TW200847261A - CMP system utilizing halogen adduct - Google Patents

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Steven Grumbine
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Cabot Microelectronics Corp
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Description

200847261 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種化學機械拋光系統及一種使用該系統 抛光基板之方法。 【先前技術】 用於平坦化或拋光基板表面之組合物及方法在此項技術 中眾所周知。化學機械平坦化或化學機械拋光（CMP)係用
Ο 於平坦化基板之常見技術。CMP使用用於自基板移除材料 之稱為CMP組合物或更簡單稱為拋光組合物（亦稱為拋光 漿料）之化學組合物。通常藉由使基板表面與充滿拋光組 合物之拋光墊（例如拋光布或拋光盤）接觸而將拋光組合物 塗覆於該基板。通常藉由拋光組合物之化學活性及/或懸 浮於拋光組合物中或併入拋光墊（例如固定研磨劑拋光墊） 中之研磨劑之機械活性來進一步幫助基板之拋光。 習知CMP組合物及方法通常在平坦化基板方面不完全令 人滿思。洋έ之，CMp拋光組合物及方法可導致在塗覆於 基板時小於合乎需要之拋光速率及高表面缺^。因為許 多基板之效能直接與其表面之平坦度相關，所以使用導致 高拋光效率、選擇性、均—性及移除速率且產生具有最小 表面缺陷之高品質拋光的CMp組合物及方法至關重要。 CMP組合物常含有氧化劑，其可與基板(尤其含金屬基 板）表面反應，且使得表面更易於藉由機械磨損而移除。 含有礙（例如埃、攝化物、蛾酸鹽及過㈣鹽）之氧化劑尤 其適用於含有㈣金屬之基板；然而，峨極不易溶於典型 128663.doc 200847261 CMP組合物中。 已口式圖改善埃之溶解性，同時保持其作為cMp中之氧化 d的有盈特敛。舉例而言，可溶性碘可藉由將元素碘與諸 如埃化物、聚乙稀口比略咬晒及殿粉之化合物組合而形成。 儘管此等化合物可用於CMp組合物中，但此等化合物具有 缺點。藉由組合碘與碘化物而形成之三碘離子複合物需要 過里碘化物且引起其所接觸之材料的顯著染色。聚乙烯吡 、 咯σ疋酮及澱粉為大分子且常對所拋光材料之拋光速率具有 不合需要之影響。因此，仍需要替代性拋光組合物及方 法。 【發明内容】 本發明提供一種用於拋光基板之化學機械拋光系統，其 包含（a)選自研磨劑、拋光墊或研磨劑與拋光墊兩者之拋光 組份，（b)水性載劑及（〇由（1)選自由碘、溴及其組合組成 之群的氧化劑與（2)具有3至14之pKa之含碳酸的反應所產 、 生之函素加成物，其中該鹵素加成物係以〇·〇〇1 mM或更大
J 之》辰度存在於該水性載劑中。 本發明進一步提供一種拋光基板之方法，其包含：⑴提 ^ 供化學機械拋光糸統，其包含（a)選自研磨劑、拋光墊或研 • 磨劑與拋光墊兩者之拋光組份，（b)水性載劑及（c)由（1)選 自由埃、溴及其組合組成之群的氧化劑與（2)具有3至14之 pKa之含碳酸的反應所產生之鹵素加成物，其中該鹵素加 成物係以0·001 mM或更大之濃度存在於該水性載劑中； (ii)使該基板與該拋光系統接觸；及（iii)用該拋光系統研磨 128663.doc 200847261 基板表面之至少一部分以拋光該基板。 【實施方式】 本發明提供一種用於拋光基板之化學機械拋光系統。該 拋光系統包含（a)選自研磨劑、拋光墊或研磨劑與拋光墊兩 者之拋光組份，（b)水性載劑及（c)由（1)選自由埃、溴及其 組合組成之群的氧化劑與（2)具有3至14之pKa之含碳酸的 反應所產生之函素加成物，其中該鹵素加成物係以〇.〇〇1 mM或更大之丨辰度存在於該水性載劑中。該等含碳酸理想 地藉由增加在CMP中作為氧化劑之碘及溴於拋光系統中之 溶解性來增強其效能。含碳酸亦減少碘及/或溴與拋光組 合物中之其他材料及/或拋光組合物在拋光期間所接觸之 其他材料（例如所拋光之基板，以及拋光墊及CMP工具組 件）之間不合需要的反應。水性載劑及溶解或懸浮於其中 之任何其他組份（諸如研磨劑（當存在時）及氧化劑與含碳酸 之組合）包含拋光組合物。如本文所述之拋光組合物乍之 、、且伤的/辰度係以拋光組合物之重量，亦即水性載劑及溶解 或懸浮於其中之任何其他組份之重量計。 拋光組份可為任何合適之拋光組份。通常，拋光組份係 選自研磨劑、拋光墊或研磨劑與拋光墊兩者。較佳地，拋 光組伤包含研磨劑與拋光墊兩者。研磨劑可固定至拋光墊 及/或可呈微粒形式且懸浮於水性載劑中。 研磨劑可王任何合適之形式（例如研磨劑粒子）。研磨劑 可以任何合適之量存在於拋光組合物中。舉例而言，研磨 劑可以0.05 wt.o/。或更多，例如*%或更多或〇·25心 128663.doc 200847261 ，或另外，研磨劑 、2 wt·%或更少、 wt·%或更少之量 或更多之量存在於拋光組合物中。或者 可以1 0 wt.%或更少，例如5 wt·%或更少 1 wt·%或更少、〇·75 wt%或更少、或〇. 存在於拋光組合物中。 研磨劑粒子可具有任何合適之尺寸。研磨劑粒子通常具 有5 11111至250 nm之平均粒度（例如平均粒徑）。較佳地，研 磨劑粒子具有！〇⑽至⑽nm之平均粒度。最佳地，研磨 劑粒子具有25赠80 nm之平均粒度。非球形粒子之粒度 為包圍該粒子之最小球體的直徑。 研磨劑可為任何合適之研磨劑’其中許多研磨劑在此項 技術中係眾所周知。研磨劑理想地包含金屬氧化物。合適 之金屬氧化物包括選自由氧化銘、二氧化石夕、二氧化鈦、 二氧化鈽、氧化鉛、氧化鍺、氧化鎂、其共形成產物及其 組合組成之群的金屬氧化物。較佳地，金屬氧化物為二氧 化石夕。二氧切可為任何合適之三氧切形式。適用之二 氧化石夕形式包括(但不限於)煙霧狀二氧化石夕、沈殿二氧化 矽及：聚一乳化矽。最佳地，二氧化矽為縮聚二氧化矽。 、¥藉由細口 Si(〇H)4以形成膝態粒子來製備縮聚二氧化 石夕粒子。邊寻研磨劑粒子可根據美國專利5，謂，咖製備或 可以各種市售產品中之任一者形式獲得，諸如F_心 及 PL·2 產品、AkZ〇'N〇bel Bindzil 50/80 產品及 Nalc〇 1050、2327 及 2329 吝 口 產叩’ U及可購自DuP〇nt、Bayer、 PP ed Research、Nlssan—之其他類似 產品。 128663.doc 200847261 拋光墊可為任何合適之拋光墊。合適之拋光塾包括（例 如）編織及非編織拋光墊、有槽及無槽拋光墊、多孔墊及 無孔墊、硬墊及軟墊及其類似物。 抛光墊包含聚合材料。拋光墊可包含不同密度、硬度、 厚度、可壓縮性、壓縮後回彈能力及壓縮模數之任何合適 的♦合物。合適之聚合物包括（例如）聚氯乙烯、聚氟乙 烯、耐綸、氟碳化合物、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、
聚醚、聚乙烯、聚醯胺、聚胺基甲酸酯、聚苯乙烯、聚丙 細〃、/、A成產物及其混合物。較佳地，抛光塾包含一或 多種聚胺基甲酸酯聚合物。 水性載劑可為任何合適之水性載劑。水性載劑係用於促 進研磨劑（當存在且懸浮於水性載劑中時）、函素加成物及 溶解或懸浮於其中之任何其他組份塗覆於待抛光（例如平 坦化）之合適基板的表面。水性載劑可僅為水（亦即可由水 組成）’可基本上由水組成’可包含水及合適之水可混溶 性溶劑’或可為乳液。合適之水可混溶性溶劑包括醇類， 諸如甲醇、乙醇等；㈣類，諸如二㈣及四氫π夫喃。較 佳地’水性載劑包含水(更佳為去離子水)，基本上由水(更 佳為去離子水）組成，或由水（更佳為去離子水）組成。 已出乎意料地發現，本文所論述之含錢係經由形成函 素加成物而使峨及漠㈣溶於水性載劑中而不會對可藉由 拋光系統達成之拋光速率有μ影響以引起經拋光㈣ 拋光之基板的染色。 〇_〇〇1 mM或更大，例 拋光組合物中i素加成物之濃度為 128663.doc -10· 200847261 如0.002 mM或更大、〇·〇〇3 mM或更大、〇·〇〇4 mM或更 大、0.005 mM或更大、〇·〇ι mM或更大、〇 〇2 mM或更 大、0.05 mM或更大、0.1 mM或更大、〇·5 mM或更大、j mM或更大、5 mM或更大或10 mM或更大。拋光組合物中 鹵素加成物之濃度可為100 mM或更小，例如8〇 mM或更 小、60 mM或更小、50 mM或更小、40 mM或更小、30 mM或更小、20 mM或更小、1〇 mM或更小、8 mM或更小 或5 mM或更小。 氧化劑係選自由碘、溴及其組合組成之群。碘、漠或其 組合可以任何合適之置存在於抛光組合物中，理想地作為 鹵素加成物之部分。舉例而言，拋光組合物中之碘（12)之 濃度可為0.001 mM或更大，例如〇·〇〇2 mM或更大、0.003 mM或更大、〇·〇〇4 mM或更大、0.005 mM或更大、〇·01 mM或更大、0.02 mM或更大、〇·〇5 mM或更大、〇·ι mM或 更大、0.5 mM或更大、1 mM或更大、5 mM或更大或1〇 mM或更大。拋光組合物中之碘（D之濃度可為1〇() 或 更小，例如80 mM或更小、60 mM或更小、50 mM或更 小、40 mM或更小、30 mM或更小、20 mM或更小、1〇 mM或更小、8 mM或更小或5 mM或更小。 蛾或溴可藉由任何合適之技術提供於拋光組合物中。舉 例而言’可由碘化物鹽、碘酸鹽或過碘酸鹽就地產生碘。 類似地’可由溴化物鹽、溴酸鹽或過溴酸鹽就地產生溴。 因此’抛光組合物可包含用於就地產生碘或溴之其他未反 應組份’諸如碘化物或溴化物鹽、碘酸鹽或溴酸鹽、過換 128663.doc 200847261 酸鹽或過漠酸鹽及/或本文所述之 供礙及/或漠之其他氧化劑及還原劑。& 4如用於提 :藉由蛾化物鹽與氧化劑之反應就 可為任何合適之碘化物趨 -化物鹽 破化鉀、料納κ⑽、H 料物鹽可選自由 酸鹽或過碘酸越可為…、'及其組合組成之群。碘 群。氧化劑可為且:二鹽及其類似物組成之 趟之^卜+ 、足乂在拋光糸統之條件下氧化碘化物 : 笔位之任何合適的氧化劑。合適之氧化劑包括無 枝及有機過化合物、氯 _ ’、、、 硫酸鹽、咖A及檸檬酸越^稀土夂全皿屬、鐵鹽及銅鹽（例如 ^ )稀土金屬氧化物及過渡金屬 ^ ^如四氧化餓）、鐵氰化鉀、重鉻酸鉀、埃酸及其
U =:過化合物之實例包括過氧化氯及其加成物，諸如 二4尿素及過碳酸鹽；有機過氧化物，諸如過氧化苯 甲:：：氧乙酸及過氧化二第三丁基；單過氧硫酸鹽；二 酸鹽；及過氧化納。氧化劑可為含有呈其最高氧化 二：疋素的化合物。含有呈其最高氧化態之元素之化合物 /例，括過姨酸、過硬酸鹽、過演酸、過漠酸鹽、過氯 \、、過=酸鹽、過㈣、過顯鹽及過猛酸鹽。 °藉由峨酉文、過峨酸或其鹽與還原劑之反應來就地產 生碘。還原劑可為任何合適之還原劑。 ,^ 之_素加成物比其他常見氧化劑更穩定且為拋光 :、中之活性氧化劑而不引起所拋光基板之金屬層的腐蝕 或平坦化。 128663.doc 12 200847261 含碳酸可為與碘及/或溴相互作用以形成_素加成物之 任何合適化合物。如本文所使用，含碳酸為含有包含至少 一個酸性質子之碳分子的化合物，以致含碳酸與碘及/或 漠之相互作用形成高度可溶於拋光組合物中之鹵素加成 物。含碳酸可具有3至14範圍内，例如6至13範圍内之 pKa。 含碳酸可具有以下結構： Η
R3——r2
其中R1係選自由OH、R4&OR4組成之群 其中R4為經取代
或未經取代之C丨_ C
4烷基；R 2係選自由
、且成之群’其中n為0或1 ;且R3係選 田 η、 、、工π ΐΆ禾經取代 根據上式之結構中，R2々 1 6、元土組成之群。名 T尺包括吸電子其圍^ 酸性。碘及溴在與具有勺人 土團，/、使得氫分子呈 化合物組合時極易溶 7㈤S夂性質子之碳分子的 〜希望受任何特定理論束缚， 128663.doc 200847261 但咸信峨與本發明之含碳酸之間的反應如下進行：
含碳酸可具有以下結構： R5
Η--R6 R7 其中 R5係選自由 N02、CN、HS03、F、cn、Br、I、CF3、 co2cf3、c〇2CH2CF3、co2ch(cf3)2、so2cf3 及 so2r8 組 成之群，其中R8為經取代或未經取代之Ci_C4烷基；且以6 及R係獨立地選自由Η、R5及經取代或未經取代之c广c4^ 基組成之群；或R6及R7連接在一起以形成4-8員環。 含碳酸可選自由以下各物組成之群：乙醯基丙酮、乙醯 乙酸乙酯、丙二酸二甲酯、丙二醯胺、丙二酸、丙二酸曱 酉曰單胺、石肖基丙二酸二乙酯、苯基丙二酸、1，3 _丙_二 甲酸、乙醯乙醯胺及甲基丙二酸二曱酯。含碳酸可為醋。 較佳酯為甲酯及乙酯。較佳地，含碳酸不為羧酸。 含碳酸可以任何合適之量存在於拋光組合物中，理想地 作為_素加成物之部分，但其可需要具有超過形成鹵素加 成物所需化學計量之量的量之含碳酸以確保大體上所有蛾 及/或溴以鹵素加成物之形式存在。舉例而言，含碳酸可 128663.doc -14· 200847261 以0.004 mM或更大，例如〇 〇1 mM或更大、〇 〇2 mM或更 大、〇·〇5 mM或更大或ο」mM或更大之濃度存在於拋光組 合物中。或者，或另外，含碳酸可以8〇 mM或更小，例如
Ο 60 mM或更小、40 mJV[或更小、20 mM或更小或10 更小之濃度存在於拋光組合物中。含碳酸可以相對於碘或 溴之濃度的化學計量之量提供。舉例而言，碘及含碳 酸可以1:1莫耳比、1:1·5莫耳比、1:5莫耳比或丨：9莫耳比提 供。或者，含碳酸可以相對於將與其反應之碘及/或溴之 量的過量提供。理想地，含碳酸及碘及/或溴可在不存在 拋光組合物之任何其他組份的情況下反應。含碳酸及碘及/ 或溴亦可在儘可能少的拋光組合物之其他組份存在下反 應0 拋光組合物可具有任何合適之pH值。舉例而言，拋光组 合物可具有丨至6之ρΗ值（例如2之阳值、3之#值、4之阳 值或5之pH值通常，拋光系統具有2或更高之阳值。抛 光組合物之ΡΗ值通常為4或更小。 抛光組合物之p Η值可藉由任何合適方式來達成及/或維 持。更特定而言’拋光組合物可進—步包含_調節劑、 ^值緩衝劑或其組合。阳值調節劑可為任何合適之阳值 調節化合物。舉例而言，ρΗ值調節劑可為酸。該酸可為任 何口適之酸。通常，該酸為乙酸、硝酸、鱗酸、草酸及盆 組合。較佳地，該酸為石肖酸。ρΗ值調節劑或者可為驗。該 驗可為任何合適之驗。通常，該驗為氫氧化鉀、氫氧化銨 及其組合。較佳地，該驗為氫氧化銨。阳值緩衝劑可為任 128663.doc 200847261 何合適之緩衝劑。舉例而言，pH值緩衝劑可為磷酸鹽、硫 酸鹽、乙酸鹽、删酸鹽、銨鹽及其類似物。拋光組合物可 包含任何合適量之pH值調節劑及/或pH值緩衝劑，其限制 條件為使用合適之量以達成及/或維持拋光組合物之pH值 在本文所述之PH值範圍内。 :光組合物視情況進一步包含一或多種其他氧化劑(例 如弟-乳化劑、第三氧化劑等）。其他氧化劑可為任何合 j之有：或無機氧化劑。較佳地，第二氧化劑為有機氧化 "而第二氧化劑較佳為有機或無機氧化劑。 夕為氧化』之貫例包括S昆類，包括（但不P艮於）具有一或 夕個吕能基之蒽酉昆類。_笔官 溶解性。〜 基主要有助於增強惠職之 恩、义可包含官能基之混合物。較佳地，官能基包 酸酯基、恤基及胺。更佳地，官能基 …舉例而言，㈣葱叫二續酸”爪窗喊 ，、--續酸及 9, i 〇·蒽醌2,6_二4 酸（aqds a)。 ^ 適合於本發明之其他第-式 _ 化氫、過c 弟二乳化劑之實例包括過氧 二過氧二：& Μ、過氧硫酸鹽(例如單過氧硫酸銨、 、虱、單過氧硫酸鉀及二 鹽（例如過诚酸钾、, 乳瓜酉夂鉀）、過碘酸 如蛾酸二：:Γ (例如過氯酸鉀)、碟軸 卸）過鐘g文鉀、溴酸鹽（例如、、皇缺知、 琳氧化物。 （例如肩酸鉀）及队甲基嗎 拋光組合物視情況進一步包 :)。腐敍抑制劑可為用於基极之任何:::(亦即，成膜 】28663.doc 腐一。較佳地，一劑二:::: = 200847261 本發明之目的’錢抑㈣彳純進在所拋光表面之至少一 部分上形成純化層（亦即，溶解抑制層）的任何化合物，或 化合物之混合物。本發明之拋光組合物可包含任何合適量之 腐餘抑制劑。通常，拋光組合物包含咖wt %M w旧例 如0·01至0·5 wt·%或0·02至〇·2 wt%)之腐蝕抑制劑。 拋光組合物視情況進一步包含一或多種其他添加劑。拋 先組合物可包含界面活化劑及/或流變控制劑，包括黏度 增強劑及凝結劑（例如聚合流變控制劑，諸如胺基甲酸醋 聚合物）。合適之界面活化劑包括（例如）陽離子界面活性 劑、陰離子界面活性劑、陰離子聚電解質、非離子性界面 活性劑、兩性界面活性劑、敦化界面活化劑、其混合物及 其類似物。 拋光組合物可藉由任何合適技術來製備，其中許多技術 為熟習此項技術者所知。拋光組合物可以絲或連續方法 製備。通常’拋光組合物可藉由以任何次序組合本文之各 、、且伤來製備。如本文所使用之術語”組份，，包括個別成份（例 如氧化劑、研磨劑等）以及成份之任何組合（例如碘源、界 面活化劑等）。 本發明亦提供一種以本文所述之拋光系統拋光基板之方 法。該拋光基板之方法包含⑴提供上述化學機械拋光系 統，（11)使該基板與該拋光系統接觸及（iii)以該拋光系統研 磨該基板表面之至少一部分以拋光該基板。 詳吕之，本發明進一步提供一種化學機械拋光基板之方 法’其包含··⑴提供化學機械拋光系統，其包含（a)選自研 128663.doc 200847261 磨劑、拋光墊或研磨劑與拋光墊兩者之拋光組份，（b)水性 載劑及（c)由（1)選自由碘、溴及其組合組成之群的氧化劑 與（2)具有3至14之pKa之含碳酸的反應所產生之鹵素加成 物，其中該鹵素加成物係以0.001 mM或更大之濃度存在於 該水性載劑中；（ii)使該基板與該拋光系統接觸；及（丨丨丨）以 拋光系統研磨該基板表面之至少一部分以拋光該基板。 本發明之拋光系統係適用於拋光任何基板。理想地，抛 光系統尤其適用於拋光包含至少一個包含Cu、Ta、TaN、 Τι、TiN、貴金屬、其合金及其組合之金屬層的基板。該 基板可為任何合適之基板（例如積體電路、金屬、ILD層、 半導體及薄膜）且可進一步包含任何合適之絕緣層及/或其 他金屬或金屬合金層（例如金屬導電層）。該絕緣層可為金 屬氧化物、玻璃、有機聚合物、氟化有機聚合物或任何其 他合適之高或低k絕緣層。絕緣層較佳為石夕基金屬氧化 物。該其他金屬層或金屬合金層可為任何合適之金屬層或 金屬合金層。 根據本發明，可藉由任何合適技術以本文所述之拋光系 統來平坦化或拋光基板。本發明之拋光方法尤其適合結合 化學機械拋光（CMP)裝置使用。通常，該CMP裝置包含壓 板’其在使用時運轉且具有由軌道運動、線性運動及/或 圓周運動所產生之速度；拋光墊，其與該壓板接觸且在運 轉時隨壓板一起移動；及載體，其藉由接觸拋光墊之表面 及相對於其移動來固持待拋光之基板。該基板之拋光係藉 由使基板與本發明之拋光系統接觸置放且接著以該拋光系 128663.doc -18- 200847261 統研磨該基板表面之至少一部分以拋光該基板而發生。 理想地，CMP裝置進一步包含一種就地拋光終點偵測系 統，其中許多系統在此項技術中已知。藉由分析自工件表 面反射之光或其他輻射來檢查及監測拋光處理的技術在此 項技術中已知。該等方法例如在美國專利5，196,353、美國 專利M33,65 1 、美國專利5,6〇9,511 、美國專利 5,643,046、美國專利 5,658，183、美國專利 5,73〇,642、美 國專利5,838,447、美國專利5,872,633、美國專利 5,893,796、美國專利5,949,927及美國專利5,964,643中描 述。理想地，關於所拋光工件之拋光處理進程的檢查或監 測使得能夠判定拋光終點，亦即判定何時終止關於特定工 件之拋光處理。 實例 以下貝例進一步說明本發明，但當然不應將其理解為以 任何方式限制本發明之範嘴。 在以下實例之每一者中，藉由將〇5 g込及5莫耳當量之 含碳酸添加至100 g去離子水中來製備碘加成物。拋光組 合物中之鹵素加成物的理論最大濃度為5〇〇〇卯㈤。 實例1 該實例說明根據本發明形成碘加成物。如上文所詳述製 備蛾加成物。用丨種不同含碳酸（拋光系統1A-ig)製備埃 力成物將5000 PPm 12樣品稀釋50倍以產生1〇〇 ppm〗2之 浴液。ι2與本發明之含碳酸之間的&應如下：含碳酸+1广 含碳酸·Ι+ΗΙ。如此項技術中幕所周知，峨與三填離子⑽ 128663.doc -19- 200847261 快速平衡。參見例如，Ronald O. Rahn，Analytica Chimica Acta 248，595-602 (1991)。如藉由 UV-Vis 光譜法所量測， 三峨離子展現於350 cnT〗下之吸收峰。因此，未形成碘加 成物之任何碘將與三碘離子平衡且將藉由350 nm下之UV-Vis吸收峰來證明。 為測定根據本發明形成破加成物之程度，在Agilent 8453 UV-Vis光譜光度計上獲取uV-vis光譜。使用KI3建立 三碘離子之校準曲線。UV-Vis光譜之結果在下表1中陳 述。 表1 : 在組合碘與含碳酸之後作為碘濃度函數之碘加成 物形成的程度 拋光系統; 埃加成物 吸收度 ppm I3 1Α(比較） - >1 "Too " ' 1Β(本發明） 12*(丙二酸)5 0 Τ' — 1C(本發明） 12*(乙醯丙酮)5 0 ~0 ID(本發明） 12*(乙醯乙酸乙酯)5 0 "ο 1E(本發明） 12*(丙二酸二曱酯)5 μ〇.2369 |3?7 ' 1F(本發明） ^*(1，3-丙酮二甲酸)5 - 0 — "Tg(本發两 12*(丙二醯胺)5 0.2272 Τό ~~ 此等結果說明埃在添加至本發明之含碳酸中時形成留下 極少（若存在）不溶解於溶液中之埃的函素加成物。之吸 收峰強度大於1，表明偵測器飽和且事實上所有碘呈三硬 離子之形式。鹵素加成物之三碘離子吸收峰強度為05或 更小，例如0·4或更小、0.3或更小、〇·2或更小、〇·!或更小 或不可偵測。低（或不存在）吸收峰表示幾乎所有（若非所 有）碘與本發明之含碳酸反應以形成鹵素加成物。 128663.doc -20- 200847261 實例2 該實例說明本發明之含碳酸對碘之溶解性的作用。 用十七種不同含碳酸製備碘加成物且包括在十六種不同 之拋光系統（拋光系統2A-2P)中。如上文所詳述製備碘加 成物。特定而言，在以兩層封口膜覆蓋之玻璃容器中製備 碘加成物，且將其置放於攪拌板上且使其混合若干天。自 該攪拌板移除後，於真空下分離任何未溶解之12。 將任何未溶解之12晶體轉移至稱量紙上且測定其質量以 計算未形成碘加成物之任何12的量。適當時且在下文所注 之一種例外情況下，使用可購自ACD Labs之程式ACD/pKa 計算含碳酸上之所關注質子的pKa。各蛾加成物之溶解度 陳述於下表2中。 表2:作為含碳酸之結構及/或pKa之函數的碘溶解度
拋光系統 含碳酸 目錄號 pKa ppm I2 溶解度 2A 乙醯丙酮(本發明） 123-54-6 8.940 >5000 2B 乙醯乙酸乙酯(本發明） 141-97-9 11.82 >5000 2C 丙二酸二曱酯(本發明） 108-59-8 11.8 >5000 2D 丙二酸(本發明） 141-82-2 >5000 2E 丙二酸曱酯單醯胺(本發明） 51513-29-2 >5000 2F 硝基丙二酸二乙酯(本發明） 603-67-8 6.459 >5000 2G 苯基丙二酸(本發明） 2613-89-0 11.79 >5000 2H 1，3-丙酮二曱酸(本發明） 542-05-2 9.36 >5000 21 乙醯乙醯胺(本發明） 5977-14-0 12.38 >5000 2J 曱基丙二酸二曱酯(本發明） 609-02-9 13.08 1750 2K 硝基曱烷(本發明） 75-52-5 11 >5000 2L 丁二醯胺(比較） 110-14-5 >16 500 2M 葡糖醛醯胺(比較） 3789-97-7 1200 2N 水楊酸两(比較） 94-67-7 20 雙縮脲(Biuret)(比較） 108-19-0 600 2P 鹽酸胍(比較） 50-01-1 _ 800 128663.doc -21 - 200847261 此等結果說明含碳酸之結構（及所得pKa)對拋光組合物 中之碘的溶解度具有大的影響。如上表所說明，具有3至 14範圍内之pKa的含碳酸根據本發明與碘形成極易溶之鹵 素加成物。如上表2中之破折號所指示，無法計算某些含 碳酸之pKa。此外，硝基甲烷之pKa係根據Thomas Lowry and Kathleen S. Richardson，丨丨Mechanism and Theory in Organic Chemistry”，第 307頁，第 3版（1987)。儘管碘在與 硝基丙二酸二乙酯組合時完全溶解，但應注意碘晶片似乎 反應且形成不溶於水之深色油狀物。 實例3 該實例說明碘加成物對以本發明之拋光系統之銅移除速 率的有效性。 使用習知CMP裝置以不同之拋光系統拋光銅晶圓。用六 種不同之拋光系統（拋光系統3A_3F)拋光該等晶圓，每一 抛光糸統包括六種不同礙加成物中之一者。 藉由組合4 Wt·%膠態二氧化矽（直徑為約5〇 nm)、碘加成 物（如上文所詳述製備）及用以將pH值調節至2.8之硝酸來製 備拋光系統。拋光參數係如下：向下力壓力為2〇·3 kPa (2·95 psi)至 21·〇 kPa (3.05 psi)，壓板速度為 π〇 rpm，載 體速度為1 02 rpm，及拋光組合物流動為丨〇〇 ml/min。用 Dimonex调節裔來調節墊。拋光後，以測定銅自毯覆 式晶圓之移除速率。結果總結於表3中。 128663.doc -22- 200847261 表3 :作為所用碘加成物之函數的銅移除速率 抛光系統 鐵加成物 平均銅抛光速率 (A/min) 3A(比較） I2* (碳酸鉀)5 257 3B(本發明） 12*(丙二酸)5 134 3C(本發明） I2* (乙醯丙酮)5 193 3D(本發明） I2* (乙醯乙酸乙酯)5 244 3E(本發明） 12*(丙二醯胺)5 160 3F(本發明） 12*(丙二酸二甲酯)5 243 此等結果說明根據本發明之碘加成物對於在CMP過程中 氧化金屬極具活性。 實例4 該實例說明碘加成物與第二氧化劑之組合對銅、钽及 TiN之移除速率的有效性。 使用習知CMP裝置以不同之拋光系統拋光銅、钽及TiN 晶圓。以九種不同之抛光糸統（抛光糸統4A-41)抛光晶圓。 藉由組合4 wt.°/〇膠態二氧化矽（直徑為約50 nm)、500 ppm苯并三唑（BTA)及用以將pH值調節至2·8之硝酸或氫氧 化銨來製備拋光系統。拋光系統4 Α-4Η含有碘-丙二醯胺加 成物。拋光系統4Β-4Ε、4G及4Η亦包括第二氧化劑。拋光 系統41不含有氧化劑。在Logitech桌面拋光器上以Cabot Microelectronics Corp. D100塾來拋光基板。拋光參數係如 下：向下力為10.32 kPa (1.5 psi)，壓板速度為102 rpm， 載體速度為11 〇 rpm，且拋光組合物流動為100 mL/min。 用Dimonex調節器來調節墊。拋光後，以A/min測定銅、钽 128663.doc -23- 200847261 及TiN自毯覆式晶圓之移除速率。結果總結於表4中。 表4 :作為碘-丙二醯胺加成物與第二氧化劑之組合之函數 的材料移除速率 抛光系統 埃-丙二醯胺 加成物之濃度 (mM) 第二 氧化劑 第二氧化劑 之濃度 (mM) 平均Cu 拋光速率 (A/min) 平均TiN 拋光速率 (A/min) 平均Ta 抛光速率 (A/min) 4A(本發明） 0.9 無 無 256 287 836 4B(本發明） 0.9 AQDSA 5.4 467 128 1285 4C(本發明） 0.9 過氧硫酸鹽 1.85 622 707 493 4D(本發明） 0.9 H2〇2 1.85 666 1066 12 4E(本發明） 0.9 碘酸鹽 1.85 849 828 559 4F(本發明） 1.85 無 無 464 266 450 4G(本發明） 1.85 AQDSA 5.4 853 161 500 4H(本發明） 1.85 H2〇2 1.85 462 6 6 41(比較） 無 無 無 16 89 6
此等結果說明在CMP中作為氧化劑之碘加成物的有效性 進一步藉由將第二氧化劑添加至拋光系統中而增強。藉由 謹慎選擇碘-丙二醯胺加成物及第二或第三氧化劑之比濃 度以包括在拋光系統中（若完全包括任何第二氧化劑），可 選擇且調節Cu、Ta及TiN之所需拋光速率。舉例而言，當 如在拋光系統4G中添加AQDSA增加Cu及Ta之拋光速率 時，其使TiN之拋光速率自藉由僅使用碘加成物（如在拋光 系統4F中）所獲得之拋光速率降低。類似地，當包括更大 量之碘-丙二醯胺加成物增加銅之拋光速率時，其降低Ta 之拋光速率（比較拋光系統4A及4F)。 【圖式簡单說明】 該圖為銅移除速率（A/min)與用於含有12 ·(丙二醯胺）3之 拋光系統之峨濃度（ppm埃）的關係圖。 128663.doc -24-

Claims (1)

  1. 200847261 十、申請專利範圍： 1 · 一種用於拋光基板之化學機械拋光系統，其包含： 〇)選自研磨劑、拋光塾或研磨劑與拋光塾兩者之拋光 組份， (b) 水性載劑，及 (c) 由（1)選自由蛾、溴及其組合組成之群的氧化劑與（2) " 具有3至14之pKa之含碳酸的反應所產生之鹵素加成 物’其中該鹵素加成物係以0.001 mM或更大之濃度 ( ' 存在於該水性載劑中。 2·如請求項1之拋光系統，其中該氧化劑為碘，且其中該 i素加成物係以〇·〇〇1爪以至⑽mM之濃度存在於該水性 載劑中。 3·如請求項2之拋光系統，其中該_素加成物係以〇 〇〇4 mM至8 mM之濃度存在於該水性載劑中。 4·如請求項1之拋光系統，其中該拋光系統進一步包含第 、 二氧化劑，其中該第二氧化劑包含醌部分。 ^ 5·如請求項1之拋光系統，其中該拋光系統進一步包含選 自由以下各物組成之群的第二氧化劑：過氧化氫、過氧 - 早硫酸鉀、過氧硫酸鹽、過碘酸鹽、過氯酸鹽、碘酸 鹽、過錳酸鉀、溴酸鹽、氣酸鹽及N-曱基嗎啉氧化 物0 月长項1之拋光系統，其中該含碳酸具有6至13 pKa 〇 7·如睛求項1之拋光系統，其中該含碳酸具有以下結構： 128663.doc 200847261 Η R3- -R2 其中ri係選自由OH、R及OR4組成之群，其中R4為經取 代或未經取代之C 1 - C 4燒基；R 2係選自由 、R4 〇 及 II X、 Ο 、(CH2)n〆 、〇H 〇 〇c、 .c ,R4 組成之群，其中n為0或1 ;且R3係選 由Η、N〇2及經取代或未經取代之Ci-C6烧基組成之 群 8·如請求項7之拋光系統，其中R2為 X、 ,R4 〇 9·如請求項1之拋光系統，其中該含碳酸具有以下結構： R5 Η---R6 R7 其中 R5 係選自由 Ν02、CN、HS03、F、Cl、Br、I、 CF3、c〇2CF3、C02CH2CF3、C02CH(CF3)2、S〇2CF3 及 S〇2R8組成之群，其中R8為經取代或未經取代之（^―匕烷 基；且R6及R7係獨立地選自由H、R5及經取代或未經取 128663.doc 200847261 代之c^c：4烷基組成之群；或…及汉7 8員環。 以要在-起以形成4- 10·如請求们之拋光系統，其中該 必7 έ日士 ⑺、目由以下各 成之群：乙醯丙_、乙酿乙酸“旨、丙二酸二甲 西曰一丙—醯胺、丙二酸、丙二酸甲酯單醯胺、硝基 酸二乙酯、苯基丙二酸、込弘丙蜩二甲酸、=一 胺、曱基丙二酸二甲酯及硝基甲烷。 ’乙醯
    Ο 比如晴求項1之拋光系、统，其中該拋光組份包含懸浮於今 水性載劑中之研磨劑，且其中該研磨劑為選自由氧^ 銘、二氧化矽、二氧化鈽、氧化鍅、二氧化鈦、氧化鍺 及其組合組成之群的金屬氧化物。 12·如請求項丨丨之拋光系統，其中該金屬氧化物研磨劑為二 氧化石夕。 13·如請求項丨之拋光系統，其中該拋光組份包含研磨劑， 且其中該研磨劑係固定至該拋光墊。 14·如請求項丨之拋光系統，其中該拋光系統進一步包含 酸。 15·如請求項14之拋光系統，其中該酸係選自由乙酸、硝 酸、磷酸、草酸及其組合組成之群。 16·如請求項14之拋光系統，其中該酸係以足以將該水性載 劑及溶解或懸浮於其中之任何其他組份之pH值調節至2 至6之範圍的量存在。 17.如請求項16之拋光系統，其中該酸係以足以將該水性載 劑及溶解或懸浮於其中之任何其他組份之pH值調節至2 128663.doc 200847261 至3之範圍的量存在。 1 8 · —種拋光基板之方法，其包含： (i) 提供化學機械拋光系統，其包含： (a) 選自研磨劑、拋光墊或研磨劑與拋光墊兩者之 拋光組份， (b) 水性載劑，及 (0由（1)選自由碘、溴及其組合組成之群的氧化劑 與（2)具有3至14之pKa之含碳酸的反應所產生之 鹵素加成物，其中該鹵素加成物係以〇 〇〇1 mM 或更大之濃度存在於該水性載劑中， (11)使該基板與該拋光系統接觸，及 (i i i)以該拋光系統研磨該基板表面之至少一部分以拋光 該基板。 如請求項18之方法，其中該基板包含銅。 如叫求項1 8之方法，其中該基板包含貴金屬。 項18之方法，其中該氧化劑為峨’且其中該函素 口。係以0.001 mM至30 mM之濃度存在於該水性載劑 19 20 21 22. 如請求項21之方法，其中該_素加成 8爾之濃度存在於該水性载射。 〇·004 ^ 23. ^求項18之方法，其中該抛光系統進— 化片！，其中㈣弟—氧 24·如請求項18之方法，其進—步包含 之群的第二氧化劑：過氧化氫 ::下各物組成 虱早硫酸鉀、過氧硫 128663.doc 200847261 酸鹽、過碘酸鹽、過氯酸鹽、碘酸鹽、過錳酸鉀、溴酸 鹽、氣峻鹽及N-甲基嗎啉-N-氧化物。 25.如請求項18之方法’其中該含碳酸具有6至丨3範圍内之 pKa 用长項1 8之方法，其中該含碳酸具有以下結構： Η R3- •R2 Ο 其中Rl係選自由ΟΗ、R4及OR4組成之群， 其中R4為經取 代或未經取代之C丨-C 4烷基 ;R2係選自由 X、 、R4
    〇 ,C、 及 (CH2), 'OH 其中n為0或1 ;且R3係選 由11、N〇2及經取代或未經取代之（^―匕烷基組成 群。 〇 27·如請求項26之方法，其中R2為 之 ,c、 .R4 28·如請求項18之方法，其中該含碳酸具有以構： 128663.doc 200847261 R5 H- •R6 其中 R 係選自由 N02、CN、HS03、F、Cl、Br、I、 CF3、C〇2CF3、C02CH2CF3、C02CH(CF3)2、§〇2CF3 及 S〇2R組成之群，其中R8為經取代或未經取代之烷 土 及R7係獨立地選自由Η、R5及經取代或未經取
    代之Cl_C4烷基組成之群；或R6及R7連接在一起以形成4_ 8員環。 9 士明求項1 8之方法，其中該含碳酸係選自由以下各物組 成之群·乙醯丙酮、乙醯乙酸乙酯、丙二酸二甲酯、丙 一 fe胺、丙二酸、丙二酸曱酯單醯胺、硝基丙二酸二乙 酉曰苯基丙二酸、1，3 -丙酮二甲酸、乙醯乙醯胺、曱基 丙二酸二曱酯及硝基甲烷。 3〇·如明求項18之方法，其中該拋光組份包含懸浮於該水性 U 載劑中之研磨劑，且其中該研磨劑為選自由氧化鋁、二 =化矽、二氧化鈽、氧化锆、二氧化鈦、氧化鍺及其組 合組成之群的金屬氧化物。 31·如請求項30之方法，其中該金屬氧化物研磨劑為二氧化 >5^ 〇 32·如睛求項18之$法，|中該拋光組份包含研磨劑，且其 中該研磨劑係固定至該拋光墊。 33·如請求項1S之方法，其中該拋光系統進一步包含酸。 34.如請求項33之方法，其中該酸係選自由乙酸、硝酸、碟 128663.doc 200847261 酸、草酸及其組合組成之群。 3 5 ·如睛求項3 3夕古、土 *+ 、 <乃/2:，其中該酸係以足以將該水性載劑及 /合解或懸浮於其中之任何其他組份之？11值調節至2至6之 範圍的量存在。 36·如請求項35之方法，其中該酸係以足以將該水性載劑及 溶解或懸浮於其中之任何其他組份之pH值調節至2至3之 範圍的量存在。
    128663.doc
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