CN112945922B - 一种基于螺吡喃掺杂的pdms传感检测器及传感应用 - Google Patents

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Abstract

一种基于螺吡喃掺杂的PDMS传感检测器及传感应用，属于传感器技术领域。首先制备了具有光致变色特性的螺吡喃染料掺杂的聚二甲基硅氧烷复合材料。其次利用毛细管作为荧光的波导层，增强所探测的荧光强度。将填充SP‑PDMS和外涂覆SP‑PDMS的毛细管与裸光纤适配器匹配，可以直接接入USB4000光谱仪来探测出射的荧光光谱。通过荧光光谱的变化来表征紫外辐射强度和HCl气体浓度，提高了检测精度。

Description

一种基于螺吡喃掺杂的PDMS传感检测器及传感应用
技术领域
本发明制备了基于螺吡喃掺杂的聚二甲基硅氧烷(PDMS)传感检测器件，通过器件荧光光谱变化，分别对紫外辐射强度和氯化氢(HCl)气体浓度进行传感。属于光化学传感领域。
背景技术
螺吡喃(SP)类化合物及其衍生物是一类非常重要的有机光致变色材料，在20世纪早期被发现后，在色度学的发展中起到了关键作用。人们通过各种物理化学方法，对它们的光致变色机理、激发态和反应中间体的性质及其应用等进行了多方面的深入研究，取得了丰富的成果。光致变色是螺吡喃的主要性质之一，除此之外，它在受到外界刺激如热、酸、电、机械力、溶剂溶解或离子等均会发生颜色变化，因此，螺吡喃在光电装置、超高密度信息存储、分子逻辑开关、离子识别、分子自组装、药物控制释放、超分辨成像等诸多领域得到了广泛的应用。
螺吡喃类化合物在紫外曝光条件下会产生光致变色现象，螺吡喃分子结构转化为花青素形式，花青素进一步在紫外光激发下在可见光波段产生荧光。此外，HCl会使花青素分子质子化，从而导致其荧光消失，重要的是以上过程都具有可逆性，从而决定了螺吡喃可以应用于紫外辐射传感和HCl气体的光学传感检测。
同时用于光学器件的聚合物材料的研究作为光学材料科学中的重要组成部分，得到了飞速发展，其在工业产品中的使用变得更加广泛。PDMS是一种低成本的柔性光学透明聚合物，对许多有机和无机化合物都是惰性的，并且由于HCl气体可以渗透PDMS薄膜，与薄膜内掺杂的螺吡喃反应，因此，我们将其作为螺吡喃类化合物的掺杂基质。但之前将螺吡喃应用到传感方面的研究多集中于用其薄膜的变色性质，通过颜色的变化来进行表征，精度不足，且很难应用于实际场景中。
紫外光是指波长范围从10nm～380nm范围内的电磁波。如今紫外光已广泛用于医疗，缺陷检测，水净化，紫外固化和印刷等领域，但由于紫外光是不可见光，较容易造成工业事故，因此，发展紫外传感器可用于减少与紫外线有关的安全事故。现阶段的紫外传感一般集中在电信号，但电信号的传感器对于使用环境有着诸多限制，所以发展基于光化学的传感器受到了极大关注。这种光化学传感器通常价格便宜，易于小型化并且不会受到电干扰。这些传感器通常使用染料，在暴露于紫外辐射下会改变荧光强度或颜色，通过这些信号的改变来对紫外强度进行传感，为现代传感技术的深入开发与应用带来了新的方法。
HCl气体主要是通过燃烧含氯燃料和焚烧含塑料垃圾产生的。HCl也被用于半导体制造过程中。然而，由于其对人体的毒性以及被认为是引起酸雨的主要原因，HCl的排放在许多国家都受到严格的管制。因此，从排放控制和空气质量监测的角度出发，都需要简单和廉价的气体传感器对HCl气体进行可靠的检测。各种类型的HCl气体传感器已经被研究，包括安培、电导和固体电化学传感器等，然而，每一个都有缺点，如有限的灵敏度，响应时间，选择性，或稳定性。光化学气体传感器具有高灵敏度、快速响应和高选择性，是一种很有前景的测量方法，许多光化学HCl气体传感器已经被报道。其中荧光和比色传感器已成为检测ppm或ppb浓度水平的气态污染物的一种强大的新方法。与其他检测方法相比,荧光和比色传感器存在许多优势,如仪器简单、低成本、高灵敏度、快速响应,可逆性好,允许实时分析。
发明内容
通过对螺吡喃光致变色特性的研究，结合光纤传输特性，设计并制备了一种基于螺吡喃掺杂的聚合物新型传感检测器件，所制器件具有体积小、重量轻、结构简单、易于制备等特点。
为实现上述目的，首先制备了具有光致变色特性的螺吡喃染料掺杂的聚二甲基硅氧烷复合材料。其次利用毛细管作为荧光的波导层，增强所探测的荧光强度。将填充SP-PDMS和外涂覆SP-PDMS的毛细管与裸光纤适配器匹配，可以直接接入USB4000光谱仪来探测出射的荧光光谱。通过荧光光谱的变化来表征紫外辐射强度和HCl气体浓度，提高了检测精度。
一种基于螺吡喃掺杂的PDMS传感检测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备螺吡喃掺杂的PDMS复合材料
称量螺吡喃，将其溶于CCl2中，待其充分溶解后将螺吡喃CCl2溶液加入PDMS中，放置于真空箱中，搅拌并抽真空，使螺吡喃均匀分散在PDMS中并除去溶液中的CCl2；最后加入固化剂，搅拌均匀后超声15min，去除搅拌过程中产生的气泡，从而得到均匀分散的SP-PDMS复合材料；其中优选螺吡喃、PDMS、固化剂的用量关系为每4mg螺吡喃对应2g PDMS、0.2g的固化剂；
(2)传感器的制备
采用的加压注入法填充毛细管；将毛细管连接上注射器，用紫外固化胶对其进行封口固定，然后使用高压注射泵在毛细管中填充SP-PDMS复合材料。将制备好的样品放置于加热箱中，调节温度为80℃，固化时间为2h，得到填充SP-PDMS的传感器，然后与裸光纤适配器匹配，直接接入光谱仪用于探测出射的荧光光谱，通过探测到的荧光强度来表征紫外辐射强度；
或将所配置的SP-PDMS溶液倒入试管，将毛细管倒立置入其中，取出等待毛细管外壁多余溶液滴落，得到外壁被SP-PDMS复合材料均匀涂覆的SP-PDMS的毛细管。将制备好的样品放置于加热箱中，调节温度为80℃，固化时间为2h，得到外涂覆SP-PDMS的传感器；然后外部设有一玻璃管空腔；并与裸光纤适配器匹配，直接接入光谱仪用于探测出射的荧光光谱，通过探测到的荧光强度来表征紫外辐射强度。
作为检测HCl气体传感器件的应用，其特征在于，包括以下步骤：
(1)用紫外光照射传感器，并检测荧光强度；
(2)然后将标准浓度的或含量的HCl气体与传感器中SP-PDMS接触反应，同时检测荧光强度，由于HCl气体对SP-PDMS的紫外测荧光具有猝灭作用，所以不同标准浓度或含量的HCl气体对应不同的荧光强度，从而得到不同标准浓度或含量的HCl气体的荧光强度标准曲线；
(3)将待测的HCl气体采用与步骤(2)相同的条件检测荧光强度，然后与标准曲线对应从而得到HCl气体浓度或含量。
本发明的传感器在紫外LED紫外灯照射下产生荧光，将HCl气体通过传感器样品，则荧光强度逐渐减小，通过记录荧光强度的减小速率，来对HCl气体进行传感检测。得到样品的HCl最小探测浓度约为0.15ppm，有着良好的线性响应与重复性。
附图说明
图1为填充SP-PDMS的传感器；其中(a)填充了SP-PDMS的毛细管截面图；(b)对样品进行紫外照射时，端面的荧光出射图；
图2为外表面涂覆SP-PDMS的传感器，其中(a)涂覆了SP-PDMS的毛细管截面图；(b)对样品进行紫外照射时，端面的荧光出射图；
图3为填充SP-PDMS的传感器的制备过程中的图片，(a)螺吡喃掺杂的PDMS复合材料；(b)SP-PDMS填充毛细管在光学显微镜下的照片；(c)SP-PDMS填充的毛细管在紫外照射下发生的光致变色及产生的可见荧光；(d)SP-PDMS填充的毛细管与裸光纤适配器组合成为紫外传感器件。
图4紫外传感实验简易光路。
图5 HCl气体传感实验图。
图6关于紫外光的光谱；(a)样品在不同紫外光强下的荧光光谱；(b)荧光强度随曝光光强的变化；
图7关于不同含量或浓度的HCl气体的荧光光谱。(a)样品的荧光强度在充入不同浓度HCl气体后的变化；(b)荧光强度下降的斜率与充入的HCl气体浓度的关系
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
1)制备螺吡喃掺杂的PDMS复合材料
称量4mg的螺吡喃，将其溶于200μL的CCl2中，待其充分溶解后将螺吡喃CCl2溶液加入2g PDMS中，放置于真空箱中，搅拌并抽真空，使螺吡喃均匀分散在PDMS中并除去溶液中的CCl2。最后加入0.2g的固化剂，搅拌均匀后超声15min，去除搅拌过程中产生的气泡，从而得到单一分散的SP-PDMS复合材料，如图3中(a)。
(2)将复合材料填充至毛细管，截面如图1中(a)所示。中间为填充的SP-PDMS，圆环为波导层毛细管。对其进行紫外光照射，可以看到荧光在毛细管层传输，如图1中(b)所示。
或者将SP-PDMS复合材料涂覆在毛细管外壁，截面如图2中(a)所示。外层为涂覆的SP-PDMS。对其进行紫外光照射，可以看到荧光在毛细管层传输，如图2中(b)所示。
最后，用LED紫外光源、衰减片、紫外探测器等搭建了简易的紫外传感的测试光路，对所制样品进行了紫外传感测试。得到样品的最小探测强度约为20uW/cm2，有着良好的线性响应与重复性。
实施例2
一、样品制备方法
2)制备螺吡喃掺杂的PDMS复合材料
称量4mg的螺吡喃，将其溶于200μL的CCl2中，待其充分溶解后将螺吡喃CCl2溶液加入2g PDMS中，放置于真空箱中，搅拌并抽真空，使螺吡喃均匀分散在PDMS中并除去溶液中的CCl2。最后加入0.2g的固化剂，搅拌均匀后超声15min，去除搅拌过程中产生的气泡，从而得到单一分散的SP-PDMS复合材料，如图3中(a)。
3)紫外传感器件制备
采用的加压注入法填充毛细管。将毛细管连接上注射器，用紫外固化胶对其进行封口固定，然后使用高压注射泵在毛细管中填充SP-PDMS复合材料。将制备好的样品放置于加热箱中，调节温度为80℃，固化时间为2h，得到填充SP-PDMS的毛细管，在光学显微照片如图3中(b)，可以清楚看到复合材料填充情况良好，杂质较少，无明显气泡产生。将其置于紫外照射下可以在侧面看到明显的变色及橙色的荧光，如图3中(c)，荧光通过毛细管端面出射汇聚，图中可以看到毛细管端面出射的荧光，易于对其进行测量。图3中(d)是将填充SP-PDMS的毛细管与裸光纤适配器匹配，可以直接接入USB4000光谱仪来探测出射的荧光光谱，通过探测到的荧光强度来表征紫外辐射强度，可作为光化学紫外传感器件。
3)HCl气体传感器件制备
将所配置的SP-PDMS溶液倒入试管，将毛细管倒立置入其中，取出等待毛细管外壁多余溶液滴落，得到外壁被SP-PDMS复合材料均匀涂覆的HCl气体传感器。将制备好的样品放置于加热箱中，调节温度为80℃，固化时间为2h，得到外涂覆SP-PDMS的毛细管。
二、设计搭建测试光路
如图4所示，用紫外LED光源对样品进行垂直曝光，光源出射较为均匀的紫外辐射，并用衰减片对紫外光强进行调节。将填充SP-PDMS的毛细管器件样品放置在合适的位置，连接光谱仪来探测其出射的荧光光谱。在与器件同一平面上放置一灵敏度较高的紫外探测器的探头，用来探测照射到器件表面的紫外线强度。
如图5所示，设计了HCl气体的发生装置，利用氮气对盐酸溶液进行鼓泡，通过流量计控制氮气的流速和两支路的流速比，以得到特定浓度的HCl气体。样品在紫外LED灯照射下产生荧光，将特定浓度的HCl气体通过样品，则光谱仪接收到的荧光强度逐渐减小，通过记录荧光强度的减小速率，来对HCl气体进行传感检测。
三、实验结果表征
制备的面向紫外辐射强度的传感器件，产生荧光的中心波长在650nm左右，在我们使用的最小紫外线强度20uW/cm2的情况下仍具有良好的信号响应，如图6中(a)所示。随着紫外曝光强度的增加，器件的荧光峰值也在相应的增加，且表现出良好的线性响应特性，如图6中(b)所示。
向HCl传感器件样品中注入不同浓度HCl气体后，接收到的样品荧光强度随时间逐渐降低，如图7中(a)所示，从图中可以看到制备的样品对HCl气体浓度有着良好的响应，且随着充入HCl气体浓度的增大，样品荧光强度的下降速率增加。计算不同浓度HCl的荧光下降速率，绘制图7中(b)，从图中可以看到，样品荧光的下降速率与HCl气体浓度成线性关系。

Claims (4)

1.一种基于螺吡喃掺杂的PDMS传感检测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备螺吡喃掺杂的PDMS复合材料
称量螺吡喃，将其溶于CCl2中，待其充分溶解后将螺吡喃CCl2溶液加入PDMS中，放置于真空箱中，搅拌并抽真空，使螺吡喃均匀分散在PDMS中并除去溶液中的CCl2；最后加入固化剂，搅拌均匀后超声15 min，去除搅拌过程中产生的气泡，从而得到均匀分散的SP-PDMS复合材料；其中螺吡喃、PDMS、固化剂的用量关系为每4 mg螺吡喃对应2 g PDMS、0.2 g的固化剂；
（2）传感器的制备
采用的加压注入法填充毛细管；将毛细管连接上注射器，用紫外固化胶对其进行封口固定，然后使用高压注射泵在毛细管中填充SP-PDMS复合材料；将制备好的样品放置于加热箱中，调节温度为80 ℃，固化时间为2 h，得到填充SP-PDMS的传感器，然后与裸光纤适配器匹配，直接接入光谱仪用于探测出射的荧光光谱，通过探测到的荧光强度来表征紫外辐射强度；
或将所配置的SP-PDMS溶液倒入试管，将毛细管倒立置入其中，取出等待毛细管外壁多余溶液滴落，得到外壁被SP-PDMS复合材料均匀涂覆的SP-PDMS的毛细管；将制备好的样品放置于加热箱中，调节温度为80℃，固化时间为2 h，得到外涂覆SP-PDMS的传感器；然后外部设有一玻璃管空腔；并与裸光纤适配器匹配，直接接入光谱仪用于探测出射的荧光光谱，通过探测到的荧光强度来表征紫外辐射强度。
2.按照权利要求1所述的方法制备得到的一种基于螺吡喃掺杂的PDMS传感检测器。
3.按照权利要求1所述的方法制备得到的一种基于螺吡喃掺杂的PDMS传感检测器的应用，作为检测 HCl气体传感器件。
4.按照权利要求1所述的方法制备得到的一种基于螺吡喃掺杂的PDMS传感检测器的应用，其特征在于，包括以下步骤：
（1）用紫外光照射传感器，并检测荧光强度；
（2）然后将标准浓度的或含量的HCl气体与传感器中SP-PDMS接触反应，同时检测荧光强度，由于HCl气体对SP-PDMS的紫外测荧光具有猝灭作用，所以不同标准浓度或含量的HCl气体对应不同的荧光强度，从而得到不同标准浓度或含量的HCl气体的荧光强度标准曲线；
（3）将待测的HCl气体采用与步骤（2）相同的条件检测荧光强度，然后与标准曲线对应从而得到HCl气体浓度或含量。
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