TW200536953A - Low temperature CVD chamber cleaning using dilute NF3 - Google Patents
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200536953 九、發明說明: 發明所屬之技術領域 本發明涉及一種在低溫電漿增強化學氣相沉積 (PECVD)艙和設備中沉積副產品原位清潔工藝的改進, 其中工藝熱預算要求基座(suseeptQ]r)溫度升高最小化。 先前技術 在電子工業巾,已經發展了各種沉積技術,其中,將 選擇的材料沉積在目標基材上來生產電子元件例如半導 體。一種類型的沉積工藝是化學氣相沉積(CVD ),其中, 將氣相反應物引入加熱工藝艙導致薄膜沉積在所要求的基 材上。CVD的一種子類型是電漿增強CVD ( pEcvD ),其 中在CVD 藝艙中形成電聚。在⑽搶中將反應物暴露 給電漿以增加它們的活性,目而,在艙中就要求較少的熱 以獲得需求的沉積。 通常,所有沉積工藝導致薄膜和顆粒物質積聚在表面 上而不只是在目標基材上,即,沉積材料還會聚集在壁上、 工具表面、基座和用於沉積工藝中的其他設備上。在壁上、 工具表面、基座和其他設備上聚集的任何材料、薄膜和類 似物被認為是污染物,並可能導致電子產品元件的瑕疵。 必須定期清潔沉積艙和設備以除去不想要的污染沉積 材料是被普遍接受的。清潔沉積手段通常優選的工藝包括 使用全氟化合物(PFC),例如,C2F6、CF4、C3Fs、阳和 NF3作清潔試劑。通過電漿和pFC的組合產生如離子和自 5 200536953 由基等化學活性氟類物質,所述離子和自由基與艙壁和其 他設備上的薄膜反應。隨後將氣相殘餘物從CVD反應器中 清除。 以下參考是對用於半導體製造中薄膜的沉積和清潔沉 積搶的工藝的說明: US5,421,957公開了一種低溫清潔冷壁cVD艙的工 藝。在乾燥的條件下,原位實施該工藝。使用一種腐蝕氣 體例如一氟化氮、二氟化氣、六氣化硫和四氟化碳來 完成各種材料例如蠢晶石夕、多晶石夕、氮化石夕、氧化石夕和難 熔金屬、鈦、鎢和它們的矽化物的薄膜的清潔。其公開了 在溫度400-600°C時艙壁的NF3熱腐蝕。 US 6’067,999公開了控制並最小化對環境有毒的物質 排放的兩步清潔工藝’該工藝包括確定工藝溫度的步驟; 以高於55SCCm(標準立方釐米每分鐘)的流量提供ΐ5·25% 的NF3在如氦、氬、一氧化二氣及其混合物等惰性氣體中 籲的混合物。在PECVD工藝溫度下形成丨Η 5T〇rr的壓力, 在工藝溫度下形成電漿,在工藝艙中形成低壓和在低壓艙 中形成電漿。 US 5,043,299公開了 一種在罩蔽的半導體(masked semiconductor)上的鎢組分的選擇沉積工藝’清潔晶片表 面和將其轉移到清潔的真空沉積驗。在選擇性鶴CVD工藝 中’當使用為還原氫氣時,晶片和基板或基座維持在 350-50(TC的溫度,當使用·4作為還原氣時,溫度維持在 200_400°C。將含有自素的氣體,例如Βα3用於清潔晶片 6 200536953 表面的氧化鋁,將NF3或SF0用於清潔氧化矽。還公開了 一種在Kb電漿之後,使用NF3電漿清潔CVD艙的工藝。 GB 2,183,204A公開了將NF3用於CVD沉積設備、船 形器皿(boat )、管和石英器皿以及半導體晶片的原位清 潔。把NF3引入超過350°C的加熱過的反應器_段時間以 充分除去氮化矽、多晶矽、矽化鈦、矽化鎢、難熔金屬和 石夕化物。 胃發明内容 本發明涉及一種在低溫電漿增強化學氣相沉積 (PECVD)艙和設備中沉積副產品原位清潔的改進,其中 工藝熱預算要求基座溫度升高最小化。在基本的原位 PECVD工藝中,將清潔氣體引入艙,其持續時間和溫度足 以除去沉積的副產品,然後從所述的PECVD艙中除去含有 沉積副產品的清潔氣體。在清潔過程中,用於使低溫PEcVD _ 搶的基座溫度升高最小化的改進包括: 使用基本上由NF;組成的清潔氣體清潔,並將其用足 量的氦稀釋以帶走電梁增強低溫化學氣相沉積艙清潔期間 產生的熱。使基座保持在15〇°c或以下。 通過這裏描述的工藝可以獲得幾個優點。 這些包括: 能通過優化降溫艙清潔來減少清潔時間; 與一些PFC清潔化學物質(chemistries )相比,能使 基座溫度升高降低>50% ; 7 200536953 月b通過伴生物數篁(c〇nc〇mitant am〇unt )縮短清潔後 •的冷部週期和提高用於沉積薄膜的PECVD反應器的產量。 在清潔餘之後,能縮短基座冷卻週期;和 能在較低的電漿能量下清潔。 實施方式 原位清潔沉積副產品的傳統清潔化學物質的應用已經 導致,尤其是,在艙清潔期間顯著的相對基座溫度升高, 所述副產品是例如來自包括其中包含設備的低溫電漿增強 化學氣相沉積(PECVD)艙的矽基薄膜、氧化矽、氮化矽、 氮氧化矽、氟化石夕玻璃和碳化石夕。正如有時涉及的,在低 /皿PECVD工藝中,該過高溫度(〇ver temperature )對於用 於製埠半導體設備的活性基材具有潛在的有害性。為了避 免有害效應’在加工下一個晶片之前冷卻基座。因此,過 面溫度導致工藝品質結果與在低溫電漿增強化學氣相沉積 φ ( PEC VD )搶内基座的不充分冷卻相關,並與由於冷卻工 藝本身導致的延遲相關。從而會影響工藝生產量和最終影 響製造成本。 在清潔工藝中可以獲得低基座溫度升高,即通過使用 基本上由氦氣中的NF3組成的清潔氣體使溫度一致保持在 150C以下’其中NF3與He以10 _ 1 5 %的混合比率混合, 典型地12-14體積%。該比率優選保持在低的NF3水準從 而破保將清潔工藝中產生的熱有效遠離艙中的設備表面, 尤其是晶片基座的清潔。 8 200536953 在清潔工藝中,使用以至少100-500 seem流量的NF3 ♦ 在氨中的混合物以避免產生過高溫度。較低的流量可以導 致為充分清潔艙需要的時間增加,並由於較長的電漿暴露 而使溫度升高增加。每微米沉積的薄膜使用5〇_8〇秒的清 潔時間。 在母微米沉積膜80-140秒的分配時間内,在這些條件 下使用0·6-4·8 w/cm2的電漿水準以除去至少9〇%的沉積 膜。例如〇2和C2F6以及在氬和氮中的NF3提供有限的熱 買去除,並經常使基座產生顯著的表面溫度變化。基座溫 度通常超過150°C。正如所述的,基於全氟氣體並用惰性 氣體例如氬稀釋的其他清潔化學物質對於原位清潔工藝是 不充分的。使用所述的化學物質與其他pFC化學物質相比 可以減少溫度升高>50%。通常認為傳統的清潔化學物質要 求較高的水準以在分配時間内達到同樣的清潔水準,而且 它們不能適當地控制熱產生速率。總而言之,不能除去由 籲廷種清潔化學物質產生的熱來一致控制基座溫度。 所述的清潔工藝可被優化以獲得在艙清潔時間和溫度 升高最小化之間的最佳平衡。影響該平衡的主要參數包括 電漿功率、壓力、NF3流量和He流量。由於N-F鍵相對於 C-F具有較低的鍵能,NFs的應用使該清潔相對於含有氟化 碳的氣體能在較低的電漿功率情況下實施,在艙内產生更 低的能量分散。 提供以下的實施例說明本發明的各種實施方案,但並 不是要限制其範圍。 9 200536953 。又计不但優化氣體消耗和環境影響,而且注重使艙清 •潔過程中觀察到的基座溫度升高最小化的試驗。使用試驗 又十路仫進行砰4貝。使用試驗設計(Desigh 〇f Experiments, DOE )方法學來創建一個將例如功率、壓力和氣體消耗等 工?參數與包括清潔時間、基座溫度升高和腐蝕副產品排 放量的回應曲線(response)相關聯的經驗模型,。 貝兩種截然不同的工藝化學物質。這些工藝化學物 質包括基於c2f6/o2/nf3的化學物質,它是用於現有的非揮 發性和揮發性存儲技術的HVM(高體積製造)工業中的標 準清潔化學物質和基於用He稀釋的NF3的化學物質。在所 有的情況下,DOE結果都比作標準結果。 為了獲得可接受的清潔化學物質,使用以下的參數: 種π潔艙的方法,這裏使電漿能量保持在〇.6_4 8 WattS/cm2 的範圍,優選能量為 1.7-2.7 watts/em2 ; 一種清潔艙的方法,清潔時間為8〇_14〇秒/微米沉積的 | 介電膜;和 一種清潔艙的工藝,借此將矽以以匕的形式除去,去 除速率為0.20-0.75克/分鐘/微米沉積的非介電膜;和, 一種在基本一致的基礎上清潔艙的方法,在清潔期 間,使基座溫度升南保持在5-15°C,基座溫度升高保持在 150°C或更低。 用以下的實施例來說明權利要求的各種實施方案: 實施例1 200536953 在這個實施例中,將與標準清潔化學物質相關的基座 溫度升高、清潔時間和積分的SiF4排放量(㈤叩心训 emissions)與優化的稀釋的NF3/氦清潔化學物質相比較。4 使用試驗設計方法來模擬作為電漿功率、壓力和PFC流量 函數的基座溫度升高、至終點的清潔時間和積分的Sih排 放量的回應曲線。通過將資料登錄商購的統計軟體中創建 模型。創建中心、合成曲線表面模型。每種模型運行3個中 心點平行測定,對於每-次麵運行,反應艙清潔的時間 為45秒。每次運行在晶片上沉積的膜厚度為3_埃。在 各doe之間,使用標準的方法運行清潔3〇秒以確保在隨 後的DOE運行之前除去剩餘的膜。 以下列方式獲得資料支援模型。監控基座溫度。由通 過安裝在工藝艙内的質譜儀獲得的SiF4(SiF3+)的信號強 度確定工藝清潔時間。從這些資料中可以確定艙清潔終 點。通過將曲線丨中分佈示意圖的平坦部分外推至向 下傾斜部分確定終點。 在每個試驗清潔期間,將積分的SiF4排放量與從艙中 除去的二氧化矽的數量比較。由曲線2所示的分佈積分SiF4 的排放量。 在艙清潔期間,注重對基座溫度升高最小化的優化。 表I含有用於標準工藝化學物質的基座溫度升高、達到清 潔終點需要的時間(清潔時間)和積分的SiF4排放量,該 化學物質由CJJC^/NF3組成,並使用原始設備製造商 (〇EM)提供的最知名工藝(BKM)。具體地說,BKM方 11 200536953 法要求在約4T〇rr驗壓力和3」w/cm2RF功率下的6〇〇 2FV6OO seem 〇2/75 seem NF3。表 II 含有用於稀釋的 3 的母久運行的基座溫度升高、達到清潔終點需要 的時間(清潔時間)和積分的SiF4排放量。 稀釋的NF3 DOE參數是NFs流量、電漿功率和艙壓 力。回應曲線包括在35秒清潔時間後的基座溫度升高、清 潔時間終點和積分的SiF4排放量。模擬的工藝範圍包括: 180 520 seem 的 NF3 流量,〇·7_3·4 torr 的艙壓力和 1.38_2.93 watts/cm2的電漿功率。 表I : 用於從艙中清除3000A沉積Si02的標準清潔方法的 BKM響應曲線 運行 條件 基座溫度 清潔時 積分的SiF4排 @35 秒(°C ) 間(秒) 放量(標準升) 標準 1 BKM 157 30 0.038 標準 2 BKM 156 30 0.038 標準3 BKM 156 30 0.037 標準 4 BKM 156 ] 32 0.041 標準5 BKM 156 32 0.043 標準 6 BKM 156 30 0.041 表II a 稀释的NF3 DOE每次運行的條件··最後一欄提供條 12 200536953 件,這裏代碼〇代表中心點,+和一分別代表高和低點, 相應地,a和A分別代表較低和較高的星點。
運行 nf3流量 He流量 壓力 功率 代碼值 (seem) (seem) (torr) (watts) 1 350 2450 0.71 700 00a 2 450 3150 2.8 550 + - + 3 250 1750 2.8 850 -+ + 4 182 1274 2.0 700 A00 5 350 2450 2.0 950 0A0 6 350 2450 2.0 448 OaO 7 450 3150 1.2 550 + -- 8 450 3150 1.2 850 + + - 9 450 3150 2.8 850 + + + 10 350 2450 2.0 700 000 11 350 2450 2.0 700 000 12 250 1750 2.8 550 --+ 13 350 2450 2.0 700 000 14 250 1750 1.2 850 -+ - 15 250 1750 1.2 550 — 16 518 3626 2.0 700 A00 17 350 2450 3.4 700 00A 13 200536953 表 II b : 用於從艙中清除3000A沉積Si02的稀釋的NF3 DOE 運行的回應曲線
運行 條件 基座溫度 清潔時間 積分的SiF4排 @35 秒(。C ) (秒) 放量(標準升) 1 00a 140 32 0.066 2 + - + 138 36 0.039 3 0 + + 144 24 0.051 4 aOO 138 34 0.049 5 0A0 144 26 0.068 6 0a0 135 42 0.038 7 + — 138 40 0.048 8 + + - 144 26 0.072 9 + + + 148 24 0.058 10 000 141 28 0.057 11 000 141 28 0.057 12 --+ 139 32 0.040 13 000 141 28 0.054 14 -+ - 139 32 0.073 15 — 136 42 0.062 16 A00 142 28 0.060 17 00A 143 28 0.044 14 200536953 實施例顯示: •稀釋的nf3/氦基清潔化 物質的BKM降低13-211。 、于標準清潔化學 •稀釋的NF3化學物質相對 npu + βΤ于才币準清潔化學物質的 ΒΚΜ相同或甚至更短時間 、的 才间的工藝終點;和, •稀釋的NF3化學物質相 ^ ^ 士于"^準清潔化學物質的 ΒΚΜ的* 20_70%的積分叫排放量。 的 實施例2 : 優化的稀釋NF3基化學物暂& ^ 予物質相對於優化的標準化學物 質的模型模擬條件的比較: 在^個實施例中,將與優化的標準清潔化學物質相關 的基座溫度升高、清潔時間和積分的叫排放量與優化的 稀釋的NF3清潔化學物質相比較。使用試驗設計方法來模 擬作為電漿功率、壓力和PFC流量的函數的基座溫度升 高、終點的清潔時間和積分的训4排放量回應曲線。通過 將資料登錄商購的統計軟體創建模型◊創建中心合成的回 應曲線表面模型。每個模型運行三個中心點平行測定。對 於每個D0E運行,反應艙清潔的時間為45秒。在各個DOE 之間’使用標準方法進行艙清潔3〇秒以確保在隨後的D〇e 運行之前除去殘餘薄膜。 通過以下的方式獲得資料支援模型。監控基座溫度。 由通過安裝在工藝艙内的質譜儀獲得的SiF4(SiF3+)的信 號強度確定工藝清潔時間。從這些資料中可以確定艙清潔 15 200536953 終點。通過如實施例1將曲線1中的SiF4分佈的平坦部分 外推至向下傾斜部分確定終點。 DOE運行10的SiF4分佈
3200 3210 3220 3230 3240 3250 3260 3270 3280 3290 3300 DOE運行10 曲線1 在每個試驗清潔期間,將積分的SiF4排放量與從艙中 除去的二氧化矽量比較。SiF4排放量由曲線2所示的分佈 積分。 16 200536953 在AMZ07上的NF3清潔D0E期間的s濃度分佈
時間(hh:mm:ss ) 曲線2 用每種化學物質,稀釋的ΝΙ?3和標準的C2F6/〇2/Nf3, 產生的回應曲面(response surface),產生用於與化學物質進 行特定清潔時間比較而設計的模擬曲線(―⑽)。表 •⑴含有使用稀釋的NF3化學物質進行3〇秒清潔的基座溫 度升高、清料間和積分的SiF4排放量的模擬曲線。表^ 含有使用優化標準化學物質進行3〇秒清潔的基座溫度升 高、清潔時間和積分的SiF4排放量的模擬曲線。對於每一 種化學物質,預測的溫度升高用於35秒工藝,其中包括 3 〇秒/月潔時間加上5秒腐钱時間。 表 III : 對於產生3 〇秒或更短清潔時間終點的工藝條件,電漿 17 200536953 暴路35秒後最小化基座溫度的模型模擬。 H III戶^有的運行中,He : NF3比固定在ca 模擬 # NF3流量 (seem) 功率 (watts/cm2) nc ·丄nj 壓力 (torr) 「3 口。因疋义 預測溫 度@35 秒 匕 ca.7 : 1 預測清潔 時間(秒) 1 274 2.18 1.8 139.4 30 2 270 2.23 1.8 139.4 30 3 301 2.00 2.2 139.4 30 4 316 2.28 1.3 139.5 30 5 359 2.22 1.2 139.5 30 表 IV ·· 對於C2F6/〇2/NF3基清潔的產生30秒或更短清潔時間 終點的工藝條件,電漿暴露35秒後最小化基座溫度的模型 模擬。 模擬 # C2F6流量 (seem) 功率 (watts/cm2) 壓力 (torr) 預測溫度 @35秒 預測清 潔時間 (秒) 1 500 2.09 3.0 147.3 30 2 500 2.10 3.1 147.3 30 3 500 2.12 3.3 147.6 30 4 491 2.15 3.0 147.8 32 5 500 2.19 4.0 148.8 31 18 200536953 比車乂表III和表IV說明,對於3〇秒的清潔時間,稀釋 的NF3基化學物質(在氦中1(M5體積的基座溫产 升高相對於標準化學物質降低卿是可能的。使用稀㈣ NF3化學物質’使用的PFC氣體量降低40-50%也是可能的。 使用稀釋的NF3化學物質將為基座溫度的升高提供足 夠的降低’以至於通過降低加工隨後的晶片要求的冷卻使 製造能力顯著增加。 本發明可以提供的好處: 優化的稀釋NF;工藝可以使基座溫度的升高相對於基 於標準化學物質和使用設備製造商提供的BKM的艙清潔 明顯降低; 與使用標準化學物質並通過設備製造商提供的BKM 比較,稀釋的NF3可以降低溫度升高17t:。減少一半的冷 卻時間’總清潔時間降低45% ; 稀釋的NF3產生最快的清潔時間。 稀釋的NF3產生最低的PFC排放量一比使用標準化學 物質並通過設備製造商提供的BKM降低84% ;和, 稀釋的NF3產生最高的積分SiF4排放量,表明更大區 域的清潔。該工藝性能的效果是未知的。 半導體工藝發動機可使用這些結果來選擇艙清潔條 件’該發動機可在要求低於150°C的極低熱預算的設備製 造中極好地工作。如果生產量是最重要的參數,稀釋的NF3 明顯是最好的清潔類物質。同樣的如果溫艙氣體排放是關 注的,稀釋的NF3也表現出減少排放的最大優點。 200536953 總之,優化艙清潔以在充分清潔艙要求的時間和使由 離子轟炸產生的基座溫度升高最小化之間建立平衡。談優 化是基於氣體流量和用於產生並維持原位電激的功率。比 較使用本發明和工業標準碳氟化合物(c^6)基清潔物質 的綜合研究結果表明對於低於丨50t下運行的優化的稀釋 的NF3清潔物質’基座溫度升高降低5()%。對於優化的稀 釋NF3’清潔時間也降低15%。相對於標準碳氟化合物基 清潔物質來說’對於基於稀釋的NF3的清潔物質,全球的 溫暖氣體排放降低>80%。
Claims (1)
- 200536953 十、申請專利範圍: / 1 · 一種對低溫電漿增強化學氣相沉積(PEC VD )艘和 °又備中的石夕沉積副產品薄膜的原位清潔方法,包含將清潔 氣體引入該艙,其持續時間和溫度足以除去矽沉積副產 。口 ’隨後將含有沉積副產品的清潔氣體從所述的PECvd艙 中除去,其中工藝熱預算要求在清潔期間的基座溫度升高 最小化的改進包括: 使用基本上由足夠清潔的量的NF3和足夠帶走PecVD •艙清潔期間所產生的熱的量的氦所組成的清潔氣體。 2·如申請專利範圍第1項所述的方法,其中該清潔氣 體基本上由氦中的10-15體積%的NF3組成。 3·如申請專利範圍第2項所述的方法,其中使基座溫 度保持在1 5 〇 °c或更低。 4.如申請專利範圍第3項所述的方法,其中在所述的 清潔步驟中使用的清潔氣體的流量為100-50〇seem。 φ 5 ·如申請專利範圍第4項所述的方法,其中在所述清 房、搶中的功率為〇.6_4.8watts/cm2。 6·如申請專利範圍第5項所述的方法,其中清潔期間 基座溫度的升高保持在5-15〇c。 7 ·如申請專利範圍第6項所述的方法,其中清潔速率 為每微米矽沉積副產品薄膜0.2-0.75克/分鐘。 8·如申請專利範圍第3項所述的方法,其中該清潔氣 體基本上由12-14體積% NF3組成,餘量是氦。 9·如申請專利範圍第8項所述的方法,其中所述 21 200536953 PECVD 工藝的功率為 1.7-2.7watts/cm2。22 200536953 七、指定代表圖: (一) 本案指定代表圖為:第( )圖。 (二) 本代表圖之元件符號簡單說明:八、本案若有化學式時,請揭示最能顯示發明特徵的化學式:
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