TW201017684A - Cryostat - Google Patents

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201017684 六、發明說明： 【發明所屬之技彳軒領成】 發明領域 本發明係有關於一種低溫恆溫器。 發明背景 在圓二色分光偏光計、紫外線可見光分光光譜儀、螢 光分光光譜儀等光學測定裝置中，有時會設有用以收納腔 體(cell)的低溫恆溫器。在將腔體設置於低溫恆溫器後，藉 由照光、測定光譜，可確定化合物的手性、構造等（非特許 文獻1)。 進行長時間光學測定時，會因為水蒸氣流人低溫怪溫器 内部，使腔體表面結露，而無法有效地進行光學測定的問 題。為了解決前述問題，迄今係進行使内部為真空等操作。 然而，欲使低溫恆溫器内部為真空，須在内部設置特 別的真空維持機構等。因此，此係成為内部構造會趨於複 雜、並使得低溫恆溫器大型化的原因。 因此’目前巫需開發-種小型且可有效防止腔體表面 結露的低溫恆溫器。 又，當使低溫恆溫器内部為真空時，光學窗會產生誤 差，而無法以高精準度測定CD光譜。所以，也需要開發二 種在㈣《真坪絲窗W易產生誤錢低溫恒溫琴。 非特許文獻1:機器分析導覽社團法人日本分析化學 會編 201017684 【發明内容3 發明概要 發明欲解決之課題 本發明之主要目的係提供一種小型且可有效防止腔體 表面結露的低溫恆溫器。 用以欲解決課題之手段 本發明之發明人持續努力不懈的研究，結果發現：藉 由使用特定的封材封住低溫恆溫器内之光學窗，可達成上 述目的，因而完成本發明。 亦即，本發明係有關於以下之低溫恆溫器。 1. 一種低溫恆溫器，包含有： 外罩，係形成有入射口及出射口者； 腔體(cell)收納室，係設置於外罩内者； 溫度調節機構，係調節腔體之溫度者； 第1光路管，係將從外罩之入射口入射之光導向腔體收 納室者； 第2光路管，係將通過腔體收納室之光導向外罩之出射 口者； 第1光學窗及第2光學窗，係分別配置於第1光路管及第 2光路管中露出至外部之開口者；及 封材，係配置於第1光學窗及第2光學窗之周緣，分別 封住第1光路管及第2光路管之水蒸氣透過率為30000CC · cm2 · mm · sec · cm HgxlO1。以下者。 2. 如上述第1項之低温恆溫器，其中第1光學窗及第2光 201017684 學窗之最大徑分別為16mm以上。 3. 如上述第1或2項之低溫恆溫器，其中第1光路管及第 2光路管包含氟化乙烯樹脂。 4. 如上述第1〜3項中任一項之低溫恆溫器，其中封材 包含有含氟聚合物及/或丁基橡膠。 5. 如上述第4項之低溫恆溫器，其中含氟聚合物係二元 氟素橡膠及三元氟素橡膠中之至少1種。 6. 如上述第1〜5中任一項之低溫恆溫器，更具有用以 限制對第1光學窗之入射光的限制窗。 7. 如上述第1〜6項中任一項之低溫恆溫器，具有用以供 給氣體至第1光路管及/或第2光路管之氣體流路。 8. —種圓二色分光偏光計，係具有如上述第1〜7項中 任一項之低溫恆溫器者。 發明效果 本發明之低溫恆溫器使用水蒸氣透過率為30000cc . cm2 . mm . sec · cm HgxlO10以下之封材作為從光路管内部 封住光學窗的封材。藉此，可防止來自於外部的水蒸氣流 入，可有效地抑制腔體表面的結露。例如，即使在大氣壓 下進行測定，也可有效地防止腔體表面結露。因此，本發 明之低溫恆溫器由於無需特別設置真空維持機構等，故可 簡化内部構造，結果，可實現低溫恆溫器的小型化。本發 明之低溫恆溫器即使在長時間進行光學測定的情況下，依 然可防止水蒸氣流入而持續發揮高度的結露抑制效果。 在本發明之低溫恆溫器中，藉由使光入射至腔體收納 5 201017684 室之第1光學窗及/或使通過腔體收納室之光射出的第2光 學窗之徑為16mm以上，可防止因熱或壓力造成光學窗的變 形偏差。結果，可易於以高精準度進行光學測定（例如CD 光譜的測定）。 此外，藉由在第1光學窗外側設置限制窗，可限制入射 光，可更適宜進行光學測定。 藉由採用包含氟化乙烯樹脂者作為本發明之低溫恆溫 器的第1光路管及第2光路管，可適當地除去光路管内部的 溼氣，更可防止腔體表面結露。 在本發明之低溫恒溫器内，藉由具有用以供給氣體至 第1光路管及/或第2光路管之氣體流路，可在光學測定 前，更有效率地除去低溫恆溫器内部的溼氣，結果，更可 防止腔體表面結露。 本發明之低溫恆溫器可使用為各種光學測定裝置之低 溫恆溫器。本發明之低溫恆溫器特別適合用於圓二色分光 偏光計之低溫恒溫器。藉由使用本發明之低溫恆溫器，即 使將腔體冷卻至-80°C以下、例如-165°C左右時，也可有效 地抑制腔體表面結露。因此，使用具有本發明之低溫恆溫 器的圓二色分光偏光計，可測定極低溫（例如-165°C)下的 CD光譜。 又，本發明之低溫恆溫器可防止或抑制腔體表面結 露，因此可適當地檢測出以往難以測定之短波長區域的CD 光譜。除此之外，本發明之低溫恆溫器可抑制光學窗的變 形偏差，因此可更確實地檢測出短波長區域的CD光譜。在 201017684 短波長區域中，可觀察出多種有機化合物及無機化合物的 圓偏光吸收。本發明之低溫恆溫器由於可適當地檢測出短 波長區域的CD光譜，故可較習知之低溫恆溫器適用於決定 極多數的有機化合物及無機化合物的手性。藉由使用本發 明之低溫怪溫器，可確立一種較習知方法有用且具實用性 的手性決定方法。

C實施方式：J φ 用以實施發明之形態 以下，參照圖示說明本發明之低溫恒溫器之一實施型 態。第1圖係本實施型態之低溫恆溫器的縱截面圖。 另外，第1及2圖中，雖顯示為具有3個光學窗的低溫恆 皿器，但本發明之低溫怪溫器在不妨礙本發明效果之範圍 ' 内，也可具有3個以上的光學窗。例如，將本發明之低溫恆 溫器使用於螢光分光光譜儀或雷射分光裝置時，該低溫恆 溫器宜有3〜5個為佳。在具有4個以上光學窗的情況下，於 • I光學窗也都設有後述之光路管，並於光學窗之周緣配置 有封住光學窗與光路管的下述封材。 第1圖之低溫恆溫器具有直方體狀之外罩丨、及配置於 其内部中央之腔體收納室2。在外罩丨與腔體收納室2之間的 空間，填充有發泡胺甲酸乙酯等斷熱材3。 外罩1由塑膠、金屬（例如紹合金)等所形成，分別在相 對的側面、及上面具有開口。腔體收納室2也同樣地形成為 直方體狀，分別在與外罩！之開口相對處形成有開口。如後 所述，在外罩1及腔體收納室2中，形成於第i圖左側之開口 7 201017684 分別構成為光入射之入射口 ’而形成於右側之開口則分別 構成為出射口。 又，形成於外罩1及腔體收納室2上面的開口6，係藉由 管構件7連結’透過該管構件7 ’可從外&的上面將試料配 置於腔體收納室2内。 在腔體收納室2之壁面中，形成人射D及出射口之通路 係由露出於外部之徑較小的部份、及露出於内部之直徑較 大的部份所構成。在此，稱為：人光π4，係形成入射口之 徑較小的部份；第1空洞8，係徑較大的部份；出光口5，係 〇 形成出射口之徑較小的部份；及第2空洞9,係徑較大的部 份。藉由形成上述般之第以洞8，可分散腔體表面照射光 之部分的結露。另-方面，藉由形成第2空洞9,腔體露出 於較腔體表面之光通過的部分還廣的範圍，可分散腔體表 面之光通過的部份的結露。此時，第丨空洞及第2空洞的最 大徑（第1空洞及第2空洞為圓筒狀時為直徑）宜為12mm# 上，以14〜20mm更佳。 形成於腔體收納室之入光口 4及出光口5的口徑並無特 ® 別限定，以2〜20mm為佳。 又，腔體收納室2之壁面係由内部具有加熱冷卻管（未 圖示：溫度調節機構)之加熱冷卻體1〇所形成，藉由該加熱 冷卻管可調節腔體的溫度。具體而言，藉由將液態氮流至 加熱冷卻管，可將腔體冷卻至極低溫（例如_8〇0C以下），並 且藉由流通恆溫水等可將腔體加熱至1〇〇。匸以上。另外，加 熱冷卻管具有注入口（未圖示），其係從加熱冷卻體1〇通至外 8 201017684 罩1之外側，用以流入液態氮等。 加熱冷卻體也可内藏有加熱器，可藉由前述加熱器將 腔體加熱。 關於腔體收納室2的容積並無特別限定。例如，可適卷 的設定腔體收納室2為可收納縱丨〜刈爪瓜、橫1〜5〇m班、: 10〜100mm之腔體即可。 而

如第1圖所示，形成於外罩及腔體收納室側面之相對、 入射口與入射口及出射口與出射口之間，係藉由光路管^ 連結。亦即，第1圖左側之兩個入射口之間係 二 11所連結’另-方面，圖右側之兩個出射口之= 第2光路管12。 ° ’ 第1光路管之構造為：第i管部13，係通過外罩^ ; 及第2管部14，係延伸至外罩外部、徑大於第1管部u者。 而在第„卩14，安|有第丨光學窗15，從該光學窗入射之 光透過第1光路管11導向輯收敏2内。另-方面，第技 路管_彡錢與軸路f，亦即， =㈣與_大的第2管部17所構成。而，在配置於= 之第2 s部π，設有第2光學窗π，通過腔體收納室2 光透過第2光路管u從第2光學窗Μ出射至外部。在第1及 第2光學窗中，封妇_1〇八 比 对材19分別配置於朝向外罩1側的面的周 緣，藉由光學窗及封材去 ^ 封材封住各光路管。並藉由如上之構造， 苐1光學窗is、第丨朵致其。 疋塔s 11、腔體收納室2、第2光路管12、 及第2光學窗18配置 万、直線上，可使光透過該直線上。 第2光學窗的形狀並無特別限定，可列舉如圓形 9 201017684 或橢圓形等。特別在本實施型態之低溫恒溫器中，各光學 窗的形狀以圓形為佳，若為圓形，則可入射適當的光。又， 各光學窗之最大徑（各光學窗為圓形時為直徑）al6mm以上 為佳、20〜30mm更佳。最大徑為i6mm以上時，可有效地 抑制熱或壓力造成的各光學窗之變形。最大徑為16mm時， 可適當地將光導向腔體收納室2。在前述最大徑小於16mm 時，可能會因為熱或壓力產生各光學窗的變形，此時，有 可能會導致無法以高精準度測定CD光譜。而各光學窗的厚 度為0.2〜l〇mm左右即可。 又，在第1光學窗15面向外部的面，設有用以限制入射 往第1光學窗15之光的限制窗20。例如，當第！光學窗之大 小在16mm以上時，藉由限制限制窗2〇之開口部的徑為 l〇mm以下、或是9〜2mm更佳，可有效地抑制光學窗的變 形誤差，可使光適當地入射至低溫恆溫器内部。 此外’本低溫恆溫器中，具有用以將乾燥氣體供給至 第1光路管11、第2光路管12及後述之第3光路管21的氣體流 路（圖示省略）。 接著，說明構成上述低溫恆溫器的材料。 可列舉例如由 CaF2、LiF、MgF2、BaF2、TIBrI、TIBrCl、 NaCl、KBr、Ka、Si02、Csl、ZnSe等所構成之光學窗， 來作為本發明之各光學窗。 至於各光路管，使用與習知之低溫恆溫器所使用之光 路管一樣的光路管即可’無須特別限定，但以包含氟化乙 烯樹脂者為佳。藉由使用包含氟化乙烯樹脂者，可適宜地 201017684

前述氣化乙烯樹脂可列舉如一氟化乙烯樹脂、二氟化 乙烯树月曰、二氟化乙烯樹脂及四氟化乙歸樹脂。該等氟化 乙烯樹脂可單獨使用一種或組合兩種以上。其中又以三氟 化乙稀樹脂較佳。 上述封材之特徵是水蒸氣透過率為3〇〇〇〇ce · cm2 ·

係指STP(1氣壓、〇。〇之水蒸氣體積。該等封材以含有

丁苯-丙稀腈橡膠）、氣績化聚乙烤、聚胺基甲酸醋、環氧氯 丙燒橡膠、含氟聚合物、丁基橡膠等（以下也稱為「氣體遮 特別是含氟聚合物與丁基橡膠，水 cm2. mm · sec · cm Hgx 101°以下（以 sec · cm Hgxl〇1G以下為佳），抑制 斷材料」）為佳。其中， 蒸氣透過率既為2〇〇〇cc 2000〜3cc · cm2 · mm · 濕氣從外部流人的效果極高亦即，本發明宜使用包含含 I聚合物及/或T基橡膠者作為封材。藉由使用包含含版 聚合物及/或T基橡膠者作為封住鮮窗之封材，可有效 地抑制減從外料人。特财含氣聚合物在财機溶媒 吐(例如财曱雜）等具優異耐雜此點上較為適宜。 含敦聚合物可’如二元氟素橡膝及三元敗素橡膠等。 二元氟素橡膠可列舉例如四氟乙稀六氟丙稀的共聚 氟乙稀·六氟丙烯的共聚物、四氟乙烯·全氟(院基乙 11 201017684 稀謎)的共聚物專。 三元氣素橡膠可列舉例如一氣乙歸-四氟*乙稀-全氟(烧 基乙烯醚）的共聚物、二氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯的共聚 物、二氟乙烯-丙烯-四氟乙烯的共聚物、全氟(烧基乙烯醚)_ 乙烯-四氟乙烯的共聚物等。

該等氟素橡膠可單獨使用一種或組合兩種以上使用。 前述例示之氟素橡膠可為團聯共聚物、隨機共聚物、交替 共聚物、接枝共^物專任一者。又，共聚物中之各單體成 份的比例為封材可充分發揮水蒸氣流入抑制效果的範圍内 即可，無須特別限定。 — 〇4υ〇Χ」(伯 3M株式會社製)在具«鄉純、耐紐物上較為適宜 當封材中含有含氟聚合物及/或丁基橡膠時，封材 之含氟聚合物及/或丁基橡膠的含有量宜為 上―更佳。即使是封 /或丁基橡膠時’若含氟聚合物及A 物

小於5〇重量％，則可能會有難以防止::基:膠的含有 器内部之虞。 4氧流入低溫恆 〜刊τα1四應需要而含有 劑、填充劑、加工助割、釋有機過氧化物、架; 射，可船如種物^—軸於封材之: 關於有機過氧化物，可列舉 過氧化二異衫、三㈣氧^^7基過氣似 12 201017684 2,5-二甲-2,5-二（三級丁過氧）己烷、2,5-二甲_2,5_二（三級丁 過氧）己-3-炔-3，1，3-二(2-三級丁過氧異丙基）苯、2,5_二曱 -2,5-二（苯曱醯過氧）己烷、過氧苯甲酸三級丁酯、三級丁基 過氧化異丙基碳酸酯（tert-Butyl per()xy isQpmpyl carbonate)、n-丁基雙（三級丁過氧）戊酸正丁酯_4,4_雙（三級 丁過氧)戊酸正丁酯等。可單獨使用一種或組合兩種以上使用。 封材中之有機過氧化物含量並無特別限制，但相對於 前述氣體遮斷材料100重量份，宜為〇·5〜1〇重量份，以 5重量份更佳。 交聯助劑可使用例如多官能不飽和化合物，例如，三 烯丙基異三聚氰酸酯（TAIC)、三聚氰酸三烯丙醇酯（TAC)、 鱗苯二異氰尿酸曱基三稀丙酯甲酸二稀丙酯(DAP)、異氛尿 酸曱基三烯丙酯（TMAIC)、1，3- 丁二醇二曱基丙烯酸酯 (BGDMA)、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯(BGDMA)、乙二醇 二曱基丙烯酯（EDMA)、二乙二醇二甲基丙烯酸西旨 (DEGDMA)、乙三醇二甲基丙烯酸酿（TEGDMA)、四乙二 酵双甲基丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯（TMpTA)、 丙稀酸二曱氧基丙燒三甲基g旨（TRIM)等。可單獨使用_種 或組合兩種以上使用。 封材中之交聯助劑含量宜相對於前述氣體遮斷材料 100重量份，為0.1〜20重量份，以1〜10重量份更佳。 填充劑可列舉例如雲母、滑石、黏土、石墨、二氧化 矽等。可單獨使用—種或組合兩種以上使用。封材中之填 充劑含量在無損封材機能之範圍内即可，並無特別限定。 13 201017684 舉如硬脂劑、十八胺、石蠟等。可單獨 使用一種或組合兩 裡以上使用。封材中之填充劑含量並無 特別限又’可因應 吓而之封材而適當調整。 簡可列舉如氧化辞、氧化錤等。可單獨使用一種 /兩種以上使用。封材中之 在無損封材機 能之範圍内即可，並無特別限定。 ^他’也可於封材中含有熱碳黑、交聯劑、滑材等。 述封材可例如藉由使用混合機、拌揉機、高速混練機 等混練機或開口滾子等將氣體遮斷材料之各成份進行調製。 調製封材時’也可因應需要使封材中之氣體遮斷材料 交聯。

父聯方法例如：使用射出成形機、壓縮成形機、加硫 麼製等加熱方法。加熱溫度宜為100〜25(TC、以150〜200 C更佳。加熱時間宜為1〜6〇分。

封材之型態無特別限定，可為香狀、也可為固狀。特 別是在本發明中，宜使用加工成〇型環的封材。使用加工成 Ο型環的封材，更可抑制溼氣流入。 在本發明之牴溫恆溫器中，將腔體27設置於腔体收納 室2 ’藉由加熱冷卻體10將腔體27冷卻後，從第1光學窗15 入射光(524nm)，光經過第1光路管η、入光口4、第1空洞8 照射於腔體27，通過腔體27後，經過第2空洞9、出光口5、 第2光路管Π，從第2光學窗I8射出。 另外，在設置腔體後，藉由在光學測定前先流入乾燥 氣體，可有效地除去低溫恆溫器内部的溼氣。乾燥氣體可 14 201017684 列舉如氮、解。可使用前述乾燥氣體之1種或2種以上。 流入之乾燥氣體可通過腔體27與加熱冷卻體1〇的隙 縫’由開口 6排出。

以上，說明本發明之一實施型態，但本發明非限定於 上述實施型態者’只要;^脫離本發明之旨趣，可進行種種 變更例如，可在上述低溫值溫器幵^成從腔體收納室2射出 螢光的通路。更詳細顯示如第2W，在與腔體收納室2形成 有入射口 4及出射口5之側面垂直的側面，形成有螢光出射 口 B。該螢光出射口23的構造與入射口 4及出射口 5_樣， 係形成為徑較大的第3空洞（未圖示），可分散螢光通過腔體 表面之部份的結露。而且，在外罩丨，也在與螢光出射口23 相對的位置設置同樣的螢光出射口，並藉由第3光路管21連 結該等出射口。第3光路管21與第1光路管及第2光路管為相 同構造。亦即，由徑較小的第！管部24與徑較大的第2管部 25所構成。而且，在第3光路管21中，延伸至外罩丨外之第2 管部25，配置有第3光學窗26及封材19。該等之構造也與上 述之光學窗及封材相同。螢光出射口 23之口徑無特別限 定，宜為2〜30mm。 藉由上述構造，也可測定試料所發出的鸯光。 又，上述第1空洞8及第2空洞9可為分別獨立形成，也 可為一體形成。例如，一體形成的情況下，可沿著腔體收 納室的内壁面形成延伸於周方向的溝，而使兩空洞部為一 體成形。又，關於第3空洞（未圖示）也一樣，3個空洞可個別 行程、也可一體形成。 15 201017684 如上所述之低溫恆溫器可用於圓二色分光偏光計、紫 外線可見光分光光譜儀等各種光學測定裝置之腔體室，本 發明之低溫恆溫器特別適合用於圓二色分光偏光計的低溫 恆溫器。特別是使用於圓二色分光偏光計之腔體室時，即 使是在較習知更低溫下（例如-100°c以下），也可進行適當的 CD光譜測定。 另外，該圓二色分光偏光計除了具備上述低溫恆溫器 以外，其他皆與習知之圓二色分光偏光計採同樣的構成即可。 實施例 以下顯示實施例及比較例，更具體地說明本發明。但 是，本發明非限定於實施例。 實施例1 組裝第1圖所示之構成的低溫恆溫器。 使用包含下述表1所記載之成份的組成物，作為封材19。 表1 含氟聚合物(製品名「Dyneon LTFE 6400X」住友3M株式會 100s 熱碳黑 N990(MT Carbon) 一----- 5〇g 氧化辞 " ~~--- 5g ----- 2_5g ----- —J 過氧化物(製品名「DBPH-50」VAROX社製） 交聯劑(TAIC社製，72%) ~~~~ 滑材(製品名「WS280」STRUKTOL社製） --- 上述含氟聚合物(Dyneon LTFE 64〇OX)之水蒸氣透過 率為520cc · cm2 · mm · sec · cm HgxlO10。 設置於加熱冷卻體10之入光口 4、出光口5、第丨光路容 11、第2光路管12及螢光出射口23之口徑全為1〇mm。 第1光學窗15、第2光學窗18及第3光學窗26全為由合成 201017684 石英所構成之窗狀物，並使用直徑為25mm者。 第1光路管11、第2光路管12及第3光路管21全部使用含 有二氟化乙稀樹脂之製品「夕、·彳7 口 >」（DAIKIN工業株 式會社製）。 腔體27使用合成石英製者（尺寸··光路長lcm、寬lcm、 容積4cm3)。 比較例1

除了使用二氧化石夕作為封材19以外，其他皆與實施例】 相同的方法完成低溫值㈣，而二氧切之水蒸氣透過率 為 106000cc.cn!2. mm.sec.emHgxl〇10。 實施例2 組裝第3一圖及第4圖所示之構造的低溫怪溫器。 比較例2 具體而β使第i光學窗15、第2光學窗^及第3光學窗 26之直徑全為15咖，不設置限制窗20,而第】空洞8、第2 空洞9及第3空洞（未圖示）之直徑分別為18職，且不具備氣 體流路仏以相構造皆她圖及_相_低雜溫器。 相π的方去n 材19以外，其他皆與實施例2 相同的方法兀成低溫恢溫器。 實施例3 第6圖所示之構造的低溫怪溫器。 具體而吕’第1空洄 直徑分別為1播第2空洞9及第3空洞（未圖示)之 溫恆溫器。 的構造皆與第3圖及第4圖相同的低 17 201017684 比較例3 除了使用二氧化矽作為封材19以外，其他皆與實施例3 相同的方法完成低溫恒溫器。 實施例4 組裝第7圖及第8圖所示之構造的低温恆温器。 具體而言，第1光學窗15、第2光學窗18及第3光學窗26 之直徑全為15mm，以外的構造皆與第1圖及第2圖相同的低 溫恆溫器。

比較例4 組裝第9圖及第10圖所示之構造的低溫恆溫器。 具體而言，第1光學窗15、第2光學窗18及第3光學窗26 之直徑全為25mm，以外的構造皆與比較例2相同的低溫恆 溫器。 實施例5

除了使用丁基橡膠代替含氟聚合物外，以與實施例1相 同的方法組裝低溫恆溫器。丁基橡膠的水蒸氣透過率為400 〜2000cc · cm2 · mm · sec · cm HgxlO10。 實施例6 除了設置於加熱冷卻體10之入光口4、出光口5、第1光 路管11、第2光路管12及螢光出射口 23之口徑全為8mm以 外，以與實施例1相同的方法組裝低溫恆溫器。 實施例7 除了使用聚氯丁二烯作為封材19外，以與實施例1相同 的方法組裝低溫恆溫器。聚氯丁二烯的水蒸氣透過率為 18 201017684 18000cc · cm2 · mm · sec · cm HgxlO10。 試驗例1 將置入4cm3乙醇之玻璃製腔体27(尺寸：光路長lcm、 寬度lcm、容積4cm3)設置於實施例1〜7及比較例1〜4所組 裝之低溫恆溫器的腔體收納室2’將外罩1之上面的開口6蓋 上蓋子（未圖示）。 然後’從位於外罩1表面的流入口流入液態氮，使之流 0 入加熱冷卻體10中之加熱冷卻管，藉此冷卻腔體27(腔體溫 度· -80 C ) 〇 接著，從第1光學窗15入射光(524nm)，光經過第1光路 官11、入光口 4、第1空洞8,照射於腔體27，通過腔體27後， 經過第2空洞9、出光口5、第2光路管12,從第2光學窗18射出。 另外’實施例1、實施例5、實施例6、實施例7、比較 例1及比較例4中，在蓋上外罩1之上面的開口6後，在流入 液態氮之前，將氬流入氣體流路22。 Φ 流入的氣體通過腔體27與加熱冷卻體10之縫隙，從開 口 6排出。 吸光度之測定結果如第丨丨〜加及22圖所示。 試驗例2 使用實施例1所組裝之低溫恆溫器，代替設置於製品名 J 82()」（曰本分光株式會社製)之圓二色分光偏光計的標 準腔體維持器，並測定CD光譜。 測弋之時，將腔體的溫度冷卻至_14〇乞。所得之(：〇光 "曰如第21圖所示。另外’在第21圖中，更顯示有腔體的溫 19 201017684 度在25°C、l〇°C、-40°C、-80°C、-ll〇°C 時之CD光譜。 又，第21圖也一併顯示在同樣溫度條件下所測定之UV 光譜及異向性因素（g因子）的光譜。 g因子可藉由將從第21圖之CD光譜所求出之Δε除以從 第21圖之UV光譜所求出之ε而算出。 【圖式簡單說明3 第1圖係實施例1、實施例5、實施例6及比較例1中組裝 好之低溫恆溫器的縱截面圖。 第2圖係實施例1及比較例1中組裝好之低溫恆溫器的 橫截面圖。 第3圖係實施例2及比較例2中組裝好之低溫恆溫器的 縱截面圖。 第4圖係實施例2及比較例2中組裝好之低溫恆溫器的 橫截面圖。 第5圖係實施例3及比較例3中組裝好之低溫恆溫器的 縱截面圖。 第6圖係實施例3及比較例3中組裝好之低溫恆溫器的 橫截面圖。 第7圖係實施例4中組裝好之低溫恆溫器的縱截面圖。 第8圖係實施例4中組裝好之低溫恆溫器的橫截面圖。 第9圖係比較例4中組裝好之低溫恆溫器的縱載面圖。 第10圖係比較例4中組裝好之低溫恆溫器的橫截面圖。 第11圖係顯示使用實施例1中組裝好之低溫恆溫器時 之吸光度測定結果的圖。 201017684 第12圖係顯示使用比較例1中組裝好之低溫恆溫器時 之吸光度測定結果的圖。 第13圖係顯示使用實施例2中組裝好之低溫恆溫器時 之吸光度測定結果的圖。 第14圖係顯示使用比較例2中組裝好之低溫恆溫器時 之吸光度測定結果的圖。 第15圖係顯示使用實施例3中組裝好之低溫恆溫器時 之吸光度測定結果的圖。 第16圖係顯示使用比較例3中組裝好之低溫恆溫器時 之吸光度測定結果的圖。 第17圖係顯示使用實施例4中組裝好之低溫恆溫器時 之吸光度測定結果的圖。 第18圖係顯示使用比較例4中組裝好之低溫恆溫器時 之吸光度測定結果的圖。 第19圖係顯示使用實施例5中組裝好之低溫恆溫器時 之吸光度測定結果的圖。 第2 0圖係顯示使用實施例6中組裝好之低溫恆溫器時 之吸光度測定結果的圖。 第21圖係顯示試驗例2所測定之CD光譜、UV光譜及g 因子之光譜的圖。 第22圖係顯示使用實施例7中組裝好之低溫恆溫器時 之吸光度測定結果的圖。 21 201017684 【主要元件符號說明】 1.. .外罩 2.. .腔體收納室 3.. .斷熱材 4.. .入光口 5…出光口 6…開口 7.. .管構件 8.. .第1空洞

9.. .第2空洞 10.. .加熱冷卻體 11.. .第1光路管 12.. .第2光路管 13.. .第1光路管之第1管部(較第2管部之徑為大) 14.. .第1光路管之第2管部(較第1管部之徑為大) 15.. .第1光學窗 16.. .第2光路管之第1管部(較第2管部之徑為大) 17.··第2光路管之第2管部(較第1管部之徑為大)

18.. .第2光學窗 19.. .封材 20.. .限制窗 21…第3光路管 22.. .氣體流路 23.. .螢光出射口 24.. .第3光路管之第1管部(較第2管部之徑為小) 25.. .第3光路管之第2管部(較第1管部之徑為大) 26.. .第3光學窗 27.. .腔體 22

Claims (1)

1. 201017684 七、申請專利範圍： 1. 一種低溫恆溫器，包含有： 外罩，係形成有入射口及出射口者； 腔體(cell)收納室，係設置於外罩内者； 溫度調節機構，係調節腔體之溫度者； 第1光路管，係將從外罩之入射口入射之光導向腔 體收納室者； 第2光路管，係將通過腔體收納室之光導向外罩之 出射口者； 第1光學窗及第2光學窗，係分別配置於第1光路管 及第2光路管中露出至外部之開口者；及 封材，係配置於第1光學窗及第2光學窗之周緣，分 別封住第1光路管及第2光路管之水蒸氣透過率為 30000cc · cm2 · mm · sec · cm HgxlO1。以下者。 2. 如申請專利範圍第1項之低溫恆溫器，其中第1光學窗及 第2光學窗之最大徑分別為16mm以上。 3. 如申請專利範圍第1或2項之低溫恆溫器，其中第1光路 管及第2光路管包含氟化乙烯樹脂。 4. 如申請專利範圍第1〜3項中任一項之低溫恆溫器，其中 封材包含有含氟聚合物及/或丁基橡膠。 5. 如申請專利範圍第4項之低溫恒溫器，其中含氟聚合物 係二元氟素橡膠及三元氟素橡膠中之至少1種。 6. 如申請專利範圍第1〜5項中任一項之低溫恆溫器，更具 有用以限制對第1光學窗之入射光的限制窗。 23 201017684 7. 如申請專利範圍第1〜6項中任一項之低溫恆溫器，具有用 以供給氣體至第1光路管及/或第2光路管之氣體流路。 8. —種圓二色分光偏光計，係具有如申請專利範圍第1〜7 項中任一項之低溫恆溫器者。

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