TR201802192T4 - Oksitlenmeye dayanıklı demir oksit pigmentleri, bunların üretimi ve kullanımı ile ilgili yöntem. - Google Patents
Oksitlenmeye dayanıklı demir oksit pigmentleri, bunların üretimi ve kullanımı ile ilgili yöntem. Download PDFInfo
- Publication number
- TR201802192T4 TR201802192T4 TR2018/02192T TR201802192T TR201802192T4 TR 201802192 T4 TR201802192 T4 TR 201802192T4 TR 2018/02192 T TR2018/02192 T TR 2018/02192T TR 201802192 T TR201802192 T TR 201802192T TR 201802192 T4 TR201802192 T4 TR 201802192T4
- Authority
- TR
- Turkey
- Prior art keywords
- iron oxide
- oxide pigments
- general formula
- pigment
- weight
- Prior art date
Links
- 239000001034 iron oxide pigment Substances 0.000 title claims abstract description 59
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 title claims abstract description 59
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 title claims abstract description 58
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 38
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000000049 pigment Substances 0.000 claims description 83
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 51
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 33
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 24
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 23
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 22
- 239000003973 paint Substances 0.000 claims description 22
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000004568 cement Substances 0.000 claims description 12
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 10
- 125000002723 alicyclic group Chemical group 0.000 claims description 9
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims description 8
- 239000004566 building material Substances 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 6
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 5
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 150000008065 acid anhydrides Chemical class 0.000 claims description 4
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000011083 cement mortar Substances 0.000 claims description 4
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 claims description 4
- 101150009274 nhr-1 gene Proteins 0.000 claims description 4
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 4
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 claims description 3
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims description 3
- 239000004571 lime Substances 0.000 claims description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000000969 carrier Substances 0.000 claims description 2
- 239000004567 concrete Substances 0.000 claims description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 claims description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 claims description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 2
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 claims 1
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims 1
- 239000008012 organic excipient Substances 0.000 abstract description 2
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N ferrosoferric oxide Chemical compound O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 32
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 32
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 229960002645 boric acid Drugs 0.000 description 18
- 235000010338 boric acid Nutrition 0.000 description 17
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 description 16
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 9
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 8
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 7
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 6
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 6
- 125000000623 heterocyclic group Chemical group 0.000 description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 6
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 5
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 5
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 4
- 230000006399 behavior Effects 0.000 description 4
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 4
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000005711 Benzoic acid Substances 0.000 description 3
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 description 3
- 125000003236 benzoyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(C([H])=C1[H])C(*)=O 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 125000005619 boric acid group Chemical class 0.000 description 3
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 3
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 3
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 230000019612 pigmentation Effects 0.000 description 3
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 3
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 4-hydroxybenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002588 FeOOH Inorganic materials 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YNAVUWVOSKDBBP-UHFFFAOYSA-N Morpholine Chemical compound C1COCCN1 YNAVUWVOSKDBBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N Naphthalene Chemical compound C1=CC=CC2=CC=CC=C21 UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000002015 acyclic group Chemical group 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N anthracene Chemical compound C1=CC=CC2=CC3=CC=CC=C3C=C21 MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 aromatic carboxylic acids Chemical class 0.000 description 2
- 150000001558 benzoic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 description 2
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 2
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 2
- 229940042795 hydrazides for tuberculosis treatment Drugs 0.000 description 2
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N isophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 2
- YNPNZTXNASCQKK-UHFFFAOYSA-N phenanthrene Chemical compound C1=CC=C2C3=CC=CC=C3C=CC2=C1 YNPNZTXNASCQKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001850 reproductive effect Effects 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 2
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 2
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 description 1
- BDKLKNJTMLIAFE-UHFFFAOYSA-N 2-(3-fluorophenyl)-1,3-oxazole-4-carbaldehyde Chemical compound FC1=CC=CC(C=2OC=C(C=O)N=2)=C1 BDKLKNJTMLIAFE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WFCSWCVEJLETKA-UHFFFAOYSA-N 2-piperazin-1-ylethanol Chemical compound OCCN1CCNCC1 WFCSWCVEJLETKA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XDVOLDOITVSJGL-UHFFFAOYSA-N 3,7-dihydroxy-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3,5,7-tetraborabicyclo[3.3.1]nonane Chemical compound O1B(O)OB2OB(O)OB1O2 XDVOLDOITVSJGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UIKUBYKUYUSRSM-UHFFFAOYSA-N 3-morpholinopropylamine Chemical compound NCCCN1CCOCC1 UIKUBYKUYUSRSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940090248 4-hydroxybenzoic acid Drugs 0.000 description 1
- NSPMIYGKQJPBQR-UHFFFAOYSA-N 4H-1,2,4-triazole Chemical compound C=1N=CNN=1 NSPMIYGKQJPBQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KLSJWNVTNUYHDU-UHFFFAOYSA-N Amitrole Chemical compound NC1=NC=NN1 KLSJWNVTNUYHDU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N Disodium Chemical class [Na][Na] QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 description 1
- 239000006057 Non-nutritive feed additive Substances 0.000 description 1
- 239000006004 Quartz sand Substances 0.000 description 1
- 241000872198 Serjania polyphylla Species 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- YYPYFBVEXBVLBS-UHFFFAOYSA-N [B].[S] Chemical compound [B].[S] YYPYFBVEXBVLBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WZGNVVUXVXNNOX-UHFFFAOYSA-N [Fe+] Chemical compound [Fe+] WZGNVVUXVXNNOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000002671 adjuvant Substances 0.000 description 1
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 150000001345 alkine derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002490 anilino group Chemical group [H]N(*)C1=C([H])C([H])=C([H])C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229960004365 benzoic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001642 boronic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000001058 brown pigment Substances 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000007942 carboxylates Chemical class 0.000 description 1
- 125000002843 carboxylic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 239000011509 cement plaster Substances 0.000 description 1
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001924 cycloalkanes Chemical class 0.000 description 1
- 150000001925 cycloalkenes Chemical class 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- CJYBKFFVXWWBMY-UHFFFAOYSA-N dodecyl 2-hydroxybenzoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1O CJYBKFFVXWWBMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 1
- 230000006870 function Effects 0.000 description 1
- 230000005283 ground state Effects 0.000 description 1
- 231100001261 hazardous Toxicity 0.000 description 1
- 150000004677 hydrates Chemical class 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YOBAEOGBNPPUQV-UHFFFAOYSA-N iron;trihydrate Chemical compound O.O.O.[Fe].[Fe] YOBAEOGBNPPUQV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002372 labelling Methods 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 239000006028 limestone Substances 0.000 description 1
- 125000005647 linker group Chemical group 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 230000015654 memory Effects 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- MOWNZPNSYMGTMD-UHFFFAOYSA-N oxidoboron Chemical class O=[B] MOWNZPNSYMGTMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VGTPKLINSHNZRD-UHFFFAOYSA-N oxoborinic acid Chemical compound OB=O VGTPKLINSHNZRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- PBMFSQRYOILNGV-UHFFFAOYSA-N pyridazine Chemical compound C1=CC=NN=C1 PBMFSQRYOILNGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000013074 reference sample Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000011150 reinforced concrete Substances 0.000 description 1
- 150000003902 salicylic acid esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 description 1
- 229940087562 sodium acetate trihydrate Drugs 0.000 description 1
- PAYGMRRPBHYIMA-UHFFFAOYSA-N sodium;trihydrate Chemical compound O.O.O.[Na] PAYGMRRPBHYIMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003107 substituted aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000005346 substituted cycloalkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000013519 translation Methods 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- AJSTXXYNEIHPMD-UHFFFAOYSA-N triethyl borate Chemical compound CCOB(OCC)OCC AJSTXXYNEIHPMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WRECIMRULFAWHA-UHFFFAOYSA-N trimethyl borate Chemical compound COB(OC)OC WRECIMRULFAWHA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/22—Compounds of iron
- C09C1/24—Oxides of iron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B14/00—Use of inorganic materials as fillers, e.g. pigments, for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of inorganic materials specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
- C04B14/02—Granular materials, e.g. microballoons
- C04B14/30—Oxides other than silica
- C04B14/308—Iron oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
- C09D7/60—Additives non-macromolecular
- C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
- C09D7/62—Additives non-macromolecular inorganic modified by treatment with other compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
- C04B2103/54—Pigments; Dyes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
- Y10T428/2991—Coated
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Civil Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
Mevcut buluş oksitlenmeye karşı dayanıklı demir oksit pigmentleri ile ilgilidir ve onlar en azından bir organik yardımcı maddeden oluşan bir kaplamaya sahiptirler ve de onların üretimi ve kullanımı ile ilgilidir.
Description
TARIFNAME
OKSITLENMEYE DAYANIKLI DEMIR OKSIT PIGMENTLERI, BUNLARIN ÜRETIMI
Mevcut bulus en azindan bir organik yardimci maddeye sahip olan oksitlenmeye karsi
dayanikli demir oksit pigmentleri ile ve bunlarin üretimi ve de kullanimi ile ilgilidir.
Çeligi oksitlenme asamasi +2`de içeren demir oksit pigmentleri demir (III)-oksit- Fe203
ile kiyasla termodinamik saglam olmayan fazlari gösterirler. Onlar havanin veya
oksijenin bulundugu yerde parsiyel veya tamamen oksitlenebilirler, örnegin
Bu tür tepkilesimler örnegin demir oksit siyah pigmentlerde bilinmektedir ve onlar
bilesiminde ve yapisinda manyetite denk düserler. Pigment oksitlenme ile en önemli
özelligine, yani boyasina zarar verir ve böylelikle kullanissiz olur. Oksitlenme egilimi
ince taneligin ve böylelikle pigmentlerin spesifik özelliginin arttigi ölçüde azalir.
Aynisi demir oksit siyahinin diger demir oksit renk pigmentleri ile karisimlari için- demir
oksit kirmizi veya demir oksit sarisi ile- kahverengi renk tonlari için üretilenler için
geçerlidir.
Boya pigmentlerinde onlari kullanissiz yapan koloristik özellikler ise, o zaman demir (II)
içeren miknatis pigmentlerinde, ayni sekilde oksitlenme ile ortaya çikan manyetik
özelliklerin kaybi söz konusudur. Özellikle ince parçali miknatis pigmentleri ve de
yüksek demir (ID-içerikli manyetit (Fe304) ve maghemit (y-Fe203)'tir. Oksitlenmeye
karsi hassas olanlar ama manyetit ve/veya Ferrit`in karisik fazlaridir, örnegin Kobalt
Ferrit ve Fe304 ve y-Fe203 çekirdeginden olusan ve de bu çekirdegi çevreleyen
manyetik metal oksitlerinden olusan kabuktan- özellikle de demirden ve kobalttan
birlesmektedir. Uzman yayinda karisik faz yaninda burada tarif edilen bilesimler için
..Bertholif' terimi de bulunur.
DE 27 44 598 A1'den ince parçacikli demir manyetik manyetit parçaciklarin oksitlenme
hassasiyetinin heterosiklik organik baglantilar araciligiyla azaltilmasi bilinmektedir. Söz
konusu bu islem islenmemis pigmentlere karsi oldukça iyi bir iyilestirmeyi sartlandirir,
fakat o belli bir seviye üzerinde arttirilamamaktadir. Morfolin, N-(3-Aminopropil-)
Morfolin, N-(2-HidroksietiI)-piperazin, 1,2,4-Triazol ve 3-Amino-1,2,4-Triazol kendilerini
özellikle etkili bir sekilde kanitlamislardir. Kullanilan heterosiklikler burada sadece
fiziksel olarak pigmentte absorbe edilir ve bu nedenle suda çözünür bilesenlere girerler.
Buradan uyusmazliklar farkli baglayici madde sistemlerinde sonuçlanabilmektedir.
Manyetit parçaciklarin heterosiklik organik baglanti ile islenmesi oksitlenmeyen bir
atmosfer altinda gerçeklesmektedir ve havanin mevcudiyeti de hariç tutulmalidir. Bu
nedenle söz konusu bu yöntem zahmetlidir.
DE 41 39 052 A1 demir oksit pigmentlerini açiklar ve onlar hava oksitlenmesine karsi
dayanikligi arttirmak için genel formülün
siklik karbon asit hidrazidleri ile kaplanmaktadirlar. Tercihen "Ftalasithidrazid" ve
baglantilarinda gerçi daha yakinen izlendiginde sadece piridazinin 3,6-dihidroksi-ikame
edilmis türevleri söz konusudur, çünkü yukaridaki genel formülün baglantilari için
devamindaki tautomer sekli mevcut bulunmaktadir.
1 ,NH /.
açiklanan siklik karbon asit hidrazidlerinde kolay nitrojen içeren heterosiklikler söz
konusudur. Onlar - yukarida bahsedildigi gibi - sadece fiziksel olarak pigmentte
absorbe edilir ve bu nedenle suda çözülebilen bilesenlerine girer. Burada uyusmazliklar
farkli baglayici madde sistemlerinde sonuçlanabilirler.
DE 37 26 048 A benzoin asitinin türevleri ile Demir oksit pigmentleri ile bir kaplamayi
tarif eder ve onlar genel formüle
denk düserler ve burada
X = 0 ve NH'dir ve
R = icabinda ikame edilmis dogrusal veya 1 ile 30 C-atomu arasinda dallanmis bir alkil
veya alkilen kalintisi veya icabinda ikame edilmis 5 ile 12 C-atomlu bir sikloalkil
kalintisi veya icabinda ikame edilmis 5 ile 10 C-atomlu aril kalintisi veya hidrojen
anlamina gelmektedir. Özellikle tercihen salisilat esterler tercih edilmektedir ve onlar 2
ile 18 C-atomlu alifatik alkol bilesenleri, örnegin salisilatoktilester veya
salisilasitdodesilester içerirler. Genel formülün benzoin asidinin kullanilan türevleri
burada sadece fiziksel olarak pigmentte absorbe edilir ve bu nedenle suda çözünebilen
bilesenlere girerler. Buradan uyusmazliklar farkli baglayici madde sistemlerinde
sonuçlanabilirler.
Teknigin bilinen durumunda sayica çok anorganik kaplamalar veya anorganik ve
organik yardimci maddelerin karisimlarindan olusan kaplamalar tarif edilir ve böylelikle
demir oksit pigmentlerin oksitlenme dayanikligi iyilestirilmektedir.
Böylelikle DE 32 11 327 A1'de bor içeren baglantilar ile sonradan islem tarif
edilmektedir. Böyleleri olarak orto-bor asidi, tetra- bor asidi, meta-bor asidi, camli
dibortrioksit, kristalin dibortrioksit, bor asit trimetilester, bor asit trietilester, poli hidroksi
baglantili bor asidi kompleksleri ve bor asitlerinin tuzlari, örnegin NH4Bsog * 4 HzO,
baglantilarindan veya bor-kükürt baglantilarindan da bahsedilmektedir. Tercihen bor
baglantilari olarak bor oksitleri, bor asitleri ve/veya bor asitlerinin tuzlari, özellikle
tercihen orto-bor asidi ve/veya dibortrioksit kullanilmaktadir. Açiklanan örneklerde toz
haline getirtilmis orto-bor asidi ve toz haline getirtilmis dibortrioksit ilave edilmektedir.
Bor asidi ile saglamlastirilan pigmentler heterosiklik baglantilar ile kaplanmis
pigmentler gibi, ayni zamanda suda çözülebilen parçaciklarin esit zamaninda azalmasi
ile bir oksitlenme dayanakliginla sahiptirler.
DE 43 22 886 A1 demir oksit pigmentlerini açiklarlar ve onlar bor hidroksitlerinin
oksitleri ile, alüminyum ve/veya silisyum oksitleri ile ve de genel formülün
Ar-(COOX)n
aromatik karbon asitleri ile kaplanmaktadir, ve burada Ar icabina halojen ile NH2, OH,
NHR, NR2, OR veya R ile ikame edilmis aromatlar olarak bulunur ve burada R dogrusal
veya dallanmis 1 ile 30 C-atomlu alkil kalintisini veya icabinda 6 ile 10 C-atomlu ikame
Açiklanan örneklerde bor asidi ve benzoilasidi karisimlari veya bor asidi ve 4-
hidroksibenzoinasidi ilave edilmektedir.
Avrupa Birliginin bir uzman komisyonu bor asidi, orta-bor asidinin boratlarini, örnegin
Dibortrioksiti 2. kategorinin (kesin hayvan deneysel kanitlardan veya diger önemli
bilgilerden dolayi maddelerin üremeye zararli veya insanda üremeye karsi riskli olarak
görülmesi gerekmektedir) üremeye zararli olarak (üremeye karsi riskli) ve "zehirli"
(Tehlike açiklamasi T) olarak siniflandirmayi (bakiniz EUlda bir uzman sorgulamasinin
protokolü "Commission Working Group of Specialised Experts in the Field of
önermektedir. 08 Eylül 2005 tarihinde EU Technical Committee "Classification and
Labeling" komitesi yukarida adi geçen baglantilari son olarak isleme almistir. Çogunluk
karari ile uzman komisyonun önerisi takip edilmektedir ve bu madde gruplari için
siniflandirma "üreme zararli olan 2.kategoriye" yazilmaktadir. R-cümleleri 60 (üremeyi
engelleyebilir) ve 61 (anne karnindaki çocuga zarar verebilir) ve de tehlike açiklamasi T
(,,zehirli“) geçerlidir (bakiniz EU Technical Committe oturumunun protokolü
veya onlarin demir (II) içeren demir oksit pigmentlerini saglamlastirmak için üretim
prosesinde uygulanmasi böylelikle isçilerin korunmasi için ve de çevre için geregince
önlemleri gerektirmektedir. Bu nedenle yukaridaki baglantilarin ikamesi arzu
edilmektedir.
Mevcut bulusun görevi bu nedenle, oksitlenmeye karsi dayanikli demir (II) içeren demir
oksit pigmentlerini hazir hale getirmektir ve onlarin da en azindan bor içeren demir
oksit pigmentleri gibi iyi oksitlenmeye karsi dayanirliklari vardir, fakat onlar anorganik
yardimci maddeler olmaksizin bir adimda ticarette alisilagelmis yardimi maddelerin
kullanimi altinda üretilebilirler.
Söz konusu bu görev en azindan agirlikça % 5'lik demir (II) içerigine sahip olan demir
oksit pigmentleri ile çözülmektedir ve onlar FeO olarak hesaplanmaktadir ve organik bir
kaplamaya sahiptirler, özelligi, kaplamanin genel formülün (I)
bir veya birçok baglantisindan olusmasi ve burada
R ayrismaz veya doymamis, dogrusal veya dalli alifatik 1 ile 15 C-atomlu bir
kalinti, icabinda bir-veya birçok kez halojen ile ve/veya NH2 ve/veya OH ve/veya
NHR1 ve/veya NR12 ve/veya OR1 ikame edilmektedir veya
bir alisiklik 4 ile 26 C-atomlu kalinti çok kez halojen ile ve/veya NH2 ve/veya OH
ve/veya NHR1 ve/veya NR12 ve/veya OR1 ve/veya R1 ile ikame edilmektedir ve
burada R1 ayrismaz veya doymamis dogrusal veya dalli icabinda ikame edilmis
1 ile 10 C-atomlu alifatik kalinti veya icabinda ikame edilmis alisiklik veya
aromatik 6 ile 10 C-atomlu bir kalintidir;
X Hidrojen, alkali metal, NR24 için bulunur ve burada R2 H veya dogrusal veya
dalli alifatik, alisiklik veya aromatik bir kalintiyi gösterir, 1/2 toprak alkali metal,
Al veya 1/3 Fe ve
n 1 ile 10 arasi bir tam sayi için yazilmaktadir
ve demir oksit pigmentlerini kaplanmamis demir oksit pigmentine karsi 2 10°C'Iuk
oksitlenmeye karsi dayaniklik testine göre içerirler. Oksitlenmeye karsi dayaniklik
örneklerde açiklanan oksitlenmeye karsi dayaniklik testine göre belirlenmektedir.
Demir oksit pigmentleri tercihen kaplanmamis demir oksit pigmentine karsi 2 20°C'Iik
bir oksitlenmeye karsi dayanikliga sahiptir.
baglantilara karsi C-atomlarinin zincirlerde düzenli oldugu C-atomlari anlasilmaktadir.
Böylelikle alifatik baglantilar asiklik baglantilar ile esit tutulurlar ve onlarin alt gruplari
alkanleri alkinler veya dalli olmayan veya dalli zincirli alkenlerdir.
birlestirilmesi ile belirtildigi gibi- C-atomlarinin halkalarda düzenli oldugu baglantilar
anlasilmaktadir. Alisiklik bu nedenle sikloalifatik yerine sinonim olarak yazmaktadir.
Alisiklik baglantilari böylelikle izosiklik baglantilar grubuna aittirler ve yeni sikloalkanIari,
sikloalkenleri ve sikloalkinleri kapsarlar. Aromatik baglantilar ve heterosiklik baglantilar
ve de heterosiklik baglantilarin ayrismaz temsilcileri bulusun anlaminda alisiklik olarak
geçerli olmazlar.
anlasilmaktadir ve onlar halka üyeleri sadece C-atomlarindan olusurlar. Buna
digerlerinin arasinda Benzol ve de birçok kondense edilmis benzol halkalarini içeren
naftalin, antrasen veya fenantren gibi baglantilar aittirler. Sadece C-atomlarinin
halkada veya halkalarda düzenli oldugu heterosiklikler bulusun anlaminda aromatik
olarak geçmezler.
Bulusun anlaminda alisiklik ve aromatik baglantilar ,,karbosiklen“ üst terimi altinda
birlestirilebilirler, çünkü halka üyeleri her iki durumda da sadece C-atomlarindan
olusurlar.
Kaplama tercihen genel formülün (I) bir baglantisindan olusur ve burada R ayrismaz
dogrusal veya dalli 1 ile 15 C-atomlu alifatik kalinti için, tercihen 1 ile 8 C-atomlu olmak
üzere yazilidir.
Kaplama tercihen genel formülün (I) bir baglantisindan olusur ve burada X hidrojen
için. NR24 için yazilidir ve R2 H veya dogrusal veya dalli alifatik, alisiklik veya aromatik
kalintiyi gösterir veya bir alkali metal, tercihen sodyum veya kalyum için yazilidir.
Kaplama tercihen genel formülün (l) bir baglantisindan olusur ve burada n 5 5, tercihen
s 3 tam sayisi için yazilidir. Genel formülün (l) organik baglantilari böylece bir veya
birçok karboksilat veya karbon asit gruplarini içerirler. Söz konusu bu grup(lar) çapa
islevi olarak yarayabilirler, öyle ki genel formülün (l) organik baglantilari demir oksit
pigmentlerin yüzeyi için iyonogen baglantilari da olusturabilirler.
Genel formülün (l) organik baglantilari tercihen asit anhidritler seklinde
kullanilmaktadir. Asit anhidritler pigment yüzeyinde halen mevcut olan kalinti nem ile
geregince karbon asitlerinde hidrolize edilebilirler.
Genel formülün (l) organik baglantilari tercihen ilaveten su içerirler ve hidratlar seklinde
kullanilmaktadir.
Organik baglantilar olarak tercihen asetatlar kullanilmaktadir. Genel formülün (l)
organik baglantilari tercihen agirlikça % 0.1 ile 10 arasi, tercihen agirlikça % 0.2 ile 3
arasi bir miktarda kaplanmis pigmentte bulunurlar.
Agirlikça % 17 ve 28 arasi demir (Il) içerikli alisilmis demir oksit siyah pigmentlerinde,
FeO olarak hesaplanmaktadir, ve 23 m2/g altinda spesifik yüzeylerde, ki onlar BET'e
göre (DIN Nitrojen- tek-nokta emme metodu yardimiyla tercihen
genel formülün (I) organik baglantilari agirlikça % 0.1 ile 10 arasi bir miktarda, tercihen
agirlikça % 0.2 ile 5 arasi bir miktarda, özellikle tercihen agirlikça % 0.2 ile 3 arasi bir
miktarda kaplanmis pigmentte mevcut bulunurlar.
Manyetik sinyal kaydi için kullanilan pigmentler demir oksit siyah pigmentlerinden
(BET-yüzeyleri - Nitrojen-Tek-Nokta-Emme noktasina göre-23 mz/g'den daha büyük
olarak belirlenmektedir) daha ince tanelidirler ve ayni yükseklikte olan demir(ll)
içeriklerinde kolaylikla 40 mz/giyi asabilen spesifik yüzeyi geregince, genel formülün (l)
organik baglantilarin daha büyük ilave miktarlarini gerektirirler.
Demir (II) içerigi, örnegin yukarida tarif edilen manyetik metal oksitler ile çevrili olan
demir oksit pigmentlerde olabileceginden daha düsük olursa, o zaman ilave miktar
geregince azaltilabilmektedir. Her teker durumda arzu edilen oksitlenmeye karsi
dayaniklik için gerekli olan islem miktari bundan baska uzman kisi için bazi test
denemelerinin yardimiyla açiklanan oksitlenmeye karsi dayaniklik testine göre zorluklar
olmadan belirlenebilmektedir.
Demir oksit pigmentleri tercihen agirlikça < %5'Iik, tercihen agirlikça < %3.5'Iik bir kalan
nem içerigine sahiptirler. Söz konu bu içerige icabinda bir sonradan kurutma ile de
ulasilabilir.
Bulusa göre termik saglam demir oksit pigmentleri ya toz halinde veya granülat
seklinde mevcut bulunurlar. "Granülat" altinda bulusun baglaminda ortalama tane
ebadinin çikis malzemeleri ile kiyasla bir islem adimi ile büyütülmüs olan her bir
malzeme anlasilmaktadir. "Granülat" bu nedenle sadece püskürtme granülatlari ve
sikistirma granülatlari içermez, aksine örnegin ardindan küçültme yapilan bir islak veya
nem isleminin ürünlerini, kuru veya esasen kuru islem adimlarinin ürünlerini, örnegin
kuru bir sekilde üretilen granülatlari, briketleri ve benzerini kapsar. Bir granülatta en
ile 1500 um arasi içerirler.
Bulus demir oksit pigmentlerinin üretilmesi için de bir yöntem ile ilgilidir, özelligi, demir
oksit pigmentlerinin en azindan agirlikça % 5'Iik bir Fe(II) içerigi ile, FeO olarak
hesaplanmaktadir, en azindan genel formülün (I) bir baglantisi ile karistirilmaktadir ve
karisim icabinda kurutulmaktadir ve/veya ögütülmektedir ve burada elde edilen demir
oksit pigmentleri kaplanmamis demir oksit pigmentine karsi oksitlenmeye karsi
dayaniklik testine göre 2 10°C'Iik bir oksitlenmeye karsi dayanikliga sahiptirler. Bulusa
göre demir oksit pigmentlerinin üretimi ya kuru pigmentten yola çikarak veya islak
fazda da (süspansiyon veya macun) gerçeklesebilir. En azindan agirlikça % 5'Iik Fe(ll)
içerikli demir oksit pigmentleri, FeO olarak hesaplanmaktadir, tercihen bir
süspansiyonda veya macun seklinde en azindan genel formülün (l) bir baglantisi ile
karistirilmaktadir ve söz konusu bu karisim kurutulmaktadir ve icabinda ögütülmektedir
ve burada elde edilen demir oksit pigmentleri kaplanmamis demir oksit pigmentine
karsi oksitlenmeye karsi dayaniklik testine göre 2 10°C'Iik bir oksitlenmeye
dayanikligina sahiptirler.
Pigment süspansiyonu tercihen pigment üretim prosesinden bir süspansiyon veya
macundur.
Pigment süspansiyonu tercihen yigilan parçaciklarin yenilenmis dagilimidir.
Demir oksit pigmentleri tercihen son olarak 200°C ile 800°C arasi bir isi islemine hiç
veya çok hafif oksitlenen atmosferde tabi tutulur.
En azindan agirlikça % 5'Iik demir(ll) içerikli saglamlastirilacak olan demir oksit
pigmentlerinde, FeO olarak hesaplanmaktadir, demir oksit siyahi ve/veya demir oksit
kahverengi gibi renk pigmentleri söz konusu olabilir, fakat manyetit gibi manyetik
pigmentler veya manyetitin maghemit ile karisim fazlari ve/veya Ferritler veya manyetik
metal oksitleri ile çevrili olan manyetitler de veya manyetit ile maghemit arasi
oksitlenme durumlu demir oksitler de söz konusu olabilir.
Demir (II) içeren demir oksit pigmentlerinin üretimi de literatürde tarif edilmektedir.
Onlar birçok yöntem ile ulasilabilirdirler. Demir oksit siyah pigmentleri teknik ölçüde
esas olarak iki yönteme göre üretilir (UIImann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5.
Auflage, Band A20, Seite :
Çökeltme yöntemi ile ve konu yöntemde demir (II) tuz çözeltileri havanin beslenmesi ile
yaklasik 90°C'de nötr nokta yakininda arzu edilen Fe (III)/Fe(ll) oranina ulasilana kadar
alkaliler ile çökertilir ve de Laux-yöntemi ile ve konu yöntemde Nitro benzoil metalik
demir ile Anilin'e indirgenir ve öyle ayarlanabilir ki, renk güçlü demir oksit siyah
pigmentleri olusur.
Üretim yöntemine ve kullanilan hammaddelerin temizligine göre demir oksit siyah
pigmentleri degisken miktarlarda, normalde agirlikça %5'e kadar örnegin Si02 veya
Al-orani da teoretik sayi
Demiri(II)-içeren demir oksit kahverengi pigmentler oldukça büyük kismiyla demir oksit
sarisinin ve/veya demir oksit kirmizisinin demir oksit siyah ile karistirilmasi ile üretilir
(Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, yukariya bakiniz).
Demir (II) içeren demir oksit miknatis pigmentlerinin üretimine yönelik olarak (Ullmann's
Encyclopedia of hidustrial Chemistry, 5. Auflage, Band A20, Seite 330, VCH
Verlagsgesellschaft mbH, Weinheim 1992), genellikle, o-FeOOH veya y-FeOOH'dan
yola çikilir, kurutulur, sudan arindirilir ve 350°C ila 600°C`de, hidrojen ile FeSO4'ya
indirgenir, manyetit ve meghamitten olusan karisim fazlari, miknatis pigmentlerinin
parsiyel oksitlenmesi vasitasiyla, ilimli kosullar altinda elde edilebilirler. Manyetitin ve
meghamitin karisik faz pigmentleri ("Bertholitler") ve/veya Ferritler, geleneksel olarak,
Ferritleri olusturan metallerin, örnegin Zn, Mn, Co, Ni, Ca, Mg, Ba. Cu veya Cd'un
oksitler olarak veya hidroksitler olarak, FeOOH-ön ürünlerinin üretimi esnasinda birlikte
çökeltilmesi veya hazir FeOOH-pigmentlerinin üzerine uygulanmasi ve bunlari
dönüstürmesi vasitasiyla üretilir. Manyetik metal oksitlerinden olusan bir kaplamanin,
özellikle demir ve kobalt kaplamasinin uygulanmasi ile özel miknatis pigmentleri,
özellikle demirin ve kobaltin, Fe304'ün çekirdegine veya Fe304 ile y-Fe203 arasinda
oksitlenme durumuna üretilen miknatis pigmentleri de korunabilirler.
Bulusa göre ilk yönteme göre bilinen sekilde üretilen demir (ID-içeren demir oksit
pigmentleri en azindan genel formülün (l) bir organik baglantisi ile karistirilmaktadir.
Organik baglantilar amaca uygun olarak daha öncesinde ince taneli bir duruma
getirtilir. Onlar ama bir çözelti veya süspansiyon seklinde de sulu ve/veya organik
araca karistirilabilirler. Karistirmak için bilinen teknik aparatlar, örnegin pnömatik
çalisan karistiricilar, kürek karistiricilar, vida karistiricilar, tambur karistiricilar veya
konik karistiricilar kullanilabilir. Karistirma oda isisinda veya ama oda isisindan daha
yüksek isilarda gerçeklesebilir. Genellikle hava mevcudiyetinde çalisilir, ama daha
yüksek isilarin uygulanmasinda da, ineit gazlarin kullanimi, örnegin nitrojen gibi
avantajli olabilir. Genel formülün (I) bir veya birçok organik baglantilarin sadece küçük
miktarlari büyük miktarlar pigment ile karistirilirsa, o zaman bir karisimin üretimi
avantajli olabilir. Elde edilen karisim O zaman icabinda ögütülür. Bunun için farkli yapi
türlerinin ögütme agregatlari uygundurlar, örnegin vals degirmenleri, tas degirmenleri,
sarkaç degirmenleri, çekiçli degirmenler, pim degirmenleri, turbo degirmenler, bilyali
degirmenler veya jet degirmenler. Ögütme oda isisinda veya daha yüksek derecelerde
oda isisi olarak, icabinda inert gazlar altinda, örnegin nitrojen gibi gerçeklestirilebilir.
icabinda ardindan 800°C dereceye kadar isilarda inert veya sadece düsük miktarlarda
oksijen içeren atmosferlerde tavlanir.
Ikinci bulusa göre yönteme göre bilinen sekilde üretilen demir (II) içeren demir oksit
pigmentleri ilk olarak süspansiyona veya macuna en azindan genel formülün (I) organik
baglantisi ile karistirilir. Organik baglantilarin islak faza ilave edilmesi avantajlidir,
çünkü süspansiyonda genel formülün (l) organik baglantilarin ilavesi veya karistirilmasi
problemsiz bir sekilde mümkündür. Süspansiyon araci olarak genel olarak su kullanilir,
fakat prensip geregi sulu/organik veya saf organik araçlarin kullanimi da mümkündür.
Pigment süspansiyonu veya macun tercihen pigment üretim prosesinden bir
süspansiyondur. Genel formülün (l) organik baglantilari süspansiyonun pigment
üretiminden önce, esnasinda veya sonrasinda süspansiyona ilave edilebilirler. Pigment
süspansiyonu öncesinde yigilan parçaciklarin yenilenmis dispersiyonu da olabilir ve
böylelikle pigment tozundan yola çikilarak, hedefli bir sekilde genel formülün (I) en
azindan organik baglantisi ile islem yapilmasi için bir pigment süspansiyonu üretilir.
Islem bütün durumlarda oda isisinda veya daha yüksek derecelerde, icabinda inert gaz
atmosferi altinda gerçeklestirilebilir. Islem süresi tercihen bir dakika ile bir kaç saat
arasi sürebilir. Islenen pigment diger bir yöntem adiminda kurutulur. Kurutma adimi için
uzman kisiye sirasiyla agregatlar mevcut bulunmaktadirlar. Bu noktada sadece kanal,
bant, kat, vals, silindir, boru, kürek kurutuculardan veya sürekli çalisan bölme tepsi
kurutucularindan bahsedilmektedir. Kurutma tercihen püskürtme kurutmasi veya
akiskan yatakli kurutma ile gerçeklesir. Tercihen püskürtme kurutuculari (pülverizatör
kurutuculari) kullanilir ve onlar püskürtme diskleri veya düzeleri ile dogru akim veya
karsi akim yönteminde çalisirlar. Seçilen kurutma agregatina göre bir ögütleme
adiminin baglanmasi gerekli olabilir. Kaplanan, kurutulan pigment o zaman ilk
yöntemdeki gibi icabinda ögütülür ve icabinda ardindan 800°C dereceye kadar olan
isilarda inert veya düsük miktarlarda oksijen içeren atmosferlerde tavlanir.
Bulusa göre yöntemin bir avantaji, sonradan islem yardimci maddesinin çökeltilmesi
veya bulusa göre Oksitlenmeye karsi dayanikli demir oksit pigmentlerinin üretiminde
sonradan islem için çok asamali bir sentez yönteminin gerekli olmamasidir.
Oksitlenmeye karsi dayanikli demir (ID-içeren demir oksit pigmentleri ki onlar farkli
demir oksit boya pigmentlerinin karisimlaridirlar, maliyet sebebiyle amaca uygun olarak
öyle üretilir ki, sadece iki degerli demir içeren karisim partnerleri iki bulusa göre
yöntemden bir tanesine göre Oksitlenmeye karsi korumaktadirlar ve ancak O zaman
karisim diger demir oksit pigmentlerinin karisimi ile gerçeklestirilir. Elbette ama demir
(lI)-içeren demir oksit boya pigmentlerinin demir (ID-içermeyen demir oksit boya
pigmentleri ile karisimi bir bütün olarak bulusa göre yöntemlerden bir tanesine tabi
Bulusa göre Oksitlenmeye karsi dayanikli demir oksit pigmentlerinin toz halinde veya
granüle edilmis sekilde bulunup bulunmamalari bulusa göre esas degildir.
Oksitlenmeye karsi dayanikli demir oksit pigmentleri granüle edilmis sekilde mevcut
bulunurlar ise, o zaman onlar için bilinen yöntemler uygundurlar. Teknigin bilinen
durumuna göre pigment granülatlari için üretim yöntemi olarak püskürtme
granülasyonu (püskürtme kurutmasi bir disk veya bir düze üzerinden) dogru veya karli
akim yönteminde, yapi granülasyonu (karistiricilar, akiskan yatakli granülasyon, tabak
veya silindir), sikistirma veya ekstrüzyon yöntemi söz konusu olur. Elbette bu
granülasyon yöntemlerinin kombinasyonlari da düsünülebilir. Uygun granülasyon
yönteminin seçimi digerlerinin arasinda özellikle genel formülün (l) organik
baglantisinin sivi fazda (süspansiyon veya macun) ilave edilmesine veya zaten
kurutulmus pigmentte ilave edilmesine baglidir. Ilk durumunda püskürtme kurutmasi
veya ekstrüzyon yöntemleri uygun düserler, ikinci durumda ise sikistirma yöntemi
uygun düser. Oksitlenmeye karsi dayanikli demir oksit pigmentleri tercihen kuru ve
icabinda ögütülmüs durumda ardindan bir granülasyon prosesine tabi tutulur.
Bulus kireç-ve/veya çimento bagli yapi maddelerinin boyanmasi için de demir oksit
pigmentlerinin, plastiklerin boyanmasi için, cilalama için, dispersiyon boyalari için ve
manyetik kayit tasiyicilarin veya tonerlerin üretimi için de kullanilmaktadir.
Kireç ve/veya çimento bagli yapi maddeleri tercihen beton, çimento harci, alçi ve/veya
kalkerli kum tasidir. Demir oksit pigmentleri çimento ile ilgili olarak agirlikça % 0,1 ile 10
arasi miktarda karistirilir. Onlar ama ilk olarak suda süspanse edilebilirler ve ardindan
yapi maddeleri ile karistirilabilirler.
Demir oksit pigmentleri avantajli olarak, örnegin audio veya video kasetleri gibi,
enstrüman bantlari gibi, bilgisayar bantlari gibi, miknatis kartlari gibi, esnek miknatis
diskleri gibi, sabit miknatis plakalari gibi veya silindir bellekleri gibi her türlü manyetik
kayit malzemelerinin hazirlanmasi için kullanilabilirler.
Mevcut bulusun bulus konusu teker patent istemlerinin konusundan elde edilmez,
aksine onlar teker patent istemlerinin kendi aralarinda kombinasyonundan da elde
edilebilirler. Aynisi tarifnamede açiklanan bütün parametreler ve onlar her türlü
kombinasyonlari için geçerlidir.
Devamindaki örnekler yardimiyla bulus daha etraflica anlatilmaktadir ve bulusun
herhangi bir kisitlanmasina etki edilmez.
l. Ölçüm metotlarinin tarifnamesi
l.1 Oksitlenmeye karsi dayaniklik testi
Oksitlenmeye karsi dayanikligin incelenmesi oksidatif bir kendi kendine isinmaya tabi
tutulan maddelerin test yöntemine dayanmasi ile gerçeklesmektedir ve konu yöntem
birlesik devletlerin malzeme bilimi ve incelenmesi için federal enstitünün üçüncü tekrar
üzerinde çalisilmis olan Almanca tercüme versiyonunun IIl.böIümünde, 33.3.1.6.1 ile
33.31.6.3 arasi bölümlerinde, sayfa 338'de “Enmpfehlungen für die Beförderung
gefâhrlicher Güter - Handbuch über Prüfungen und Kriterien" el kitabinda tarif
edilmektedir.
Firin:Sicak hava sirkülasyonlu ve 91iden fazla iç hacimli bir firin ve konu firin öyle
düzenlidir ki, o ayarlanan olmasi gereken isiyi içerde ± 2°C'ye kadar kesin tutmaya
yöneüh
Numune kaplari: Açik üst tarafli 350 mesh delik aralikli paslanmaz çelik tel agindan
olusan 10 cm kenar uzunluklu kübik bir numune kabi. Söz konusu bu numune kabi 8
mesh delik aralikli paslanmaz çelik telden olusan 10.8 cm'lik kenar uzunluklu bir kübik
koruma kabina takilmalidir. Numune kabi üst köselerinde küçük tutucu çubuklara
sahiptir ve onlar serbest ve ortalanmis bir sekilde koruyucu kaba asilabilmektedir.
Koruyucu kap ayaklar üzerinde durur ve böylelikle kurutucu dolabin ortasina
yerlestirilebilir.
Derece ölçümü: Denemede isinin tespit edilmesi 1.5 mm çapli NiCrNi-dis yüzey termik
elemani ile gerçeklesir. Söz konusu bu termik eleman numunenin ortasina
düzenlenmelidir. Isinin tespit edilmesi ve firinin ayarlanmasi bir platin direnç
termometresi (PT 100) üzerinden gerçeklesir ve söz konusu termometre firin odasina
kadar girer ve numune tutucu ile firin duvari arasinda düzenlidir. Her iki derecelerde
sürekli olarak ölçülmelidirler.
Numune hazirligi: Toz sekilli ve granüle edilmis numune ilk olarak yariya kadar
numune tutucusuna doldurulmalidir ve kap üç kez yaklasik olarak 3 cm'lik bir
yükseklikten kolay bir sekilde genisletilebilmektedir. O zaman numune tutucusu
kenarina kadar toz sekilli veya granüle edilmis numune ile doldurulur ve kap tekrar üç
kez yaklasik olarak 3 cm`lik yükseklikten kolay bir sekilde genisletilebilmektedir.
Numune çökerse, kenarina kadar tekrar doldurulmalidir. Numune tutucusu ortalanmis
bir sekilde koruyucu kaba takilmalidir ve koruyucu kap firinin ortasina konulmalidir.
Inceleme sartlari: Firin isisi ilk olarak 120°C`Iik bir olmasi gereken isiya ayarlanir ve en
azindan 20 saat tutulur. Numunenin içindeki isi kayit altinda tutulmalidir. Numunedeki
isi deneme süresi esnasinda firin isisini 60°C derece asar ise, o zaman oksitlenmeye
karsi dayaniklik testinin sonucu pozitiftir, çünkü numunede bir kendi kendine isinma bir
oksitlenmenin sonucu olarak ortaya çikmaktadir. Böyle bir durumda oksitlenmeye karsi
dayaniklik testi yeni hazirlanan bir numune ile firinin 10°C derece düsürülmüs olmasi
gereken isisi ile tekrardan gerçeklestirilmektedir. Bu durum, test sonucu negatif olana
kadar devam etmelidir, yani numunenin içindeki isi deneme süresi esnasinda 60°C”den
daha fazla artmamalidir, öyle ki 60°Ciden daha fazla bir isi artisina bagli olarak
numunenin oksitlenme sonucunda bir kendi kendine isinmasi gerçeklesmez. Deneme
firinin 120°C`Iik bir olmasi gereken isida zaten negatif bir sonuç verir ise, o zaman
oksitlenmeye karsi dayaniklik testi yeni hazirlanan bir numune ile firinin 10°C derece
arttirilmis olmasi gereken isisinda tekrar yeniden gerçeklestirilmektedir. Bu durum
oksitlenme testi pozitif bir sonucu verene kadar tekrarlanmalidir. Firinin maksimum
ulasilan isisi, oksitlenmeye karsi dayaniklik testinin henüz negatif bir sonuç veren isisi,
yani numunenin oksitlenmeye karsi henüz saglam oldugu isisi incelenen pigment için
oksitlenmeye karsi dayaniklik / termo dayanikligi olarak geçerlidir. Söz konusu bu isi
her bir örnekte veya 1 ile 3 arasinda tablolarda belirtilmektedir.
l.2 Yapi maddesi-Boya testi
Yapi maddelerinde boya degerlerinin incelenmesi çimento harcinda beyaz çimento ile
üretilen prizmalarda boya metrik ölçüm üzerinden devamindaki verilerde gerçeklesir:
Çimento-kuvars kum-orani 1:4, Su-çimento-degeri 0.35, çimento ile ilgili olarak %
1.2,lik pigmentlesme yüksekligi, kullanilan karistirici RK Toni Technik, Berlin'in, 5 1-
um-eleginde < %5'Iik elek kalintisi), 500 9 beyaz çimento. Kuvars kum fraksiyonlari ve
kireç tasi unu birlikte karisimin kabina eklenir. Ardindan pigment ilave edilir ve 105
önden karistirilir (Karistirici asama 1: yavas). Söz konusu bu karisima simdi su ilave
edilmektedir ve burada onun karisimin ortasina ilave edilmesine dikkat edilmelidir.
Sizinti sonrasinda çimento ilave edilir ve karistirilir (Karistirici Asama 1: yavas). 100 s
karisim zamanindan sonra bir numune (6009) alinir ve oradan bir numune gövdesi (10
X 10 x 2.5 cm) basinç altinda üretilir (Basinç gücü . Tas basina
Minolta Kroma metre 310 üzerinden boya 4 veri ölçümü (Ölçüm geometrisi d/8°, Isik
türü C/2° parlakligin dâhil edilmesi altinda). Elde edilen ortalama degerler bir referans
veya dayanak numunesinin degerleri ile kiyaslanir (örnek 1'den kaplanmamis pigment
tablo 1'deki numuneler için veya örnek 9'dan kaplanmamis pigment tablo 3`deki
numuneler için). Toplam boya mesafesi AEab* ve göreceli boya gücü (Referans
numunesi = % yorumlanir. Burada toplam boya mesafesi
AEab* asagidakilere göre hesaplanir;
burada devamindaki CIELAB sisteminden bilinen kisaltmalar geçerlidirler
. a* Kirmizi-YesiI-eksenine denk düserler Aa* = a* (Numune) - a* (Dayanak) ile
. b* Sari-Mavi-eksenine denk düser Ab* = b* (Numune) - b* (Dayanak) ile
0 L* açikliga denk düser AL* = L* (Numune) - L* (Dayanak) ile
l.3 Göreceli boya gücü
Göreceli boya gücü için % olarak devamindaki denklemler geçerlidirler:
(K/S) dayanak
(l 1 -iz):i.
14/8 = V_
2 ~ (335:
Y/ 100 _ I'm
ve burada ro = 0,04 ve r2 = 0,6 ve Y Norm boya degeri (açiklik)'dir.
Hesaplama DIN 53 234'e dayanarak gerçeklesir.
l.4 Nem kalintisi
Nem kalintisi (kaplanmis) pigmentin koruyan kurutmasi ile agirlik sabitligine kadar
belirlenir.
l.5 Basinca karsi dayaniklik
Basinca karsi dayaniklik DlN EN 196-1'e dayanarak belirlenmektedir. Burada
pigmentlesen çimento harcinin basinca karsi dayanikligi pigmentlesmeyen bir
numuneye kiyasla incelenir ve burada sapmalar DIN EN 12878'de ,,kireç ve/veya
çimentoya bagli yapi maddeleri için pigmentler" bölümünde verilen degerlerden daha
büyük olmamalidirlar (betonarme için maksimum %-8).
l.6 Katilasma davranisi
Katilasma davranisi DIN EN 196-3'e dayanarak belirlenmektedir. Burada çimento
hamurunun katilasma baslangici ve katilasma bitisi pigmentlesme veya pigmentlesme
olmaksizin birbirleri ile kiyaslanir ve burada sapmalar DIN EN 12878'de verilen
degerlerden daha büyük olmamalidirlar.
ll. Örnek 1 (Kaplama yardimi maddesi olmaksizin deneme örnegi)
Laux yöntemine göre üretilen bir demir oksit siyah pigmentidir ve 12.0 m2/g'lik bir BET'e
sahiptir ve % 23.4'lük bir FeO-içerigine sahiptir, anilinin ayrismasindan sonra filtrelenir,
tuzdan serbest kalacak sekilde yikanir, bir püskürtme kurutucusu üzerinden püskürtme
diski ile kurutulur ve bir çiftçi uzman degirmeni üzerinden 1 mm'lik elek eklenmesi ile
ögütülür. Elde edilen pigment oksitlenmeye karsi dayaniklik testinde ve diger testlere
tabi tutulmaktadir. Sonuçlar tablo 1'de özetlenmektedir.
Örnek 1'deki kurutulmus demir oksit siyah pigmentinin her bir 5 kg'i bir karistiricida
genel formülün 75 g (agirlikça % 1.5'e denk düser) toz haline getirtilmis orta-bor asidi
(örnek 2a) veya 75 g (agirlikça % 1.5'e denk düser) benzoilasidi ve orto-bor asidinden
(örnek 2b) olusan 1:1 oraninda toz karisimina ilave edilir, 15 dakika karistirilir ve
ardindan bir çiftçi uzman degirmeni üzerinden 1 mm elek eki ile ögütülür. Elde edilen
kaplanmis pigmentler oksitlenmeye karsi dayaniklik testine ve diger testler tabi
tutulmaktadir. Sonuçlar tablo 1'de özetlenmektedir.
Örnek 1'deki kurutulmus demir oksit siyah pigmentinin her bir 5 kg'i bir karistiricida
genel formülün (I) 75 g (agirlikça % 1.5'e denk düser) farkli toz haline getirtilmis
organik baglantilari eklenir, 15 dakika karistirilir ve ardindan bir çiftçi uzman degirmeni
üzerinden 1 mm elek eki ile ögütülür. Elde edilen kaplanmis pigmentler oksitlenmeye
karsi dayaniklik testine ve diger testler tabi tutulmaktadir. Sonuçlar tablo 1'de
özetlenmektedir.
V. Örnek 4 (Kiyaslama örnekleri, teknigin bilinen durumuna göre üretilir)
Örnek 1'deki kurutulmus demir oksit siyah pigmentinin her bir 5 kg'i bir karistiricida
genel formülün 125 g (agirlikça % 2.5'e denk düser) toz haline getirtilmis orto-bor asidi
(örnek 4a) veya 125 g (agirlikça % 2.5'e denk düser) benzoilasidi ve orto-bor asidinden
(örnek 4b) olusan 1:1 oraninda toz karisimina ilave edilir, 15 dakika karistirilir ve
ardindan bir çiftçi uzman degirmeni üzerinden 1 mm elek eki ile ögütülür. Elde edilen
kaplanmis pigmentler oksitlenmeye karsi dayaniklik testine ve diger testler tabi
tutulmaktadir. Sonuçlar tablo 1'de özetlenmektedir.
VI. Örnek 5
Örnek 1'deki kurutulmus demir oksit siyah pigmentinin her bir 5 kg'i bir karistiricida
genel formülün (l) 125 g (agirlikça % 2.5'e denk düser) farkli toz haline getirtilmis
organik baglantilari eklenir, 15 dakika karistirilir ve ardindan bir çiftçi uzman degirmeni
üzerinden 1 mm elek eki ile ögütülür. Elde edilen kaplanmis pigmentler oksitlenmeye
karsi dayaniklik testine ve diger testler tabi tutulmaktadir. Sonuçlar tablo 1'de
özetlenmektedir.
VII. Örnek 6 (Kaplama yardimci maddesi olmaksizin kiyaslama örnegi)
Laux yöntemine göre üretilen bir demir oksit pigmenti, 15.5 m2/g'lik bir BET ve % 17.5
FeO-içerigi ile sentez sonrasi ve Anilin ayrismasi sonrasi filtrelenir ve tuzdan serbest
kalacak sekilde yikanir. Filtre pastasi su ile %50 kati madde içerigine sahip olan
macuna karistirilir. Söz konusu bu demir oksit siyah macunun 10 kg'i herhangi ilaveler
olmaksizin kurutulur ve bir kurutucu dolapta bir 3 mm delik aralikli parçalayici
üzerinden küçültülür ve ardindan bir çiftçi uzman degirmeni üzerinden 1 mm'lik elek eki
ile ögütülür. Elde edilen pigment oksitlenmeye karsi dayaniklik testine tabi tutulur.
Sonuçlar tablo 2'de özetlenmektedir.
VIII. Örnek 7 (Kiyaslama örnekler, teknigin bilinen durumuna göre üretilmis)
Örnek 6'daki karistirilan demir oksit pigmentlerinin 10 kg'i, 75 g'lik 1:1 oraninda benzoil
asidinin ve onfo-bor asidinin karisiminda (agirlikça %1 .5'e denk düser) katilir, 15 dakika
boyunca karistirilir, bir kurutucu dolapta kurutulur, bir 3 mm delik aralikli parçalayici
üzerinden küçültülür ve ardindan bir çiftçi uzman degirmeni üzerinden 1 mm'lik elek eki
ile ögütülür. Elde edilen pigment oksitlenmeye karsi dayaniklik testine tabi tutulur.
Sonuçlar tablo 2'de özetlenmektedirler.
Örnek 6'daki karistirilan demir oksit siyah macununun her bir 10 kg'i genel formülün (I)
farkli organik baglantilarinin 75 glina katilir (agirlikça %1,5'a denk düser), 15 dakika
boyunca karistirilir, bir kurutucu dolabinda kurutulur, bir 3 mm delik aralikli parçalayici
üzerinden küçültülür ve ardindan bir çiftçi uzman degirmeni üzerinden 1 mm'lik elek eki
ile ögütülür. Elde edilen her bir pigmentler oksitlenmeye karsi dayaniklik testine tabi
tutulurlar. Sonuçlar tablo 2'de özetlenmektedirler.
X. Örnek 9 (Kaplama yardimci maddesi olmaksizin kiyaslama örnegi)
Laux-yöntemine göre üretilen bir demir oksit siyah pigmenti sentez sonrasinda yikanir
ve anilin ayrismasi sonrasinda filtrelenir ve tuzdan serbest kalacak sekilde yikanir.
Filtre pastasi agirlikça % 66,7'Iik bir kati madde içerigine sahiptir ve herhangi ilaveler
yapilmadan kurutulmaktadir. Elde edilen kati madde bir 3 mm delik aralikli bir
parçalayici üzerinden küçültülür ve ardindan bir çiftçi uzman degirmeni üzerinden 1
mm'lik elek eki ile ögütülür. Elde edilen pigment yaklasik 21 m2/g'lik bir BET'e ve %
21,1'Iik bir FeO içerigine sahiptir. 0 oksitlenmeye karsi dayaniklik testine tabi
tutulmaktadir ve yapi maddesi boya testine tabi tutulmaktadir. Sonuçlar tablo 3'de
özetlenmektedir.
XI. Örnek 10
Yikanan demir oksit siyah filtre pastasinin her bir 7.5 kg'i örnek 9'daki agirlikça %
66.7'Iik kati madde içerigi ile 2.5 kg Su ile agirlikça % 50 kati madde içerigine sahip
olan macuna karistirilmaktadir. Macun genel formülün (I) farkli organik baglantilarinin
125 g`ina katilir (agirlikça % 2,5'e denk düser), 15 dakika boyunca karistirilir. kurutulur
ve bir parçalayici üzerinden 3 mm delik araligi ile küçültülür ve ardindan bir çiftçi
uzman degirmeni üzerinden 1 mm elek eki ile ögütülür. Her bir elde edilen pigmentler
oksitlenmeye karsi dayaniklik testine tabi tutulur ve yapi maddesi boya testine tabi
tutulur. Sonuçlar tablo 3'de özetlenmektedir.
XII. Örnek 11 (Kaplama yardimci maddesi olmaksizin kiyaslama örnegi)
Demir oksit pigmenti, demir (II) sülfat çökeltme yöntemine göre üretilmekteclir, sentez
sonrasi filtrelenir ve tuzdan serbest olacak sekilde yikanir. Filtre pastasi agirlikça %
22,8'Iik bir kati madde içerigine sahip olan süspansiyona karistirilir. Süspansiyon
bölünmektedir ve bir parçasi herhangi ilaveler olmaksizin kurutulmaktadir. Elde edilen
kati maddesi bir 3 mm delik aralikli parçalayici üzerinden küçültülmektedir ve ardindan
bir çiftçi uzman degirmeni üzerinden 1mm'lik elek eki ile ögütülür. Elde edilen pigment
18.2 mz/g'lik bir BET'e ve % 20.6'lik bir FeO içerigine sahiptir. 0 oksitlenmeye karsi
dayaniklik testine tabi tutulmaktadir ve 80°C`Iik oksitlenmeye karsi dayanikliga sahiptir.
XIII. Örnek 12
11. Örnekte tarif edilen süspansiyonun 19.3 kg'i agirlikça % 22,8 kati madde içerigi ile
110 g izoftal asidine katilmaktadir (agirlikça % 2,5`ine denk düser), 15 dakika boyunca
yönlendirilmektedir ve kurutulmaktadir. Elde edilen kati madde 3mm delik açiklikli
parçalayici üzerinden küçültülmektedir ve ardindan bir çiftçi uzman degirmeni
üzerinden 1mm'lik elek eki ile ögütülmektedir. Elde edilen kaplanmis pigment
oksitlenmeye karsi dayaniklik testinde 100°C,Iik bir oksitlenmeye karsi dayanikligi
göstermektedir.
formüle (l)
ilave edilen
organik baglanti
Mevcut degildir
Agirlikça % 1.5 orto-
Bor asidi
Agirlikça % 1.5 1:1
Karisim Benzoil asidi
/orto-bor asidi
Agirlikça %
Maleyin
Disodyum tuzu
Agirlikça °/o
Sodyum
Trihidrat
Agirlikça % 2.5 orto-
Bor asidi
Oksitlenmeye karsi Nem
dayaniklik [“C]
kalintisi
Göreceli
boya Toplam
mesafesi AEah*
boya Basinca
dayaniklik
Yerine getirilmis
Yerine getirilmis
Yerine getirilmis
Yerine getirilmis
Yerine getirilmis
Yerine getirilmis
Katilasma
davranisi
getirilmis
getirilmis
getirilmis
getirilmis
getirilmis
getirilmis
Genel formüle (l) Oksitlenmeye karsi Nem
göre ilave edilen dayaniklik[°C]
organik baglanti
Agirlikça % 2.5 1:1 150
Karisim Benzoil asidi
/onfo bor asidi
kalintisi
Göreceli
boya Toplam boya Basinca karsi Katilasma
mesafesi AEah*
dayaniklik davranisi
Yerine getirilmis Yerine
getirilmis
Örnek Genel formüle (l) göre ilave Oksitlenmeye
edilen organik baglanti dayaniklik [°C]
6) Mevcut degildir 110
7) Agirlikça % 1.5 1:1 karisim Benzoil 120
asidi / orta-bor asidi
Örnek Genel formüle (l) Oksitlenmeye karsi Göreceli
karsi Nem kalintisi
Toplam boya
göre ilave edilen dayaniklik[°C] boya gücü mesafesi AEab*
organik baglanti [%1
9) Mevcut degildir
Sodyum asetat
Trihidrat
Kamper asit anhidrit
(1 R,38)-(+)-Kamper
Claims (1)
- ISTEMLER Söz konusu bu görev en azindan agirlikça % 5'Iik demir (II) içerigine sahip olan demir oksit pigmentleri ile çözülmektedir ve onlar FeO olarak hesaplanmaktadir ve organik bir kaplamaya sahiptirler, özelligi, kaplamanin genel formülün (I) R4COOXh bir veya birçok baglantisindan olusmasi ve burada R ayrismaz veya doymamis, dogrusal veya dalli alifatik 1 ile 15 C-atomlu bir kalinti, icabinda bir-veya birçok kez halojen ile ve/veya NH2 ve/veya OH ve/veya NHR1 ve/veya NR12 ve/veya OR1 ikame edilmektedir veya bir alisiklik 4 ile 26 C-atomlu kalinti çok kez halojen ile ve/veya NH2 ve/veya OH ve/veya NHR1 ve/veya NR12 ve/veya OR1 ve/veya R1 ile ikame edilmektedir ve burada R1 ayrismaz veya doymamis dogrusal veya dalli icabinda ikame edilmis 1 ile 10 C-atomlu alifatik kalinti veya icabinda ikame edilmis alisiklik veya aromatik 6 ile 10 C-atomlu bir kalintidir; X hidrojen, alkali metal, NR24 için bulunur ve burada R2 H veya dogrusal veya dalli alifatik, alisiklik veya aromatik bir kalintiyi gösterir, 1/2 toprak alkali metal, 1/3Al veya 1/3 Fe ve n 1 ile 10 arasi bir tam sayi için yazilmaktadir ve demir oksit pigmentlerini kaplanmamis demir oksit pigmentine karsi 2 10°Ciluk oksitlenmeye karsi dayaniklik testine göre içerirler. istem 1'e göre demir oksit pigmentleri olup, özelligi, demir oksit pigmentlerinin kaplanmamis demir oksit pigmentine karsi 2 20°C'Iik bir oksitlenmeye karsi Istemler 1 ile 2 arasindan herhangi birine göre demir oksit pigmentleri olup, özelligi, kaplamanin genel formülün (I) bir baglantisinin kaplamasindan olusmasi ve burada R'nin ayrismaz dogrusal veya dallanmis 1 ile 15 C-atomlu bir alifatik kalinti için, özellikle ama 1 ile 8 C-atomlu için yazilmis olmasidir. Istemler 1 ile 3 arasindan herhangi birine veya bir çoguna göre demir oksit pigmentleri olup, özelligi, kaplamanin genel formülün (l) bir baglantisindan olusmasi ve burada X'in hidrojen için, veya bir alkali metal için, özellikle sodyum veya potasyum için yazili olmasidir. Istemler 1 ile 4 arasindan herhangi birine veya birçoguna göre demir oksit pigmentleri olup, özelligi, kaplamanin genel formülün (l) bir baglantisindan olusmasi ve burada n'nin s 5 tam sayi için, özellikle ama 5 3 tam sayi için yazili olmasidir. Istemler 1 ile 5 arasindan herhangi birine veya birçoguna göre demir oksit pigmentleri olup, özelligi, genel formül (I) baglantilarinin asit anhidritler olmalaridir. Istemler 1 ile 5 arasindan herhangi birine veya birçoguna göre demir oksit pigmentleri olup, özelligi, genel formül (I) baglantilarinin ilaveten su içermeleridirler. Istemler 1 ile 5 arasindan herhangi birine veya birçoguna göre demir oksit pigmentleri olup, özelligi, genel formül (I) baglantilarinin asetatlar olmalaridir. Istemler 1 ile 6 arasindan herhangi birine veya bir çoguna göre demir oksit pigmentleri olup, özelligi, genel formül (l) baglantilarinin agirlikça %0.1 ile 10 arasi miktarda, özellikle agirlikça %02 ile 3 arasi kaplanmis pigmentte mevcut bulunmalaridir. Istemler 1 ile 7 arasindan herhangi birine veya bir çoguna göre demir oksit pigmentleri olup, özelligi, demir oksit pigmentleri agirlikça % < 5, özellikle agirlikça % < 3.5 bir nem kalinti içerigine sahip olmalaridir. Istemler 1 ile 10 arasindan herhangi birine veya bir çoguna göre demir oksit pigmentlerin üretimi için yöntem olup, özelligi, demir oksit pigmentleri en azindan agirlikça % 5 bir Fe(ll) içerigi ile, FeO olarak hesaplanmis bir sekilde en azindan genel formülün (l) bir baglantisina karistirilmasi ve karisimin icabinda kurutulmasi ve/veya ögütülmesidir. Istem ne göre demir oksit pigmentlerinin üretimi için yöntem olup, özelligi, demir oksit pigmentlerinin en azindan agirlikça % 5 bir Fe(ll) içerigi ile, FeO olarak hesaplanmis bir sekilde bir süspansiyonda veya macunda en azindan genel formülün (l) bir baglantisi ile karistirilmasi ve karisimin kurutulmasi ve icabinda ögütülmesidir. Istem 12'ye göre demir oksit pigmentlerinin üretimi için yöntem olup, özelligi, pigment süspansiyonun pigment üretim prosesinden bir süspansiyon veya bir macun olmasidir. Istem 12'ye göre demir oksit pigmentlerinin üretimi için yöntem olup, özelligi, pigment süspansiyonunun yigilmis parçaciklarin yenilenmis bir dispersiyonu olmasidir. Istemler 11 ile 14 arasindan herhangi birine göre yöntem olup, özelligi, demir oksit pigmentlerinin son olarak 200°C ile 800°C arasi derecelerde bir isi islemine hiç veya hafif oksitlenen atmosferde tabi tutulmalaridir. Istemler 1 ile 10 arasindan herhangi birine veya birçoguna göre demir oksit pigmentlerinin kullanimi olup veya istemler 11 ile 15 arasi yönteme göre kireç- ve/veya çimento bagli yapi maddelerinin boyanmasi için, plastiklerin boyanmasi için, cilalama için, dispersiyon boyalari için ve manyetik kayit tasiyicilarin veya tonerlerin üretimi için demir oksit pigmentlerinin üretilmesidir. Istem 16iya göre uygulama olup, özelligi, kireç ve/veya çimentoya bagli yapi maddelerinin beton, çimento harci alçi ve/veya kalkerli kum tasi olmalaridir.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE200610023245 DE102006023245A1 (de) | 2006-05-18 | 2006-05-18 | Oxidationsstabile Eisenoxidpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TR201802192T4 true TR201802192T4 (tr) | 2018-03-21 |
Family
ID=38226488
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| TR2018/02192T TR201802192T4 (tr) | 2006-05-18 | 2007-05-07 | Oksitlenmeye dayanıklı demir oksit pigmentleri, bunların üretimi ve kullanımı ile ilgili yöntem. |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7410536B2 (tr) |
| EP (1) | EP1857507B1 (tr) |
| JP (2) | JP5674254B2 (tr) |
| CN (1) | CN101077944B (tr) |
| AU (1) | AU2007201994A1 (tr) |
| BR (1) | BRPI0702297A (tr) |
| CA (1) | CA2588534A1 (tr) |
| DE (1) | DE102006023245A1 (tr) |
| DK (1) | DK1857507T3 (tr) |
| ES (1) | ES2658313T3 (tr) |
| MX (1) | MX2007005909A (tr) |
| PL (1) | PL1857507T3 (tr) |
| TR (1) | TR201802192T4 (tr) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8449756B2 (en) * | 2004-01-16 | 2013-05-28 | Battelle Memorial Institute | Method for producing ferrate (V) and/or (VI) |
| EP1846111B1 (en) * | 2004-11-12 | 2011-04-13 | Battelle Memorial Institute | Decontaminant |
| ES2296522B1 (es) * | 2006-05-26 | 2009-04-01 | Europea De Minerales Y Derivados, S.L. | Masa pesada para la fabricacion de productos con alta capacidad de radio-proteccion. |
| US8663607B2 (en) | 2007-03-09 | 2014-03-04 | Battelle Memorial Institute | Ferrate(VI)-containing compositions and methods of using ferrate(VI) |
| EP2268345A1 (en) * | 2008-03-26 | 2011-01-05 | Battelle Memorial Institute | Apparatus and methods of providing diatomic oxygen (o2) using ferrate(vi)-containing compositions |
| WO2010045657A1 (en) * | 2008-10-17 | 2010-04-22 | Battelle Memorial Institute | Corrosion resistant primer coating |
| EP3347329B1 (en) * | 2015-09-07 | 2021-06-16 | De Cavis AG | Catalytically active foam formation powder |
Family Cites Families (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2502657A1 (de) * | 1975-01-23 | 1976-07-29 | Bayer Ag | Leicht magnetisch ausrichtbare magnetische eisenoxide |
| US4264462A (en) * | 1977-10-04 | 1981-04-28 | Bayer Aktiengesellschaft | Stabilization of magnetite pigments with heterocyclic nitrogen compounds |
| DE3211327A1 (de) * | 1982-03-27 | 1983-09-29 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Thermostabile eisenoxidpigmente |
| JPS60130655A (ja) * | 1983-12-19 | 1985-07-12 | Kanebo Ltd | パラアミノ安息香酸多価金属塩−被覆顔料及びその製造法 |
| JPS60137003A (ja) * | 1983-12-26 | 1985-07-20 | Toda Kogyo Corp | 磁気記録用磁性酸化鉄粒子粉末の処理法 |
| JPS61289012A (ja) * | 1985-06-15 | 1986-12-19 | Nonogawa Shoji:Kk | 化粧料 |
| JPH0624986B2 (ja) * | 1986-07-04 | 1994-04-06 | 戸田工業株式会社 | 球形を呈したマグネタイト粒子粉末及びその製造法 |
| DE3726048A1 (de) * | 1987-08-06 | 1989-02-16 | Bayer Ag | Thermostabile eisenoxidpigmente, verfahren zu iher herstellung sowie deren verwendung |
| JP2743028B2 (ja) * | 1990-02-21 | 1998-04-22 | 戸田工業株式会社 | 酸化鉄超常磁性体微粒子粉末及びその製造法 |
| JPH043902A (ja) * | 1990-04-21 | 1992-01-08 | Toda Kogyo Corp | 磁気記録用針状磁性酸化鉄粒子粉末及びその製造法 |
| DE4139052A1 (de) * | 1991-11-28 | 1993-06-03 | Bayer Ag | Thermostabile eisenoxidpigmente, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
| JP3132525B2 (ja) * | 1992-04-17 | 2001-02-05 | ソニー株式会社 | 金属磁性粉及び磁気記録媒体 |
| DE4322886C2 (de) * | 1993-07-09 | 1995-04-20 | Bayer Ag | Thermostabile Eisenoxidpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
| JP3651017B2 (ja) * | 1994-03-22 | 2005-05-25 | 三菱マテリアル株式会社 | 球状マグネタイト粒子およびその製造方法 |
| CN1093776C (zh) * | 1994-12-14 | 2002-11-06 | 国际壳牌研究有限公司 | 重组氧化铁 |
| WO1997042125A1 (fr) * | 1996-05-08 | 1997-11-13 | Mitsui Mining & Smelting Company, Ltd. | Particule de magnetite ultra fine noire et leur procede de preparation |
| US5954991A (en) * | 1997-04-04 | 1999-09-21 | Hong; Chin-Yih Rex | Ordered structures in homogeneous magnetic fluid thin films and method of preparation |
| JP2000123353A (ja) * | 1998-10-13 | 2000-04-28 | Sony Corp | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
| DE19958168A1 (de) * | 1999-12-02 | 2001-06-07 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Eisenoxidpigmenten |
| JP4474557B2 (ja) * | 1999-12-15 | 2010-06-09 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 塗布型磁気記録媒体の下層用粉末の製造法 |
| WO2003027771A1 (en) * | 2001-09-28 | 2003-04-03 | Höganäs Ab | Electrophotographic carrier core magnetite powder |
-
2006
- 2006-05-18 DE DE200610023245 patent/DE102006023245A1/de not_active Withdrawn
-
2007
- 2007-05-01 US US11/799,182 patent/US7410536B2/en active Active
- 2007-05-04 AU AU2007201994A patent/AU2007201994A1/en not_active Abandoned
- 2007-05-07 EP EP07009134.3A patent/EP1857507B1/de active Active
- 2007-05-07 TR TR2018/02192T patent/TR201802192T4/tr unknown
- 2007-05-07 ES ES07009134.3T patent/ES2658313T3/es active Active
- 2007-05-07 DK DK07009134.3T patent/DK1857507T3/en active
- 2007-05-07 PL PL07009134T patent/PL1857507T3/pl unknown
- 2007-05-11 CA CA 2588534 patent/CA2588534A1/en not_active Abandoned
- 2007-05-17 MX MX2007005909A patent/MX2007005909A/es active IP Right Grant
- 2007-05-17 JP JP2007132020A patent/JP5674254B2/ja active Active
- 2007-05-18 CN CN2007101079307A patent/CN101077944B/zh active Active
- 2007-05-18 BR BRPI0702297-2A patent/BRPI0702297A/pt not_active Application Discontinuation
-
2014
- 2014-09-29 JP JP2014198443A patent/JP2015052116A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101077944A (zh) | 2007-11-28 |
| BRPI0702297A (pt) | 2008-01-15 |
| MX2007005909A (es) | 2009-02-16 |
| US7410536B2 (en) | 2008-08-12 |
| ES2658313T3 (es) | 2018-03-09 |
| JP2008001889A (ja) | 2008-01-10 |
| PL1857507T3 (pl) | 2018-04-30 |
| EP1857507A2 (de) | 2007-11-21 |
| US20070266899A1 (en) | 2007-11-22 |
| DE102006023245A1 (de) | 2007-11-22 |
| JP2015052116A (ja) | 2015-03-19 |
| JP5674254B2 (ja) | 2015-02-25 |
| CN101077944B (zh) | 2013-05-08 |
| DK1857507T3 (en) | 2018-02-26 |
| CA2588534A1 (en) | 2007-11-18 |
| EP1857507B1 (de) | 2017-11-22 |
| AU2007201994A1 (en) | 2007-12-06 |
| EP1857507A3 (de) | 2008-08-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TR201802192T4 (tr) | Oksitlenmeye dayanıklı demir oksit pigmentleri, bunların üretimi ve kullanımı ile ilgili yöntem. | |
| DK1857506T3 (en) | Oxidation-stable iron oxide pigments, their process and their use | |
| EP0345267B1 (en) | Improved titanium dioxide pigments | |
| KR910006994B1 (ko) | 열 안정성 산화철 안료 및 이의 제조방법 | |
| US4913063A (en) | Thermostable iron oxide pigments, processes for their preparation and their use | |
| JP4880745B2 (ja) | 改良された色の濃度を有するブラック顔料／助剤組み合わせ物 | |
| JP3615569B2 (ja) | 熱安定性酸化鉄顔料、それらの製造方法および使用 | |
| CN101074327B (zh) | 改进的黄色氧化铁颜料 | |
| AU2013216576A1 (en) | Oxidation-stable iron oxide pigments, process for preparing them and their use | |
| AU2013216577A1 (en) | Oxidation-stable iron oxide pigments, process for preparing them and their use |