TW200423998A - Method for removal of unreacted alcohol from reaction mixture of ester product with rotating packed beds - Google Patents

Description

200423998 發明所屬之技術領域 本發明係關於一種利用質傳設備，尤其是旋轉塡充 床，從酯類產物混合物中去除未反應的醇類的方法。 先前技術 酯類產物是由有機酸與醇反應生成，其生產製程中常 將醇加過量以促使反應較快完成，傳統反應程序是反應槽 上方接蒸觀塔，將蒸發物水與醇分離，水取出醇回流繼續 反應以至完成。反應完成後再將醇餾出，此時要採用真空 蒸餾才能將殘餘醇類淸除。一般醇類淸除係在低壓狀態 下，且需耗時甚久。但長時間的加熱會使酯類產物品質變 色劣化。目前習知脫除醇類之方法大多採用在低壓下使用 惰性氣體吹除至5000 ppm，如要降至適用於化粧品類產品 之50〜500 ppm，所須耗費之時間更長達12小時以上。 目前脫除醇類多採用曝氣氣泡溶解之方式（如通氣攪 拌槽），但由於液相中氣泡所形成之有效氣液接觸面積較小 及氣液接觸面更新速率慢，惰性氣體溶入液相之質傳效果 有限，以致處理效率不彰。因此需要提昇惰性氣體量、降 低壓力或提高溫度，以達到所需之效率。 近年來，旋轉塡充床的硏究與應用解決了許多在常重 力場下難以解決的問題。尤其是旋轉塡充床可以極大地強 化質傳過程，使幾十米高的塔器可用2米左右之旋轉塡充 床。在吸收、汽提、蒸餾等分離過程中應用都已取得料想 6 200423998 不到的效果。例如美國專利第4283255; 4382045; 4382900; 及4400275號。中國專利公開號CN111 6146A (1996年）提 * 出使用該質傳設備的超細顆粒的製備方法，其中多相物流 ， 由同心套管的內、外管經分佈器進料至一旋轉塡充床的軸 心位置，通過旋轉重力場作用，在塡充床中接觸並進行反 應。由於此技術是八十年代才出現的新技術，內部質傳機 理還在繼續探索，所以其新的應用領域還需要不斷開發， 如在脫醇之應用尙未見到公開報導。 Φ 發明內容 本發明的主要目的是提供一種從酯類產物混合物中去 除未反應的醇類的方法，其具有可降低惰性氣體使用量、 不需要提高酯類產物混合物溫度，且可縮減處理時間等優 點。 本發明利用旋轉塡充床改變氣液接觸方式，藉由較高 離心力和塡充物的作用，將酯類產物混合物切割成較薄的 液膜和較小液滴，以造成高氣液接觸面積和高質傳效率， ® 如此將使醇類更容易由酯類產物混合物中移除，以使脫除 時間縮短、酯類產物品質提高、含醇量降低，進而提升產 業利用價値。 實施方式 一種用旋轉塡充床從酯類產物混合物中去除未反應醇 類的方法，其中該酯類產物具有10至30的碳原子數，該 7 200423998 方法包含下列步驟： a) 將一酯類產物混合物進料至一繞一軸心旋轉中的環形旋 轉塡充床，該旋轉塡充床係位於一艙（housing)內，使該 酯類產物混合物徑向流過該旋轉塡充床內的塡充物； b) 同時將一氣體導入該旋轉塡充床，使得該酯類產物混合 物在徑向流過該塡充物時與該氣體接觸，於是該酯類產 物混合物所含的未反應的醇類爲該氣體所汽提並由該艙 的頂部排出，及在該艙的底部收集一純化的酯類產物。 較佳的，步驟a)的酯類產物混合物係由該旋轉塡充床 的軸心區被導入。 較佳的，步驟b)的氣體係由該艙的周緣被導入，於是 該酯類產物混合物在徑向流過該塡充物時與該氣體逆流接 觸。 較佳的，步驟b)的氣體係由該旋轉塡充床的軸心區被 導入，於是該酯類產物混合物在徑向流過該塡充物時與該 氣體順流接觸。 較佳的，步驟b)的氣體係由該旋轉塡充床的底部被導 入並由該旋轉塡充床的頂部流出，於是該酯類產物混合物 在徑向流過該塡充物時與該氣體錯流接觸。 較佳的，一負壓被施予該旋轉塡充床的軸心區，使得 該酯類產物混合物在徑向流過該塡充物時在低壓情況下與 該氣體接觸，且含有汽提的未反應醇類的氣體通過該旋轉 塡充床的軸心區由該艙的頂部排出。 較佳的，本發明方法進一步包含將步驟b)收集到的純 8 200423998 化的酯類產物的全部或一部份作爲進料重覆步驟a)及b) ’ 直到所獲得的純化的酯類產物具有一想要的純度。 - 較佳的，步驟b)的氣體爲氮氣、二氧化碳、氬氣或水 丨 蒸汽。 以下，將參考唯一圖式以一較佳具體實施例來說明本 發明。一適合用於本發明的旋轉塡充床系統被示於圖1。 如圖1 .所示，物料槽（1)中之酯類產物混合物經由抽水泵（2) 通過液體進口（3)打入一環形旋轉塡充床的軸心區，藉由液 φ .體分佈器（4)，均勻地噴向環狀塡料（5)。藉由變速馬達（6) 的驅動產生極大的離心力，將液體往外快速移動，匯集於 旋轉塡充床的艙（7)之底部，最後由液體出口（8)排出。同時 利用惰性氣體（9)如氮氣、二氧化碳、氬氣或其他不參與反 應之氣體由旋轉塡充床的氣體進口（10)進入，在塡料（5)內 與酯類產物混合物逆流接觸，如此將帶走酯類產物混合物 中所含的未反應醇類，最後含有醇類的惰性氣體由氣體出 口（11)排出。 實施例一 使用類似於圖1的系統進行硬脂酸丁酯（BST)批次式 脫除正丁醇（NBA)測試。旋轉塡充床規格爲：內徑78 mm， 外徑160 mm，厚度20 mm。轉速固定於1300 rpni。所使 用的塡充物爲編織的不銹鋼金屬絲網（比表面積1906 m2/m3)。旋轉塡充床的塡充空隙度爲〇·91 (未塡充塡充物 時空隙度爲1 ;完全塡充時塡充空隙度爲0)，以氮氣爲脫 9 200423998 氣劑。實驗時將BST由液體進口（3)進料至旋轉塡充床並將 由液體出口（8)出來的液體產品導入物料槽（1)中，以再回流 至物料槽（1)。實驗條件及所得到之結果如表。由此表可以 發現，於第7分鐘從液體出口（8)取樣的純化產物其NBA 降至23 7 ppm，於第12分鐘取樣者，其NBA降爲43 ppm。 測試 1 2 條件及結果 進料NBA濃度（ppm) 46205 46205 出料NBA濃度（ppm) 237(7min) 43(12min) 進料溫度（°c) 120 120 進液量（g/min) 250 25 0 氮氣量（L/min) 50 50 轉速（rpm) 1300 1300

實施例二 使用類似於圖1的系統進行硬脂酸丁酯（BST)連續式 脫除正丁醇（NBA)測試。旋轉塡充床規格爲：內徑20 mm， 外徑40 mm，厚度20 mm。轉速固定於1300 rpm。所使用 的塡充物爲編織不銹鋼金屬絲網具有比表面積1546 m2/m3。旋轉塡充床的塡充空隙度爲0.90。以水蒸汽爲脫 氣劑，並藉由氣體進口（10)抽氣而於低壓進行操作。實驗 時將BST由液體進口（3)進料至旋轉塡充床並由液體出口 (8)收集純化產物。實驗條件及所得到之結果如表。由此表 10 200423998 可以發現，經旋轉塡充床於低壓進行連續處理可使NB A降 至 43〜49 ppm 〇 測試 1 2 條件及結果 進料NBA濃度（ppm) 46205 46205 出料NBA濃度（ppm) 49 43 進料溫度（°c) 111 114 進液量（g/min) 132 132 蒸汽量（kg/hr) 5 5 真空度（ton:) 160 160 轉速（rpm) 1300 1300

實施例三 除了以棕櫚酸異辛酯（EHP)取代BST作爲進料外，重 覆施例二的步驟進行連續式脫除2-辛醇（2-EH)的測試。實 驗條件及所得到之結果如表。由此表可以發現，經旋轉塡 充床於低壓進行連續處理可使2-EH降至100 ppm以下。 11 200423998 測試 條件及結果 1 2 進料2-EH濃度（ppm) 5000 5000 出料2-EH濃度（ppm) 66 104 進料溫度（°c) 205 225 進液量（g/min) 54 54 氮氣量（L/min) 50 50 真空度（torr) 200 160 轉速（rpm) 1500 1500

圖式簡單說明 圖1是本發明的較佳具體實施例的流程示意圖。 主要元件之圖號說明 1 物料槽 2 抽水泵 3 液體進口 4 液體分佈器 5 環狀塡料 6 變速馬達 7 艙 8 液體出口 9 惰性氣體 10 氣體進口 11 氣體出口 12

Claims (1)

1. ι· 一種用旋轉塡充床從酯類產物混合物中去除未反應醇類 的方法，其中該酯類產物具有10至3〇的碳原子數，該 方法包含下列步驟： 200423998 C)將一酯類產物混合物進料至一繞一軸心旋轉中的環形旋 轉塡充床，該旋轉塡充床係位於一1繪（housing)內，使該 酯類產物混合物徑向流過該旋轉塡充床內的塡充物； d)同時將一氣體導入該旋轉塡充床，使得該酯類產物混合 φ 物在徑向流過該塡充物時與該氣體接觸，於是該酯類產 物混合物所含的未反應的醇類爲該氣體所汽提並由該艙 的頂部排出，及在該艙的底部收集一純化的酯類產物。 2·如申請專利範圍第1項的方法，其中步驟a)的酯類產物 混合物係由該旋轉塡充床的軸心區被導入。 3·如申請專利範圍第2項的方法，其中步驟b)的氣體係由 該艙的周緣被導入，於是該酯類產物混合物在徑向流過 該塡充物時與該氣體逆流接觸。 4. 如申請專利範圍第2項的方法，其中步驟b)的氣體係由 ® 該旋轉塡充床的軸心區被導入，於是該酯類產物混合物 在徑向流過該塡充物時與該氣體順流接觸。 5. 如申請專利範圍第2項的方法，其中步驟b)的氣體係由 該旋轉塡充床的底部被導入並由該旋轉塡充床的頂部流 出，於是該酯類產物混合物在徑向流過該塡充物時與該 氣體錯流接觸。 6. 如申請專利範圍第3項的方法，其中一負壓被施予該旋 13 200423998 轉塡充床的軸心區，使得該酯類產物混合物在徑向流過 該塡充物時在低壓情況下與該氣體接觸，且含有汽提的 未反應醇類的氣體通過該旋轉塡充床的軸心區由該艙的 頂部排出。 7·如申請專利範圍第1項的方法，進一步包含將步驟b)收 集到的純化的酯類產物的全部或一部份作爲進料重覆步 驟a)及b)，直到所獲得的純化的酯類產物具有一想要的 純度。 8. 如申請專利範圍第1項的方法，其中該酯類產物爲硬脂 酸丁酯，及該未反應醇類爲正丁醇。 9. 如申請專利範圍第1項的方法，其中該酯類產物爲棕櫚 酸異辛酯，該未反應醇類爲2-辛醇。 10·如申請專利範圍第1項的方法，其中歩驟b)的氣體爲 氮氣、二氧化碳、氬氣或水蒸汽。