TW200913046A - Method for removing contamination with fluorinated compositions - Google Patents

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Philip Gerard Clark
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Description

200913046 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 半導體製造傳統上已分為兩段製程：前段製程㈣叫及 後段製程（BE〇L)。FE0L處理包括形成電晶體、觸點及金 塞。職處理涵蓋形成互連’其用於攜帶 半導體器件。 【先前技術】 傳統上，將FEOL視為非金屬製程，其通f包括沈積及 圖案化用於閘極結構之薄臈及離子植入。離子植入向基材 雜劑以產生源極及沒極區。由多晶♦構成之問極 γ用作繼電裔以控制源極與汲極間之電子轉移。由於半導 體工業正轉向增加之緻密化及小型化，半導體開極尺寸正 在降低且多晶石夕之電特性使其較不適用於彼等尺寸較小之 閉極。隨著技術發展，半導體卫業正轉向新閘極材料（例 如金屬）以代替多晶矽。 在金屬閘極製造中’將晶圓用絕緣體（例如氧化石夕）塗 覆。然後，於經塗佈晶圓上圖案化金屬沈積物。然後，於 晶：上植入離子以改良其電特性，例如產生源極及汲極。 通常，藉由使用由光阻劑構成之掩模將離子植入特定區域 中。掩模作為覆蓋層，且當離子撞擊在晶圓表面上時，使 掩模覆蓋之特徵免於離子損害。隨後’移除離子污染之掩 模’此獲得具有源極及汲極區與金屬閘極之基材。 移除污染物對半導體器件性能'器件產量及可靠性皆很 重要。諸如金屬、金屬氧化物、姑刻殘餘物或聚合物殘餘 131328.doc 200913046 物之粒子或亞粒子等污染物可在源極與汲極間造成電短路 或可導致開口或空隙，此會在金屬互連中造成高電阻率。 在FEOL處理及8£〇1^處理期間必須移除污染物以使電路按 照設計來運作。 °玄項技術中已習知多種用於在多晶矽閘極製造期間移除 污染物（例如離子污染之掩模）之方法，其包括乾式化學法 及濕式含水化學法。 ( 自晶圓移除污染物而不損害晶圓極具挑戰性。舉例而 。。很難移除不期望表面而不損害毗鄰區域（例如離子植 入區域)或金屬沈積物，該等可對苛刻化學處理敏感且利 用其可容易地移除。亦難以確定對於廣泛使用安全之清潔 組合物，此乃因許多可用組合物具有可燃性及/或腐蝕 性。 【發明内容】 業内需要自含有離子植人區域之基材移除污染物，藉此 Q 除'亏木物同日寸基材上之金屬圖案或其他期望特徵保持完 好。業内亦需要自具有離子植入區域之基材移除污染物， 藉此用於移除污染物之去污染組合物對使用者或基材無害 ' (即’不可燃性及/或非腐蝕性）。 。 -在-個實施例中’闡述藉由使用包含經氣化溶劑及妓# 劑之組合物自含離子植入區域之基材移除污染物之方法 ，在另-實施例中，閣述一種方法，該方法包含用光阻劑 塗覆晶圓、使該基材曝露於離子中及使用包含 、工银U >谷劑 及共溶劑之組合物移除光阻劑塗層。 l3I328.doc 200913046 一並非，，明之每-所揭示實施例或每 例。 隨後之詳、''田闡述更具體地闡釋說明性實施 【實施方式】 本揭示内容係關於包含經氟化溶劑及共溶劑之組合物用 於移除巧染物之用途。更具體而言， 具有離子植入區域之基材（例如積體電路I 4係關於自 組们移除污染物(例如，光阻劑1路或其他小半導體 去污染組合物 明中’經氟化溶劑與共溶劑之去污染組 =材移除污染物。首先，將閣述去污染組合物。 八，谷劑可經選擇以改良或增強去污毕組人 途之溶解力特性。丘、容~ 物用於特殊用 亏Γ生4劑可經氟化或未 醇、謎、院烴、婦煙、胺、環❹ml可包括： 齒代芳族化合物、芳族化合物、矽氧烷、卜代烯蛵、 合，更佳為醇、醚、烷庐 風虱蛵及其組 醋、芳族化合物、齒代芳於化婦入煙、函代歸煙、環燒煙、 ®代方知化合物、氫氯烴、 組合；在—些實施例中’最佳為醇、_、貌/ 及其 代烯烴、環烷烴、酯、芳 疋工烯蛵、鹵 組合。 方知化合物、齒代芳族化合物及其 可使用之共溶劑的代表性實例包括·· 二丙二醇、丙二醇乙酸-、乙二醇二乙酸，、；;：醇、 單甲基越乙酸醋、二丙二醇單f絲反，丙二醇 醇、五氟丙醇、六氣異丙 > 、烯、三氣乙 、内知、、既丁醇、甲醇、乙醇、異 13l328.doc 200913046 丙醇、第三丁基醇、甲基第三丁基醚、甲基第三戊朗、 I2-二曱氧基乙烷、環己烷、2,2,4_三甲基戊烷、正癸烷、 莊烯（例如，a-蒎烯、获烯及葶烯）、反—^―二氯乙烯、順_ 1，2-二氯乙烯 '甲基環戊烷、萘烷、癸酸甲酯、乙酸第三 丁酯、乙酸乙酯、鄰苯二甲酸二乙酯、2_丁酮、甲基異丁 基酮、萘、甲苯、對-氣三氟甲苯、三氟甲苯、雙（三氟甲 基）苯、六甲基二石夕氧烧 '八甲基三石夕氧炫、二氯甲烧、 氯代環己院、1-氯丁院、 2,2-二氯乙烧、-五氟_3,3_二氯丙烧、my.五 氟-1，3-二氣丙烧及其組合；更佳地，1-甲氧基-2-丙醇、乙 二酵二乙酸S旨、U2丙二醇單甲基轉乙酸酿 '二丙二醇單 甲基崎及其組合。 舉例而„，可將經氟化溶劑添加於去污染組合物中以降 低共溶劑之可燃性。儘管不受理論限制，但經氣化溶劑亦 可有助於降低去污毕《且入物夕主二 τ木、且σ物之表面張力。經氟化溶劑可包 括部分經氣化之溶劑。部分經氟化之溶劑可包括：氯說聚 n氯氣鍵、經分離及未經分離之氫氟喊、氫_、氟 嗣、氮氣烧煙及其組合；更佳地，經分離及未經分離之氫 氟醚、氫氟烷烴及其組合。 代表性經1化溶劑可包括：甲基域τ基喊、甲基九氣 異丁基謎、乙基九氟丁基喊、乙基九氟異丁基_、3-乙氧 基十二敗_2_三氟甲基-己烷、 i，1，1，2,3,3-六 I·4-0，1，2,3,3,3-六氟-丙氧基）-戊烷、 1山1二2,3,4,5,5,5_十氟-3_甲氧基_4_(三氟甲基戊烷、 13I328.doc 200913046 1，1，2,2-四氟+(2,2,2-三氟乙氧基）_乙烷、 1，1’1，2,3,4,4,5,5,5-十氟戊烷及其組合。 共溶劑與經氟化溶劑可以使所得去污染組合物不具有閃 點（例如’如按照ASTM D-3278-96 e-Ι所量測）之共溶劑與 經氟化〉谷劑之百分比來使用。共溶劑之典型範圍可為1 〇/〇 至 95%、1〇% 至 8〇%、3〇% 至 75%、3〇% 至 5〇%、至 85%、或甚至85%至9〇% (w/w)(重量/重量）。經氟化溶劑之 典型範圍可為99% 至 5〇/。、90〇/〇 至 20〇/〇、70。/。至 25%、70。/〇 至 50%、30%至 15%、或甚至 15%至 1〇% (w/w)。 合物可為共沸物或類共沸物 別溶劑組份高之最高沸點、 物組合物在高於每一個別溶 劑組份沸點之溫度下沸騰。 在一個貫施例中，含有經氟化溶劑及共溶劑之去污染組 。共沸物組合物展示比每一個
類共沸物組合物隨時間流逝組合物 之溶劑溶解能
別組份之性能及有用性。 共冻物及類共沸物組合物保 由於組合特性，此會增強個 13132S.doc -10. 200913046 共沸物或類共沸物組合物可包括：1，1，1，2,2,3，4 5 5 5 氟-3-甲氧基-4-三氟曱基-戊烷與1-甲氧基_2_丙 1，1，1，2,3,3-六氟-4-(l，l，2,3,3,3 -六氟-丙氧基）_戊烷與工 氧基-2_丙醇、或1_乙氧基-九氟丁烷與丨·甲氧基·2_丙醇（參 見代理棺案編號63286US002 (Owens)，其與本申▲土 (U.S.S.N. 1 1/782,783)同一日提出申請，其揭示内容以引 用的方式併入本文中）。 除經氟化溶劑及共溶劑外，可向類共沸物組合物中添加 諸如彼等以下所述之其他化合物，只要其不干擾類共济物° 組合物之形成即可。 在一些實施例中，去污染組合物可含有一種以上的經氟 化溶劑。在其他實施例中，去污染組合物可含有一種以上 的共溶劑。 含有經氟化溶劑及共溶劑之去污染組合物可均勻或不均 勻。非均勻去污染組合物可於使用之前及/或期間進行攪 拌或超音波處理以達成實質上均勻之混合物。 在些實施例中，去污染組合物除經氟化溶劑及共溶劑 外，亦可含有其他添加劑。添加劑可包括腐蝕抑制劑、表 面活性劑、潤滑劑、酸及其組合。該等添加劑可以少量存 在較佳小於百萬分之10〇〇〇 (ppm)、小於〗，_卯爪或甚 至j於100 ppm。在一些實施例中，可向去污染組合物中 添加腐蝕抑制劑以抑制金屬之腐蝕（例如笨并三唑（BTA)或 可向去污染組合物中添加額外 尿酸）。在一些實施例中 表面/舌I·生劑（例如：級醇乙氧基化物、經氣化化合物或全 131328.doc 200913046 氟烧基《胺基化合物)或溶劑(例如異丙醇)以(例如)改良 材料(例如纟±壤或塗覆材料)之分散或溶解性及/或改良 基材表面之：濕能力。在一些實施例中，可向去污染組合 中、;力V罝潤,月添加劑(例如全氟聚醚潤滑劑或含氟聚 合物)以(例如)增強潤滑特性。在其他實施例中，可向去污 染組合物中添加酸露游7以丨 夂，合/夜以（例如）蝕刻矽或氧化矽表面。酸 溶液（例如，氫a酸及/或硝酸）可含水或無水。 f
若期望用於特定應用，則去污染組合物可進—步含有一 或多種經溶解或蠖公埤$自& ^ ^ 、·刀政軋恕、液體或固體添加劑（例如， '^化碳氣體、氧化劑、整合劑、表面活性劑、穩定劑、 抗氧化劑、腐蝕抑制劑或活性碳）。 入另外，在一個實施例中，去污染組合物不含水或基本不 S 基本不含水係指去污染組合物含有低於約10,000 PPm '低於約ppm或基至低於約⑽ppm之水。 去污染組合物可不可燃'無腐蝕性且能移除污染物而不 曰不利地衫響期望特徵（例如基材上之金屬沈積物）。 出於女全及成本考慮、，不可燃I污染組合物係製造半導 體器件所期望的。不可燃性可藉由使用標準方法(例如， ASTM D-3278-96 e-1, D56-05 "Standard Test Method for
Flash p〇lnt 〇f Liquids by Small Scale Closed-Cup
Apparatus”）來評估 e 無腐蝕性去污染組合物係對於使用者及/或基材（例如金 屬或金屬氧化物）不具腐蝕性之去污染組合物。 半導體製造之製程 131328.doc 200913046 現在已經闡述去污染組合物，將使用圖1A_lD(其閣釋電 晶體製造製程）及圖2(其_具有互連層之製程中積體電 路）說明半導體製造製程1下所闡述之圖僅用於舉例說 明之目的並僅作為實例提供。 電晶體製造製程之實例示意圖繪示於圖1A_1Dt)7。在圖 1A中，用絕緣體3〇塗覆晶圓2〇。於經絕緣體塗覆之晶圓上 形成金屬沈積物40圖案。然後施加光阻劑5〇，隨後實施微 影蝕刻處理。使光阻劑顯影，留下製程中積體電路1〇，其 具有光阻劑表面51及裸晶表面21。 在圖1B中，將圖1A中所展示之製程中積體電路1〇曝露 於離子60，產生製程中積體電路1〇，。製程中積體電路 包含離子植入區域22及24、及離子植入光阻劑52。離子植 入光阻劑52可全部或部分植入離子，此取決於所用離子植 入方法及條件。離子植入後，將離子植入光阻劑52經由以 下更詳細闡述之污染物移除方法自製程中積體電路ι〇，移 除，產生製程中積體電路10,，（圖1C)。製程中積體電路1〇,, 包含金屬沈積物4〇及離子植入區域22及24。 植入離子及移除已植入離子之光阻劑後，於離子植入區 域22及24、及金屬沈積物40上製造金屬插塞34、36及38， 產生製程中積體電路1〇|’’（圖1D)。金屬插塞（例如，鶴）作 為觸點，其連接電晶體與後續層（例如互連層）。製造絕緣 材料42、44、46及48用於支撐金屬插塞34、36及38並使其 周圍絕緣。 然後可於製程中積體電路10’"上製造互連層，產生具有 131328.doc -13- 200913046 互連層18之製程中積體電路16。圖2中展示繪示具有離子 植入區域22及24、金屬沈積物40、金屬插塞34、36及38、 及互連層18之製程中基材一部分之示意圖。使用習知製造 技術（例如微影蝕、CMP(化學機械平坦化）、薄膜沈積、薄 膜蚀刻及離子植入）在金屬插塞34及38上製造金屬互連6〇 及64。金屬互連作為電線將電晶體連接在一起。絕緣材料 70、72及74圍繞金屬互連60及64來製造以用於支撐及絕 緣。製造技術係用於在互連層丨8之頂部製造額外互連層以 將電晶體連接在一起且最終至將電路連接至外部器件（例 如電路板）之通路。 以上所闡述係一種製造電晶體及互連層之方法。當然， 特定製造方法及製程步驟對本發明而言並不嚴格。所揭示 之去污染組合物及製程可與許多半導體器件一起使用以自 含有離子植入區域之基材移除污染物。 材料 在各種實施例中，自基材移除污染物。基材可包括在半 導體或其他小組件或器件製造中使用之物件，其包括（例 如）日日圓或日日片。基材可包括.石夕、絕緣層上覆石夕（S 〇 I)、 鍺、砷化鎵、磷化鎵、磷化銦（InP)、其他ΙΠ_ν& π_νπ化 合物半導體、其他複合合金及其他適宜基材。 該等基材可使用各種層（包括例如氧化物、金屬及光阻 劑層）及硬掩模塗覆（完全塗覆、部分塗覆、或至少部分塗 覆）。 氧化物層及硬掩模可包括：二氧化矽、氮化石夕、非晶 131328.doc -14- 200913046 矽、非晶碳、原矽酸四乙酯（TE0S)'多晶矽及高密度電漿 (HDP)。 之 金屬及合金沈積物或層可用於在基材上形成金屬閘極。 金屬及合金可包括：鋁、鎢、矽化鎢、钽、氮化鈕、鈦、 氮化鈦、矽化鈦、鈷、矽化鈷、鎳、矽化鎳、鉑、矽化 鉑、铪、矽酸铪、錯、銦、釕、鈒、鈀及其組合，更佳為 鎢。 光阻劑層可包括負型及正型光阻劑。負型光阻劑可包括 丙烯酸類負型光阻劑。正型光阻劑可包括：雙疊氮萘醌 (DNQ)正型及化學增幅正型抗敍劑、線、丨_線、深紫外 線（DUV)、193奈米、248奈米及超紫外線（EUV)。 金屬及合金沈積物或層可用於形成連接電晶體與互連層 之插塞。金屬及合金可包括：鎢、鋁及其組合。 金屬及合金沈積物或層可用於形成互連層之互連。金屬 及合金可包括：鋁、鎢、矽化鎢、钽、氮化钽、鈦、氮化 鈦、矽化鈦、鈷、矽化鈷、鎳、矽化鎳、鉑、矽化鉑、 铪、鍅、銅、鉬、釕、釩、鈀及其組合；更佳為銅、鋁及 其組合。 互連層及金屬插塞間之絕緣材料可包括低介電常數（低_ k介質）材料’例如氟摻雜之二氧化矽（例如，經氟化二氧化 石夕玻璃）；碳摻雜之二氧化矽或有機矽酸鹽玻璃（例如，來 自 Applied Materials公司之 Black Diamond™，Santa Clara, CA ’ 來自 ASM International之 Aurora™, N.V.，Bilthoven， The Netherlands，以及來自 Novellus Systems 公司之 131328.doc -15- 200913046
Coral™，San J〇se，CA);多孔二氧化矽，其將孔引入任一 膜令，從而將降低卩電常數；以&旋塗有機聚合電介質 (例如’聚醯亞胺、聚降冰片烯、苯并環丁稀及聚四敦乙 烯（PTFE))。 離子植入 將基材植入離子可用於改良該基材之特性，例如離子可 用於摻雜材料以使非導電材料導電。在植人期間，離子以 高：足以使其掩埋於基材表面以下之能量加速奔向基材。 通@ ’離子植人期間之表面改良取決於所用離子之離子能 量、離子流及類型。離子植入可分為高劑量及低劑量植 门/里離子植入應用之特徵通常在於約大於1 X 1 〇 M個 子平方Α刀之劑1。低劑量植入應用之特徵通常在於 約小於1X1014個離子/平方公分之劑量。 離子植入通常可分為束流及以電衆為主之植人。在束流 離子植入中，自離子源抽取離子流。離子經加速並聚集成 束’其跨越_描或光栅掃描。束流離子植人之類型包 括：中等電流、高電流及高能量。另-技術係以電衆為主 之離子植人。在以„為主之植人中，可於電漿與基材之 間施加偏壓。電聚中之離子加速穿過電衆並碰撞其植入之 基材。有多種形式以電漿為主之植入方法，其包括電衆浸 子植入（PIII) '電槳源離子植入（PSH)、電裝捧雜 (PLAD)及離子淋浴。 對於積體電路製造，選擇用 、 > 、禪用於摻雜之離子具有導 性。通常用於摻雜之離子係砷 丁T離子、磷離子、硼離子 131328.doc -16 - 200913046 軋化硼離子、銦離子、銻離子'鍺離子、矽離子、氮離 子、氫離子、氦離子及其混合物。更具體而言，對於义型 接雜’通常使料離子及/或鄉子，且對於P.型摻雜，通 常使用硼離子。 離子植入區域係具有經增加離子濃度之特殊區。基材之 離子植入區域可具有在基材一部分内降低之離子濃度 度’例如’基材上之離子植人區域可具有在基材表面處增 加之離子濃度且離子濃度根據自基材表面可能至基材内且 中離子濃度不再改變之點的距離而降低。基材可具有有明 顯離子邊界（即突然終止之高離子濃度）之離子植入區域。 此外’基材可具有有濃度梯度及明顯離子邊界二者之離子 植入區域。 污染物移除 離子植人後，純可包含（例如）離子植人區域、金屬沈 積物及離子植入光阻劑。然後，基材可與去污染^物以 足以促使自基材移除污染物之量接觸。即，去污染：合物 之量可使污染物至少部分地溶解及/或移除，然而，期望 特徵（例如基材上之金屬圖案）眘晳μ并 — 节買上並未受到不利影響。 在本揭示内容中’污染物係指#t " 糸才曰表面上之不期望材料。舉 例而言，可將以下物質視為污举铷. 可木物.材料’例如輕烴類污 染物；較高分子量的煙類污染物，例 J如碾物油及油脂；氟 碳化合物污染物，例如全氟聚醚及氯二 乳一I乙烯募聚物（液 壓流體、潤滑劑）；聚矽氧油及油脂· 田及油月日’助輝劑；微粒；及 在精度、電子及金屬 >月潔中遇到之其 他材枓。本發明之各 131328.doc •17· 200913046 種實施例亦可特定用於移除烴類污染物、氟碳化合物污染 物、光阻劑、微粒及水。 就移除污染物之方法而言，擦拭、浸漬、噴霧、機械攪 摔、兆音波或超音波清洗等可單獨或組合應用。藉由任何 省知方法可施用去污染組合物。舉例而言，將基材浸泡於 去污染·’且s物中，將基材浸潰於去污染組合物，將去污染 組合物噴射於基材上，將去污染組合物滴於基材上並旋轉 該基材，將去污染組合物流施加於旋轉基材上，使基材穿 過去污染組合物薄層，使基材曝露於去污染組合物蒸氣 宁，及其組合。 除利用經氟化溶劑及共溶劑去污料，該去污染組合物 可與其他技術-起使用，例如具有離子植入區域之基材亦 可曝露於乾式化學法中。舉例而言，去污染組合物及灰化 (例如’氧電漿灰化）可組合使用以使基材去污染。在—個 實施例中，可將經（例如）離子植人光阻劑污染且具有離子 植入區域之基材至少部分地灰化(即，灰化或部分灰幻， 然後該基材可與經氟化溶劑及共溶劑之去污㈣合物接 觸。在另-實施例中，可使經（例如）離子植入光阻劑污毕 =離子植入區域之基材與去污染組合物接觸，然後該 始入土 、… 實施例中’經（例如）離子 阻劑以且具有離子植人區域之基材可使用盘 乐，、且合物重複接觸及幹式化學法（例如灰化 古、 染物至少部分地溶解及/或移除。舉例:木至万 植入光阻劑污染且具有離子植人 ° &(例如）離子 <基材可與去污染組 131328.doc -18- 200913046 口物接觸’然後該基材可至少部分地灰化，㉟後再次與去 污染組合物接觸並再次至少部分地灰化。 〃 在一個實施例中’於FE0L處理期間移除污染物。舉例 而。’可自基材表面上含有離子植人區域之基材移除污染
ί 在：個實施例中，在基材製造期間光阻劑用作掩模。光 阻劑係塗覆於基材(例如晶圓)上，圖案化及顯影。然後， 將離子植入基材，其摻雜至少該基材塗覆有光阻劑之部 分。圖案化光阻劑用作掩模，其限制離子能植入之位置。 經離子摻雜後，使用經氟化溶劑及共溶劑之組合物移除至 少一部分已植入離子之光阻劑。 在另-實施例中’可於基材上製造金屬閘極。金屬沈積 物（例如鶴、銅或銘，較佳鶴）可於基材上形成圖案。缺後 將光阻劑施加於基材上，接著進行微影姓刻處理。使光阻 悧.員〜冑下光阻劑、金屬及底層矽晶圓之圖 使基材曝露於離子植人過程中，#中離子植人至少^分 基材表面及光阻劑中。植人後，將至少—部分已植入離子 =光阻劑自基材移除，留下摻雜離子之晶圓，其現在可用 作已有圖案之金屬間之電觸點。 在又一 而言，自 除污染物 實&例t ’在BEOL處理期間移除污染物。舉例 3有不在基材表面處之離子植入區域之基材上移 在另一實施例中 子植入光阻劑後， ’提供互連層。在植入及自基材移除離 於基材上製造互連層。使用標準技術 131328.doc •19- 200913046 (被衫蝕刻、CMP、铕脫$ 崎腰沈積、薄膜蝕刻及離子植入）製 造互連層，其包含猫这& ^ '、邑緣材料及金屬互連。亦可於基材上製 造多個互連層。 、 冑^例中’提供物件。該物件含有離子植入區域 並使用至少一稀蝻氣儿 '、既化 >谷及共溶劑之組合物去除污染物 (至少部分移除至少_藉、、亡.¾ n、 種5染物）。該物件係半導體製造之 產物且可包括積體電路。 藉助以下實例推—此 v說明本發明之優點及實施例，但不 應將該等實例中舶 3丨ra 〜 引用之特定材料及其量以及其他條件及 ~解為對本發日月之不適當限制。除非另有說明或明顯 看出否則所有材料皆可構得或為熟習此項技術者熟知。 實例 實例1-15及比較實例C1_C3 將石夕晶圓用光阻査丨#相_、冷獻 7G |且知材枓塗敷，圖案化，顯影且然後曝露 於使用小於1 KeVn φ t n V(千電子伏特）能量之低劑量離子植入製 程，然後將其切宣j以姦^： p + 乂產生尺寸在約0.5公分χ〇 5公分至約2 公分χ2公分範圍内之試樣。 表1中所示者係以下試驗中所用材料之說明。 131328.doc -20- 200913046 表1, 所用材料之說明
代號 化學名稱 製造商 HFE7100* 曱氧基-九氟丁烧(異構體混合物） 3Μ公司，St. Paul，ΜΝ HFE 7200** 乙基九氟丁基醚(異構體混合物） 3M公司，St. Paul, MN HFE7300*** 十氣_3·曱氧基·4·三氟曱基戊烧 3M公司，St. Paul，ΜΝ TFTEf 1，1,2,2-四氟-1 -(2,2,2-三氟乙氧基)-乙烧 AGC America公司，Charlotte, NC DDFPft 2,3-二氮十氟戊烧 Dupont Fluoroproducts, Wilmington, DE PM 1-曱氧基-2-丙醇 Alfa Aesar, Ward Hill, MA PMA 1，2-丙二醇單曱基醚乙酸酯 Alfa Aesar, Ward Hill, MA 1-丙醇 1-丙醇 Sigma-Aldrich, St. Louis, MO NMP η-曱基0比嘻°定酮 Alfa Aesar, Ward Hill, MA EA 乙酸乙烯酯 Alfa Aesar, Ward Hill, MA IPA 異丙醇 Sigma-Aldrich, St. Louis, MO * 3M™ Novec™ 7100 Engineered Fluid ** 3M™ Novec™ 7200 Engineered Fluid *** 3M™ Novec™ 7300 Engineered Fluid
卞 Asahiklin™ AE-3000 ft DuPont™ Vertrel® XF 在小燒杯（尺寸範圍在50毫升至250毫升）中根據下表2之 重量比（w/w)來製備經氟化溶劑及共溶劑之組合物。將含 有組合物之燒杯放置於磁力攪拌熱板上並使用Teflon®攪 拌棒攪拌組合物。 將上述試樣浸於組合物中並利用可棄式塑料鑷子將其固 定在適當位置持續規定時間。使用鋁箔覆蓋燒杯頂部以將 蒸發及污染降至最低。除非另有說明，否則所有實例皆於 周圍溫度（大約25°C )下測試。將於高溫下測試之實例於熱 131328.doc •21 · 200913046 板上加熱。將玻璃溫度計置於燒杯中並用以量測測試期間 組合物之溫度。使用馬錶量測曝露時間。 在指定曝露時間下自組合物取出試樣。曝露後，藉由將 試樣浸潰於僅含有試驗中所用經氟化溶劑之單獨燒杯中來 沖洗試樣❶對於比較實例，使用HFE 7100來沖洗純淨NMP 及純淨1-丙醇，並使用HFE 7300來沖洗純淨PM及純淨 PMA。 使用壓縮空氣乾燥試樣並用眼睛目測檢查以測定所移除 光阻劑之量。所移除光阻劑之量可以定性方式評價為低 (一部分被移除但小於50%)、中等（大約50%被移除）、高 (多於50%被移除，但未完全清除）及完全（完全移除）。所移 除低劑量離子植入光阻劑之結果顯示於下表2中。
表2 : 實例1-15及比較實例C1-C4 實例 經氟化 溶劑 共溶劑 共溶劑 (% w/w) 曝露時間 (分鐘） 所移除之離子 植入光阻劑 1 HFE7100 PM 20 180 低 2 HFE7100 PM 30 180 低 3 HFE 7100 NMP 20 180 低 4 HFE7100 NMP 30 180 低 5 HFE7100 EA 30 30 中等 6 HFE7100 EA 30 30，於55°C 下30 7 HFE7100 1-丙醇 30 30 中等 8 HFE 7300 PM 25 30 完全 9 HFE 7300 PM 30 30 完全 10 HFE 7300 PM 70 60 完全 11 HFE 7300 PM/IPA 30/4.5 60 低 12 HFE 7300 PMA 30 60 中等 13 HFE 7300 PM/PMA 20/20 60 兩 14 TFTE PM 30 60 低 15 DDFP PM 30 60 低 131328.doc •22- 200913046 實例 經氟化 溶劑 共溶劑 共溶劑 (% w/w) 曝露時間 (分鐘） 所移除 植入光阻劑 C1 無 ΡΜ 100 30 C2 無 ΡΜΑ 100 90 C3 無 ΝΜΡ 100 60 C4 無 1-丙醇 100 60 實例16-25及比較實例C5-C6 實例1 6-25及比較實例C5-C6如上所述測試，只是試樣具 有已使用小於100 KeV能量曝露於高劑量離子植入製程中 之圖案化光阻劑。所移除高劑量離子植入光阻劑之結果顯 示於下表3中。 表3. 實例16-25及比較實例C5-C6 實例 經氟化 溶劑 共溶劑 共溶劑 (% w/w) 曝露時間 (分鐘） 所移除之系^~~ 植入光阻#丨 16 HFE7100 EA 30 30 ----- 17 HFE7100 EA 30 30，於55〇C 下 ---- 低 18 HFE7100 1-丙醇 30 30 19 HFE 7300 PM 20 180 20 HFE 7300 PM 20 60，於65°C 下 -—— 向 21 HFE 7300 PM 25 45 高 ~ 23 HFE 7300 PM 30 120，於45 °C下 — — 完全 24 HFE 7300 PM/PMA 10/10 90 25 HFE 7300 PM/PMA 20/20 90 tfj C5 無 PM 100 45 完全—~— C6 益 卜丙醇 100 60
實例26-30 實例26-30如下進行測試。80% (w/w) PM之組合物係使 用以下經氟化溶劑中的每一種來製造：HFE 71 00 ' ΗΡΕ 7200 ' HFE 7300、TFTE及DDFP。將各組合物（30克）置於 131328.doc -23 - 200913046 帶有頂部扣緊塑料帽之小玻璃瓶中。將1平方公分試樣（上 述高劑量離子植入試樣）光阻劑側向上置於小瓶底部並蓋 上。使小瓶保持靜止（不混合或攪拌）60分鐘（min)。將試樣 移出小瓶，用水沖洗並空氣乾燥。所移除高劑量離子植入 光阻劑之結果顯示於下表4中。 表4. 實例26-30 實例 經氟化 溶劑 共溶劑 重量％共溶劑 (w/w) 曝露時間 (分鐘） 所移除之離子 植入光阻劑 26 HFE7100 PM 80 60 兩 27 HFE 7200 PM 80 60 28 HFE 7300 PM 80 60 完全 29 TFTE PM 80 60 南 30 DDFP PM 80 60 南 對鎢之反應性 將矽晶圓使用鎢鍍敷（大約300埃厚），然後於周圍溫度 下曝露於組合物中延長時間，如下表5所示。
表5. 實例31-32及比較實例C7-C10 實例 經氟化之溶劑 共溶劑 重量％之共溶劑 (w/w) 曝露時間 31 HFE 7300 PM 20 90分鐘 32 HFE 7300 PM 30 28天 C7 無 PM 100 3天 C8 無 PMA 100 3天 C9 無 PM 100 28天 C10 HFE 7300 無 0 28天 131328.doc -24- 200913046 曝露後，於光學顯微鏡（Optiphot, Nikon, Melville, NY)下 以100倍放大倍數檢查鎢鍍敷晶圓之金屬溶解。未觀察到 金屬溶解之迹象。 可燃性測試 按照 ASTM D-3278-96
Small Scale Closed-Cup Apparatus"，測試經 I化溶劑及共 溶劑之組合物之閃點，只是有以下特殊情況。所用封閉杯
C
裝置係Setaflash Series 7 Plus Automatic Ramp 閃點測試 儀，72000-0 型（Stanhope-Seta，Surrey，UK)。該自動閃點 測試裝置至少每年使用對二甲苯參照標準校準以準確測定 閃點。為測試，向自動閃點測試裝置之杯中添加樣品。用 於閃點測定之起始溫度係基於組份之最低閃點（若已知八例 如，若組合物含有PM，PM具有約88卞（3丨丨它）之閃點，則 第一次閃點測試於約88T下實施）。否則，閃點分析於約 68°F(20°C)(例如，室溫）下開始。1分鐘過去後，滑塊自動 打下並施加測試火焰。藉由儀器檢測閃燃並以目測方式證 實。若未觀察到閃燃，則儀器設定為以2卞/分鐘分 鐘）自動升溫。在升溫rFd.π)後，使儀器在該溫度下: 持1分鐘，打開滑塊並插入火焰。儀器繼續升溫，平衡卬 鐘並每2°Fal°c)採集一次閃點，直至檢測到閃燃或直: 樣品似乎分解為止，不論哪—種情況先發生皆可。當 達到1〇〇?(37.7。〇或140卞(6〇。〇時似乎出現分解。 由儀器檢測到閃燃，則將新鮮樣品放於杯中，加 曰 檢測之閃點並糟由儀器及以目測方式證實閃點。若未觀察 13I328.doc -25· 200913046 到閃點，則樣品如上所述自動升溫。當閃點變窄時，則對 於各閃點測試使用新鮮樣品且手動升高及降低溫度以使閃 點進一步變窄。閃點以最接近1°F (l°C )—式兩份測試值之 平均值報告。通常，藉由目視觀察兩個新鮮樣品之閃點來 證實該閃點，除非分析已用完材料。將所報告閃點結果校 正為大氣壓97.9 kPa。實例33-40及C11-C12之閃點顯示於 下表6中。”無"表明未鑑別出閃點。 表6. 閃點測定 實例 經氟化溶劑 共溶劑 共溶劑 (% w/w) 閃點 (°F (°C )) 33 HFE 7300 PM 80 無 34 HFE 7300 PM 30 無 35 HFE 7300 PM 20 無 36 HFE 7300 PM/IPA 30/10 無 37 HFE 7300 PM/IPA 30/4.5 無 38 HFE 7300 PM/IPA 11/4.5 無 39 HFE7100 PM 30 無 40 HFE7100 PM 20 無 C11 無 PM 100 88 (31) C12 HFE 7300 PM 90 88 (31) 如表2、3及4所示，經氟化溶劑及共溶劑之去污染組合 物能自晶圓移除高劑量及低劑量離子植入光阻劑二者。如 該等表中所示，溶劑選擇、組份之重量百分比及曝露條件 會影響離子植入光阻劑之移除。基於光學顯微鏡下之評 定，該去污染組合物看起來對鎢無反應性且基於按照 ASTM D-327-96 e-Ι之封閉杯閃點測試，去污染組合物不 可燃。 熟習此項技術者可明瞭本發明之可預測修改及改變，此 131328.doc •26· 200913046 亚不背離本發明之範圍及精神。本發明不應受限於此申枝 案為闇述目的所詳述之實施例。所有出版物及專利均以弓; 用的方式併入本文中’其程度如同將每一個別出版物或專 利特定地和個別地指*以引用方式併入本文中一樣。 【圖式簡單說明】 7 本揭示内容之實施例係實例方 』于頁例万式加以說明且並非限制， 在附圖中：
圖1A-1D係電晶體製造製程期間 面部分之示意圖。 製程中積體電路之橫截 域及互連層之製程中積體電路之 圖2係具有離子植入區 橫截面部分之示意圖。 【主要元件符號說明】
10 製程中積體電路 10， 製程中積體電路 10，， 製程中積體電路 10'" 製程中積體電路 16 製程中積體電路 18 互連層 20 晶圓 21 裸晶表面 22 離子植入區域 24 離子植入區域 30 絕緣體 34 金屬插塞 131328.doc -27- 200913046 36 金屬插塞 38 金屬插塞 40 金屬沈積物 42 絕緣材料 44 絕緣材料 46 絕緣材料 48 絕緣材料 50 光阻劑 5 1 光阻劑表面 52 離子植入光阻劑 60 離子（金屬互連） 64 金屬互連 70 絕緣材料 72 絕緣材料 74 絕緣材料 131328.doc -28-

Claims (1)

  1. 200913046 十、申請專利範圍： 1. 一種自具有離子植入區域之基材移除污染物之方法，該 方法包括將含經氟化溶劑及共溶劑之組合物以足以促使 自該基材移除污染物之量施加於該基材。 2. 如請求項1之方法，其中該經氟化溶劑包含氫氟醚及氫 氟烷烴中的至少一種。 3. 如咕求項2之方法，其中該氫氟包含以下至少—種： 甲基九氟丁基醚、甲基九氟異丁基醚、乙基九氟丁基 醚、乙基九氟異丁基醚、3-乙氧基_丨山 十一敦-2-三說甲基-己烷、六氟_4_ (1，1，2,3,3,3-六氟-丙氧基）_ 戊烷、+ 氟-3-甲氧基-4-(三氟甲基）_戊烷及u，2,2_四氟 二氟乙氧基）_乙燒。 4. 如請求項3之方法，其中該氫氟烷烴係 十氟戊燒。 5. 如請求項丨之方法，其中該共溶劑包含以下至少一種： 醇、醚 '烷烴、烯烴、_代烯烴、環烷烴、酯、芳族化 合物及齒代芳族化合物。 6. 如請求項1之方法，其中該共溶劑包含以下至少一種：^ 甲氧基-2-丙醇、乙二酵二乙酸酯、丨，2_丙二醇單甲基醚 乙酸酯或二丙二醇單甲基醚。 7. 如請求項丨之方法，其中該經氟化溶劑係甲基九氟丁基 謎且該共溶劑係乙二醇二乙酸酯。 8. 如請求们之方法，其中該組合物係共沸物或類似共沸 131328.doc 200913046 物組合物。 9.:請！項1之方法，其中該組合物進-步包含腐蚀抑制 w、表面活性劑、潤滑劑、酸或其組合。 月长項9之方法，其中該酸包含氫氟酸及/或硝酸。 如明求項9之方法，其中該表面活性劑包含氟表面活性 12. —種藉由請求項1之方法處理之物件。 f %
    13. —種方法，其包含·· 提供具有至少一部分塗覆有光阻劑之基材； 在該至少一部分塗覆有光阻劑之基材中植入離子，產 生具有離子植入區域及至少一部分已植入離子之光阻劑 劑之組合物移除該至少— 包含於該基材上沈積金屬 使用包含經氟化溶劑及共溶 部分已植入離子之光阻劑。 14.如請求項13之方法，其進一步 或合金^ 15.如凊求項14之方法，其中該金屬包含鎢。 1 6.如請求項j3之方法，i 離早始 ”進步包括至少部分灰化該具有 離子植入區域及至少—邱八 邛刀已植入離子之光阻劑之基 材0 17.如睛求項13之方法，发 ，、甲忒#離子包括砷離子、 及鎵離子中至少一種。 哪雕于 1 8.如請求項13之方法，发推一丰6紅+ 〃進 ^已括在移除該至少一部分 已植入離子之光阻劑德 J便於该基材上提供互連層，其令該 131328.doc 200913046 互連層包含絕緣材料及金屬互連。 19. 如請求項18之方法，其中該絕緣材料包含低介電常數材 料。 20. 如請求項1 8之方法，其中該金屬互連包含銅。 131328.doc
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