TW201219547A - Nonhalogenated flame retardant adhesives and tapes - Google Patents

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TW201219547A
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tape
adhesive
melamine
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TW100136129A
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Wei-Cheng Su
Eumi Pyun
Rafael Garcia-Ramirez
Hao-Hao Lin
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3M Innovative Properties Co
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Description

201219547 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 該揭示案係關於一種含有非齒化阻燃組合物的黏合劑及 膠帶。 • 【先前技術】 - 阻燃黏合劑及膠帶係用於多種工業中並出於各種目的。 例如，在電工業中用作絕緣帶。廣泛用作阻燃黏合劑及膠 帶之阻燃組合物利用一或多種含鹵素物質。然而，已引起 在黏合劑及相關物品中使用含鹵素物質所相關的環境及安 全擔憂且針對此等擔憂，已引入多種非_化阻燃物質來替 代含齒素物質。在一些情形下，當使用大量非齒化阻燃物 夤時，則會導致非所需的效果，例如黏合劑之膠黏性減 少。美國專利號6,022,914(N〇Wack等人）藉由對該黏合劑組 合物上塗覆不包含任何非鹵化阻燃組合物或低含量不妨礙 黏合劑膠黏性的非函化阻燃組合物的一黏合劑薄層而克服 該問題。 【發明内容】 • 因此，需一種提供阻燃性質以及保持黏合性功能的非鹵 化阻燃組合物。亦需包含該等組合物之物品。 利用本發明，出人意料地發現儘管磷酸三聚氰胺及氰尿 酸二聚氰胺阻燃劑分別僅達到nia之CTI評級，但當兩者結 合時，達到I之CTI評級。 在〜態樣中，提供例如用於構建膠帶之阻燃黏合劑。阻 燃黏合劑包括含有磷酸三聚氰胺及氰尿酸三聚氰胺之阻燃 159261.doc 201219547 組合物。 在另一態樣中，提供一種膠帶結構，其包括實質上不含 有鹵化物質並具有至少兩個主表面的支撐物質置於支撐 物質的至少-主表面上之黏合劑及包括磷酸三聚氰胺及氰 尿酸三聚氰胺的阻燃組合物。阻燃組合物可存在於或併入 黏合劑及支標物質之任-者或兩者中。阻燃組合物亦可存 在於或併入膠帶結構中之一單獨結構或功能層中。 因此’提供具有所需阻燃性f、易於製造及使用並提供 黏合劑或膠帶可接受性能的黏合劑及膠帶。 以上總結不期闡述本發明中各實施所揭示的每個實施 例。以下描述更具體地例示説明性實施例。 【實施方式】 應理解’涵蓋其他實施例且可在不脫離本發明範圍或主 旨下製得。因此’下列詳細描述不應視為具有限制性意 除非另有說明’在說明及請求項中使用之表示特徵大 小、數量及物理性質之所有數值在所有情形下應理解為由 術邊「約」修倚。因此’除非另有說明’在先前說明及所 =利請求範圍中闡明之數值參數為近似值，可依據試圖 “于之所需性質由擅長該項技術者利用文中揭示之教 行變化1值間之數值範㈣應用包括該範圍 值(例如，⑴包括 範圍内的任何範圍。 及5)及5亥 在該揭示案中， 15926l.doc 201219547 不含鹵素」及「非鹵化」在文中可交互使用並表示實 質上不含（例如微量或無效量）齒素原子，例如氟、氣、 溴、峨及《厄； 「阻燃組合物」表示不含鹵素或非齒化阻燃劑或阻燃組 合物； 「阻燃物質」表示組成文中阻燃組合物之一或多種非鹵 化阻燃物質； 「阻燃黏合劑或膠帶」表示併入可通過工業標準UL 510 之燃燒測試（Underwriters Laboratories Inc·，第八版）所述 之要求之文中阻燃組合物的黏合劑及膠帶； 「磷酸三聚氰胺」表示單磷酸三聚氰胺、聚磷酸三聚氰 胺及焦磷酸三聚氰胺；及 「不含鹵素阻燃劑」及「非鹵化阻燃劑」表示不含鹵素 之阻燃組合物。 可接受黏合性能表示符合ASTM D1000-04中之黏合測試 所述之要求（Standard Test Methods for Pressure-Sensitive
Adhesive-Coated Tapes Used for Electrical and Electronic Applications)。可接受絕緣性表示符合UL 5 10所述之與介 電強度、濕度暴露之前及之後、及絕緣電阻有關之要求。 該等測試係基於 ASTM D-149-97a(Standard Test Method for Dielectric Breakdown Voltage and Dielectric Strength of Solid Electrical Insulating Materials at Commercial Power Frequencies, 2004) ’其提供於特定條件及商用電源頻率 下，確定固體絕緣物質之介電強度的標準程序。此外，絕 159261.doc 201219547 緣性能表示相對電痕指數（「CTI」h^ASTM 〇 149 97&測 試之評估。CTI測試用於如ASTM D3638_07所述測董在絕 緣物質之電應力（電痕）下的物質退化性能（Standard Test
Method for Comparative Tracking Index 〇f Electrical Insulating Materials, 2007) ° 提供阻燃性黏合劑及膠帶結構。黏合劑或膠帶可抑制或 抵抗火勢蔓延時可視為具有阻燃性。根據^^^^票準中敘 述之燃燒測試，黏合劑或膠帶測試樣本視為具有阻燃性， 則當對測試樣本應用測試火焰時’其在任一次的15秒測試 火焰應用後，燃燒不可超過60秒，應用間隔為：a)i5秒， 如果樣本在15秒内停止燃燒；或匕)樣本燃燒持續時間，如 果樣本燃燒持續超過15秒。測試樣本在五次測試火焰應用 期間、之間或之後不應點燃附近可燃物質或破壞25%以上 的指示標f志。 所揭示之黏合劑及膠帶之阻燃性係由併入之阻燃組合物 提供。所揭示之阻燃組合物未經自化並包括兩種特定阻燃 物質之組合：磷酸三聚氰胺及氰尿酸三聚氰胺。視需要， 阻燃組合物亦可包括一或多種其他非_化阻燃物質，諸如 三水合氧化鋁（Α12〇3·3Η2〇)及氫氧化鎂（Mg(〇H)2)。商業可 購得之實例包括但不限於以商標HYM〇D(Huber Corp.， Edison，N.J.)或 P〇LYFILL(R. E. Carr〇u，⑻，了細叫 N.J.)獲得之彼等。然而，此等物質添加量不應使阻燃組合 物之CTI評級降低。此等組合物可為黏合劑一部份或併入 膠帶結構中或以單獨層置於背襯上或其組合。 159261.doc 201219547 阻燃組合物之磷酸三聚氰胺部份表示為：
其中， 當n=l時，其為（單）磷酸三聚氰胺， 當n=2時，其為焦蛾酸二'氛胺’及 當n=3時，其為聚磷酸三聚氰胺 可購得之適宜填酸三聚氰胺的實例包括但不限於以下彼 等：以商標MPP-B，焦磷酸三聚氰胺，購自Kuo Fong Enterprises, Taiwan ; MELAPUR 200，聚填酸三聚氮胺， 購自 Ciba(現為 BASF 之一部份），Germany ;及 BUDIT 3141，聚磷酸三聚氰胺，購自Budenheim，Spain。 非鹵化阻燃組合物之氰尿酸三聚氰胺部份表示為：
可購得之適宜氰尿酸三聚氰胺的實例包括但不限於以下 彼等：以商標MELAPUR MC 15，購自Ciba(現為BASF之 一部份，Germany ; CG-610，購自 Chemgarde，Taiwan 〇 磷酸二聚氰胺對氰尿酸三聚氰胺之重量比可為約丨至 約 2:1 〇 15926l.doc 201219547 阻餘合物之總量以及組成所用阻燃組合物總量的各阻 二：質更了在廣範圍内變化’但存在量足以提供黏 :!阻燃性。取決於黏合劑及膠帶之所期應用，當㈣劑 〜里及/或組成阻燃劑的阻燃物質之相對量變化時，諸如 黏合性之性能可受到不利影響。在此等參數範 黏合劑或背襯令阻燃劍之下限較佳可為約3〇重量％，及在、 一些情形下為約35重量尤甘, 篁/〇及在其他情形下為約38重量％。 上限較佳為約60重量％，及在一些情形下為㈣重量％及 在其他情形下為約4〇重量％。 在-些實施例中，所揭示之阻燃組合物提供所需阻燃性 質而實質上不影響料劑及膠帶之功能性，諸如不會黏附 至所期表面或使絕緣膠帶之絕緣性f減少。具有含有適量 磷酸三聚氰胺與氰尿酸三聚氰胺之組合且併入或不併入一 或夕種其他阻燃物質的阻燃組合物的示例性黏合劑及膠帶 結構顯示優於單獨時之性質的性質及特性。具體言之，如 表2所示’當組合物之錢三聚氰胺或氰尿酸三聚氣胺阻 燃物質單獨地存在於黏合劑或膠帶結構中時，其僅達到 Ilia之CTI#級。出人意料地，當將所提供之阻燃組合物以 適且$用於黏合劑或膠帶結構中日夺，獲得協同效果，進而 達到I之CT1評級。例如’如表3所*，具有本發明之適宜 阻燃劑組合之黏合劑及膠帶結構可通過工業標準ul別燃 燒阻燃性測試並可達到1之相對電痕指數（「CTI」）評級。 在本發明之各種實施例中，阻燃組合物可併入黏合物質 内以賦予黏合劑所需的阻燃性。有效黏合劑包括諸多類型 159261.doc 201219547 及形式，諸如壓感黏合劑、熱固性黏合劑、熱熔性黏合劑 及其他類型的黏合劑。如該技藝中所知，當以相對化學組 成敘述時，黏合劑可分類成丙烯酸系黏合劑、聚烯烴=合 劑、苯乙烯共聚物黏合劑、聚矽氧黏合劑、環氧黏合劑、 乙烯共聚物黏合劑及其他類型的黏合劑。所提供之非鹵化 阻燃組合物可併入任何此等黏合物質中以賦予黏合劑所需 的阻燃性。 所提供之阻燃組合物亦可與其他物質一起用於黏合劑或 膠帶結構中。例如，許多黏合劑包括一或多種交聯組合 物，例如雙醯胺。黏合劑或膠帶結構通常亦併入一或多種 增黏劑化合物以控制黏合劑或膠帶之所需黏合性。擅長該 項技術者理解其他常規添加劑、佐劑、試劑及物質（例如 著色劑、顏料、底塗、填料、uv吸收劑及傳導顆粒）之併 入0 併入所提供之阻燃組合物之黏合劑可用於其中期望無阻 燃組合物之下層黏合劑及要求阻燃性之任何應用中。所提 供之阻燃組合物亦可特定地用於膠帶結構中。該等膠帶結 構一般包括其上施用一或多層功能或結構層（一般藉由塗 覆）之支撐物質。一或多種所提供之阻燃組合物可藉由將 阻燃組合物併入支撐物質及/或一或多層功能或結構層中 而用於該等膠帶結構令。例如，阻燃組合物可併入應用至 支撐物質之黏合劑中，或其可獨立於黏合層以或連同非黏 合層施用於膠帶結構内《因此，在膠帶結構内應用所提供 之阻燃組合物存在極大靈活性。 159261.doc 201219547 在該揭示案之至少一實施例中，一多層膠帶結構包括應 用至具有至少兩主表面之支撐物質之阻燃黏合劑。該阻燃 黏合劑係以應用至支撐物質之一主表面之層體提供。阻燃 黏合劑層可具任何所需之可使用厚度，但一般處於約12 μηι至約80 μπι或甚至可能更大的範圍内。支撐物質一般不 含含齒素化合物。適宜支撐物質包括例如：聚合物物質， 諸如聚醋（PET(聚對苯二甲酸乙二醋））、聚烯烴、聚酿胺及 聚醢亞胺；天然及合成橡膠物f ;紙物f ;金屬羯、玻璃 布；及其他類型物質。支#物質可具任何所需之可使用厚 度’但一般厚約25 μηι至約125 μηι。 包括本發明之阻燃組合物之膠帶結構可包括置於阻烬黏 合劑與支擇物質之間之底塗。適宜的底塗相當於3μ、ρ_ %底塗(具有丙稀腈丁二稀聚合物、脂肪酸及醇的溶劑型 組合物）。阻《帶結構村在與包㈣合誠（若存在）底 塗之主表面相反之支樓物質的主表面上包括低黏性背概 (或LAB」）物質。當製造並纏繞卷時，低黏性背概物質 可有助於預防個別膠帶片彼此點附。適宜lab物質包括相 當於3M，SRD_1547胺基甲_聚合物溶液之彼等。 實例 提供以下實例及對比實例以助 對其範圍之限制。除非另有說明 量計。 實例。 採用以下測試方法及方案來評估 於理解本發明並不應視為 ’所有份及百分比係以重 下列說明性及對比 測試方法 159261.doc 201219547 1. UL 510 (第六章）阻燃性測試 使樣本暴露於明火達15秒。暴露於火焰時，測試樣本之 任何火焰（一般為著火）需在少於60秒内熄滅，才能通過測 試。重複測試五次。長於60秒之熄滅時間視為不合格樣 本0 結果記錄為「合格」或「不合格」。有關測試之其他信 息可參考由 Underwriters Laboratory of Northbrook，Illinois, USA出版之UL 510標準，第八版的敘述。 2. UL 5 10濕介電強度與乾介電強度之比 按照ASTM D149-97a之方案進行乾介電強度與濕介電強 度之測試。通常而言’根據該測試，將樣本置於兩電極之 間並增加電量直至介電失效》「乾」介電強度之測試係在 室溫及50°/。相對濕度下進行》「濕」介電強度之測試係樣 本在23 C及96%相對濕度下暴露96個小時來進行。為通過 乾介電強度測試，介電質需大於或等於1〇〇〇 v/mil。為通 過濕介電強度測試，需保留至少90%之乾介電強度（即濕介 電質大於或等於900 V/mil)。為通過UL510，濕介電擊穿/ 乾介電擊穿之比需大於90%。 3 .UL-5 10室溫下之對鋼鐵之黏合強度（「ats」） 按照ASTM D1000-04測量，膠帶在室溫下對鋼鐵之黏合 強度係測量膠帶從指定表面移除所需之力。通常而言，根 據該測試’將樣本置於十字頭型測試機内，並用兩個夾子 159261.doc -11- 201219547 1本保持在相同平面及失子彼此分開，記錄黏合膠帶從 鋼片移除之力。最小合格值為454 Kg/in。 4.相對電痕指數（「CTI」）評級
CTI」）評級係測量物質在確定 之抗性。測試方案閣明於ASTM 測 物質之相對電痕指數（ 試條件下對表面電痕 D3638-07中。通常而言，為進行該測試，測試樣本之上表 面承載於近似水平的平面中並經由兩個電極施加電應力。 對電極之間之表面連續滴加電解質溶液直至過電流褒置運 订直至出現持續火焰或直至過了測試期。單個測試持續 時間紐（少於1小時多達5〇或100滴約20 mg電解質溶液 以30私的間隔落在間隔4〇爪⑺之鉑電極間之測試樣本表面 上測试期間，對電極施加1 〇〇伏特至6〇〇伏特之交流 壓。 〇丨电 對紇果繪圖以記錄滴加在樣本表面上之電解質溶液的滴 數對所記錄的電壓。相對電痕指數或CTI表示相當於5〇滴 電解質溶液的電壓。給定物質之CTI評級越低，與該物質 相關之漏電距離越大。CTI評級如下給出：
CTI評級I: CTI>600 V CTI評級II: CTI評級 nia: CTI 評級 Ilib:
400 V<CTI<600 V 175 V<CTI<400 V 100 V<CTI<175 V 159261.doc 201219547 使用之物質 成份 產品名 來源 丙烯酸系黏合聚合物 (丙烯酸酯及丙烯 酸共聚物） 3M 產品號 21-3314-0004-0 (不可購得） 3M Company, St Paul, MN 氰尿酸三聚氰胺 MELAPURMC 15 Ciba (現為BASF之一部份)， Germany 氰尿酸三聚氰胺 CG-610 Chemguard, Taiwan 焦磷酸三聚氰胺 MPP-B Kuo Fong Enterprise, Taiwan 聚磷酸三聚氰胺 MELAPUR 200 Ciba(現為BASF之一部份)， Germany 聚磷酸三聚氰胺 BUDIT3141 Budenheim, Spain 聚磷酸敍 FRCROS S 10 Budenheim, Spain 焦磷酸鹽 ZURAN 484 Chitec, Taiwan 松香酯增黏劑 SYLVALITE RE80HP Arizona Chemical, Jacksonville, FL 黏合劑(聚矽氧改質之丙烯酸系 共聚物） LORIAS ASE-50 Long River Chemical, Taiwan ΊΪ02 二氧化鈦 Dupont, Taipei,Taiwan 胺基甲酸酯聚合物溶液 RD-1547(不可購得） 3M Company, St Paul, MN 底塗(具有丙烯腈-丁二烯 聚合物、脂肪酸及 醇的溶劑型組合物） P-93(不可購得） 3M Company，St Paul, MN PET膜 TAIRILIN BP25 NanYa, Taoyuan, Taiwan 對比實例c-l至C-7及實例1-8 為製備各實例及對比實例之膠帶樣本，製備包含下列成 份之黏合組合物’其量在下表1及2中標明並基於100份丙 烯酸系黏合聚合物（3M Company產品號21-33 14-0004-0)。 159261.doc -13- 201219547 對於各樣本，在溶劑（庚烷、乙酸乙酯或兩者之換合物）存 在下’利用實驗室規模之高強度混合器混合黏合組合物之 成份。直接將所得組合物塗覆在底塗3M P-93庙涂+ 四至；26 μηι 厚的TAIRILIN ΒΡ25 ΡΕΤ膜上，利用實驗室刮刀式塗佈機 以製造手展樣本，或利用試驗規模塗佈機（裝配有刮刀式 塗佈機）以製造具有約25 稱塗層厚度之連續塗覆膜。 塗覆後’將樣本置於强制對流箱中(對手展樣本 或 續通過管式箱（對連續腺而十> 連續膜而5 )以提取溶劑並乾燥樣本。缺 後，切割或縱切經塗覆之乾燥樣本以製造0.75英寸(二 _樣本。使樣本進行上述·方法及結㈣ 表3中。 「衣Μ 159261.doc 201219547 卜丨3叫10【吞#^软-1< cn 評級 1 302V Hla 351V ma 未測 量 300V ffla 275V ma 300V Dla 275V Ilia 1 UL510ATS (kg/in) 1 208 L _ Γ〇 ΓΛ CO 00 1.076 § .988 UL510 濕/乾介電 強度 >90% 不合格 不合格 未測量 合格 合格 合格 合格 UL510FR (60 #) 1____— 合格 !_ 合格 不合格 合格 合格 合格 合格 Ti02 1__ 〇 〇 〇 CN (N 00 〇 MPFR 劑： MPP-B (phr) L_______ 〇 〇 〇 〇 !〇 1 MCFR 劑： CG-610 (phr) 〇 〇 〇 〇 〇 〇 .· 1 s I 〇 〇 〇 〇 〇 〇 FR劑： ZURAN 484 1_ 〇 432 I_ 〇 〇 〇 〇 〇 FR劑： FR CROSS 10 (phr) 1_ 43.4 1_ 〇 〇 〇 〇 〇 〇 黏合劑： LORIASASE-50 (phr) 1_ 〇 〇 〇 ΓΛ 〇 〇 增黏劑： RE80HP (phr) 1_ — 〇 〇 〇 〇 〇 實例 ύ C-2 3 C-4 ό C-6 C-7 -15- I59261.doc 201219547 8-1 ^ cn 評級 600V 650V I 650V I 675V I 650V I 625V 625V 625V UL510ATS (kg/in) 1 i i 1.075 § i JO UL510 澈乾介電強度 >90% 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格 UL510FR (60 秒） 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格 Γι02 00 ο ο 〇 ο 00 00 〇 il ο ο ο 〇 ?ι Pi ο 〇 MPFR 剤:MPP-B (Phr) § co η gj ΓΛ ο ο ο 〇 S3 .· u SS g g i ο m ο ο ο ο ο 〇 MCFR 劑： CG-610 (phr) s O η a 30.5 tn κ ίη 黏飾： LORIASASE^ 50 (phr) 1 rs* 2 u-j ο ο £ 一 (S *〇 VO 卜 00 •16- 159261.doc 201219547 儘管以上詳細敘述包含諸多用於說明之具體細節，但一 般技術者應理解許多對細節之變化、改變、替代、變動係 張：揭示案範圍内。因此，詳述之揭示案不對所主 張之揭不案施以任何限制。揭示 之所有參 利申請範圍及其適宜的合理當效項來確定=由下列專 考係以弓I用之方式全文併入本文。 …用 159261.doc • 17-

Claims (1)

  1. 201219547 七、申請專利範圍： 1 · 一種阻燃黏合劑，其包括 至少一黏合劑；及 阻燃組合物， • 其中該阻燃組合物包括磷酸三聚氰胺及氰尿酸三聚氰 • 胺。 2. 如請求項1之阻燃黏合劑，其中該磷酸三聚氰胺為聚磷 酸三聚氰胺。 3. 如請求項1之阻燃黏合劑，其中該磷酸三聚氰胺為焦磷 酸三聚氰胺。 … 4. 如請求項1之阻燃黏合劑，其中該阻燃組合物中之磷酸 三聚氰胺對氰尿酸三聚氰胺的重量比為約1:6至約。 5. 如請求項1之阻燃黏合劑，其中該阻燃組备物包括約π 重量°/。至約60重量％之阻燃黏合劑。 6. 如請求項1之阻燃黏合劑，其中該阻燃組合物包括約乃 重量％至約50重量％之阻燃黏合劑β 7. 如請求項1之阻燃黏合劑，其中該阻燃組合物包括約π 重量°/〇至約40重量％之阻燃黏合劑。 • 8·如請求項1之阻燃黏合劑，其中該黏合劑為壓感黏合 ’ 劑。 9. 如請求項1之阻燃黏合劑，其中該膠帶具有！之cn坪 級0 10. 如請求項1之阻燃黏合劑，其中該膠帶在按照 Underwriters Laboratories UL 510之第六章（第七版戍第 15926 丨.doc 201219547 八版）測試後分類為阻燃膠帶。 u.;-種膠帶，其包括具有兩個相反主表面之支擇層及置於 °亥支撐層之至少-主表面上如請求項1之黏合劑。 12·如凊求項"之膠帶，其十該膠帶具有工之⑶評級。 月求項11之膠帶，其中該膠帶在按照Underwriters ones UL 510之第六章（第七版或第八版）測試後分 類為阻燃膠帶。 14. -種膠帶，該膠帶包括具有兩個相反主表面之支撐層， 置於該支撐層之至少一主表面上之黏合劑，及包括磷酸 氰fe及吼尿二聚氰胺之阻燃組合物，該阻燃組合 物置於支樓層内或支撐層上或其組合。 15. 如請求項14之膠帶，其中該磷酸三聚氰胺為聚磷酸三聚 氰胺。 16. 如吻求項14之膠帶，其中該磷酸三聚氰胺為焦磷酸三聚 氰胺。 17. 如請求項14之膠帶，其中該阻燃組合物中之磷酸三聚氰 胺對氰尿酸三聚氰胺的重量比為約1:6至約2:1。 18. 如吻求項15之膠帶’其中該膠帶具有I之cTI評級。 19. 如请求項15之膠帶，其中該支撐層包括聚酯、聚烯烴、 聚酿胺或聚醯亞胺。 20. 如SJg求項丨5之膠帶，其中該膠帶在按照underwriters Laboratories UL 510之第六章（第七版或第八版）測試後分 類為阻燃膠帶。 159261.doc 201219547 四、指定代表圖： (一) 本案指定代表圖為：（無） (二) 本代表圖之元件符號簡單說明： 五、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： (無） 159261.doc
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