201109299 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種用於自在氣相中之胺類與光氣製備異 氰酸酯類的方法。 異氰酸酯類，及特定言之二異氰酸酯類，係以大數量製備 及主要作為用於製備聚胺基甲酸酯類之起始物質。彼等通常 係經由對應之胺類與光氣之反應而製備。胺類與光氣之反應 可係在液相中、在氣相中或以經由霧化而製備之胺喷霧的光 氣化作用進行。 本發明係專有地關於在氣相中之光氣化作用。 此種方法程序可區別處在於選擇反應條件以令至少反應 組分胺’異亂酸S旨及光氣（但較佳地所有之析出物（educts)、 產物及反應中間產物）於所選擇之反應條件下係氣體。氣相 光氣化作用之優點係’除了其他之外，還有降低之光氣滯留 量（hold-up)、避免對於難以光氣化之中間產物及提高的反 應產率。 【先前技術】 用於經由一胺類與光氣在氣相中之反應而製備二異氰酸 酯類之多種方法係自先前技術而為吾人所知。 EP 289 840 B1首先揭示一種經由對應之二胺類在氣相中 之光氣化仙而製備脂族二異氰_類之方法，其中視情況 以-種惰性氣體或以一種惰性溶劑之蒸氣稀釋的蒸氣二胺 類、與光氣係彼此分隔地加熱至2〇〇至6〇〇〇c之溫度，並於 加熱至200 S 600Ϊ之反應空間中彼此連續地反應。此處於 201109299 至該反應空間之進料管線中的絕對壓力係200至3,000毫 巴，及於自該反應空間之出口係150至2,000毫巴。該專利 說明書未揭示進行二胺類之汽化作用的壓力及將彼等進料 至該反應空間之時間。 EP 593 334 B1首先揭示一種用於在氣相中製備芳族二異氰 酸酯類之方法。根據此發明，實現光氣化反應之反應器中普 遍之溫度係於250與5〇〇〇c之間。此處對於反應中參與者之 預熱溫度係屬於與對於進行光氣化作用所需要者相同之強 度等級。於該反應器中普遍之壓力係於0.5與1.5巴之間。 未提供關於進行二胺類之汽化作用的壓力及將彼等進料至 該反應空間之時間之資訊。 EP 570 799 B1揭示一種用於經由對應之二胺類與光氣在 氣相中之反應而製備芳族二異氰酸酯類之方法，其特徵為光 氣與一胺係於南於該二胺之沸點於0.5秒至5秒之平均停留 時間之内反應。對於此，視情況以一種惰性氣體或以一種惰 性溶劑之蒸氣稀釋之蒸氣二胺類、與光氣係分隔地加熱至 200至600°C之溫度及係連續地混合。此處於至該反應空間 之進料管線中之絕對壓力係200-3,000毫巴，及於該反應器 之冷凝作用步驟之下游之絕對壓力係150-2,000毫巴，根據 此專利說明書之教示，維持此種壓力差異導致於反應器中確 保經引導之流動。該專利說明書未揭示進行二胺類之汽化作 用的壓力。 對於在光氣與二胺之反應的反應空間中之總壓力，WO 2008/055898 A1揭示自〇.1至低於20巴之絕對壓力之範圍， 201109299 較佳的是G.5幻5巴，及特聰佳地於0.7幻0巴之間。 此處=合裝置之直接(di_壯游的壓力佩於反應器中 之上述S力#X π。視該混合裝置之選擇而降低此種壓力。較 4 土地於進料s線中之壓力係比於反應空間中之壓力高加 至2’0一00 ,巴特別較佳地3〇至毫巴。該專利說明書 未揭示進行胺之汽化作用的壓力。 除了反應條件之外，於與光氣在氣相中之反應中使用之胺 類的汽化作用之性質及形式亦係所揭示之方法的標的。 根據以上之先如技術，對於氣相光氣化作用之目的，於將 彼等連同光起引導人其中普遍自0.1至低於20巴之壓力 之反應工間刖係八化及加熱起始之胺類至200至6〇〇°C。 於先剛技術巾揭示之此冑反應條件跨過寬廣之範圍及未提 供應 >飞化该起始胺之條件的具體表示，因為特定言之不是來 自提及之範圍的所有組合㈣合於胺類之汽化作用，因為適 合於氣相光氣化作用之报多胺類無法被汽化，例如於2〇巴 下及於200¾。 應汽化該起始之胺之條件的個別表示係關於胺曝露於 熱、及於經汽化胺流中之液滴含量。 於氣相光氣化作用中使用之胺類之曝露於熱係由Ep丨754 689 A1經由使用一種特定之汽化器技術而引導。根據Ep i 754 689 A1之教示，首先於用於反應所使用之胺類與光氣之 反應器中觀察到的沈積物係因著所使用之胺類於該反應期 間的分解作用而產生。其次，於汽化作用及過度加熱中長停 留時間導致所使用之胺類的部分分解作用分解出氨。在裂解 201109299 ^的部分分解作用於汽化過程中，特㈣在使則旨族胺 ^下可被觀制不僅會降诚率，還有在後續錢化 〜於下游管線及設備巾有氣化録沉義形成。錢必須相二 电清潔該等裝置，相對地增加生產損失。作為一種技術解= 方案，此專利說明書揭示於汽化作用期間藉由用於脂族胺類 汽化作用及過度加熱的特殊小型或微型熱交換器而抑 ，的裂解。該專利說明書揭示經由使用具有很高的容積比熱 ，換器表面的熱交換器，由於薄膜厚度的降低，而可減少^ 麵於汽化裝置中對於熱之曝露。於此等裝置中，其中該胺之 知熱、汽化及過度加熱可係於每種情況中於500至2,5〇〇毫 巴之壓力下、於每種情況中於0.001至60秒或0.0001至1〇 秒之停留時間内進行。因為於該專利說明書中僅找到用於個 巧较置之停留時間’因此未提及對於二胺之過度加熱及在將 蒸氣二胺進料至反應空間之時間内的標準。 後小之通道係於EP1 754 698 A1之專利說明書中揭示之 衝型熱交換器的一缺點，以令很小數量經常存在於工業方法 中之固體，已經導致堵塞及因此降低汽化器之使用壽命。此 外’對於胺類揭示之完全汽化作用之一種缺點係，該等胺類 應不含無法汽化之成分’因為否則此等成分係必然地沈積於 汽化器表面上如固體殘渣，並因此損害該熱交換器，最後導 欵汽化器之堵塞。然而’於工業方法中’提供所需品質的胺 係很複雜且昂貴的。反應器之使用壽命因此係經由此專利說 明書之教示而實質改良，但是汽化器系統之使用壽命係顯著 埯損害，以令製造裝置之總使用壽命無法有利地改良。 6 201109299 為了評估經由汽化作用而獲得之流，於所屬技術領域中具 有通常知識者通常能夠於蒸氣與氣體之間作區別^在此方 面，於所屬技術領域中具有通常知識者另外能夠於沸點溫度 與露點溫度之間作區別。一種液體於加熱至沸點及經由將提 供汽化作用所需能量而開始汽化。此處汽相係於液體之上獲 得’及係於與此液體平衡。此處於沸騰之液體上獲得之汽相 係於露點’即於其中蒸氣之冷凝作用開始、連同液體形成之 溫度。倘若例如一種冷位置存在或蒸氣之溫度僅略微地冷 卻’則蒸氣將因此冷凝。對於所屬技術領域中具有通常知識 者’ 一種蒸氣流因此係以略微降低之溫度作為特徵-諸如於 工業規模不能完全地避免，例如由於熱橋（heat bridges)或 不完美之絕緣而產生-已經導致冷凝作用及因此導致一種 液相之形成。 另一方面’一種氣體之特徵在於一種氣體之冷卻時，最初 僅降低氣體溫度，該處之溫度並無降低至低於露點溫度且無 因此發生冷凝作用及液相形成。僅當氣體溫度係進一步降低 至路點溫度時才開始冷凝作用、形成液相及達到蒸氣區域。 於工業之汽化作用裝置中，除了通常可應用之液體_蒸氣 平衡之外，亦具有液滴（drops of liquid)係經由汽化物質之 作用而自液體噴出（torn out)之效應，即液滴係帶出（carried along)及結果同樣係於汽相中。帶出之液滴就通常具有高達 微米之尺寸。由於此種效應，所以於高於露點溫度之 氣相可因此包含液滴。此特定言之係於液體向上移動之封閉 薄膜處觀察到，例如於落膜汽化器之基座或於鍋爐汽化器之 201109299 内的核沸騰期間。 於蒸氣二胺流中之液滴含量已經係較 據EP i 935 876 A1，據稱蒸氣胺類實質上不包 類的液滴，即以胺之總重量計的最高〇5重量％之胺； 定言之最高⑽重量％之胺）絲汽化之_形式及於蒸^ 形式之胺的剩餘部分。很特別較佳地，根據Ερ丨935 876 αι
之教示’據稱’蒸氣胺類不包含未汽化胺類之液滴。根據 EP 1 935 876 A1 ’反應器運轉時間係經由於進入該反應器之 前一種實質不含液滴之蒸氣二胺流之產生而顯著地提高。根 據此專利說明書之教示，此可係藉由合併於汽化作用與過度 加熱系統之間將液滴分離器（drop separators )和/或經由亦 具有液滴分離器功能之汽化作用裝置而達成。適合之液滴分 離器係例如於、、Droplet Separation"，A. Biirkholz，VCH
Verlagsgesellschaft, Weinheim - New York - Basle - Cambridge, 1989中敍述。EP 1 935 876 A1提及，導致低的壓力損失之 液滴分離器係特別較佳的。對於所屬技術領域中具有通常知 識者，此專利說明書之教示因此係於胺之汽化作用後接著具 有最低可能壓力損失之液滴分離器，獲得一種蒸氣胺流，俾 能達成氣相反應之長使用壽命。 然而，所揭示之方法係不利的，特定言之對於以大工業規 模進行氣相光氣化作用，其係由於液滴分離器之壓力損失隨 著體積流率劇烈地增加。此外，分離之程度，即經由液滴分 離器而分離之液滴含量，於相同壓力損失下具有南的體積流 率者係比具有低體積流率者較低。根據EP 1 935 876 A1之 201109299 ，不對於大規模工業之程序’因此將必須使用具有低分離 程度之?滴分離器’俾能將經由該分離器*產生之塵力損失 減少至，低。蒸氣流因此將不再係無液滴的_對於氣相反應 之使用壽命具有已知之缺點。或者將必紐用具有高的分離 程度之液’肖分離器’俾能產生根據先前技術之教示必要之無 液滴胺流，但是此會造成高的壓力損失。 然而’根據EP 1 754 698 B1，於蒸氣胺流中提高的壓力損 失係於大規模1業㈣巾的缺點，此因為於汽化器中壓力之 增加以令>弗騰溫度升高及對於汽化仙所需要之溫度升高 具有自裂解出較多氨之效應，其會因氯化銨之生成轉而 ‘致發生乳相反應n堵塞而0此縮短氣相反應器之使用壽 命。 曾此外1的壓力損失亦係—種缺點，此由於高的壓力差異 玄蒸氣’即含液滴之二胺流較高的氣體速率，含有液滴 之氣體流之尚的氣體速率係—種缺點，此因為結果於管線上 可能發生磨耗之緣故。 於所屬技術領域中具有通常知識者因此自氣相光氣化作 用之先前技術推論iti-般教示，在於二胺類之汽化作用造成 έ液滴之瘵氣流，必須引導其通過液滴分離器（盆造成壓力 降）’俾能以此種方式達成不存在有利之_，ς同時必須 哥，對於與壓力損失相關之缺點（於二胺之彿點中之提高、 於官線中之磨耗）的技術解答。 =方法實務上仙大I業規模進行時，根據先前技術， 種貫質地不含液滴之胺流僅可於胺汽化作用與反應間之 201109299 高壓力損失為代價而產生，結果不町避免地接著從先前技術 對於氣相反應之使用壽命而來的負面键果，此因為於反應器 與胺汽化作用之間之高壓力損失意表尚的&化作用壓力及 因此提高汽化作用溫度之緣故。到目前為止’揭示之該等專 利說明書皆不是關於此等問題，且因此尚未自先前技術推論 出對於此等問題之解答。 【發明内容】 因此本發明之目的係在於提供一種用於經由在氣相中光氣 化作用之大規模工業製備異氰酸酯類的方法，其特徵為其中 引導至反應器之胺流係最高程度地不含液滴，且同時於胺汽 化作用與反應器之間的壓力差係低的。 頃已發現，令人驚訝地，倘若於汽化器中之壓力係比於反 應器中者較高僅最多500毫巴、及於同時離開汽化器之二胺 流係以超過0·01秒之平均停留時間進料至用於該反應之反 應器以令於進入反應器之入口的二胺流具有高於露點至少 10°c之溫度，則亦達成液滴不存在於二胺流中，其對於大工 業規模之氣相光氣化作用係有利的。 於汽化器與反應器之間壓力損失之限額限制用於液滴分 離作用之可能裝置之選擇’但是帶來低二胺沸點及低氣體速 率之利益。於根據本發明方法之一可能具體實施例中，完全 地省卻使用為了液滴分離作用之裝置。 根據本發明之新穎方法程序，可接受於液滴分離作用中之 相關限制。 頃已發現’令人驚訝地’從二胺流分離液滴並不需要藉由 201109299 會導致壓力損失的液滴分離器進行或完全不需要藉其進行 當然，倘若對於存在於蒸氣流中之液滴於汽化作用之後到進 入反應器時係完全地汽化，二胺流於進入反應器之前之停留 時間及於高於露點之溫度提高係足夠的，則無完全之液滴分 離作用（其會造成高的壓力損失）亦可達成長的反應器使用 壽命。因此本發明提供一種方法，其中將一種胺流（其最高 程度地不含液滴）流動至反應器，及另外根據於反應器與胺 汽化器之間之低之壓力差獲得低之胺沸點溫度。本發明因此 解決對於氣相反應之長運轉時間係必要之低胺沸點溫度及 至反應器之胺流（其最面程度為不含液滴）的問題。 本發明因此提供一種用於經由第一級胺類與光氣在氣相 中之反應而製備異氰酸酯類的方法，其中 a) 於一汽化器中汽化該第一級胺，及 b) 於步驟a)中獲得之該已汽化之胺自汽化器離開及係經由— 進料器至反應器及引進入該反應器中， 其特徵為 c)於步驟a)中獲得之該已汽化之胺係於至該反應器之進料器 中，度加熱’以令其於直接進人該反應器之前於進料器中具 有高於露點至少1〇。〇的溫度，及 八 d)於步驟b)中該已汽化之胺的停留時間係超過〇〇1秒 2該進料於汽化器之出口與反應器之入口間 與500毫巴之間。 左你 201109299 C (杈佳的是200至500°C，特別較佳的是25〇至45(TC ) 之溫度，及視需要於以一惰性氣體（諸如N2、He* Ar)或 以一惰性浴劑（例如芳族烴類，視需要具有鹵素取代作用 者，諸如例如氣笨或鄰-二氯苯）之蒸氣稀釋的形式進料至 反應空間。 理淪上可使用任何理想適用之汽化器作為用於胺汽化作 ，之汽化态。可較佳地使用管束熱交換器、板式熱交換器或 洛膜汽化器，視需要連同泵送之循環。亦可使用微型熱交換 器或微型汽化器，如於wo 2005/〇16512 Α中或於DE 1〇 2〇〇5 036870 A1中敍述。 較佳地，使用其中以高的循環輸出引導小功含量通過一落 膜汽化器之汽化作用純。為了將二胺類對於熱之曝露減少 f最低’汽化作用操作-如上所述-係視需要藉由於惰性之 氣體及/或溶劑蒸氣中之進料而獲得幫助。 於根據本發明之方法中，汽化作用及過度加熱二者可於一 個步驟中進行’但是彼等亦可各於若干步驟巾進行。於第_ 或者、’於適當時，唯—之過熱器之後，可引導蒸氣二胺流通 過:液滴分離器，特定言之係通過具有5至550微米（較佳 的疋10至1〇〇微米）之液滴直徑極限的液滴分離器。或者， 對於汽化二胺流來說，是有機會於汽化器之後被引導通過一 液滴分離器，特定言之係通過具有5至55G微米（較佳的是 W至10 0微来）之液滴直徑極限之液滴分離器。該等液滴= :器？佳地具有低之壓力損失’但是最大之壓力損失係令： π化器之出口與反應器之人σ之間的壓力損失係於1與_ 12 201109299 毫巴之間者。 根據本發明，於汽化作用之後，自汽化作用獲 係於進料至反應n中過度加熱，以令於直_ =乳流 口之前該氣體具有高於露點至少抓 ^之入 ，特餘㈣〇少25t之溫度。經 力二胺流中尚未分離出之液滴的輸送，該等液滴 二 r·例二束 其過度加熱該已汽化之胺至高於，以 佳的是15°c，很特別較佳的是2rc) m 較 為-液滴分離器之用途。於— /Jtt a、過熱器亦作 此種過熱器具有一種液體排俾二^實施例，， 常性倒空(emptying)。 俾此確㈣液滴分離器之經 絕下Zb)中之汽化作用係於…巴之間之 秒自車反應器之平均停留時間係超過〇.〇! .。匕·秒及特別較佳的是超過0.5秒。通常， 停留時間不超…。此處二 線的伴隨加轨、煙射損失、或經由熱傳遞油之管 低於根據本發明對於進入 隨加熱，，氣體冷卻至 限。 、 反應盗入口之露點溫度的溫度極 么見7人馬冴地，氣體於進入反應之前以高於露點至 201109299 少10C (較佳的是至少15°c及很特別較佳的是至少25。〇） 之過度加熱連同於自汽化作用獲得及仍然包含液滴之流中 之超過0.01秒（較佳地超過0.03秒及特別較佳地超過0.08 秒）之停留時間的組合，可獲得至反應器之最高程度不含液 滴之胺氣體流而無先前技術中造成壓力損失但卻是需要的 必要液滴分離器。 經由根據本發明之方法，可限制於進入反應器之入口與胺 汽化作用之間的壓力差至不超過5〇〇毫巴。通常超過j毫巴 (較佳的是超過10毫巴及特別較佳的是超過20毫巴）之壓 力差係必要的，俾能獲得該氣體之充足流率。較佳地，於進 入反應器之入口與胺汽化作用之間的壓力差不超過450毫 巴，特別較佳的是不超過4〇〇毫巴。 此意表’於胺汽化作用中之壓力係高於進入反應器之入口 之壓力不超過500毫巴。結果，胺之沸點溫度係維持低，及 可避免先前技術所述來自胺於提高的沸點溫度之分解作用 而有的缺點。因此低的壓力差對於氣相反應之使用壽命具有 正面之效應。 經由依循以上對於根據步驟b)於進料中之停留時間及過 度加熱敍述之要求’獲得一種實質地不含液滴之蒸氣二胺 流，其於進入反應器之入口之前具有低壓力損失及因此低的 汽化溫度，結果反應器運轉時間顯著提高。起始之胺的一種 實質上不含液滴之蒸氣流係應了解意指該蒸氣之胺實質上 不含未汽化之胺的液滴，即以胺之總重量計之最南0.5重量 %之胺（特別較佳的是最高0.05重量％之胺）係以未汽化之 14 201109299 佳地的在及剩餘部分之胺以蒸氣形式存在。很特別較 佳地，^氣之胺不含未汽化之胺的液滴。 轨哭J ί卜至氣相反應器之蒸氣二胺流的汽化器及/或過 ϋ可係自任何合適之金屬材料製造，例如鋼、高等 你田目女赫史特合金、英高鎳或其他金屬之合金。較佳地 具二有低，鎳含量之金屬材料。此外，管線於彼等之整個 又、但疋至少部分地，較佳具有朝向汽化器之底部的坡 又L以令任何獲得之凝液可流動返回至汽化器中。 倘若該二胺流於汽化器或過熱器之後已經具有液滴尺寸 分布以令f在之液滴實質地可經由於指定之停留時間及溫 度Γ之熱氣體流而汽化，甚至可完全地省略液滴分離器或分 離器’其另外具有降低於汽化器與反絲之間壓力損失 應。 第級胺與光氣根據本發明之反應係於一種反應器中進 行。該反應器包含至少—個反應^間。反應空間係暸解為龙 中發生析出物與中間產物混合及反應的空間，由於氣相反應 之高速率，因此於根據本發明之方法中幾乎不能空間地分隔 此σ與反應。反應益係了解為包含反應空間之技術裝置。此 處一個反應器亦可包含若干個反應空間。 理論上’根據本發明之方法可係應用至任何之反應空間 反應器幾何形狀。 於，據本發明又-較佳具體實施例_，反應器具有—種具 有固疋及/或加寬之流動通過截面積且以旋轉方式對稱的反 應空間，於反應㈣之後，於其巾於析出物混合之後，達成 15 201109299 8〇% (較佳的是90%，特別較佳的是99%，很特 疋99.5% )之胺基轉變成異氰酸酯基之轉化率。 、 理論上，根據本發明之方法可係應用至氣相光氣化作 任何程序。於EP 1 935 876 A1中敍述之絕熱程序係較佳之 然而’敍述之方法亦可應用至等溫程序。 ° 視使用之胺的本質、起始溫度、當適當時於反應空間之 度中絕熱增加、胺與光氣之莫耳比、該至少一種惰性物質$ 本質及量及選擇之反應壓力而定，對於以胺基與光氣產生異 氰酸酯之反應選擇的停留時間係於〇〇5與15秒之間。、 严於根據本發明之方法中，以對於將反應之胺基過量使用光 氣係有利的。較佳地’存在丨丨：1至2〇 : 1 (較佳的是丨2 : 1至5: 1)之光氣對於胺基之莫耳比。光氣亦係加熱至自2〇〇 至6〇(TC之溫度及視需要於以一惰性氣體（諸如n2、He或 Ar)、或以一種惰性溶劑（例如芳族烴類，其等不具有或具 有鹵素取代作用，諸如例如氣笨或鄰-二氯苯）之蒸氣稀釋 之形式中進料至反應空間。 於反應空間中已發生光氣化反應之後，氣體之反應混合 物*其較佳地包含至少一異氰酸酯、光氣、視情況一種惰性 物夤及氣化氫，較佳地係除去該生成之異氰酸酯。此可係， 例如，經由將連續地離開該反應空間至一種冷凝作用之反應 =口物置於一種惰性溶劑中而進行，如已經對於其他氣相光 氣化作用所推薦（EP 0 749 958 A1)。 、然而，較佳地，該冷凝作用係經由一種程序而進行，其中 ;根據本發明之方法中使用的反應空間具有至少一個區，將 201109299 一個或一個以上之適合液體（、、驟冷液體〃）沪 以不連續地自使用之胺類與光氣產生對應入-中 應。經由此種方法，如於EP 1 403 248 A1夂酿類之反 氣體混合物之快速冷卻而不需要使用冷表面。可進行 於根據本發明之方法之一種特別較佳之形上 個區（冷卻區）係整合入一種驟冷步驟中，二。亥至乂 如EP 1 4〇3 248 A1中。於-種特別較佳之形式Π = 干個冷卻區。此等至少兩個冷卻區之整 -種驟冷步驟實現。此係於Ep丨93 =較仏地係以 操作揭示。 S75 A1中關於建造及 合I::個器二至。少一個冷卻區與一個驟冷步驟之整 口之、、且合，诸如已於EP 1 935 875 A1中揭 ^ C區與一個驟冷步驟對應之整合組合亦：： 的。然而，較佳地，具有至少一個A ’、5 7 個驟冷步驟之整合組合係較佳的/ ―個反應器與一 一 凝作践驟冷步驟之氣體混合物較佳地係於旦有 種適^洗紐體的下游㈣洗㈣除 異氮 氣。此可魏由-種料、t j 除去過量之光 =)中之吸收作贱經由於活性炭上之吸附作用及水解作 ，行。餘㈣光氣叫㈣之氣化歧體可係以對於 :光氣合成所需要之氯的回收本身已知的方式回收。於1 =用於氣體洗滌後獲得之洗缝體然後較佳地係至少部 被使用作為用於冷卻於反應空間之對應區中之氣體混合物 17 201109299 的驟冷液體。 係隨後較佳地經由以蒸顧處理來自 於根據:===r純之形式製備’ 之實例係…二胺基—丁二 =-胺基甲基環…二基4=::以 燒或4,4 -二胺某-玉罗ρ其丞甲 族或環脂族鍵結述類：===以脂 如異佛_二胺（IPDA) Ί审妝頰係特別較佳的’諸 環己基）曱垸（ΡΑ(:Μ2())Γ胺（HDA)峨對-胺基 二胺類之實例係甲苯二胺(則(特定-之 二胺基苯、萘基二 65/3^錄ί其纽合物，係特職麵。具有謝20及 車ΓΓ的率之认/ 2,6·™α異構物混合物係很特別 【實施方式】 Α.根據本發明之實例 =5^)么斤/彳、時之TDA流係於3lyc之溫度汽化， =具有別微米之液滴直徑限制之液滴分離器及進料至反^ 。。於自液滴分離器離開時，該流包含1()重量％之未汽化 201109299 液滴。至反應器之進料係以令於自汽化作用離開後該流係過 度加熱，於進入反應器時該流係加熱至高於露點15°c。氣體 於至反應器之進料中之停留時間係4.丨秒。最初存在之液滴 於此處汽化，以令到達反應器之流實質上不含液滴。於汽化 作用與進入反應器之入口之間的壓力差係低於5〇〇毫巴。 B.根據本發明之實例 2,500公斤/小時之TDA流係於315。(：之溫度汽化，引導通 過具有1 〇〇微米之液滴直徑制限之液滴分離器及進料至反應 器。於自液滴分離器離開時’該流仍然包含10重量％之未 汽化液滴。至反應器之進料係以令於自汽化作用離開後該流 係過度加熱’於進入反應器時該流係加熱至高於露點15 °C。 氣體於至反應器之進料中之停留時間係0.7秒。最初存在之 液滴於此處汽化，以令到達反應器之流實質上不含液滴。於 汽化作用與進入反應器之入口之間之壓力差係低於500毫 巴。 【圖式簡單說明】 無 【主要元件符號說明】 無