TW201311042A - 分散型ｅｌ用螢光體、分散型ｅｌ元件及該等之製造方法 - Google Patents

分散型ｅｌ用螢光體、分散型ｅｌ元件及該等之製造方法 Download PDF

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Emi Hashimoto
Kazushi Kawakami
Sadahiro Yagishita
Fumitaka IWAKURA
Taku Nishikawa
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Abstract

本發明所提供的分散型EL用螢光體係能依簡單製程製造，並可獲得安定高輝度及發光效率。本發明的分散型EL用螢光體係由電子受體性螢光體粒子(4A)與電子授與性螢光體粒子(4B)相混合而成。電子受體性螢光體粒子(4A)係在母體粒子添加受體元素而成，電子授與性螢光體粒子(4B)係在母體粒子中添加施體元素而成。例如母體粒子係ZnS粒子、受體元素係Cu、施體元素係Cl或Al。

Description

分散型EL用螢光體、分散型EL元件及該等之製造方法
本發明係關於分散型電激發光(以下稱「分散型EL」)用螢光體、及使用該螢光體的分散型EL元件、暨該等之製造方法。
分散型EL用螢光體已知有如經添加諸如Cu、Ag等活化劑(activator)、或諸如Cl、I、Al等共活化劑(co-activator)的ZnS。此種螢光體係利用紫外線激發、電子束激發便可充分發光，亦被使用為CRT用螢光體。為能利用分散型EL元件使發光，便必須利用電場有效率地注入電子。分散型EL用ZnS螢光體，可認為係使在ZnS結晶中的積層缺陷處析出Cu2S(硫化亞銅)，當施加電場時便利用從導電性Cu2S所釋放出的電子或電洞，使ZnS螢光體本體發光。
為使在ZnS粒子中能析出充分量的Cu2S，便必須某程度大小的粒子，實用上係提供平均粒徑30μm左右的螢光體。因為螢光體粒徑係此種大小，因而發光層的膜厚至少30μm以上，導致動作電壓提高。又，螢光體粒子內部的發光在被釋放出至外部之前便被吸收，因而輝度亦會嫌不足。若欲解決此現象而縮小粒徑，便無法充分形成析出Cu2S的積層缺陷，導致輝度降低。所以，自習知起便有各種提案。
例如專利文獻1有提案：在超微粒子的ZnS螢光體表面 上，形成不同導電型的層。即，例如若母體為p型便在表面上形成n型層，若母體為n型便在表面上形成p型層。此係著眼於Cu2S為p型半導體，在非使析出Cu2S情況下，便對螢光體表面附加相同機能。但是，為改變螢光體表面的導電形式，便必須在高溫下使摻質擴散等，導致會有喪失螢光體本體的性能、輝度降低之缺點。
專利文獻2有提案如圖7所示，在ZnS螢光體表面形成Cu2S層的構造。雖思想方向係與專利文獻1相同，但就利用從經添加Cu的ZnS螢光體容易生成Cu2S之處係屬不同。但是，因為螢光體表面係由具導電性Cu2S覆蓋，因而會因漏電流而導致消耗功率增加，導致發光效率降低。
[先行技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特公平1-18117號公報
[專利文獻2]日本專利特開2009-144073號公報
本發明係為解決上述技術問題而完成，目的在於提供：能依簡單製程製造，可獲得安定高輝度及發光效率之分散型EL用螢光體。
本發明的分散型EL用螢光體係由電子受體性螢光體與電 子授與性螢光體等2種螢光體粒子相混合而成。本發明者發現由該混合物構成的分散型EL用螢光體，能具有該等螢光體單獨所無法獲得的優異發光特性，遂完成本發明。特別係本發明的分散型EL用螢光體，因為只要能製成各電子受體性與電子授與性螢光體粒子呈均勻組成便可，因而製造程序穩定、可輕易大量生產，且對成本降低亦具貢獻。
電子受體性螢光體粒子最好使用在母體粒子中添加受體元素者。另外，在屬於電子受體性之前提下，亦可為在母體粒子中，依施體元素與受體元素成為富受體元素的比例添加者。
電子授與性螢光體粒子最好使用在母體粒子中添加施體元素者。另外，在屬於電子授與性之前提下，亦可為在母體粒子中，依施體元素與受體元素成為富施體元素的比例添加者。
具體例係有如：母體粒子為ZnS粒子、受體元素為Cu、施體元素為Cl或Al。Cu係取代ZnS粒子的Zn，而Cl、Al係分別取代ZnS粒子的S、Zn。
電子受體性與電子授與性的各螢光體粒子粒徑係設為15μm以下。此種微粒子的螢光體最好利用液相合成法進行製作。因為液相合成法係從1個原子程度開始使結晶成長，因而即便微粒子仍可獲得結晶性佳的螢光體。
電子受體性螢光體粒子與電子授與性螢光體粒子的混合 比，理想係等量(重量比)，但並不僅侷限於等量。例如亦可在1：3~3：1範圍內變更混合比。
電子受體性螢光體粒子與電子授與性螢光體粒子最好相互接觸，因而將各螢光體粒子依粉體狀態混合，再依(螢光體組成不會凌亂程度的)高溫施行煅燒或壓合，亦可依更高溫施行壓合。
再者，本發明的分散型EL元件，係具備有由上述分散型EL用螢光體分散於黏結劑樹脂中構成的發光層。
在發光層中，電子受體性螢光體粒子與電子授與性螢光體粒子最好相互接觸，因而分散型EL用螢光體與黏結劑樹脂的混合比係依重量比計最好達2：1以上。又，形成發光層後，亦可依高溫施行壓合便容易接觸。
根據本發明可提供能依簡單製程製造，能獲得安定高輝度及發光效率之分散型EL用螢光體。
使用圖1，針對本發明實施形態的分散型EL元件之概略構成進行說明。圖1所示本實施形態的分散型EL元件10，係在已形成透明電極5且透明的薄膜6上，依序積層著發光層4、介電質層3及背面電極2而製作。圖1中，依發光面成為上面的方式，相對於上述積層方向呈上下翻轉圖示。
透明薄膜6係可使用透濕性、吸濕性較低的任意樹脂薄 膜，就從耐熱性良好的觀點，最好使用聚對苯二甲酸乙二酯等耐熱性樹脂薄膜。又，相關膜厚，為改善面狀發光體的撓性，最好係0.30mm以下者。
透明電極5係在透明薄膜6上，利用例如濺鍍成膜等而形成ITO等透明導電體。
發光層4係在由熱可塑性樹脂所構成黏結劑4C中，均勻分散著2種螢光體粒子4A、4B構成。本發明中，如後述，特徵在於構成發光層4的2種螢光體粒子4A、4B，係導電型(p型或n型)互異。
黏結劑4C的材料係可使用與上述介電質層3的黏結劑3B材料為同種者。
再者，其中一螢光體粒子4A係由具電子受體性(受體性)的螢光體材料構成。本發明中，所謂「具電子受體性的螢光體」係指具有多數載體為電洞之p型半導體性質的螢光體。以下，本說明書中，將具電子受體性的螢光體稱「p型螢光體」。p型螢光體粒子4A最好使用在母體材料的ZnS粒子中，添加Cu、Ag等受體元素者。另外，在多數載體成為電洞之前提下，亦可含有極微量的施體元素。
再者，另一螢光體粒子4B係由具電子授與性(施體性)的螢光體材料構成。本發明中，所謂「具電子授與性的螢光體」係指具有多數載體為電子之n型半導體性質的螢光體。以下，本說明書中，將具有電子受體性的螢光體稱「n型螢光 體」。n型螢光體粒子4B最好使用在母體材料的ZnS粒子中，添加Cl、I、Br、Al等施體元素者。另外，在多數載體成為電子之前提下，亦可含有極微量的受體元素。
因為p型螢光體粒子4A與n型螢光體粒子4B最好相互接觸，因而發光層3中的總螢光體量與樹脂量，依重量比計最好設為2：1以上。又，在形成發光層3之後，亦可依高溫施行壓合，俾使p型及n型螢光體粒子4A、4B彼此間更容易接觸。更亦可將p型螢光體粒子4A、與n型螢光體粒子4B依粉體狀態進行混合，再依(螢光體組成不會凌亂程度的)高溫進行煅燒或壓合，甚至依更高溫施行壓合等之後再與黏結劑樹脂混合。
p型螢光體粒子4A與n型螢光體粒子4B的混合比，理想係等量(重量比)，惟並不僅侷限於等量。例如亦可在1：3~3：1範圍內變更混合比。
p型及n型螢光體粒子4A、4B的粒徑係設為15μm以下。此種微粒子的螢光體最好依液相合成法進行製作。因為液相合成法係從1個原子程度開始使結晶成長，因而即便微粒子仍可獲得結晶性佳的螢光體。相對於此，因為固相法係將在高溫下成長的結晶予以粉碎而形成所需粒徑，因而越成為微粒則缺陷越增加，導致當作螢光體用的性能降低。
發光層4係將由上述p型螢光體粒子4A與n型螢光體粒子4B，混合於黏結劑4C中的螢光體糊膏，在透明電極5 上利用例如網版印刷等塗佈呈均勻厚度之後，再施行煅燒而形成。
介電質層3係在由熱可塑性樹脂構成的黏結劑3B中，均勻分散著介電質粒子3A而構成。
構成黏結劑3B的材料係可使用熱可塑性樹脂，例如：氟橡膠系樹脂、氟系樹脂、丙烯酸系樹脂、聚丙烯系樹脂、聚苯乙烯系樹脂、聚氯乙烯等利用熱便會軟化的樹脂材料。
介電質粒子3A的材料最好使用BaTiO3(鈦酸鋇)、或金紅石型TiO2(二氧化鈦)的微粒子。
介電質層3係將在溶劑中溶解黏結劑3B的溶液中，分散混合著介電質粒子3A而獲得之介電質糊膏，於發光層4上，利用例如網版印刷等塗佈呈均勻厚度之後，再施行煅燒而形成形成。
背面電極2係藉由例如鋁等導電性金屬材料，在介電質3上進行真空成膜而形成。又，亦可由諸如銀糊膏等導電性糊膏施行網版印刷。
此處關於分散型EL元件的發光機構係有複數種說法，一般係設定為利用當處於施體能階的電子、與處於受體能階的電洞再結合時所放射出的光子，所謂「D-A配對型發光」。所以，為供應處於施體能階的電子便必須對導帶供應電子，且為對受體能階供應電洞便必須對價電帶供應電洞。此機構最簡單且有效率者係形成pn接合，再從P型半導體將電洞 注入接合部，並從n型半導體將電子注入接合部。
本發明分散型EL元件10的發光層4係僅由p型螢光體粒子3A與n型螢光體粒子3B相混合，不易認為形成完全的pn接合。但是，為將螢光體粒子予以微粒化，如圖6所示，形成非常多的p型螢光體粒子3A與n型螢光體粒子3B之接觸部，便可期待與形成接合的情況為同樣效果。所以，即便沒有Cu2S析出的螢光體仍可獲得充分的發光強度。 又，因為Cu2S的析出條件係在螢光體的製造步驟中，使形成積層缺陷再使於此處析出適量的Cu2S，有所謂偶然性支配，因而製程較難控制、良率較低。因為本發明的螢光體只要製作p型、n型各螢光體粒子具有均勻組成便可，因而製造程序呈安定、且可輕易大量生產，對成本降低亦具貢獻。
以下，揭示本實施形態的分散型EL元件之實施例，便可清楚明白本發明效果。
<p型螢光體粒子之製作>
利用以下所說明的液相合成法製成p型螢光體粒子。對硫化鈉水溶液(亦可為硫化銨、硫化氫)，添加如氯化銅之類的水溶性銅化合物(亦可為硫酸銅、硝酸銅)水溶液。更添加如氯化鋅之類的水溶性鋅化合物水溶液。為合致於適當的pH經利用酸或鹼進行調整後，施行數小時老化。經老化後，過濾沉澱物，再利用純水洗淨。將利用液相合成法經過濾的沉澱物施行乾燥後，於氮環境中施行煅燒，或者直接在氮環境 施行煅燒，便獲得含有當作活化劑(受體元素)之Cu、且粒徑(D50)約10μm的ZnS微結晶。表1所示係依此所獲得2種p型螢光體粒子P1、P2的組成。P1係幾乎僅添加活化劑之Cu的樣品，藉由少量Cu被取代為Zn而成為p型。P2係較P1添加更多的Cu，呈現較P1更強的p型。
※未檢出
<n型螢光體粒子之製作>
使用與上述所說明液相合成法大致相同的手法，藉由改變煅燒條件而製作增加共活化劑(施體元素)的n型螢光體粒子。另外，在水溶液中所添加的銅化合物與鋅化合物其中一者係氯化物。表2所示係依此所獲得3種n型螢光體粒子N1~N3的組成。N1、N2係所含有共活化劑為Cl的樣品，藉由少量Cl被S所取代而成為n型。N3係利用液相合成法，在煅燒前追加如氯化鋁之類的水溶性鋁化合物水溶液，藉由添加而獲得的樣品，所含有共活化劑係除Cl之外尚含有Al。另外，Al係被Zn所取代而呈n型。
<分散型EL元件之構成> [實施例1]
在單面已形成ITO(氧化銦)透明電極膜(透明電極5)的PET薄膜(透明薄膜6)之ITO透明電極膜側，形成發光層4。發光層4係將上述螢光體P1與N1依等量(重量比)混合，再將該混合物依重量比3：1與黏結劑樹脂相混合而獲得螢光體糊膏，將該螢光體糊膏塗佈於透明電極5上，經煅燒形成經煅燒後膜厚成為約60μm狀態。介電質層3係將鈦酸鋇粒子與氟系樹脂依重量比3：1進行混合的介電質糊膏，塗佈於發光層4上，經煅燒形成煅燒後膜厚成為20μm狀態。最後在介電質3上塗佈Ag糊膏，經煅燒而形成背面電極2，便製得實施例1的分散型EL元件。
<比較例1>
比較例1的分散型EL元件相較於實施例1的分散型EL元件之下，就構成發光層4的螢光體係僅使用p型螢光體P1之處不同。除此以外的構成均與實施例1的分散型EL元件相同。
<比較例2>
比較例2的分散型EL元件相較於實施例1的分散型EL元件之下，就構成發光層4的螢光體係僅使用n型螢光體N1之處不同。除此以外的構成均與實施例1的分散型EL元件相同。
[實施例2]
實施例2的分散型EL元件係相較於實施例1的分散型EL元件之下，就構成發光層4的p型與n型螢光體之組合係設為P2與N2，提高相對於黏結劑樹脂的螢光體混合率，且削薄發光層4的膜厚之處不同。即，上述螢光體P2與N2依等量(重量比)混合，再將該混合物依重量比5：1與黏結劑樹脂相混合的螢光體糊膏，塗佈於透明電極5上，經煅燒而形成煅燒後膜厚成為30μm的發光層4。除此以外的構成均與實施例1的分散型EL元件相同。
<比較例3>
比較例3的分散型EL元件係相較於實施例2的分散型EL元件之下，就構成發光層4的螢光體係僅使用p型螢光體P2之處不同。除此以外的構成均與實施例2的分散型EL元件相同。
<比較例4>
比較例4的分散型EL元件係相較於實施例2的分散型EL元件之下，就構成發光層4的螢光體係僅使用n型螢光體N2之處不同。除此以外的構成均與實施例2的分散型EL 元件相同。
<比較例5>
比較例5的分散型EL元件係相較於實施例2的分散型EL元件之下，就構成發光層4的螢光體係僅使用由p型螢光體P1與P2依等量(重量比)混合之處不同
[實施例3]
實施例3的分散型EL元件係相較於實施例2的分散型EL元件之下，就構成發光層4的p型與n型螢光體之組合係設為P2與N3之處不同。即，上述螢光體P2與N3依等量(重量比)混合，再將該混合物依重量比5：1與黏結劑樹脂相混合的螢光體糊膏，塗佈於透明電極5上，經煅燒而形成煅燒後膜厚成為30μm的發光層4。除此以外的構成均與實施例2的分散型EL元件相同。
<比較例6>
比較例6的分散型EL元件相較於實施例3的分散型EL元件之下，就構成發光層4的螢光體係僅使用n型螢光體N3之處不同。除此以外的構成均與實施例3的分散型EL元件相同。
[實施例4]
實施例4的分散型EL元件相較於實施例2的分散型EL元件之下，就在發光層4的形成過程中，在螢光體糊膏的塗佈、煅燒後，追加一邊加熱至120℃一邊依0.5MPa壓力施 行壓合的步驟之處不同。除此以外的構成均與實施例2的分散型EL元件相同。
[實施例5]
實施例5的分散型EL元件相較於實施例4的分散型EL元件之下，提高在發光層4形成過程中的加熱溫度與壓合壓力。即，在發光層4的形成過程中，於螢光體糊膏的塗佈、煅燒後，追加一邊加熱至130℃一邊依15MPa壓力施行壓合的步驟。除此以外的構成均與實施例4的分散型EL元件相同。
整理上述記載，將實施例1~3及比較例1~6的分散型EL元件所使用螢光體整理成對照表，如表3所示。表3亦合併記載以下所說明試驗中應參照的圖。
※1 有發光層的壓合步驟(120℃、0.5MPa)
※2 有發光層的壓合步驟(130℃、15MPa)
<發光特性試驗>
圖2中，橫軸係發光的輝度，縱軸係相對發光效率(輝度/電力之比)，一併標示實施例1的發光特性、與比較例1、2的情況。測定係依頻率10kHz正弦波、有效值電壓175~250V驅動分散型EL元件而實施。由p型螢光體P1與n型螢光體N1混合的實施例1，相較於僅單獨為P1或N1的比較例1或2之情況下，輝度提升約2倍、發光效率提升3倍以上。此現象表示藉由P1與N1等2種螢光體的混合，可顯現出分別單獨所無法獲得的效果。結果，提升輝度，且發光效率亦上升，可實現大幅削減消耗功率。
圖3所示係實施例2與比較例3~5的分散型EL元件之發光特性。測定係依頻率10KHz正弦波、有效值電壓100~215V驅動分散型EL元件而實施。由p型螢光體P2與n型螢光體N2混合的實施例2，相較於單獨P2的比較例3之情況下，輝度提升約1.5倍、發光效率提升約2.5倍。另外，單獨N2的比較例4幾乎沒有發光。另一方面，由p型螢光體P1與P2混合的比較例5，輝度為20%的偏低，發光效率上升亦僅停留於約1.3倍。此現象可認為P1與P2雖Cu濃度不同，但均為導電型(p型)所致。由此得知本實施例由不同導電型(p型與n型)螢光體相混合的構成，對性能提升具有大幅貢獻。又，相較於發光層膜厚較厚的實施例1之下，從 100V左右的低電壓便開始發光，顯現出將螢光體予以微粒化的效果。
圖4所示係實施例3與比較例3、6的分散型EL元件之發光特性。驅動條件係與上述所說明圖3的情況相同。由p型螢光體P2與n型螢光體N3混合的實施例3，相較於單獨P2的比較例3之情況下，除發光效率提升約2.5倍之外，輝度亦有提升。另外，單獨N2的比較例6則幾乎沒有發光。此現象可認為藉由P2與N3等2種螢光體的混合，便可顯現出各自單獨所無法獲得的效果。又，得知此項效果並不因元素種類而受限定。
圖5所示係實施例2、4、5的分散型EL元件之發光特性。驅動條件係與上述所說明圖3的情況相同。實施例4、5的分散型EL元件相較於實施例2之下，輝度、發光效率均有提升的傾向，得知藉由對發光層施行壓合而提高2種螢光體P2與N2相接觸的比例，便具有性能提升的效果。
上述實施形態的說明均僅止於例示而已，不應認為係限制。本發明的範圍並非上述實施形態，而是由申請專利範圍所示。又，本發明的範圍係涵蓋申請專利範圍的均等含義及範圍內的所有變更。
2‧‧‧背面電極
3‧‧‧介電質層
3A‧‧‧介電質粒子(p型螢光體粒子)
3B‧‧‧黏結劑(n型螢光體粒子)
4‧‧‧發光層
4A‧‧‧p型螢光體粒子(電子受體性螢光體粒子)
4B‧‧‧n型螢光體粒子(電子授與性螢光體粒子)
4C‧‧‧黏結劑
5‧‧‧透明電極
6‧‧‧透明薄膜
10‧‧‧分散型EL元件
圖1係本發明一實施形態的分散型EL元件之重要部份剖視圖。
圖2係實施例的分散型EL元件之發光特性一例，以及比較例的分散型EL元件之圖。
圖3係實施例的分散型EL元件之發光特性另一例，與比較例的分散型EL元件之圖。
圖4係實施例的分散型EL元件之發光特性再另一例，與比較例的分散型EL元件之圖。
圖5係追加發光層之壓合步驟的實施例，分散型EL元件的發光特性一例圖。
圖6係本發明分散型EL用螢光體的發光機構之說明示意圖。
圖7係習知分散型EL用螢光體另一例的發光機構之說明示意圖。
4A‧‧‧p型螢光體粒子(電子受體性螢光體粒子)
4B‧‧‧n型螢光體粒子(電子授與性螢光體粒子)

Claims (16)

  1. 一種分散型EL用螢光體，係由電子受體性螢光體粒子與電子授與性螢光體粒子相混合而成。
  2. 如申請專利範圍第1項之分散型EL用螢光體，其中，電子受體性螢光體粒子係在母體粒子中添加受體元素而成；電子授與性螢光體粒子係在母體粒子中添加施體元素而成。
  3. 如申請專利範圍第1項之分散型EL用螢光體，其中，電子受體性螢光體粒子係在母體粒子中，依成為富受體元素的比例添加施體元素與受體元素；電子授與性螢光體粒子係在母體粒子中，依成為富施體元素的比例添加施體元素與受體元素。
  4. 如申請專利範圍第2項之分散型EL用螢光體，其中，母體粒子係ZnS粒子，受體元素係Cu，施體元素係Cl或Al。
  5. 如申請專利範圍第3項之分散型EL用螢光體，其中，母體粒子係ZnS粒子，受體元素係Cu，施體元素係Cl或Al。
  6. 如申請專利範圍第2項之分散型EL用螢光體，其中，電子受體性螢光體與電子授與性螢光體係利用液相合成法製作。
  7. 如申請專利範圍第3項之分散型EL用螢光體，其中， 電子受體性螢光體與電子授與性螢光體係利用液相合成法製作。
  8. 如申請專利範圍第2項之分散型EL用螢光體，其中，電子受體性螢光體與電子授與性螢光體的混合比係依重量比計為3：1~1：3。
  9. 如申請專利範圍第3項之分散型EL用螢光體，其中，電子受體性螢光體與電子授與性螢光體的混合比係依重量比計為3：1~1：3。
  10. 一種分散型EL用螢光體之製造方法，係製造申請專利範圍第1至9項中任一項之分散型EL用螢光體者，其將電子受體性螢光體與電子授與性螢光體相混合後，施行壓合。
  11. 一種分散型EL用螢光體之製造方法，係製造申請專利範圍第1至9項中任一項之分散型EL用螢光體者，其將電子受體性螢光體與電子授與性螢光體相混合後，依加熱狀態施行壓合。
  12. 一種分散型EL用螢光體之製造方法，係製造申請專利範圍第1至9項中任一項之分散型EL用螢光體者，其將電子受體性螢光體與電子授與性螢光體相混合後，施行高溫煅燒。
  13. 一種分散型EL元件，係具備有將申請專利範圍第1至9項中任一項之分散型EL用螢光體，分散於黏結劑樹脂中而成的發光層。
  14. 如申請專利範圍第13項之分散型EL元件，其中，上述分散型EL用螢光體與上述黏結劑樹脂的混合比，依重量比計為2：1以上。
  15. 一種分散型EL元件之製造方法，係製造申請專利範圍第13項之分散型EL元件者，其將螢光體經分散於黏結劑樹脂中的螢光體糊膏施行塗佈、煅燒後，施行壓合。
  16. 一種分散型EL元件之製造方法，係製造申請專利範圍第14項之分散型EL元件者，其將螢光體經分散於黏結劑樹脂中的螢光體糊膏施行塗佈、煅燒後，施行壓合。
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