CN104769065A - 非卤化阻燃组合物和制品 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了阻燃粘合剂和胶带制品，所述阻燃粘合剂和胶带制品包含非卤化阻燃组分，所述非卤化阻燃组分包含氰尿酸三聚氰胺和次膦酸铝的组合。

Description

非卤化阻燃组合物和制品
技术领域
本公开涉及包含非卤化阻燃组合物的组合物和制品。
背景技术
阻燃粘合剂组合物和胶带制品被用于许多工业中并且用于许多不同目的。例如，它们以绝缘胶带用在电气工业中。广泛用于阻燃粘合剂和胶带的阻燃组合物通常利用一种或多种含卤素材料。然而，已经产生有关将含卤素材料用于粘合剂和相关制品中的环境和安全问题。针对这些问题，已引入许多非卤化阻燃材料以取代含卤素材料来使用。
发明内容
本发明的至少一个实施例提供了一种组合物，该组合物包含至少一种粘合剂；和阻燃组分，其中该阻燃组分包含氰尿酸三聚氰胺和次膦酸铝两者。
本发明的至少一个实施例提供了一种制品，该制品包括具有两个相反的主表面的背衬层，设置在背衬层的至少一个主表面上的粘合剂，和阻燃组分，该阻燃组分包含氰尿酸三聚氰胺和次膦酸铝，该阻燃组分设置在背衬层中、背衬层上或它们的组合。
本发明人发现，包含次膦酸铝(包括次磷酸铝)阻燃剂的组合物能够单独地通过UL 510可燃性试验，但仅达到II的CTI等级，并且包含氰尿酸三聚氰胺阻燃剂的组合物不能单独地通过UL 510可燃性试验。然而，发明人意外地发现，当两种类型的阻燃剂一起使用时，所得组合物既达到I的CTI等级也通过UL 510可燃性试验。
本发明的实施例提供了粘合剂组合物和胶带制品，该粘合剂组合物和胶带制品提供了所需的阻燃性质以及有利的电介质击穿值和CTI等级。粘合剂组合物和胶带制品适用于许多应用。其性质的组合使它们尤其适用于电绝缘材料，例如用于变压器、电源单元或类似装置中。
上述发明内容非意在描述本公开的每种实施方式的每一个公开实施例。下面的具体实施方式更具体地举例说明示例性实施例。
具体实施方式
应当理解，在不脱离本发明的范围或实质的情况下，设想并可做出其它实施例。因此，以下的具体实施方式不具有限制性意义。
除非另外指明，否则本说明书和权利要求中使用的表示特征尺寸、数量和物理特性的所有数字均应该理解为在所有情况下均是由术语“约”来修饰的。因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，根据本领域的技术人员利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，这些近似值可以变化。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字(例如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5)以及该范围内的任何范围。
在本公开中：
“次膦酸铝”是指具有下文所示的通式结构的次膦酸铝盐，其中M是指铝并且n＝3，并且其中R1和R2可为氢和/或含有1至6个碳原子的烷基基团。
次膦酸铝的示例包括次磷酸铝，具有式[H2PO2 -]3Al3+，其中R1和R2为氢原子；和二乙基次膦酸铝，其中R1和R2为乙基基团。
“无卤素的”和“非卤化的”在本文中可以互换地使用并意指完全或基本上不含(例如含微量或无效量的)卤素，即氟、氯、溴、碘和砹；
“阻燃组分”意指无卤素的或非卤化阻燃或抗燃组分；
“阻燃材料”意指构成阻燃组分的一种或多种非卤化阻燃材料；和
“阻燃粘合剂和/或胶带”意指掺入了阻燃组分的粘合剂和胶带，其可通过工业标准UL 510(美国保险商实验室公司(UnderwritersLaboratories Inc.)，第八版)的火焰试验所示的要求。
使用于电气应用中的本发明的粘合剂和胶带的实施例应提供合格的电绝缘。电绝缘特性可以若干方式来测量。一种方式为UL 510有关在湿度暴露之前和之后的介电强度，和绝缘电阻的要求。UL 510的要求基于ASTM D-149-97a(固体电绝缘材料在市电频率下的电介质击穿电压和介电强度的标准试验方法(Standard Test Method for Dielectric BreakdownVoltage and Dielectric Strength of Solid Electrical Insulating Materials atCommercial Power Frequencies)，2004)，其提供于指定条件下在市电频率下确定固体绝缘材料的介电强度的标准程序。另一种方式为相对漏电起痕指数(“CTI”)。CTI试验用于测量绝缘材料在电应力(漏电起痕)下的材料降解性质，如ASTM D3638-07(电绝缘材料的相对漏电起痕指数的标准试验方法(Standard Test Method for Comparative Tracking Index ofElectrical Insulating Materials)，2007)中所示的。
当粘合剂或胶带可抑制或抵抗火的蔓延时，其可被视为阻燃的。根据UL510标准中描述的火焰试验，为使粘合剂或胶带试样被视为阻燃的，则当对试样施加试验火焰时，其在五次15秒的试验火焰施加中的任一次后火焰可在不超过60秒内燃烧，施加间隔时间为：a)15秒，如果试样火焰在15秒内熄灭的话；或b)试样火焰持续时间，如果试样火焰持续超过15秒的话。在五次试验火焰施加过程中、之间或之后，试样应不点燃其附近的易燃材料或损坏指示标记的25％以上。
本发明的阻燃组分为非卤化的，并且包含特定阻燃材料的组合：氰尿酸三聚氰胺和次膦酸铝。任选地，本发明的阻燃组分还可包含一种或多种附加的非卤化阻燃材料如氧化铝三水合物(Al2O3·3H2O)和氢氧化镁(Mg(OH)2)。附加三水合铝阻燃剂的市售示例包括但不限于可以商品名HYMOD(美国新泽西州埃迪森的胡贝尔公司(Huber Corp.，Edison，N.J.))或POLYFILL(美国新泽西州特伦顿的R.E.卡罗尔公司(R.E.Carroll，Inc.，Trenton，N.J.))获得的那些。应注意，添加这些材料的量不应降低阻燃组分的CTI等级。本发明的阻燃组分可为粘合剂组合物的一部分，或可被掺入到胶带构造中，诸如胶带背衬中，或被设置在胶带背衬上作为单独层，或它们的组合。
阻燃组分的氰尿酸三聚氰胺部分表示为：
合适的氰尿酸三聚氰胺的市售示例包括但不限于可以商品名MCA300(得自台湾的绿庭公司(Green Yard，Taiwan))；MELAPUR MC 15(得自德国汽巴公司(现为巴斯夫的一部分))；以及可以商品名CG-610得自台湾Chemgarde公司(Chemgarde，Taiwan)的那些。
阻燃组分的次膦酸铝表示为：
其中n＝3并且其中R1和R2可为氢和/或含有1至6个碳原子的烷基基团。
合适的次膦酸铝的市售示例包括但不限于可以商品名OP935(二乙基次膦酸铝)(得自德国的Clariant公司(Clariant，Germany))获得的那些。
在其中阻燃组分的次膦酸铝为次磷酸铝的实施例中，其表示为：
合适的次磷酸铝的市售示例包括但不限于可以商品名PHOSLITE B85AX(得自意大利的意特化工公司(Italmatch Chemicals，Italy))获得的那些。
氰尿酸三聚氰胺与次膦酸铝的重量比可为约1∶3至约1∶1。
阻燃组分的总量以及构成阻燃组分的总量的每一种阻燃材料的量可在宽范围上变化，但以足以赋予粘合剂或胶带阻燃性的量存在。随着阻燃组分的总量和/或构成阻燃剂的阻燃材料的相对量改变，性能性质如粘合力可能受到不利影响，取决于粘合剂或胶带的预期应用。在本发明的至少一些实施例中，阻燃粘合剂或胶带背衬中的阻燃组分的优选下限可为约30重量％(30wt％)，并且在一些情况下为约35重量％，而在其它情况下为约38重量％。在本发明的至少一些实施例中，优选上限可为约60重量％，并且在一些情况下为约50重量％，而在其它情况下为约40重量％。
在一些实施例中，所公开的阻燃组分提供所需的阻燃性质而不实质上影响粘合剂和胶带的功能性能，例如对预期表面的粘合力破坏或绝缘胶带绝缘性质的降低。具有与或不与一种或多种掺入的附加阻燃材料一起的阻燃组分的示例性粘合剂和胶带构造，其含适宜量的次膦酸铝和氰尿酸三聚氰胺的组合，与次膦酸铝和氰尿酸三聚氰胺的性质单独地相比示出有利的性质和特性。具体地，如表2和3所示，当氰尿酸三聚氰胺阻燃材料单独地使用于粘合剂或胶带构造中时，它们的UL510可燃性试验失败，并且当次膦酸铝阻燃材料单独地使用于粘合剂或胶带构造中时，它们的UL510可燃性试验通过但仅达到II的相对漏电起痕指数(“CTI”)等级。有利于阻燃性的炭化形成物对CTI等级具有负面效应；这是难以同时达到阻燃性和高CTI等级的一个原因。当将次膦酸铝阻燃材料与氧化铝三水合物非卤化阻燃材料结合地使用于粘合剂或胶带构造中时，它们的UL 510可燃性试验通过但仅达到II的CTI等级。出乎意料地，当将次膦酸铝和氰尿酸三聚氰胺阻燃材料一起使用于粘合剂或胶带构造中时，获得协同结果，由此同时达到I的CTI等级和UL 510可燃性试验的通过结果。例如，如表2和3所示，具有本发明的次膦酸铝和氰尿酸三聚氰胺阻燃组分的粘合剂和胶带构造可通过工业标准UL 510阻燃性试验并且可达到I的CTI等级，该CTI等级是可能的最高CTI等级。达到I的CTI等级对电子应用是特别重要的。绝缘胶带的CTI等级用于确定变压器中导电部分之间允许的屏蔽宽度或渗漏距离。绝缘层的更高CTI等级允许更小变压器的构造。目前，可能存在一些(如果有的话)符合所有三个这些高度所需特性的绝缘胶带：非卤化性、根据UL 510要求的阻燃性，和达到I的CTI等级。
在本发明的一些实施例中，可以将阻燃组分包含在粘合剂材料内以赋予粘合剂所需的阻燃性质。可用的粘合剂包括许多不同的类型和形式，例如压敏粘合剂、热固性粘合剂、热熔粘合剂以及其他类型的粘合剂。如本领域熟知的，当按其相对化学组成来描述时，可将粘合剂分类为丙烯酸类粘合剂、聚烯烃粘合剂、苯乙烯系共聚物粘合剂、有机硅粘合剂、环氧粘合剂、乙烯共聚物粘合剂以及其他类型的粘合剂。可以将所提供的非卤化阻燃组分掺入到任何这些粘合剂材料中以赋予粘合剂所需的阻燃性质。可发现结合丙稀酸类压敏粘合剂的特定用途。合适的丙烯酸类树脂包括但不限于2-乙基-已基丙烯酸酯和丙烯酸共聚物，以及它们的组合。
也可以将所提供的阻燃组分与其他材料一起用于粘合剂或胶带构造中。许多粘合剂(例如)包含一种或多种交联组合物，诸如，例如双酰胺类交联剂和有机金属化合物，诸如乙酰丙酮铝(AAA)。
粘合剂或胶带构造常常还采用一种或多种增粘剂化合物以得到粘合剂或胶带的所需粘着特性。合适的增粘剂包括(例如)松香酯，诸如SYLVALITE RE 80HP(得自美国的亚利桑那化工公司(Arizona Chemical，USA))。其他常见的添加剂、辅剂、试剂和材料的内含物(例如，着色剂、颜料、底漆、填料、UV吸收剂和导电颗粒等)是本领域技术人员所理解的。
可将掺入了本发明的阻燃组分的粘合剂用在其中预期使用无阻燃组分的基础粘合剂并且需要一定程度的阻燃性的任何应用中。本发明的阻燃组分还可发现在胶带构造中的特定实用性。此类胶带构造通常包含向其上施加(通常通过涂布)一个或多个功能或结构层的背衬材料。可将一种或多种本发明的阻燃组分用于这种胶带构造或与其结合使用，使用方式为将该阻燃组分掺入到背衬材料和/或一个或多个功能或结构层中。可(例如)将阻燃组分掺入到施加至背衬材料的粘合剂中，或可将其作为胶带构造内独立于粘合剂层的非粘合剂层如底漆层或与非粘合剂层一起应用。因此，所提供的阻燃组分在胶带构造内的实用性上有很大的灵活性。
在本发明的至少一个实施例中，多层胶带构造包含阻燃粘合剂，该阻燃粘合剂施加于具有至少两个主表面的背衬材料。阻燃粘合剂作为施加于背衬材料的主表面之一的层提供。这种阻燃粘合剂层可具有任何所需的以及可行的厚度，但通常在约12μm至约80μm范围内或甚至可能更高，典型地约25μm至约35μm的范围内。典型地，背衬材料不含含卤素化合物。合适的背衬材料包括例如：聚合物材料如聚酯(例如PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯))、聚烯烃、聚酰胺和聚酰亚胺；天然和合成橡胶材料；纸材料；金属箔、玻璃布；以及其他类型的材料。背衬材料可具有任何所需的以及可行的厚度，但厚度通常在约25μm和约125μm厚之间。
包含本发明的阻燃组分的胶带构造可包含设置于阻燃粘合剂和背衬材料之间的底漆。合适的底漆的示例为具有丙烯腈-丁二烯聚合物、脂肪酸和醇的溶剂型组合物。阻燃胶带构造可还在承载粘合剂和(如果存在的话)底漆的主表面相反的背衬材料的主表面上包含低粘合力背胶层(或“LAB”)材料。低粘合力背胶层材料可有助于防止在制造和卷绕卷材时各片胶带彼此粘附。
虽然出于举例说明的目的，上述具体实施方式包含许多具体细节，但本领域普通技术人员应理解，这些细节的许多变型、更改、替代和改变均在权利要求所保护的本公开范围内。因此，具体实施方式中描述的公开内容不对权利要求所保护的本公开施加任何限制。本公开的适当范围应由以下权利要求书及其适当的法律等同物限定。所有引用的参考文献均以引用的方式全文并入本文中。
实例
以下实例和比较实例有助于理解本发明，且这些实例和比较实例不应被理解为对本发明范围的限制。除非另外指明，否则所有的份数和百分比均按重量计。使用下述试验方法和规程来评估以下示例性实例和比较例：
试验方法
1.UL 510可燃性试验：
将标本暴露于明火持续15秒。暴露于火焰之后，试验标本(其通常着火)上的任何火焰必需在低于60秒之内熄灭以便通过该试验。将该试验重复五次。对于标本，任何大于60秒的熄灭时间都认为是失败的。结果记录为“通过”或“失败”。关于该试验的其他信息可见于由美国伊利诺斯州Underwriters实验室(Northbrook，Illinois，USA)公布的UL 510标准的说明中。
2.UL 510湿/干介电强度比率：
根据ASTM D149-09的规程进行干和湿介电强度的试验。一般来讲，按该试验，将样品置于两个电极之间并增大电力直至介电破坏。“干”介电强度的试验在室温和50％的相对湿度下进行。“湿”介电强度的试验在暴露样品于23℃和96％的相对湿度下达96小时后进行。为了通过干燥介电强度试验，介电强度必须大于或等于1000V/mil。为了通过湿介电强度试验，必须保留干介电强度的至少90％(即，湿介电强度大于或等于900V/mil)。为了通过UL510，湿电介质击穿/干电介质击穿比率必须高于90％。
3.相对漏电起痕指数(“CTI”)：
材料的相对漏电起痕指数(或“CTI”)为在限定试验条件下的材料抗表面漏电起痕的测量值。试验规程在ASTM D3638-07中给出。一般来讲，为了进行该试验，将试样的上表面支承在大致水平的平面中并通过两个电极经受电应力。两个电极之间的表面经受连续数滴的电解质溶液，直至过电流设备工作，直至持续的火焰出现或直至试验周期过去。各个试验具有短的持续时间(小于1小时)且将最多至50或100滴约20mg的电解质溶液以30秒的时间间隔滴至间隔开4.0mm的铂电极之间的试样表面上。在试验期间将100V和600V之间的交流电压施加至电极上。
将结果绘制成记录设置在标本表面上的电解质溶液滴剂的数量相对记录电压的曲线图。相对漏电起痕指数或CTI表示与50滴电解质溶液相对应的电压。对于给定的材料，CTI等级越低，与该材料相关的漏电距离则越大。CTI等级规定如下：
4.对钢的UL 510粘合力：
根据ASTM D1000-04进行测量，对钢的UL 510粘合力标准需要至少16oz/in(18g/mm)的粘合值。
表1：所用材料
实例1-2和比较例C0-C3
将胶带样品构造成示出本发明的各种实施例。为制备给定实例或比较例的胶带样品，制备包含表1中所确认成分的丙烯酸系粘合剂聚合物。关于每种粘合剂样品组合物，将表2中所注明的量和类型的成分利用实验室尺寸高强度混合器在存在溶剂(庚烷、乙酸乙酯，或两者的共混物)的情况下混合。每个样品还包含0.4phr的乙酰丙酮铝交联剂。将所得的组合物直接涂布至底漆25μm厚的PET膜上，具体方式为使用实验室刮刀式涂布机产生手工铺展样品或使用实验型涂布机(配备有刮刀式涂布机)产生具有约25μm的标称涂层厚度的连续涂布薄膜。涂布之后，将样品设置在强制对流烘箱中(在手工铺展样品的情况下)或使其连续通过隧道烘箱(在连续薄膜的情况下)，以便提取溶剂以及干燥样品。然后将涂布和干燥的样品进行切割或切开以产生0.75英寸(1.9厘米)的样品。使样品经受上述的试验方法并且结果提供于下表3中。
表2
1 量基于丙烯酸系粘合剂+增粘剂+交联剂来计算
2 整个胶带构造的厚度
表3
1 样品未通过UL 510，所以CTI等级未确定。
实例1和2均通过工业标准UL 510可燃性试验和电介质击穿保留(即，湿介电强度为干介电强度的至少90％)试验。两者还达到I的CTI等级。所示的实例还提供灵活性，包括附加的添加剂，以控制粘合力的水平。
尽管出于举例说明的目的，上述具体实施方式包含许多具体细节，但是本领域内的任何普通技术人员将会知道，对细节进行的多种变化、更改、替代和改变均在受权利要求书保护的本发明的范围之内。因此，对在详细描述中描述的本发明不对受权利要求保护的本发明施加任何限制。本发明的适当范围应该由以下权利要求及其适当的法律等同物限定。

Claims (20)

1.一种组合物，所述组合物包含：
至少一种粘合剂；和
阻燃组分，
其中所述阻燃组分包含氰尿酸三聚氰胺和次膦酸铝两者。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述粘合剂为压敏粘合剂。
3.根据权利要求1所述的组合物，其中所述粘合剂为丙烯酸系粘合剂。
4.根据权利要求1所述的组合物，其中所述阻燃组分中氰尿酸三聚氰胺与次膦酸铝的重量比为约1∶3至约1∶1。
5.根据权利要求1所述的组合物，其中所述阻燃组分包含约30重量％至约60重量％的阻燃粘合剂。
6.根据权利要求1所述的组合物，其中所述次膦酸铝为次磷酸铝。
7.根据权利要求1所述的组合物，其中所述粘合剂的CTI等级为I。
8.根据权利要求1所述的组合物，其中所述粘合剂在根据第七或第八版的美国保险商实验室UL 510的部分6试验后被归类为阻燃的。
9.一种制品，所述制品包括具有两个相反的主表面的背衬层，和设置在所述背衬层的至少一个主表面上的根据权利要求1所述的粘合剂。
10.根据权利要求9所述的制品，其中所述次膦酸铝为次磷酸铝。
11.根据权利要求9所述的制品，其中所述胶带的CTI等级为I。
12.根据权利要求9所述的制品，其中所述胶带在根据第七或第八版的美国保险商实验室UL 510的部分6试验后被归类为阻燃的。
13.一种制品，所述制品包括具有两个相反的主表面的背衬层，设置在所述背衬层的至少一个主表面上的粘合剂，和阻燃组分，所述阻燃组分包含氰尿酸三聚氰胺和次膦酸铝，所述阻燃组分设置在所述背衬层中、在所述背衬层上或它们的组合。
14.根据权利要求13所述的制品，其中所述粘合剂为压敏粘合剂。
15.根据权利要求13所述的制品，其中所述粘合剂为丙烯酸系粘合剂。
16.根据权利要求13所述的组合物，其中所述阻燃组分中氰尿酸三聚氰胺与次膦酸铝的重量比为约1∶3至约1∶1。
17.根据权利要求13所述的制品，其中所述次膦酸铝为次磷酸铝。
18.根据权利要求13所述的制品，其中所述胶带的CTI等级为I。
19.根据权利要求13所述的制品，其中所述背衬层包含聚酯、聚烯烃、聚酰胺或聚酰亚胺。
20.根据权利要求13所述的制品，其中所述胶带在根据第七或第八版的美国保险商实验室UL 510的部分6试验后被归类为阻燃的。
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