TW201235465A - Liquid composition for cleaning semiconductor substrate and method for cleaning semiconductor substrate using same - Google Patents

Liquid composition for cleaning semiconductor substrate and method for cleaning semiconductor substrate using same Download PDF

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Kenji Yamada
Hiroshi Matsunaga
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Mitsubishi Gas Chemical Co
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Description

201235465 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 【0001】 W本發明是’使用於清洗半導體基板之清洗用液體組成物。 ^之，侧於-種清洗用液體組成物及將利 ，體電路元件之製造方法，其係用於在半導體電 步驟中，去除基板表面的化學機械研磨(CMP)後的殘渣及 質，並且賴CMP後露出之含銅質量8〇%以上之酉己線表面=來 自於半體電雜成製造步驟及環境之污染、触、氧化，以及 抑制在金屬表面產生異物，以得到乾淨的配線表面。 【先前技術】 【0002】 曰在半導體電路元件高密度化演進下，圖案加工尺寸之細微化 的。伴隨於此·’以往係使用_為主成份之合金的電路配 線”電極材料，但作為高密度化半導體電路元件的配線材料時電 =高，會有配線延遲導料路反應速度的低落、發熱量的增加、 ，密度的增加導致電遷移等問題的顧慮。於是為了避免這些問 題’比起赌為主成份之合金，使用電阻小且遷移特性也優显的 銅，或者，使用含銅質量80%以上之銅合金作為配線材料（以下， 以銅配線材料稱呼）的開發、利用正在拓展中。 【0003】 ^使用銅及含銅質量80%以上之銅合金作為配線材料時，係 米用=作金屬鑲嵌法之於層間絕緣膜中形成配線形狀的溝而埋入 銅配線材料等金屬之配線形成技術。 【0004] 金屬鑲嵌法在上述層間絕緣膜中形成溝狀_案後，為了防 材料中的銅擴散於絕緣材料，會於已圖案化之層間絕緣 句ϊί覆蓋薄薄的擴散防止膜。其形成方法，一般係以滅鑛 / g予氣相沉積法(CVD法)等成膜方法形成：形成有圖案之層 3 201235465 間，1 等5】當作_才料的阻障層，稱作阻障金屬的擴散防止膜。 電性之後，為了形成銅配線，較佳為將含鋼之導 ΐ I if ifas層予以堆積。銅之種晶層以麵法或cvd法，又 卓夕種成膜方法形成’形成銅之基體成膜 銅成膜後，過剩的銅，以CMp法除去之。 极基體 【0006】 μ
性iifrf广，係藉由供應研磨粒子與化學藥品之混合物漿r的因 Π 3接於研磨布，並使之旋轉，併用化學的作用^I 綱材料’最後可達成基板表面難的平坦^。 ^化肺子域狀奸、或研m ^缺陷、密合性及電特性不良等步== 【0007】 的問題。又加上銅配線材料因為非常容易受到氧化，低 =物，因此在施行濕蝕刻、清洗.潤洗等j 谷易腐蝕的材料，必須要小心處理。 合液中也有 【0008】 由於上述的銅性質，依CMP法除去過剩銅 銅配線表面之後，在其上會實施以濺鍍法 D 科’、平坦化 為頂蓋層之擴散防止膜並覆蓋銅配線之方法避^形成一般稱 散防止膜賴蓋_配線制，錢該蓋層之擴 暴露的狀態。在該暴_下之銅容易J 化，於擴散防止膜覆蓋前的銅配線材料而士备虱作用而氧 於移至擴散防止膜形成步驟前的待機時間，==層。又由 線材料表面上顯著氧化並產生異物、或發生銅配 201235465 的產生等情況。若為了避免這些缺陷，而欲限制 ii面賴時間，會變雜且就 【0009】 上述以CMP法除去過剩銅酉己線材料之後， 污乐物外，尚需要進一步接著的擴 驟之 示 配線材料表面的乾淨。 ^文防止膜形成步驟之則保持鋼 【0010】 性溶㈣於去除粒子㈣是有絲的，以_或 面i!洗是使用氨水、氫氧化鉀或四甲基氫氧化;等 ΓϊίΤί 氨水、過氧化氫、及水所組成的清洗用液體 、’^ (稱作SC-1或是ΑΡΜ)也被廣泛的利用。但是 7:其=腐„高’難以適用於銅的CMp後之清洗。而且雖然四 甲ς風氧^ (TMAH)輪性清洗辦_練子之清洗性優里， 但對於金屬污染之去除能力較低。 /、 【0011】 減：ί機ϊ: t劑及界面活性劑組成之清洗用液體組成物作 ，字★子/可木與盘屬污染同時去除之技術，已於專利文獻丨中 :。然而這倾術職CMP後及清洗齡縣露之銅配線表 淨之保s蒦性能並不足夠（參照比較例％ )。 【0012】 當做銅表面保護膜之由含有碳數3〜1〇的乙炔醇水溶液構成 之處理液已於專利讀2、3巾提案，由於乾齡驟之氧化受抑制， 可，沒^缺_金屬表面，但是，這些文獻發明所使用之半導 體製造過程為’⑴細嫌随形成後，或經過銅（娜處理及潤 洗水洗後，在乾燥之前以專利文獻2、3之水溶液處理已形成銅配 線圖案之基板後再使基板乾燥，（2)作為潤洗水洗的水，是假定經 專利文獻2、3水溶液處理後使基板乾燥，與本申請發明之CMp 處理後的清洗用液體組成物使用過程是不同的。並且該專利文獻 2、3之技術並無法除去CMp後之污染物(比較例6〜7)，適用在 201235465 ίΓΐί?洗時會有問題。又’這些文獻巾所列舉有_乙炔醇 H 本發明騎性組成賦予保持暴露出來的銅配線/ 面乾淨的保護性能。（比較例19、比較例20) 、 【0013】 ，提供躲基板表面之雜性低，能去除上述的CMP ΐΐί面絲的污雜，並且㈣轉清洗後絲出之銅表 tVill ^ j 【先前技術文獻】 【專利文獻】 【0014】 專利文獻1:日本特開2001-345303號公報 專利文獻2:日本特開平10-8278號公報 專利文獻3:日本特開2002-164315號公報 【發明内容】 【發明欲解決之課題】 【0015】 _ ϋ ^目:提供―種cmp後之清洗用液體組成物及 月洗用液體組成物之半導體基板之製造方法，其係在半導 ，電路元件的製造巾，表面抽配線漏之轉财^的清洗， ^別是化學機械研磨(CMP)後暴露出銅配線材料的半導體基板之 時，去除基板表面的CMp後殘渣及污染物質，並且將清洗後 ，路的銅配線材料表面進行清洗、水洗、乾燥等步驟等，或對各 j間待機時間所發生的腐触、氧化及發生異物等變質或由製造 而來的污染，在直到以擴散防止膜覆蓋銅配線材料的步驟以 月1J為止保護銅配線材料表面，並取得乾淨的銅配線材料表面。 【解決課題之方式】 【0016】 201235465 葬由虹述課題在努力探討後的結果，發現. ^：，二乙烯三胺五亞甲基膦酸、與水的上⑤：己 後^洗驗體域物，*會顧構成半導體f路元件H 而去除基板表面之化學機械研磨(CMP)後殘渣及污染 '日 地保護銅配、_料表面的腐#、氧化、產生異物等^或有= 造環境之污料，之後、_便_理可制沒有乙块=^ 醇附著的乾淨的銅配線材料表面。 、土衣己 【0017】 亦即，本發明如以下所述。 1· 一種清洗用液體組成物，係包含0 03〜 ^ ' 0-0^0-2.1 *%„ 〇 oowo 0：；" Πΐ V/。。1〜議2質量％的二乙稀三胺五亞甲基膦酸及里 水，並且pH為9〜13。 研夂久 銨洗用液體組成物，其中，該四級氫氧化 t為係^於由四甲基虱氧化銨(TMAH)、四乙基氮氧化錄、三甲 =搜乙基)職化錢、及三乙基(紅基)氫氧化録所組成的群組中 1種以上。 ,3·如上述苐1或2項之清洗用液體組成物，其中，該錯合劑 係，自於由兒茶盼、苯⑽、及4_三級丁基焦兒茶_ 二 組中1種以上。 τ 4. 如胃上述第1至3項中任一項之清洗用液體組成物，更包含 0.001質量％〜20質量％的水溶性有機溶劑。 5. 如上述第4項之清洗用液體組成物，其中，該水溶性有機 溶劑係選自於由二乙二醇單丁基醚、及二丙二醇單曱醚所組成的 群族中1種以上。 —6. 一種清洗用濃縮液體組成物，係包含0.1〜10質量％的四級 虱氧化叙、0.1〜5質量。/。的ι_乙炔基4_環己醇、0.01〜1質量％的 錯合劑、0.001〜0.1質量％的二乙烯三胺五亞甲基膦酸、丨〜4〇質 量％的水溶性有機溶劑、及水而成。 .' 201235465 7. 如上述第6項之清洗用濃縮液體組成物，其中，該四級氫 氧化銨係選自於由四甲基氫氧化銨(TMAH)、四乙基氫氧化敍、三 甲基(經乙基)氫氧化銨、及三乙基(經乙基)氫氧化銨所組成的群組 中1種以上。 8. 如上述第6或7項之清洗用濃縮液體組成物，其中，該錯 合劑係選自於由兒茶紛、苯三齡、及4-三級丁基焦兒茶齡所組成 的群組中1種以上。 9. 如上述第6至8項中任一項之清洗用濃縮液體組成物，豆 該水溶性有機溶劑係選自於由二乙二醇單丁基醚、及二丙^ 醇單曱_所組成的群組中1種以上。 10. -種半導體基板清洗方法’係包含以下步驟而成：將且 有含銅80%以上的配狀半導縣板經過化學麵研 處 導體基板使用如上述第1至5項任—項之清洗用 11. h上述第1G項之料體基板清洗方法，更 驟.在該清洗步驟之前’將如上述第6至9項中任 U夜體組成物以水稀釋為2〜1G()()倍，而得到如上述 項中任一項之清洗用液體組成物。 述弟至5 【發明之效果】 【0018】 依照本發明之清洗用液體組成物，於半導俨制、八力 損害，可以有效地去_板表面附電=件的材料造成 >可染物。又本發明的清洗用液體組成^子p屬=等殘產、 線材料表面清洗、水洗、乾料^/、^後暴珞出的銅配 銅配線材料表面直到以擴散防^ ^壤境而來的污染，保護 並且因為經簡便的處理就可以除去=銅配線材料的步驟為止， 線材料表面。 “ °成知’症得到乾淨的銅配 8 201235465 【實施方式】 【實施發明之形態】 【0019】 清洗用液體組成物 以下針對本發明詳細說明。本發明之清洗用液體組 =級氫氧化銨、1_乙炔基小環己醇、錯合劑、二乙烯三胺五亞甲 二及水本电明之清洗用液體組成物也可更包含水溶性有機 【_】 本發明之清洗帛液體城物，係在半導體電軌件及並 2置的製造時，為了去除附著在有銅配線罐反表面之： 貝或微粒子所使用之清洗用液體組成物，特別是指CMP後暴露 銅配線之半導體基板的清洗步驟所使用之清洗用液體組成物。 i本ΐΐΐ之清洗驗體組成物，不僅上述cmp後暴露出銅配線 蝕刻殘渣的步驟也能應用。 乾弋 【0021】 ^發明之清洗贿體域物所清洗之基板，係為使用於半導 具/山電子裝置之製造’表面有銅配線之基板，特別是CMP後 m配線之轉縣板，或在金屬職配線形成時將絕緣膜 進仃乾式蝕刻後之銅配線暴露的半導體基板。 、 【0022】 士、本發明之清洗用液體組成物所使用之四級氫氧化銨，具體 舉為四甲基氫氧化銨(略稱為TMAH)、四乙基氫氧化錢、 乙基}氫氧化銨(通稱膽驗〕、及三乙基(經乙基〕氫氧化 、。上述之中，因為清洗性能、經濟性、安定性、無臭性 Z甲，氫^化錄(T=AH)、三曱基(經乙基)氫氧化膽驗)特別適 ° r，這些四級氫氧化銨，可視用途含有1種或2種以上。 【0023】 凊洗用液體組成物中之四級氫氧化銨的濃度係考慮污染物之 201235465 清洗性及對材質之腐蝕性而決定， _〜0.8質量％，尤佳為0.05〜0.5質’較佳為 若達〇.〇3%以上，在清洗時能夠充分去除;e 風3化鐘之濃度 i.o質量％以下’可抑制對材質(裸石夕等的:u寻金屬’若在 始材料費費用可降低。 ^顿腐錄，而賴水的原 【0024】 之清洗用液體組成物含有1_乙炔基切己m用 保護性能及材質腐錄、經濟性等而^定農銅及銅合金之 0.0^0,5 f 0.^0；^ „〇/o,XJl , C； ^ 列舉㈣合劑1體來說，可 這此三級丁基焦兒茶鱗’較佳為兒茶齡。 绝-鈍合劑，可視用途含有1種或2種以上。 【0026】 性適體組成物巾錯合劑之濃度係考量金屬污雜之清洗 °/爭1 =，宜為〇.〇01〜〇.05質量％，較佳為_2〜_質量 上/ ϋ 〇〇2〜〇 〇3質量％。錯合劑之濃度若在0.001質量％以 能夠充分去除Fe或Cu等金屬，若在〇 〇5質量 下，可充分確保對Cu之保護性能。 【0027】 ^發明之清洗用液體組成物為了提高防止金屬污染物之再附 了二乙稀三胺五亞曱基膦酸(DTPP)。清洗用液體纽 rFTvr 了楗鬲防止再附著能力，更含有甘胺酸、乙二胺四乙酸 、TA)、及乙二胺肆(亞曱基膦)酸(EDTPO)為佳。 【_] 旦陡二洗用夜體組成物中’二乙稀三胺S亞曱基膦酸的濃度係考 里方止巧染物的再附著能力、經濟性等適宜地決定，宜為0.0001 10 201235465 0 /° ’較佳為G細2〜議4質量％，更佳為α0002〜 卜。二乙烯三胺五亞甲基鱗酸濃度若為_〇1質量％以 藥水=:=_能力’若S _質量％以下’可降低 【0029】 13 ί、Ϊ、Γί清洗用液體組成物之阳值為9〜13，宜為1L5〜 線而組成物之阳值為9以上，能夠發揮不雜銅配 iff f之金屬㈣與粒子的能力以及優異的銅保 材料費用，並抑制對基板之腐谢生。 *之梁水原始 【0030】 二醇水作為溶驗佳，㈣#混合對水可溶之醇類、 【0031】 以醇類來說，碳數W0之醇類為佳，而 丙醇特別適宜。 6酉子異 【0032】 二醇_，較佳為乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙 烷基醚、二乙二醇二烷基醚 燒基醚等為佳。具體來說為 醇If丙:ί醇等單絲二絲醚，其中二乙Σ醇單 一丙—醇單炫基喊、及二丙二醇二 乙二醇單甲驗、二乙二薛显 單帽等’宜為二丙二醇單㈣’成份之溶先 用液體組成物之清洗性能與保護性高而適合使用。 4 【0033】 清洗用液體組成物中的水溶性有機溶劑濃 ^溶解能力、賴性料餘蚊，宜為瞧^ t °Τ〇347*〇/〇，^Λ 0-1-1 fit 清洗用濃縮液體組成物 本發明之清洗用液體組成物可由清洗用濃縮液體組成物之型 201235465 即’清洗用濃縮液體組成物的濃度係以清洗用液體 前可稀釋2倍〜麵倍程度之高濃度·出貨，即將使用 用^t要的濃度供使用。通常以水作為稀騎，適合使 易了 γ，且清洗用濃縮液體組成物在搬運及管理較為容 【0035】 氧化i洗組成物之組成，含有0,1〜10質量％的四級氫 人判、oom〜η ^置:/〇的U乙块基-1-環己醇、〇.01〜1質量％的錯 〇1二、、六松二!質量％的二乙稀三胺五亞曱基膦酸及1〜40質量 j!水7稀^ A 2 ^容劑’以及水。可使用將該清洗用濃縮液體組成物 二水稀釋為2倍〜麵倍，宜為2〜 特別⑻倍而得的清洗雜·成_=之用 物包濃fff!"祕為了使财稀輕之清洗驗體組成 炔^ r 貪量％的四級氫氧化錄、0.01〜0.2質量％的1-乙 νΐ 〜〇.05質量％的錯合劑、_01〜_2質量 ίtil ί胺Η五Λ甲基膦酸、_質量％〜2G質量％之水溶性 lPH在9〜13之間，可以水稀釋為2〜誦倍後用於 【0037】 半導體基板之清洗方法 銅配====== ===，清洗等。; 理喻方=====_洗等物 實施例 【0038】 201235465 接著以下以表示實施例及比較例具體說明本發明。但本發明 並不限定於以下之實施例。 x 【0039】 對PE-TEOS、銅(Cu)、鈕(Ta)、一氮化鈕(TaN)、裸石夕(裸Si) 之腐触性確§忍(PE-TEOS: —種將四乙氧碎焼·作為原料氣體以電將 CVD法成膜之矽氧化膜） 水 實施例1、2及比較例1〜3 以表1所示之組成調配實施例1、2及比較例1〜3使用之、、主 洗用液體組成物。調配後液體之pH經過以ρΗ4、7、9標準液校 正後之堀場製作所所製pH測定計F-52測定。以下清洗^液體^ 成物之pH測定亦以同樣方法實施。 ^ [表1]
TMAH:四曱基氫氧化銨 ECH:1-乙炔基-1-環己醇 DTPP:二乙烯三胺五亞甲基膦酸 【0040】 將附PE-TEOS膜之石夕晶圓、CMP後附鍵Cu膜之石夕晶圓、附 钽膜之矽晶圓及附氮化鈕膜之矽晶圓切出2cm四角形的切片，依 表1所示組成之貫施例1、2、比較例1〜3的清洗用液體組成物各 自，25 C，進行60分鐘浸潰處理，該處理前後之膜厚度以膜厚計 測定，比較清洗用液體組成物對PE-TEOS膜、CMP後附鍍cu膜 膜、附纽膜之矽晶圓及附氮化鈕膜之矽晶圓之侵蝕速率。 【_】 制膜厚計的部份，關於附pe_te〇s膜之矽晶圓是使用n&k公司 ^n&ktnalyzer1280，而關於CMP後附鍍Cu膜之矽晶圓、附钽 、之矽晶圓、附氮化鈕膜之矽晶圓是使用螢光X射線分析裝置(sn 13 201235465
NanoTechnology 股份公司製 SEA2110L)。 結果於表2所示。 [表2]
將裸矽晶圓切成2cm四角形切片’於25¾浸潰於〇 j 氫氟酸水溶液1分鐘，實施去除表面氧化層之前處理後·，以| ° 所示組成之實施例卜2、比較例1〜3的清洗用液體組^物 進行30分鐘浸潰處理’以目視鏡面確認是否有腐颠。結果於表2 所示。 【0043】 實施例1、,2之清洗用液體組成物，PE-TEOS、銅、钮、一氮 化鈕、裸矽皆沒有被腐蝕，而比較例1、2的氨水及市售APM， 銅被劇烈地腐蝕。比較例3則是可見浸潰於液體後的裸石夕有被腐 蝕。侵蝕速率為零則合格。裸矽的腐蝕若無則合格。 【0044】 利用浸潰對於粒子污染之清洗性的評價 實(歹|J 3〜5及比較你J 4、5 以如表3所示組成調配實施例3〜5使用之清洗用液體組成物 及比較例4、5使用之清洗用液體組成物。 .—_ [表 3]_' 4級氫氧化銨 [質量％] ECH [質 t%] 兒茶酚 [質量％] DTPP [質量％] 水 f質贵％] PH 實施例3 TMAH 0.1000 0.0833 0.0100 0.0017 '^殘份 12.1 實施例4 TMAH 0.1000 0.0417 0.0083 0.0002 殘份 12.1 實施例5 膽鹼 0.1000 0.0833 0.0100 0.0017 殘份 11.8 比較例4 - - - 0.0100 0.0017 4.2 比較例5 - - 0.0833 0.0100 0.0002 殘份 5.0 TMAH:四曱基氫氧化銨 ECH: 1-乙炔基-1-環己醇 14 201235465 DTPP:二乙烯二胺五亞甲基膦酸 膽鹼：三f基(羥乙基)氫氧化銨 【0045】 從PE-TEOS膜去除二氧化秒粒子 膠體二氧化顿魏學PL_2L，方式評價。將 酸水溶液獅，調配含有三氧切粒子/量^以硫 溶液。將附PE-TEOS膜之石夕晶圓切斷成=:，酉欠0·5%之水
PE'TE0S 了木將该晶圓表面使用掃描式電子顯 7于又到 顯微鏡_)觀㈣ 者私度。同樣將PE_TE0S膜表 乳3粒子附 例3〜5，及比較例4〜5之、容料立子㈣後，於實施 於25t進行1〇合液中於振盪機中振蘯(75次/分)同時 後，以掃Μ雷处理。之後’各晶圓以超純水潤洗、乾燥. 結果如表4Ut兄評價處理後之二氧化石夕粒子附著程^ 【〇〇46】 去不青洗用液體組成物無法
[匈定基準] 9.0 X 1 〇 c .2·5陶四方附著的粒子的數量 「 4:0個〜1〇個 3: 10個〜1〇〇個 2: 100個〜1〇〇〇個 1: 1000 個〜4〇〇〇 個 [纽 ° ° 15 201235465 【0047】 利用浸潰對於金屬污染之清洗性的評價 實施例6〜10及比較例6〜13 以如表5所示組成調配於實施例6〜10使用之溶液及比較例6 〜13使用之溶液。 [表5] 實施例6 實施例7 實施例8 4級氫氧化銨 [質量％] TMAH 0.2000 TMAH 0.1000 TMAH 0.1000 ECH [質量％] 0.0833 0.0417 0.0417 錯合劑 兒茶酚 兒茶酚 苯三酚 [ft%] 0.0167 0.0083 0.0083 DTPP [質 t%] 0.0017 0.0002 0.0008 水 [質货％] 殘份 殘份 殘份 12.7 12.1 12.0
pH 實施例9 實施例10 比較例6 比較例7 TMAH 0.1000 0.0417 t-Bu-焦兒茶酚 0.0083 膽鹼 0.2000 0.0833 兒茶酚 0.0167 0.0008 0.0017 50ppm之3,5-二甲基-1-己炔-3-醇水溶液(2甲基己炔醇水溶液、 _ppm之1-乙炔基-1-環己醇水溶液 殘份 殘份 12.1 12.1 ΤΓ
TMAH:四曱基氫氧化銨 ECH: 1-乙炔基-1-環己醇 DTPP:二乙烯三胺五亞甲基膦酸 t-Bu-焦兒茶酚:4-三級丁基焦兒茶酚 膽鹼：三甲基(羥乙基)氫氧化銨 DTPA:二乙烯三胺五乙酸 【0048】 調配以濃度為lOOppm含有Ca、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn之水溶 液，使用旋轉塗佈機塗佈於含附PE_TE〇 s膜之矽晶圓使晶圓表面 受到/亏染後，將晶圓切成4等分。其中一個切片，使用全反射螢 ，X 射線裝置 TREX610T(TeChn〇s 公司製)測定 Ca、Q、Fe、Ni、 圓 晶 表面。將剩下的切片置於實施例ό〜10、比較例6〜13之溶液％ 行2Q秒浸潰處理。之後，用超純水潤洗處理各晶圓，甩i 乾知後’用全反射蟹光X射線裝置TREX61〇T(Tech廳公司製)測 、Zn的表面濃度，得知各自有約4xl〇13at〇ms/cm2吸附於 以 16 201235465 定Ca、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn的表面濃度，結果如表6所示。實 施例6〜10之清洗用液體組成物的，去除金屬之性能依各金屬來 說沒有1而在2〜4之間’相對於此比較例之液體，就去除金屬的 性能而言，1有1個〜複數個，性能較實施例之液體顯著差得多。 2以上為合格。 [表6] 去除金屬之性能 一- Ca Cr Fe Ni Cu 實施例6 4 3 2 4 4 4 實施例7 3 3 2 3 3 2 ' 實施例8 3 3 2 3 2 3 實施例9 3 3 2 2 2 2 實施例10 4 3 2 4 4 4 比較例6 4 2 1 — 3 3 比較例7 4 ~1 2 1 3 2 3 比較例8 3 2 1 1 2 比較例9 3 2 1 1 1 2 比較例10 3 2 1 2 1 2 比較例π 4 2 1 2 1 2 比較例12 4 2 1 2 2 3 比較例13 3 _ 2 1 1 1 2 [判定基準] 4:清洗後之表面金屬含量在檢測下限以下〜不到1X1 〇11 atoms/ cm2 3:清洗後之表面金屬含量在lx10uatoms/cm2以上〜不到 lxl012atoms/cm2 2:清洗後之表面金屬含量在1X1012atoms/cm2以上〜不到 lxl013atoms/cm2 1:清洗後之表面金屬含量在1χ1013atoms/cm2以上 【0049】 防止金屬污染再附著之評價 實施例11〜13及比較例14〜16 以表7所示組成調配實施例11〜π使用之溶液及比較例14 〜16使用之溶液。 17 201235465 [表7] TMAH [質量°/〇| __一·—-- ECH [質量％] =~〇0833^~" 錯合劑 - [ft%i DTPP [質量％] 水 [質量％1 PH 12.1 實施例11 實施例12 0 9ΠΛΠ 兒茶酚 ο.οί^~ 0.0017 殘份 實施例丨3 比較例14 0.1000 --- 0.0417 0.0417 尧茶盼 0.0083 0.0008 殘份 12.8 兒茶酚 0.0083 0.0002 殘份 — 12.1 0.1000 0.0833 比較例15 一比較例16 0-1000 oTiooo 0-0833 0.0833 兒茶盼__0.01 ~~兒茶盼 ΟΟΪ~~ 0.00005 坟份 12.1 殘份 12.1 ~~^~I 12.0 " ECH: 1-乙炔基_ι_環己醇 DTPP:二乙烯三胺五亞曱基膦酸 【0050】 —九為了再現清洗操作中從清洗用液體組成物之中有來自受金屬 污染基板t面溶出之金屬離子之情況，在實施例11〜13、比較例 W]6之溶液中各自添加l〇ppb的Ca、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn。 將分成四等分的附PE_TE〇s膜的矽晶圓於25<>c浸潰於各清洗用 ^體組成物中5分鐘。之後，以超純水潤洗處理各晶圓，甩動乾 综後，用全反射螢光X射線裝置TREX61〇T(Techn〇s公司製)測定
Ca、Ο、、Ni、Cu、Zn的表面濃度。結果如表8所示。 【0051】 ^施例11〜13之清洗用液體組成物，Ca、Cr、Fe、Ni、Cu、 zn，k添加有金屬離子的清洗用液體組成物附著到晶圓表面的表 ，金^含量顯著為低，但是比較例14〜16的清洗用液體組成物， Ca未能令人滿意。全部的項目3以上為合格。
[判定基準] 4:清洗後之表面金屬含量在檢測下限以下 3./月洗後之表面金屬含量為ixi〇]Qat〇ms/cn^ 18 201235465 月洗後之表面金屬含望超過l><l〇1()atoms/cin2、低於 lxlOnatoms/cm2 1.>月洗後之表面金屬含莖在1X101 latoms/cm2以上 【0052】 銅之保護性能評價 實施例14、15及比較例17〜26 溶液 以表9所示细成調配實施例Μ、15及比較例17〜26使用支 [0053] 就贯施例14、15、比較例17〜26溶液之銅保護性能評價 言’施行評價1 :銅之腐截性評價'評價2:碳酸水腐蝕評價 價3 .多濕下暴露"ff價、及評價4 :保護膜之脫離性評價。 [表9] 貝
TMAH:四曱基氫氧化銨 DTPP:二乙烯三胺五亞甲基膦酸 物 HBED: N，N'-雙(2-經基节基)_乙二胺_卿,_二乙酸-鹽酸鹽水合 【0054】 銅之保護性能評價.評價銅之腐飯評價 為了評黯洗職體組紐軸之賴性，將CMp後 Cu膜的石夕:曰曰圓(以了以附Cu M之晶圓稱之)於表9記載之實施例、 比車乂例之’錢於25(3¾:潰2分鐘’並以超純糊洗後吹氮乾燥再 19 201235465 以掃描式電子顯微鏡觀察，以2為合格。 評價1:銅之腐姓評價 2:銅表面沒有觀察到腐蝕 1:銅表面觀察到腐蝕或異物 【0055】 銅之保護性能評價：評價2_碳酸水腐蝕評價 為了評價對銅的表面保護能力，將附Cu膜之晶圓於表9記載 之實施例、比|交例之溶液中於25〇c浸潰5分鐘，並以超純水潤洗， 之後吹氮乾燥’再於25。(：浸潰於已溶解二氧化碳之超純水(比電阻 在0/ΜΩ . cm以下，以下以碳酸水稱之）中5分鐘，之後以吹氮 乾燥:=掃描式電子顯微鏡觀察以此方式經碳酸水處理過的附Cu 膜之晶圓之表面。樣品表面的銅被腐蝕者判斷為保護性能低。為 了比較，不浸潰於清洗肢體减物*以社的順序浸潰於碳酸 水後以掃描式電子顯微鏡觀察(比較例27)。以2為合格。 評價2:碳酸水腐触評價 2:銅表面沒有觀察到腐蝕 1:銅表面觀察到有腐触 【0056】 銅之保護性能評價：評價3_多濕下暴露評價 ii25°c浸潰2分鐘，並以超純水潤洗， 之後人虱乾煤，放置在維持溫度6(rc、渴度6〇% (υαγματο科學製腦⑷的環境下暴露4小時。將如:處;12的 者描式電子顯微鏡觀察，cu表面有異物 產士為抑制Cu表面變質效果低。為了比較 顯，織察不浸潰於清洗崎體 溫惶濕器内後雜㈣27)。以2為合格。j 1序暴露於恒 評價3:多濕下暴露評價 2:鋼表面沒有觀察到異物 1:銅表面觀察到有異物 201235465 【0057】 銅之保護性能評價：評僧4、 為了確認保護膜離性評價 記載之實施例之溶液中於坑浸潰 ：^Cu膜之晶圓於表9 後吹氮乾燥後，實行在常I 鐘;^超純水潤洗，之 理，之後於碳酸水於25它 二 〇 C、1分鐘之加熱處
Cu表面。於_著有保1 j ’以掃描式電子顯微鏡觀察 除去的情形，可辭以加熱而魏翻自銅表面 價2的結果是以沒有看“觀察到:蝕。因此雖然評 看到銅的腐蝕為佳，以2為人^。，、、、且，而坪價4的結果是以有 評價4:保護膜之脫離f平價 2:銅表面觀察到有腐蝕 1:銅表面沒有觀察到腐蝕 【0058】 例14: 15 & f之晶圓浸潰於表9記載之實施 驗結果。尚有比較例27 A 2之>月洗用液體組成物施行之評價試 價^之結果。依組成物之處理而進行評 可知銅配線材料表面之保性僖，明之實施例Η〜15， 保護成份。全部的項目以9泛優異’而且可間便地自銅表面去除 [表10] 、為合格。
201235465 【0059】 將清洗用濃驗體組成物稀釋*得之清洗職體組成物之性 能評價 實施例16〜18 依表上=組成調配實施例16〜18使甩之清洗用濃縮液體 組成物。1 f貫闕16之清洗用魏賴域物財稀釋為3〇 倍後之清洗驗體組成物(表巾以水稀釋液記載）、將實施例17之 濃縮液體組成物财轉為6〇倍後之清洗贿體組成物 ，將實施 例之^用》農驗體組成物财稀釋為6倍後之清洗用液體組
成物。水稀釋液之pH是以掘場製作所所製pH測定計F_52測定 [表 11—1 i施例18之水 稀釋液(6倍） TMAH: ECH. 1-乙块基_ι_環己醇 DTPP:二乙烯三胺五亞曱基膦酸 MFDG:二丙二醇單甲_ 【0060】 上述之清洗驗體組成物(水稀釋液)，以與 去為同樣的方法進行以下之評價。 執 之熟Ξ PEiTE〇S、銅(Cu)、组(Ta)、氣化钮(TaN)、裸石夕(裸Si 性之確認(以下之表12中簡稱為腐蝕性） 為粒粒子污染之清洗性之評價(以下之表I2中簡; 22 201235465 為』金屬污染之清洗性之評價(以下之表12中簡稱 止金Γ再=著屬)污染再附著之效果之評價（以下之表12中簡稱為防 腐蝕砰S之3 ΪΤϊΤ賈:評價銅之腐蝕評價、評價2_碳酸水 it多下暴露評價、及評價4_保護膜之脫離性評 仏）（以下之表12中簡稱為銅保護性） 結果以表12記載之判定基準判定。 ^疋結果如表12所示。關於實施例16〜18之水稀釋液全部 之評價項目皆合格。 >师砰欣王砟 【0061】 實施例16之水稀釋液〇0估、 — r— 評價項目 腐Ί4性 合格 粒子污染 清洗性 金屬污染 清洗性 防止金屬污 染再附著 銅保護性 _貧知例17之水稀釋液f60倍、 h合格 σ格 合格 合格 合格 實施例18之水稀釋液(*6倍、 Γ也1令甘、准1 合格—~ 合格 合格 合格 合格 ^合格 合格 合格 合格 =性3價基準:侵钮速㈣QA/min且裸⑪無雜為合格。 巧⑽洗性之評價基準：表4中判定基準以4為合格。 基準性之評價基準：所有污_，以表6中判定 判定著之評價基準:所有污染金屬’以表8中 、、蟁下之評ί賈基準：銅之腐飯評價、碳酸水腐蚀評價、多 ’，、、、=和、保賴之脫離性評價全部項目以 各。 產業上利用性 【0062】 低、驗體喊物料導縣絲面之雜性 露之鋼二⑽、後Ί板表面殘留之污染物、而且可維持清洗後暴 路之銅表_乾淨。提供域_於⑽後清洗的清洗用液體組 23 201235465 成物，對本技術領域非常有用。 【圖式簡單說明】 無 【主要元件符號說明.】 無 24

Claims (1)

  1. 201235465 七、申請專利範圍： 氧化 =1=:.002質量%的二乙烯三胺五亞甲基膦酸及$ 如巾請專·圍第1項之清洗驗體域物，其中，該四 f氧選自於由四甲基氮氧化錢(TMAH)、四乙基氮氧化 的群ί中氮氧化録、及三乙基(經乙基)氣氧化錢所組成 节利範圍第1或2項之清洗用液體組成物，其中， 茶™、及‘三級丁基焦兒細所 物，4#Ϊί請專利範圍第1至3項中任一項之清洗用液體組成 ，更匕3 0.001質量％〜20質量％的水溶性有機溶劑。 ιιΊίίΐί利範Μ4項之清洗用液體組成物，其中，該水 二醇她、及二丙二醇㈣ 6.種清洗用濃縮液體組成物，係包含(^丨〜⑴質量％的 ==安、0·1〜5質量％的乙块基小環己醇、0.0M質=# ϋ;0.001〜ο.1質量％的二乙烯三胺五亞甲基膦酸、1〜40質 里/〇的水溶性有機溶劑、及水而成。 請專利範圍第6項之清洗用濃縮液體組成物，其中， :、，及係選自於由四甲基氫氧化銨(τμαη)、四乙基氫氧 成的群齡化銨、及三乙基⑽乙継氧化銨所組 巾U!請專利範圍第6或7項之清洗用濃縮液體組成物，其 •二 茶紛、苯三紛、及4_三級丁基焦兒茶 祕9· t ί請專利範圍第6至8項中任一項之清洗用濃縮液體組 ”中，該水溶性有機溶劑係選自於由二乙二醇單丁基醚、 25 201235465 及一丙二醇單甲醚所組成的群組中1種以上。 一種半導體基板之清洗方法，係包含以下步驟而成：將 :有3鋼/80°/。以上的配線之半導體基板經過化學機械研磨(CMp) 二理’之後將該半導體基板使用如申請專利範圍第1至5項中任 一項之清洗用液體組成物清洗。 人、U·如申請專利範圍第1〇項之半導體基板清洗方法，更包 :以下步驟：在該清洗步驟之前，將如申請專利範圍第6至9項 中任—項之清洗用濃縮液體組成物以水稀釋為2〜1〇00倍，而得 】如申明專利乾圍第1至5項中任一項之清洗用液體組成物。 八、圖式： 無 26
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