TW201317063A - 金屬基奈米複合材料的製備方法 - Google Patents

金屬基奈米複合材料的製備方法 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種金屬基奈米複合材料的製備方法，其包括以下步驟：提供一半固態金屬；攪拌該半固態金屬並向該半固態金屬中加入奈米顆粒，得到半固態混合漿料；將上述半固態混合漿料升溫至該半固態金屬的液相溫度以上，得到一液態金屬-奈米顆粒混合物；以及在大於該半固態金屬的液相溫度下採用一多維發散高能超聲裝置對該液態金屬-奈米顆粒混合物同時施加複數方向的超聲波。

Description

金屬基奈米複合材料的製備方法
本發明涉及一種複合材料的製備方法，尤其涉及一種金屬基奈米複合材料的製備方法。
金屬基複合材料具有高的比強度、比模量、耐高溫、耐磨損等優良性能，在航空航太、汽車和資訊產業當中具有廣泛的應用前景。採用奈米級增強相製備金屬基複合材料具有添加量少、性能提高幅度大等優點。然而，奈米級增強相要比微米級增強相具有更大的表面能和表面張力，給金屬基奈米複合材料的製備帶來困難。
攪拌鑄造法係製備顆粒增強複合材料的傳統工藝，當採用攪拌鑄造工藝製備奈米顆粒增強複合材料時易導致奈米顆粒的偏聚和團簇，使奈米級增強相在金屬基體中分散不均勻。有研究表明，超聲波處理可以改進奈米顆粒在金屬基體中的分散。先前技術公開了一種金屬基奈米複合材料的製備方法，通過將攪拌鑄造與超聲波處理結合的方法，改進攪拌鑄造過程中奈米顆粒在金屬基體中的分散。
然而，上述方法僅通過將奈米顆粒添加到液態金屬中，並採用傳統的一維超聲處理方法，即僅靠從變幅杆的底端發出超聲波處理金屬熔體。首先，奈米顆粒與液態金屬混合較為困難，其次，傳統的變幅杆只能較淺的插入金屬熔體，而無法深入金屬熔體內部，當金屬熔體量較多時，與變幅杆底端距離較遠位置的奈米顆粒很難得到分散，實際生產時發現採用此方法在處理10公斤以上熔體時奈米顆粒的偏聚和團簇現象嚴重，無法適應工業化生產的應用。
有鑒於此，提供一種能夠一次性處理大量金屬熔體的金屬基奈米複合材料的製備方法實為必要。
一種金屬基奈米複合材料的製備方法，其包括以下步驟：提供一半固態金屬；攪拌該半固態金屬並向該半固態金屬中加入奈米顆粒，得到半固態混合漿料；將上述半固態混合漿料升溫至該半固態金屬的液相溫度以上，得到一液態金屬-奈米顆粒混合物；以及在大於該半固態金屬的液相溫度下採用一多維發散高能超聲裝置對該液態金屬-奈米顆粒混合物同時施加複數方向的超聲波。
相較於先前技術，本發明提供的金屬基奈米複合材料的製備方法通過將奈米顆粒與半固態金屬混合，利用半固態金屬粘度較大的特點，使奈米顆粒易於分佈到整個半固態金屬中，另外，採用多維發散高能超聲處理的方式對該奈米顆粒進行分散，通過所述變幅杆的作用使聲波向複數角度發散，利用高能超聲作用下產生的聲空化效應和聲流效應，將奈米粉體均勻的分佈到整個液態金屬中，具有輻射範圍廣，強度大的優點，適於一次性處理大量金屬基複合材料。
以下將結合附圖詳細說明本發明實施例的金屬基奈米複合材料的製備方法。
請參閱圖1，本發明提供一種用於製備金屬基奈米複合材料的多維發散高能超聲裝置10，其包括一變幅杆12及一高能超聲發生器14，該變幅杆12的一端與該高能超聲發生器14連接。該高能超聲發生器14通過換能裝置產生超聲波，該變幅杆12對該超聲波進行傳導和放大。
該變幅杆12大體為柱狀，優選為圓柱狀，包括一發射段128及與該發射段128相連的一延長段126。該延長段126一端與該發射段128相連，另一端與所述高能超聲發生器14相連。所述延長段126與該發射段128可為一體成型。該發射段128用於在金屬熔體中發射超聲波，該延長段126在工作時露出金屬熔體與奈米顆粒混合形成的液態金屬-奈米顆粒混合物之外，使插入漿料的發射段128與所述高能超聲發生器14保持一定距離，以保護所述高能超聲發生器14不致過熱，通過設置該變幅杆12的延長段126，該高能超聲發生器14可以無需冷卻或散熱裝置，如水冷設備，從而簡化了該高能超聲發生器14的結構。該延長段126可以通過散熱的方式保護所述高能超聲發生器14不致過熱，該延長段126具有一定長度及散熱效果，使從發射段128傳導的熱量通過所述延長段126進行散熱，該延長段126的材料可以與所述發射段128相同或不同，優選地，該延長段126的材料為散熱效果較好的銅、鋁及銀中至少一種或其合金。所述延長段126與該發射段128一體成型。另外，該延長段126也可以通過隔熱的方式保護所述高能超聲發生器14不致過熱，該延長段126具有一定長度及隔熱效果，將較熱的發射段126與所述高能超聲發生器14相隔絕，同時能夠將高能超聲發生器14發出的超聲波傳導至所述發射段128，該延長段126的材料可以為隔熱效果相對較好的陶瓷材料，如氧化矽、碳化矽或氧化鋁。該延長段126可以係規則的柱狀，如圓柱狀，並具有與變幅杆軸向平行的側面，該延長段126的長度只要能起到阻止過多熱量傳遞至高能超聲發生器14即可，優選為10cm至60cm。
該發射段128在軸向的不同位置上包括至少兩個階段以及將該兩個階段相連的連接段。該至少兩個階段同軸設置，具有不同的軸截面。該至少兩個階段的側面均平行於發射段128的軸向。該不同的軸截面可以係面積和/或形狀不同。該軸截面的形狀可以係三角形、方形、多邊形、橢圓形或圓形，優選為圓形。該連接段具有與軸向不平行的側面。該連接段的側面可為平面並連接所述兩個階段。優選地，該連接段的側面可為曲面並從一個階段平滑過渡至另一個階段。該連接段不僅可以沿軸向發出超聲波，也可以向複數方向發出超聲波，如沿該側面的切面方向，向該發射段128的四周發出超聲波。該發射段128遠離所述延長段126的端部，也就係該變幅杆12遠離所述高能超聲發生器14的一端，用於沿軸向發出超聲波。進一步地，為更好地向複數方向發射超聲波，所述複數連接段軸向的總長度可以相對較長，如佔所述發射段128軸向長度的40%至60%，該比例不能太小或太大，太小則向不同方向發射超聲波的比例較小，太大則不利於超聲波在變幅杆中的傳導，使從不同軸向位置發出的超聲波強度不均勻。該發射段128的材料可以係具有合適的硬度且耐熱性較好的材料，如鈦合金、鎳合金、鈷合金或鐵合金。
請參閱圖2，所述發射段128可具有至少一個第一階段120、至少一個第二階段122及至少一個連接段124連接該第一階段120和第二階段122。該第一階段120與第二階段122可以均為同軸的圓柱狀，且該第一階段120的軸截面面積大於該第二階段122的軸截面面積。該連接段124可與該第一階段120及第二階段122同軸設置，該連接段124可以為圓臺狀，該連接段124的側面從該第一階段120平滑過渡至該第二階段122。本實施例中，該變幅杆12包括複數第一階段120、複數第二階段122以及複數將該第一階段120與該第二階段122連接的連接段124，該連接段124的側面為向內凹陷的弧面。所述連接段124的弧面可使變幅杆12向更廣的角度發射超聲波，覆蓋周圍整個區域，提高了超聲波的輻射範圍。本實施例中，該連接段124的軸向長度與該第二階段122的軸向長度相等，且兩個該連接段124與一個第二階段122的軸向長度之和為50mm，每個第一階段120的軸向長度為20mm，該發射段128的總軸向長度為350mm，該第一階段120的軸截面直徑為45mm，所述延長段126與所述第一階段120的軸截面大小和形狀相同，並與位於該發射段128端部的所述第一階段120相連。
請參閱圖3，本發明提供一種應用所述多維發散高能超聲裝置10製備金屬基奈米複合材料的製備方法，其包括以下步驟：
步驟S10，提供一半固態金屬。
所述半固態金屬的材料可以為純金屬或金屬的合金，該金屬的種類不限，可以係鎂、鋁、鋅、鐵、銅、銀或鉑等。本實施例中，該半固態金屬的材料為鎂合金。由於金屬鎂較活潑，為防止鎂金屬被氧化，該半固態金屬可採用保護氣體進行保護。所述保護氣體為氮氣、惰性氣體或者二氧化碳和六氟化硫的混合氣體。優選地所述保護氣體係二氧化碳和六氟化硫的混合氣體。其中六氟化硫所佔的體積百分比係1.7%至2.0%。
該半固態金屬為金屬的固液混合態，此時該金屬的溫度在液相線和固相線溫度之間。所述半固態金屬的製備方法可以有兩種：方法一，加熱固態金屬直接至液相線和固相線溫度之間，並在該溫度下保溫一段時間得到半固態金屬；方法二，先加熱固態金屬至液態，再降溫至半固態，從而得到半固態金屬。該固態金屬可以係粉末、顆粒或鑄錠。所述液相線和固相線的定義為:當金屬或合金由液態開始冷卻時，會在某一個溫度開始形成固體晶體（但大部分為液體），隨著金屬或合金成分的變化，該溫度也會變化，因此形成一個相對金屬或合金成分變化的液相線。再繼續冷卻，就會在一個更低的溫度完全變成固體，隨著金屬或合金成分的變化，該溫度點也會變化，因此形成一個相對金屬或合金成分變化的曲線，即為固相線。所述保溫可使金屬完全處於半固態避免了金屬外部處於半固態，內部處於固態的情況出現。所述保溫時間為10分鐘至60分鐘。該半固態金屬可容納於一耐高溫爐體16中，該爐體16週邊設置有加熱元件18，如電阻絲，使金屬升溫。
方法二具體包括以下步驟：提供固態金屬；將金屬加熱至高於該金屬的液相線50°C以上的溫度使該金屬完全熔化；降低該金屬的溫度至該金屬的液相線和固相線之間，從而得到該半固態金屬。通過將金屬加熱至比液相線高50°C以上的溫度可使金屬完全處於液態，再通過降溫的步驟使金屬全部處於半固態。
步驟S20，攪拌該半固態金屬並向該半固態金屬中加入奈米顆粒，得到半固態混合漿料。此步驟可繼續在保護氣體作用下進行。
該奈米顆粒可以在攪拌的同時加入，所述奈米顆粒包括奈米碳化矽(SiC)顆粒、奈米氧化鋁(Al2O3)顆粒、奈米碳化硼(B4C)顆粒及奈米碳管(CNTs)中的一種或幾種。奈米顆粒的重量百分比可以為0.1%至5.0%。奈米顆粒的粒徑可以為1.0奈米至100奈米，其中奈米碳管的外徑可以為10奈米至50奈米，長度可以為0.1微米至50微米。
所述攪拌的方法可以為機械攪拌方法或電磁攪拌方法。所述電磁攪拌方法可以通過一電磁攪拌器進行。所述機械攪拌則可採用一具有攪拌槳的裝置進行。所述攪拌槳可以為雙層或三層的葉片式。所述攪拌槳的速度的範圍為200-500轉/分（r/min）則攪拌速度為200轉/分至500轉/分，攪拌時間為1分鐘至5分鐘。
在半固態金屬中加入奈米顆粒比在液態金屬中加入奈米顆粒更有利於避免在最初加入時因奈米顆粒在局部位置的量較大而產生的團聚，有利於奈米顆粒與金屬的初步混合。所述攪拌的步驟可以使半固態金屬產生漩渦，該奈米顆粒可以通過送料器勻速的加入到漩渦中，使奈米顆粒在漩渦的帶動下混入半固態金屬中。通過該攪拌步驟可以使該奈米顆粒在該半固態金屬中宏觀上均勻分散。由於半固態下金屬的粘滯阻力比較大，因此，奈米顆粒分散進入金屬之後，奈米顆粒會被金屬桎梏於其中，不易上升或下沉。
步驟S30，將上述半固態混合漿料升溫至升溫至該半固態金屬的液相線溫度以上，得到液態金屬-奈米顆粒混合物20。此步驟可繼續在保護氣體作用下進行。
將所述半固態混合漿料升溫至金屬的液相線以上，使半固態金屬全部熔化，從而得到液態金屬-奈米顆粒混合物20。本實施例中，通過控制爐體16的溫度使爐體16內的金屬升溫至大於400°C。升溫過程中，混合漿料中的奈米顆粒的分散狀況仍保持不變。
步驟S40，在大於該半固態金屬的液相溫度下採用所述多維發散高能超聲裝置10對該液態金屬-奈米顆粒混合物20同時施加複數方向的超聲波。此步驟可繼續在保護氣體作用下進行。
在該步驟中，由於該變幅杆12可以同時向複數方向發出超聲波，因此無需在將該變幅杆12插入該液態金屬-奈米顆粒混合物之前先使該變幅杆12預振動，可先將該變幅杆的發射段插入該液態金屬-奈米顆粒混合物20中，再開啟該高能超聲發生器14的電源，通過該高能超聲發生器14使該變幅杆起振，使該多維發散高能超聲裝置10的操作更為方便。所述變幅杆12的發射段128浸沒入所述液態金屬-奈米顆粒混合物20中，該延長段126露出所述液態金屬-奈米顆粒混合物。該發射段128可以完全浸沒入所述液態金屬-奈米顆粒混合物20中。該變幅杆12遠離高能超聲發生器14的端部與該液態金屬-奈米顆粒混合物的液面的距離可大於或等於30cm。本實施例中，該變幅杆12基本豎直的插入所述液態金屬-奈米顆粒混合物20中。通過所述發射段128可向所述液態金屬-奈米顆粒混合物20的複數方向發出超聲波，該多維發散高能超聲處理可以使奈米顆粒在液態金屬-奈米顆粒混合物20中微觀程度上均勻分散。該多維發散高能超聲處理的頻率的範圍為介於20千赫茲(kHz)至27千赫茲之間，輸出功率大於或等於0.8千瓦，並可以小於2千瓦，處理時間的範圍為介於60秒至1小時，依據奈米顆粒的加入量而定，加入量多，則時間稍長，反之則稍短，該處理時間優選為900秒。
在液態下，液態金屬-奈米顆粒混合物20的粘滯阻力較小，流動性增強，此時對液態金屬-奈米顆粒混合物20施加超聲作用，聲空化效應和聲流效應較半固態下強烈。高能超聲分散可將液態金屬-奈米顆粒混合物20中可能存在的團聚顆粒分散開，此時無論係宏觀角度，還係微觀角度，奈米顆粒均在液態金屬-奈米顆粒混合物20中均勻分散。
所述變幅杆12可以向變幅杆12的底端和發射段128的側部同時發出較強的超聲波，因此可以將發射段128插入待分散的液態金屬-奈米顆粒混合物20中，使處理液態金屬-奈米顆粒混合物20的範圍大大增加，容易地一次性處理大量液態金屬-奈米顆粒混合物20，使奈米顆粒均勻的分散在液態金屬中。所述發射段128可全部或部分進入所述液態金屬-奈米顆粒混合物20。該發射段128可具有複數連接段124，每個連接段124均可向該液態金屬-奈米顆粒混合物20發出超聲波，從而使該超聲波立體的傳輸至該液態金屬-奈米顆粒混合物20中。通過實驗發現，在處理50kg、60kg及100kg的液態金屬-奈米顆粒混合物20時均可將奈米顆粒均勻的分散在液態金屬中，基本無偏析或聚集現象產生。
在所述施加多維發散高能超聲處理的後期中，可以進一步同時升高所述液態金屬-奈米顆粒混合物20溫度至一澆注溫度，該澆注溫度範圍為650°C至780°C。當所述混合漿料20中含有較多的奈米顆粒時，混合漿料20的粘度增大，也可以適量的提高混合漿料20的澆注溫度，從而增加混合漿料20的流動性，使混合漿料20易於澆注。
進一步地，該金屬基奈米複合材料的製備方法可進一步包括冷卻該液態金屬-奈米顆粒混合物20，使該液態金屬固化的步驟。
所述冷卻液態金屬-奈米顆粒混合物的方法可以為隨爐冷卻、自然冷卻或將所述液態的混合漿料澆注至預熱的模具中並冷卻。所述模具優選為金屬模具。所述模具可預先進行預熱，所述模具的預熱溫度為200°C至300°C。所述模具的預熱溫度可影響複合材料的性能。若模具的預熱溫度太低，則液態的混合漿料不能完全充滿所述模具，不能實現同步固化，容易有縮孔產生。若模具的預熱溫度太高，則複合材料的晶粒粗大，晶粒組織粗大進而使複合材料的性能下降。
本發明提供的金屬基奈米複合材料的製備方法通過將奈米顆粒與半固態金屬混合，利用半固態金屬粘度較大的特點，使奈米顆粒易於分佈到整個半固態金屬中，另外，相對於僅向底端傳輸超聲波的傳統變幅杆，採用多維發散高能超聲處理的方式對該奈米顆粒進行分散，通過所述變幅杆的作用使聲波向複數角度發散，利用高能超聲作用下產生的聲空化效應和聲流效應，可以在很短的時間將奈米粉體均勻的分佈到整個液態金屬中，具有輻射範圍廣、強度大、處理金屬基複合材料量大且時間短的優點。
綜上所述，本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提出專利申請。惟，以上所述者僅為本發明之較佳實施例，自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡習知本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化，皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。
10．．．高能超聲裝置
12．．．變幅杆
14．．．高能超聲發生器
16．．．爐體
18．．．加熱元件
20．．．液態金屬-奈米顆粒混合物
120．．．第一階段
122．．．第二階段
124．．．連接段
126．．．延長段
128．．．發射段
圖1係本發明實施例的多維發散高能超聲裝置的結構示意圖。
圖2係本發明實施例的多維發散高能超聲裝置中的變幅杆的結構示意圖。
圖3係本發明提供的金屬基奈米複合材料的製備方法的流程圖。
10．．．高能超聲裝置
12．．．變幅杆
14．．．高能超聲發生器
16．．．爐體
18．．．加熱元件
20．．．液態金屬-奈米顆粒混合物
126．．．延長段
128．．．發射段

Claims (19)

  1. 一種金屬基奈米複合材料的製備方法，其包括以下步驟：
    提供一半固態金屬；
    攪拌該半固態金屬並向該半固態金屬中加入奈米顆粒，得到半固態混合漿料；
    將上述半固態混合漿料升溫至該半固態金屬的液相線溫度以上，得到一液態金屬-奈米顆粒混合物；以及
    在大於該半固態金屬的液相溫度下採用一多維發散高能超聲裝置對該液態金屬-奈米顆粒混合物同時施加複數方向的超聲波。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的金屬基奈米複合材料的製備方法，其中，該多維發散高能超聲裝置包括一變幅杆及一高能超聲發生器，該變幅杆的一端與該高能超聲發生器連接，該變幅杆包括一發射段，該發射段在軸向的不同位置上包括至少兩個階段以及將該兩個階段相連的連接段，該至少兩個階段具有不同的軸截面及平行於變幅杆軸向的側面。
  3. 如申請專利範圍第2項所述的金屬基奈米複合材料的製備方法，其中，該連接段具有一側面，該側面從該第一階段平滑延伸至該第二階段。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的金屬基奈米複合材料的製備方法，其中，該側面為向內凹陷的弧面。
  5. 如申請專利範圍第2項所述的金屬基奈米複合材料的製備方法，其中，該連接段軸向的總長度佔所述發射段軸向長度的40%至60%。
  6. 如申請專利範圍第2項所述的金屬基奈米複合材料的製備方法，其中，該變幅杆遠離該高能超聲發生器的端部與所述液態金屬-奈米顆粒混合物的液面距離大於或等於30釐米。
  7. 如申請專利範圍第2項所述的金屬基奈米複合材料的製備方法，其中，該變幅杆進一步包括一延長段，該延長段一端與該發射段相連，另一端與所述高能超聲發生器相連。
  8. 如申請專利範圍第7項所述的金屬基奈米複合材料的製備方法，其中，該延長段露出所述半固態混合漿料之外。
  9. 如申請專利範圍第2項所述的金屬基奈米複合材料的製備方法，其中，該採用多維發散高能超聲裝置對該液態金屬-奈米顆粒混合物同時施加複數方向的超聲波的步驟進一步包括先將該變幅杆的發射段插入該液態金屬-奈米顆粒混合物中，再通過該高能超聲發生器使該變幅杆起振。
  10. 如申請專利範圍第1項所述的金屬基奈米複合材料的製備方法，其中，所述半固態金屬的製備方法包括：將金屬加熱至高於該金屬的液相線50°C以上的溫度使該金屬完全熔化；降低該金屬的溫度至該金屬的液相線和固相線之間，從而得到該半固態金屬。
  11. 如申請專利範圍第1項所述的金屬基奈米複合材料的製備方法，其中，所述奈米顆粒的材料包括奈米碳化矽顆粒、奈米氧化鋁顆粒、奈米碳化硼顆粒及奈米碳管中的一種或複數種。
  12. 如申請專利範圍第1項所述的金屬基奈米複合材料的製備方法，其中，所述奈米顆粒的重量百分比為0.1%至5.0%。
  13. 如申請專利範圍第1項所述的金屬基奈米複合材料的製備方法，其中，所述高能超聲處理的頻率係20千赫茲至27千赫茲，所述高能超聲處理的輸出功率大於或等於0.8千瓦。
  14. 如申請專利範圍第1項所述的金屬基奈米複合材料的製備方法，其中，所述高能超聲處理的處理時間為60秒至1小時。
  15. 如申請專利範圍第1項所述的金屬基奈米複合材料的製備方法，其中，所述高能超聲處理的液態金屬-奈米顆粒混合物的質量為50公斤至100公斤。
  16. 如申請專利範圍第1項所述的金屬基奈米複合材料的製備方法，其中，在所述高能超聲處理的同時進一步包括升高所述液態金屬-奈米顆粒混合物溫度到650°C至780°C的步驟。
  17. 如申請專利範圍第1項所述的金屬基奈米複合材料的製備方法，其中，進一步包括冷卻該液態金屬-奈米顆粒混合物的步驟。
  18. 如申請專利範圍第17項所述的金屬基奈米複合材料的製備方法，其中，所述冷卻該液態金屬-奈米顆粒混合物的步驟包括：將一模具預熱至200°C至300°C，以及將所述液態金屬-奈米顆粒混合物注入該模具中。
  19. 如申請專利範圍第1項所述的金屬基奈米複合材料的製備方法，其中，採用保護性氣體對該金屬進行保護。
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