TW200306993A - Film as a dielectric in capacitors and process for its production - Google Patents
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Description
五、發明說明(!) 本發明係關於-種作為具有自我修復性質之電容 15内電介質之薄膜,以及關於製造此一薄膜之方法。 使用薄膜(尤其疋塑膜)作為電容器内電介質係為 知。此等電容器分為二種結構。 5 薄詞片技術可視為第一種結構類型。此類型電 容器含有作為電介質之塑膜及作為電極之箔片。 金屬化之塑膜電容器被認為是第二種結構類型。 其含有作為電介質之塑膜,於塑膜上方蒸氣沉積金屬導 電層作為電極。塗層厚度小力1〇.7公尺(〇」微米) 10 較佳用作金屬。 山此二類型電容器結構最重要的差異,特色在於有關 電朋潰(electric breakdown)之電容器性能。此可參照一 現象,其中理論上絕緣之電介質可能受到電荷刺穿,而 造成短路。於電介質不可避免的弱點可引為刺痕出現之 15證明。於第一結構類型中,此短路情形造成電容器故 障。 第二結構類型經描述為,,自我修復”。於電崩潰通 過電介質之情形中,於刺痕區附近之蒸氣沉積金屬塗層 氣化’造成高電弧溫度。造成短路原因有效地除掉。倘 20若電崩潰出現,則電介質形成高度壓擠的電漿,迫使電 介質層分開。於刺痕附近形成絕緣環。電介質保持具操 作性。 自我修復型電容器係製自對酞酸伸乙基酯(PET) 聚丙烯(pp)、聚碳酸酯(PC)及聚伸苯基硫(PPS)薄膜 25所有引用的薄膜為部分結晶塑料。 200306993
部分結晶塑料之缺點為提高的製造成本。可用以 製造用作電容器(具自我修復性質)電介質之部分結晶塑 料必須展現結晶度^ 1G% ’俾觀察到自我修復作用。 自非結晶塑料製造薄膜更為有利。然而,迄今未 5於具有製自非結晶塑料作為電介f薄膜之電容器中觀察 到自我修復性質。 電容器亦藉由其鑲嵌於印刷電路板上之方式分 類:此處區別在於供穿過鑲嵌用電容器及I SMD(表面 鑲肷裝置)用電谷器之間。供穿過鑲嵌用電容器設有導 10線。此等電容器係放置於印刷電路板頂面。㈣延伸通 過印刷電路板至印刷導體側,於此處焊接至印刷導體。 相較之下,SMD元件係直接黏著及焊接至電路板 之印刷導體側。因此,其暴露於焊接熱達數秒鐘,此使 得對於電介質薄膜之熱阻有特別需求。 15 根據歐洲專利EP-B1 0 359 953已知藉鑄塑聚碳酸 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 酯溶液製造聚碳酸酯薄膜,其係於平坦基板上施以適合 的溶劑,接著蒸發溶劑,以及自基板取出所生成的薄膜 而製得。依此方式製得的薄膜接著可單軸向地或雙軸向 地拉伸。使用聚碳酸酯作為電導體之電絕緣材料同樣地 20自此專利說明書中已知。 於其他已知的先前技藝中,Makrofol KG®係用作 塑膜(用作電容器内電介質)。此為部分結晶、縱向拉伸 之鑄塑薄膜,係製自由雙酚A均聚碳酸酯組成之高分 子聚碳酸酯,具厚度為2 · 10·6公尺至6 · 1 (T5公尺(2至 25 60微米)。倘若塗層厚度維持不超過1.2 · 10_5公尺 -4-
200306993
微米),則具有製自Makrofol KG®介電質之金屬化薄膜 電容器展現自我修復性質。 ' 製自塑料(例如Makrofol KG®)之電介質值得改 良。自Makr〇fol KG®製造薄膜是複雜的,因為於溶解 5後必須經歷複雜的過濾程序。再者,長期應力及熱阻之 溫度限制亦產生問題。於連續使用過程中,具有製自 Makrofol KG®之金屬化塑膜之電容器係於溫度範圍至多 120°C下操作。此限制了其於例如熱器械隔間中之用 途。14(TC之熱阻限制造成SMD電容器熱焊接之問題。 1〇 因此,本發明之目的係提供一種作為用於具自我 修復性質電容器内電介質之薄膜,依此使得電容器可用 於升高溫度範圍以及可藉SMD法製得。薄膜應合理地 經濟製得。 < 此有關薄膜之目的得根據本發明達成,其中薄膜 15係由非結晶聚碳酸酯組成。根據本發明,令人驚訝地發 現,使用製自非結晶聚碳酸酯(替代部分結晶塑料)之薄 膜作為電容器内電介質是可能的,電容器仍然展現自我 修復性質。聚碳酸g旨亦具有較高的熱阻。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明之有利的具體實施例提供一種使用具重均 20为子里為至少10,000之高分子、熱塑性芳族聚碳酸 酯。再者,使用具玻璃轉變溫度為至少16〇t:2聚碳酸 酯經證實是有利的。本發明之另一教示提供使用具式 (la)之一羥基二苯基環烷類作為聚碳酸酯之起始產物 25 · •5- 200306993 A7
R1 R1
da), 10 15 其中 R1及R2彼此獨立地代表氫、較(較佳為氯或旬、C C方烧她佳為苯基_Ci_C4_烧基’更特別地為辛 m為整數4至7,較佳為4至5, 及Μ可個別地選擇(就每_R5而言),係彼此獨立 氫或crc6-烷基, X代表碳, 其條件限制至少一個原子X、汉3及汉4兩者為烷基。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 20 25 於一至二個X原子上,特別地僅於一個χ原子 上,R3及R4較佳皆為烷基。 較佳的烷基基團為甲基;於α_位置之χ原子至二 苯基取代之C原子(C-1)較佳非二烷基取代,而於卜位 置至C-1之烧基取代作用為較佳。 於環脂族基團中具5至6個環碳原子之二羥基二 本基環烧類(於式(la)中,m=4或5)為較佳,例如具式 (lb)至(Id)之雙酚為較佳 ~ -6- r 准/T^KTC!、/ 200306993 Α7 Β7 五、發明說明( R1
㈣, 10
(Ic), 15
⑽, 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 20 其中,1:1-雙-(4-經笨基)_3,3,5_三甲基環己烧(式肿), R及R白為風)為特佳。可根據歐洲專利E p 3 5 9 9 5 3 A1,自具式(la)之雙酚製造聚碳酸酯。 25 r 推/^XTC、Λ > 200306993 A7 五、發明說明(6 ) 、 ___ 可同時使用-種具式(Ia)雙紛 一種具式(la)雙酚形成共聚碳酸酯/成句聚碳酸酯以及 再者,具式(la)之雙酚亦可人 如具式(Ie)者 σ併^、他雙酚使用,例 5 ΗΟ-Ζ-ΟΗ (Ie) 俾製造高分子、熱塑性芳族聚碳酸醋。 10 *式⑽之適合的其他雙酚為其中z為呈 個C碳原子之芳族基團者,其可含有-或、多個芳族 核’可經取代’且可含有異於具式(Ia)之脂族基團或環 脂族基團或含有雜原子作為結合鏈節。 具式(Ie)雙酚之實例為:氫醌、間苯二酚、二羥基 15聯苯、雙(羥苯基)烷、雙(羥苯基)環烷、雙(羥苯基 化物、雙(羥苯基)醚、雙(羥苯基)酮、雙(羥苯基)砜: 雙(羥苯基)亞砜、α,α,-雙(羥苯基)二異丙基苯以及其環_ 烧基化及環-齒化之化合物。 ---Τ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
此等及其他適合的雙紛揭示於例如美國專利US-A 20 3 〇28 365、2 999 835、3 148 172、3 275 601、2 991 273、3 271 367、3 062 781、2 970 131 及 2 999 846、 德國專利 DE-A 1 570 703、2 063 050、2 063 052、2 21 1 956、法國專利ρ卜a 1 561 518及專題論文,Ή· Schnell,Chemistry and Physics of Polycarbonates (聚碳 25 酸醋的物理與化學),interscience Publishers,紐約,一 200306993 A7 B7 五、發明說明(7) 1964,,。 較佳之其他雙酚為例如:4,4,-二羥基聯苯、2,2-雙 -(4-羥苯基)丙烷、2,4-雙-(4-羥苯基)-2-甲基丁烷、1,1_ 雙-(4-羥苯基)環己烷、α,α_雙_(4_羥苯基)_對_二異丙基 5 苯、2,2-雙-(3-甲基-4-羥苯基)丙烷、2,2-雙-(3-氯-4-羥 笨基)丙烷、雙-(3,5-二甲基-4-羥苯基)甲烧、2,2-雙-(3,5-二曱基-4-羥苯基)丙烷、雙_(3,5·二甲基-4-羥苯基) 砜、2,4-雙-(3,5-二甲基-4-羥苯基)-2-甲基丁烷、1,1·雙_ (3,5-二曱基經苯基)環己烧、α,α-雙-(3,5-二甲基-4-10羥苯基對-二異丙基苯、2,2-雙-(3,5-二甲基-4-羥苯基) 丙烷、2,2-雙-(3,5-二氯-4-羥苯基)-丙烷及2,2-雙-(3,5-一>臭-4-經苯基)丙烧。 具式(Ie)之特佳雙酚為例如:2,2-雙-(4-羥笨基)丙 烷、2,2-雙-(3,5-二甲基羥苯基)丙烷、2,2-雙-(3,5-二 15氣羥苯基)丙烷、2,2-雙-(3,5-二溴-4-羥苯基丙烷及 1,1_雙-(4-羥苯基)環己烷。 2,2-雙-(4-羥苯基)丙烷為最佳。個別地或合併地使 用其他雙紛皆可。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 具式(la)雙酚與具式(ie)其他雙酚(可視需要合併)之 20莫耳比例應介於10〇莫耳%(Ia)對0莫耳%(le)及2莫耳 /〇(Ia)對98莫耳%(1£)間,較佳為介於1〇〇莫耳%(1&)對 〇莫耳%(&)及10莫耳%(1幻對9〇莫耳%(1勾間,特別地 介於100莫耳%(1約對〇莫耳%(1幻及3〇莫耳%(14對7〇 莫耳%(Ie)間,最佳為介於1〇〇莫耳%(1&)對〇莫耳%(1幻 25及50莫耳%(ia)對50莫耳0/〇(Ie)間。 ' -9- 200306993 A7 B7 五、發明說明(8) 5 10 15 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 20 製自具式(la)雙酚(視需要合併其他雙酚)之高分子 聚碳酸酯可藉由已知的聚碳酸酯製造法製得。不同的雙 驗可同時以無規及嵌段形式連接在一起。 根據本發明之聚碳酸酯可藉已知方法分支。倘若分 支是必要的,則可藉已知方法,藉由縮聚少量(較佳含 量相對於所用雙酚為介於〇·〇5及2〇莫耳%間)之三官 能或超過三官能化合物(尤其具有三或超過三個酚系羥 基基團者)之合併作用而達成。具有三或超過三個酚系 羥基基團之分支劑包含:間苯三酚、4,卜二甲基_2,4,6_ 三-(4-羥苯基)-庚烯_2、4,6-二甲基_2,4,6-三(4_羥苯基) 庚烷、1,3,5_二(4_羥苯基)苯、丨丨,卜三,(4_羥苯基)乙 ,、三-(4-經苯基)苯基甲烷、2,雙_[4,4_雙(4_羥苯基) 環己基]丙烷、2,4-雙-(4-羥苯基異丙基)酚、2,6_異_(2_ 羥基_5_甲基+基)_4•甲基酚、2-(4-經苯基)_2_(2,4_二羥 苯基)丙烷、六-[4-(4-羥苯基異丙基)苯基]鄰苯二甲酸 酯、四-(4-羥苯基)甲烷、四肛(4_羥苯基異丙基)苯氧 基]甲烷及1,4-雙[4,,4,,_(二羥基三苯基)甲基]笨。 其他三官能化合物之一些為2,4_二羥基苯甲酸、笨均三酸、三聚氰酸氣及3,3-雙(3-甲基I經苯基)_ _2,3«二氫吲哚。 乳土 習用濃縮物形式之單官能化合物係作為供已知調 聚碳酸醋分子量之鏈終止劑。適合的化合物為例如酚 第三丁基紛或其他烧基取代之盼。少量具式⑽之 特別適用於分子量調節 — 節 類 25 -10- 200306993 B7
(if), 其中 5 R代表分支鏈之C8及/或c9烷基基團。 烷基基團中之CH3質子含量較佳介於47及89% 間,CH及CH2質子含量較佳介於53及11%間;R同 樣地較佳係於相對於OH基團之鄰及/或對位,且鄰位 10成分之上限特佳為20%。相對於所用之雙酚,鏈終止 劑之通常用量為〇.5至10莫耳%,較佳為15至8莫耳 %。 聚炭St S曰較佳可藉已知方法使用界面縮聚法製得 (請參照 H. Schnell,,,Chemistry and physics 〇f 15 P〇lyearb〇nates(聚碳酸酯的物理與化學),,,p〇iymer
Reviews ’第IX冊,第33頁以下,⑹⑽士, p福 1964) 〇 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 於本方法中,具式(la)之雙酚溶解於水性鹼相中。 為了以其他雙酚製造共聚碳酸酯,使用具式(Ia)雙酚與 20其他雙酚(例如具式(Ie)之雙酚)之混合物。可添加具例 如式(If)之鏈終止劑以調節分子量。接著,其可於惰性 (較佳為聚碳酸酯溶解的)有機相存在下,藉界面縮聚法 與光氣反應。反應溫度係介於〇 〇C及4 〇 °c間。 視需要合併之分支劑(較佳為〇 〇5至2 〇莫耳%)可 25與雙盼-起放人水性驗相中,或者可於光氣化反應前添 -11- 200306993 A7 五、發明說明(10) 10 15 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 20 25 加’而溶於有機溶劑中。除了具式(Ia)之雙盼及視 選用具式⑽之雙盼外’亦可含併其單氣甲酸醋及 氣甲酸酯,因而可溶解於有機溶劑中添加。所以,鏈終 止劑及分支劑之用量取決於符合式(Ia)及視需要選用= (le)之雙酚基團莫耳量;倘若合併氣曱酸醋,則可藉1 知方法相應地降低光氣量。 曰 供鏈終止劑用及視情況供分支劑用之適合的有機溶 劑及氯甲酸酯為例如二氯甲烷、氣苯, β _ # ^ /、疋一氣甲燒 /、氣苯之混合物。所用之鏈終止劑及分支劑可視情況溶 解於相同的溶劑中。 二氣甲烷、氯苯及二氣曱烷與氣笨之混合物例如用 作進行界面縮聚法之有機相。 NaOH溶液例如用作水性鹼相。可藉習用方法使用 觸媒(例如三級胺,尤其是三級脂族胺,例如三丁基胺 或二乙基胺)催化聚碳酸酯A製程(藉界面縮聚法);相 對於所用之雙酚,觸媒可使用量為〇 〇5至1〇莫耳%。 於光氣化反應開始前或於光氣化反應期間甚至之後,可 添加觸媒。 可藉已知方法於均勻相(所謂的,,吡啶法,,)及藉已知 的熔融轉酯法,使用例如碳酸二苯基酯替代光氣,而製 传聚碳酸g旨。 碳酸酯較佳具分子量Mw(重量平均,係藉凝膠層析 法於預先校正後測定)為至少1〇,〇〇〇,特佳為2〇〇〇〇至 300,000,且最佳為2〇 〇〇〇至8〇 〇〇〇。其可為直鏈或分 支鏈的,且為以具式(Ia)雙酚為基礎之均聚碳酸酯或共〜 -12- 200306993 A7 B7 五、發明說明(11) 聚碳酸酯。 藉合併具式(la)雙酚,可製得具高熱阻之新穎的聚 石厌S欠S曰,此外其亦展現良好的一般性質。就以其中m 為4或5之具式(ia)雙紛為基礎之聚碳酸酯而言,這特 5別是事實,而且就其中R1及R2彼此獨立地具有式(Ia) 引用之意義且最佳為氫之具式(Ib)雙酚為基礎之聚碳酸 酯而言,這最特別地是事實。 因此’特佳的聚碳酸酯為其具有式⑴結構單元且 m=4或5者’最佳為由具式(Ig)單元組成者 10 R1 R1
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 15 其中R1及R2具有如式⑴所引用之意義,但最佳為氫。 除了高熱阻外,以具式(Ib)雙酚(其中R1及R2特別 地為氫)為基礎之聚碳酸酯亦展現良好的UV安定性及 20良好的熔體流動性質(這是未預期的)。 再者,聚碳酸酯性質可藉著依任一方式合併其與其 他雙紛(尤其是具式(le)者)而改變。於此等共聚碳酸酯 中,具式(la)雙酚係以1〇〇莫耳%至2莫耳%之含量, 較佳以100莫耳%至1〇莫耳%之含量,特別地以1〇〇 25莫耳%至30莫耳%之含量,且最佳以1〇〇莫耳% 5 -13- 推Wc\ 200306993 A7 B7 五、發明說明(12 5 10 15 20 莫耳%之含量(相對於100%雙酚單元之總含量),含於 聚碳酸酯中。 頃發現此等聚碳酸酯展現特高的熱阻,同時豆 自我修復性質。 、 根據本發明之另一教示,介電質厚度應較佳為 至公尺(0.1至100微米)。本發明一具體實施例提 供靶圍為5 · 1〇-7至2 · 10-5公尺(〇 5至2〇微米),且本 發明另一具體實施例提供範圍為12·1〇_6至8·ι〇·6公 尺(1 · 2至8微米)。 關於上述製造薄膜之方法,根據本發明係藉第一選 擇而達成目的,其中溶於溶劑之塑料係轉塑於_上。、 依此方式製得的薄膜可於鑄塑後拉伸(必要時)。關於上 ^製造薄膜之方法’根據本發明之第二解決選擇為提供 溶於溶劑之塑料以旋轉凹版印刷法施於基板上。 就兩方法選擇而言’可使㈣結晶共碳酸酯作為塑 =兩方法選擇之杈佳具體實施例規定使用具平均分子 量Mw為至少10,_(較佳為6〇,_,最佳為25,_至 40,000)之高分子量、熱塑性、芳族聚碳酸醋。由於且 較低黏度之緣故,可更經濟地進行接續的製法。再者了 於兩種情形中,二氯甲貌及丁嗣可用作溶劑。 薄膜=本&明第—方法選擇之另—具體實施例,pet 4膜或者紙張可用作基板。再 理前,自基板釋放。 相可於進行其他處 地說參照代㈣一較佳具體例之實例而更詳細 曰岭解於一乳甲烧中,約10%溶液係製自由〜 •14- 訂 4 Λ肩4曰. 25 200306993 A7
5莫耳/οΒΡΑ及55莫耳%具式⑽)之二經基二苯基環烧 G、中R及R皆為H)(雙酚TMC)組成之共聚碳酸酯 (APec⑧KU丨-咖,得自拜耳廠股份有限公司)。接 著:藉著於鑄輥上鑄塑,製得厚度7嗜6公尺(7微米) 之薄膜。使此薄膜於拉伸單元上拉伸(藉縱向拉伸)以製 得厚度5 · ΙΟ·6公尺(5微米)之薄膜。 10 15 經濟部智慧財產局員Η消費合作社印製 20 藉製造薄膜及以導電塗料電鍍薄膜而製得電容器。 使依此方式製得之電容器進行介電測試,俾證實其 自我修復性質。供此測試用之電壓係選擇使得電崩潰出 現於電弱點處者。接著測量電容器之電阻,並且計算電 容器之電容(pF)及電阻(ΜΩ)之乘積。倘若依此方式之 計算值大於5000秒,則電容器可稱為具自我修復性 質。 / 熟習本技藝之人士驚訝地及預料不到地,以製自非 結晶共聚碳酸酯APEC®i電介質薄膜製得的電容器滿 足以上條件’然而以製自非結晶雙盼A均聚碳酸g旨之 薄膜製得的電容器不滿足以上條件。 使用APEC⑧製造塑膜之優點在於可更容易地製造 薄膜,APEC^(不似Makrofol KG®)更容易溶解,且溶液 展現無限的使用壽命(表示溶液可貯存延長期間)。 Makrofol KG®的溶液使用壽命限於數日。再者,由於可 產生更均勻的區域,因此APEC®具有較佳的鎊塑性 質。APEC®較雙酚A均聚碳酸酯展現更高的熱阻。 -15- r 推 /V^NTC·、Λ/Ι4 日功 / Ο 1 Λ ^ 00^7 /V i
Claims (1)
- 200306993 ,88 8)8 A B c D 六、申請專利範圍 10 15 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 20 25 1 · -種電介質電容器,其包含非結晶芳族共聚碳酸醋 之薄膜。 2 ·如申凊專利範圍第1項之電容器 具重均分子量為至少10,000。 3·如申凊專利範圍第1項之電容器 具玻璃轉變溫度為至少160。(:。 4·如申请專利範圍第1項之電容器 含有衍生自雙酚TMC之結構單元 5·如申请專利範圍第1項之電容器 度為10·7至1〇-4公尺。 6·如申凊專利範圍第1項之電容器 度為5 · 1〇巧至2 · 1〇-5公尺。 7·如申請專利範圍第1項之電容器 度為1.2 · 1〇-6至8 · 1〇_6公尺。 種製這電’丨質電谷态之方法,其包含溶解非結 芳族聚碳酸酯於溶劑中以形成溶液,以及自該溶 鑄塑薄膜於鑄親上。 9·如申請專利範圍第8項之方法,其中接著拉伸來 該溶液之薄膜鑄件。 瓜:種製造電介質電容器之方法’其包含溶解非結 方族聚碳酸酯於溶劑中以形成溶液,以及以旋 版印刷法施加溶液於基板。 U·如申請專利範圍第8項之方法,A 重均分子量為至少H),_。、中料碳酸醋 12·如申請專利範圍第8項之方法,其中該溶劑係選 -16 - 、 其中該聚碳酸g旨 其中該聚碳酸酯 其中該聚碳酸酉| 其中該薄膜具; 其中該薄膜具>! 其中該薄膜具> 8 8 8 A B c D 200306993 六、申請專利範圍 由二氯甲烷及丁酮組成之群之一構件。 13.如申請專利範圍第10至13項中任一項之方法,其 特徵在於PET薄膜或紙張用作基板。 5 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -17 - 士 口 女讲推 Λ /1 1曰功广 1 1 Λ 錄、 200306993 ㈠、本議義圖廳fe丨 '----- > -; ' 、. (二)、本代表圖之元件代表符號簡單說明:無無 第2-1頁
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