
此外，如裝置本體2A那樣採雙重管構造，在把內筒管220取出進行清掃時，可以將其他內筒管220配置於外筒管210內開始精製。從而，可以提高精製裝置1A的生產率。
在精製裝置1A，第一筒體65的凸緣部66及第二筒體75的凸緣部76，分別朝向圓筒的直徑方向內側突出。於精製時，與第一實施型態所說明的堰板68，78同樣發揮機能，在鄰接的筒體65、75(75A、75B、75C)間，可以防止凝縮的有機EL元件用材料混合。
<第三實施型態>
其次，使用圖面說明相關於本發明的第三實施型態之精製裝置1B。又，在以下的說明，針對與已經說明的部分相同的部分，賦予同一符號而省略或者簡化其說明。
(精製裝置)
於圖6，顯示精製裝置1B之剖面概略圖。精製裝置1B與第一實施型態之精製裝置1，主要在裝置本體的載置角度不同。第三實施型態之裝置本體2B，被形成為圓筒狀，其軸方向以對水平方向傾斜的狀態被載置，相對於此，第一實施型態的裝置本體2，係以圓筒的軸方向約略沿著水平方向的方式被載置這一點有所不同。如圖6所示，藉由使裝置本體2的下游側比上游側更高而載置，裝置本體2B對於水平面傾斜角度θ。
其他，在精製裝置1B與精製裝置1，排出孔73a的位置不同。裝置本體2B的排出孔73a的位置靠近各捕集室71A，71B，71C的上游側。
除了前述幾點以外，精製裝置1B係與精製裝置1同樣地構成，而可以同樣的精製方法進行精製，所以省略說明。
此外，第三實施型態之裝置本體2B，係以使下游側比裝置本體2B的上游側更高的方式載置，但是如圖7所示的精製裝置1C那樣，以裝置本體2B的下游側比上游側更低的方式載置亦可。在此場合，堰板78位於比裝置本體2B的排出孔73a更為下游側，同時排出孔73a被形成為比堰板78更靠上游側。亦即，排出孔73a的位置，在圖6所示的精製裝置1B的場合，分別被形成於捕集室71A，71B，71C的上游側端部，相對於此，圖7所示的精製裝置1C的場合，分別被形成於捕集室71A，71B，71C的下游側端部。
(第三實施型態的效果)
根據第三實施型態之精製裝置1B及使用精製裝置1B之精製方法，除了發揮與第一實施型態同樣的效果之外，還可發揮如下的效果。
在精製裝置1B，裝置本體2B，係以下游側變高的方式載置，對水平面傾斜角度θ。排出孔73a的位置，靠近上游側，所以於各捕集室71A，71B，71C，排出孔73a被 形成於低的位置。因此，以捕集器7凝縮之有機EL元件用材料變得容易集中於排出孔73a，所以可更為迅速地回收精製後的有機EL元件用材料。
<實施型態的變形>
又，本發明不限於前述之實施型態，在可以達成本發明的目的之範圍內，也包含以下所示之變形等。
在前述實施型態，舉例說明做為檢測出供給槽32的液面位準之裝置，使用作為液面位準檢測感測器38a之複數個溫度感測器381a，382a，383a之例來說明，但是並不限於這種態樣。
例如，如圖8所示，液面位準檢測感測器38a，為使用位準計384以目視確認液面位準的構成亦可。
其他，做為檢測液面位準的裝置，可以適用漂浮式、超音波式、靜電電容式、壓力式、光學式等位準檢測器。
此外，在前述實施型態，舉例說明做為檢測出收容部63的液面位準之裝置，使用作為液面位準檢測感測器39a之複數個溫度感測器391a，392a，393a之例來說明，但是並不限於這種態樣。
例如，如圖9所示，液面位準檢測感測器39a，為使用位準檢測器394檢測出液面位準的構成亦可，做為檢測方式，可以適用漂浮式、靜電電容式、壓力式、光學式等方式。
此外，在前述實施型態，作為往收容部63供給液體 狀有機EL元件用材料的供給量之控制方法，舉出了根據液面位準檢測而反饋控制之例來說明，但是不以此態樣為限。
例如，如圖10所示，於閥33b的排出側設流量計33c，採用根據流量計33c的測定值而進行往收容部63之液體狀的有機EL元件用材料的供給量的控制之構成亦可。此外，於事前先把握供給泵33的泵行程(stroke)，與使有機EL元件用材料流通時之流量的關係，藉由泵行程的調整來控制供給量亦可，以其他方法進行供給量的控制亦可。
進而，組合根據液面位準檢測感測器39a之液面位準的檢出，與根據流量計33c之控制或供給泵33的泵行程的控制，而藉由閥控制器39b控制供給泵33及閥33b的構成亦可。
作為本發明的裝置本體的形狀沒有特別限定。在前述實施型態，係舉裝置本體為圓筒狀的場合為例而進行說明，但例如也可以舉出箱狀、筒狀、槽型、立方體型等任意的形狀。此外，作為裝置本體的剖面形狀，可以舉出圓形、四角形、半圓形等形狀。此外，該剖面形狀在裝置本體中亦可為一定，此外，亦可為部分剖面形狀不同。此外，如第二實施型態那樣的雙重管構造的場合，外筒管與內筒管亦可不是相同的剖面形狀。
在前述實施型態，作為對有機EL元件用材料為非活性的材質，主要舉石英玻璃為例進行了說明，但是並不以 此為限。例如可以舉出不銹鋼、鉭、鎢、鉬、鈦、氧化鋯、碳、氧化鋁、氮化硼、氮化矽、鐵氟龍(登錄商標)。
此外，裝置本體的材質，不限於全體為對有機EL元件用材料為非活性的材質的場合。針對有機EL元件用材料接觸的部位以該非活性材質構成，針對其他的部位，以其他材質來構成亦可。
在前述實施型態，由液化連續供給器往蒸發器供給的有機EL元件用材料，係舉被收容於收容部的態樣為例進行說明，但並不以此為限。亦可不中介收容部而往蒸發器的第一筒體內部供給。
供加熱蒸發器及捕集器之用的加熱手段或加熱方法，不限於在前述實施型態所說明者。作為加熱方法，可以舉出電阻加熱法(金屬系、非金屬系等)、光加熱法(紅外線加熱法、電弧輻射加熱、雷射輻射加熱等)、感應加熱法、電漿加熱法、電弧加熱法、框架加熱法等。例如，以感應加熱法進行加熱的場合，使蒸發器及捕集器的材質以不銹鋼等藉由電磁感應而發熱的材質來構成。
在前述第一實施型態及第三實施型態，舉出捕集器的第二筒體被分為3個捕集室之例來說明，但是不以此為限。雖也受到裝置本體大小的限制，但可以藉由增加捕集室的數目，以更多階段的溫度設定來進行捕及，可以更容易得到高純度的有機EL元件用材料。此外，針對前述第二實施型態也同樣地構成捕集器的第二筒體的捕集筒體的數目不限於3個。
被形成於第一筒體或第二筒體的堰板，亦可與第一筒體或第二筒體一體形成，亦可另行形成。
捕集器之對各捕集室之加熱溫度的設定，不限於在前述實施例所說明者。
供給量控制手段，亦可形成與設於回收裝置者同樣之最小流量管線。在此場合在供給泵33與閥33b之間設分歧點，在供給泵33與閥33a之間設合流點，使該分歧點與合流點，中介著閥以配管構件連接。停止往蒸發器6之液體狀的有機EL元件用材料的供給的場合，僅關閉閥33b，在供給停止時，可以使液體狀的有機EL元件用材料循環於該最小流量管線。藉由如此般於供給量控制手段3C形成最小流量管線，可以防止有機EL元件用材料之固化，更安定地進行有機EL元件用材料的連續精製。
於回收裝置，在前述實施型態舉出使用回收泵的態樣為例進行了說明，但是不以此為限。例如，不中介回收泵，而以利用液體狀的有機EL元件用材料自身的重量流入回收容器內的方式把回收裝置4配置於比精製裝置本體更低的位置亦可。
在前述實施型態，針對遮蔽部，舉出在裝置本體2的上游側與下游側分別設置2個之例進行了說明，但是不以此為限，例如，亦可為在裝置本體2的上游側與下游側分別設置1個之構成。
此外，在前述實施型態，針對遮蔽部，舉複數枚圓形的遮蔽板連結構成之例進行了說明，但是不以此為限。例 如，亦可以1枚遮蔽板構成遮蔽部。
此外，於前述第二實施型態，亦可接近於第一筒體65內部的收容部63的上游側設置遮蔽板。在此場合，使用未被形成貫通孔的遮蔽板的話，有機EL元件用材料不會流通至上游側，而往下游側流通，所以可以效率更佳地捕集有機EL元件用材料。此外，可以抑制第一筒體65內部的溫度降低。
進而，於前述第二實施型態，於第二筒體75(第三捕集筒體75C)的下游側端部安裝遮蔽板亦可。藉此，可以防止有機EL元件用材料由第二筒體75的下游側端部往裝置本體2外部排出，或是可抑制第二筒體75的內部溫度低下。
以本發明之精製裝置精製的有機材料，不限於有機EL元件用材料。此外，使以本發明的精製裝置1精製的有機材料，再次精製，而進而提高純度亦可。
1‧‧‧精製裝置
2‧‧‧裝置本體
3‧‧‧液化連續供給器
4‧‧‧回收裝置
5‧‧‧真空泵
6‧‧‧蒸發器
7‧‧‧捕集器
8‧‧‧溫度控制器
21、22‧‧‧蓋部
61‧‧‧第一筒體
62‧‧‧加熱器
63‧‧‧收容部
64‧‧‧噴嘴
68‧‧‧堰板
71‧‧‧第二筒體
71A，71B，71C‧‧‧捕集室
72‧‧‧溫度調整加熱器
73‧‧‧石英管
74‧‧‧傾斜面
75‧‧‧第二筒體
78‧‧‧堰板
圖1係相關於本發明的第一實施型態之精製裝置之剖面概略圖。
圖2係前述第一實施型態之遮蔽板的概略圖。
圖3係前述第一實施型態之液化連續供給器的概略圖。
圖4係前述第一實施型態之供給量控制手段的概略圖。
圖5係相關於本發明的第二實施型態之精製裝置的剖面概略圖。
圖6係相關於本發明的第三實施型態之精製裝置的剖面概略圖。
圖7係相關於前述第三實施型態之變形例之精製裝置的剖面概略圖。
圖8係說明相關於實施型態的變形例之液化連續供給器的構成之概略圖。
圖9係說明相關於實施型態的變形例之液化連續供給器的供給量控制手段的構成之概略圖。
圖10係說明相關於實施型態的變形例之液化連續供給器的供給量控制手段的其他構成之概略圖。
1‧‧‧精製裝置
2‧‧‧裝置本體
3‧‧‧液化連續供給器
3A‧‧‧原料補給器
3B‧‧‧供給器
3C‧‧‧供給量控制手段
4‧‧‧回收裝置
4A、4B、4C‧‧‧回收裝置
5‧‧‧真空泵
5a‧‧‧閥
6‧‧‧蒸發器
7‧‧‧捕集器
8‧‧‧溫度控制器
21、22‧‧‧蓋部
23、23A、23B‧‧‧遮蔽部
31‧‧‧液化槽
32‧‧‧供給槽
33‧‧‧供給泵
34‧‧‧漏斗
35‧‧‧紅外線加熱器
36a、36b‧‧‧真空泵
37‧‧‧紅外線加熱器
41‧‧‧回收容器
41a、41b‧‧‧閥
42‧‧‧移送泵
42a、42b‧‧‧閥
43‧‧‧真空泵
44‧‧‧排出閥
61‧‧‧第一筒體
62‧‧‧加熱器
63‧‧‧收容部
64‧‧‧噴嘴
68‧‧‧堰板
71‧‧‧第二筒體
71A，71B，71C‧‧‧捕集室
72‧‧‧溫度調整加熱器
73‧‧‧石英管
73a‧‧‧排出孔
74‧‧‧傾斜面
78‧‧‧堰板
81、82‧‧‧溫度感測器
231‧‧‧遮蔽板
J1‧‧‧分歧點
J2‧‧‧合流點
L3、L4、L5‧‧‧配管構件

Claims (8)

  1. 一種有機材料之精製裝置，其特徵為具備：備有內部被供給有機材料的第一筒體，及被配置於此第一筒體的外側，使供給的有機材料蒸發之加熱器的蒸發器；具備與前述蒸發器的前述第一筒體連通的第二筒體，及被配置於此第二筒體的外側，調整前述第二筒體的溫度之溫度調整加熱器，使在前述蒸發器蒸發之氣體狀的有機材料在前述第二筒體的內面液化而捕集之捕集器；以及使固體狀的有機材料液化，對前述蒸發器內部連續供給液體狀的有機材料之液化連續供給器。
  2. 如申請專利範圍第1項之有機材料之精製裝置，其中前述蒸發器，具備承接由前述液化連續供給器對前述第一筒體內部供給的液體狀的有機材料之收容部；前述液化連續供給器，具備檢測前述收容部內的液體狀的有機材料的液面位準，根據檢測出的液面位準的檢測訊號，控制液體狀的有機材料的供給量之供給量控制手段。
  3. 如申請專利範圍第1項之有機材料之精製裝置，其中前述捕集器之前述第二筒體，係使複數捕集筒體連結而構成，於前述複數捕集筒體彼此連結的部分被形成堰板。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中之任一項之有機材料之精製裝置，其中於前述捕集器之前述第二筒體，被形成排出已捕集的液體狀的有機材料之排出孔，於此排出孔，回收容器是可裝拆地連接著。
  5. 如申請專利範圍第4項之有機材料之精製裝置，其中於前述捕集器的前述第二筒體的內面，被形成朝向前述排出孔成為下傾梯度的傾斜面。
  6. 如申請專利範圍第4項之有機材料之精製裝置，其中前述捕集器，以由前述蒸發器側朝向該捕集器側成為上斜或者下斜梯度的方式傾斜，前述排出孔，在前述捕集器以成為上斜梯度的方式傾斜的場合，被形成於前述第二筒體的前述蒸發器側，在前述捕集器以成為下斜梯度的方式傾斜的場合，被形成於前述捕集器側。
  7. 一種有機材料之精製方法，其特徵為實施：使固體狀的有機材料在減壓下加熱而液化的液化步驟，使在前述液化步驟液化的液體狀的有機材料連續地供給至第一筒體的內部之供給步驟，使在前述供給步驟被供給至前述第一筒體的內部之液體狀的有機材料，以被配置於前述第一筒體的外部之加熱 器使其蒸發之蒸發步驟，以及使在前述蒸發步驟蒸發的氣體狀的有機材料，在與前述第一筒體連通，以被配置於外部的溫度調整加熱器進行溫度調整之第二筒體的內面，凝縮而捕集之捕集步驟。
  8. 如申請專利範圍第7項之有機材料之精製方法，其中實施把在前述捕集步驟捕集的液體狀的有機材料回收至可裝拆地連接於前述第二筒體的回收容器之回收步驟。
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