TH75492B - กระบวนการสำหรับการเตรียมบิสฟีนอล a ที่มีความบริสุทธิ์สูง - Google Patents

Abstract

DC60 (28/08/49) ได้เปิดเผยกระบวนการสำหรับการเตรียมบิสฟีนอล A ที่มีความบริสุทธิ์สูง กระบวนการหลายขั้นตอนจะกล่าวถึง a) การทำปฏิกิริยาฟีนอลกับอะซีโตนในการมีตัวแลกเปลี่ยน อิออนที่เป็นกรดและ คะตะลิสต์ร่วมที่มีซัลเฟอร์เพื่อให้ได้ส่วนผสมผลิตภัณฑ์ที่รวมถึงบิสฟีนอล A;b) การได้มาอย่างต่อเนื่องจากส่วนผสมผลึกของผลิตภัณฑ์ของบิสฟีนอล A-ฟีนอล แอดดักค์โดย การตกผลึกแบบซัสเพนชั่น; c) การแยกแอดดักค์ที่ได้มาในขั้นตอน (b) โดยการแยกของแข็ง- ของเหลวเพื่อให้ได้เฟสของแข็งและเฟสของเหลว; d) การล้างเฟสของแข็งด้วยสารละลายที่มีฟีนอล เพื่อให้ได้เฟสของแข็งที่ล้างแล้วและเฟสของเหลวที่ 2; e) การกลั่นเฟสเหลวและเฟสเหลวที่ 2 ดังกล่าวเพื่อให้ได้สารละลายที่เอาน้ำออกแล้วที่มี P,P-BPA 5 ถึง 15% โดยน้ำหนัก, ไอโซเมอร์ของ BPA 3 ถึง 12% โดยน้ำหนัก และน้ำน้อยกว่า 0.3% โดยน้ำหนัก; f) การนำสารละลายที่เอาน้ำออก อย่างน้อย 90% โดยน้ำหนักเข้าไปในขั้นตอน (a); g) การเติมฟีนอลไปยังเฟสของแข็งที่ล้างแล้วที่ ได้มาในขั้นตอน d) เพื่อได้ระบบวัสดุสารเนื้อเดียว; h) การได้ผลึกบิสฟีนอล A-ฟีนอลแอดดักค์อย่าง ต่อเนื่องจากระบบวัสดุสารที่เป็นเนื้อเดียวกัน โดยการตกผลึกแบบซัสเพนชั่น; i) การแยกผลึกที่ได้มา ในขั้นตอน (h) โดยการแยกของแข็ง-ของเหลวเพื่อให้ได้เฟสของแข็งที่ 2; j) การล้างเฟสของแข็งที่ 2 ด้วยสารละลายที่มีฟีนอล เพื่อให้ได้แอดดักค์ที่ล้างแล้ว; และ k) การให้ความร้อนกับแอดดักค์ที่ล้าง แล้วจนถึงอย่างน้อย 120C เพื่อกำจัดเอาฟีนอลออก ได้เปิดเผยกระบวนการสำหรับการเตรียมบิสฟีนอล A ที่มีความบริสุทธิ์สูง กระบวนการหลายขั้นตอนจะกล่าวถึง a) การทำปฏิกิริยาฟีนอลกับอะซีโตนในการมีตัวแลกเปลี่ยน อิออนที่เป็นกรดและ คะตะลิสต์ร่วมที่มีซัลเฟอร์เพื่อให้ได้ส่วนผสมผลิตภัณฑ์ที่รวมถึงบิสฟีนอล A;b) การได้มาอย่างต่อเนื่องจากส่วนผสมผลึกของผลิตภัณฑ์ของบิสฟีนอล A-ฟีนอล แอคดักค์โดย การตกผลึกแบบซัสเพนชั่น; c) การแยกแอดดักค์ที่ได้มาในขั้นตอน (b) โดยการแยกของแข็ง- ของเหลวเพื่อให้ได้เฟสของแข็งและเฟสของเหลว; d) การล้างเฟสของแข็งด้วยสารละลายที่มีฟีนอล เพื่อให้ได้เฟสของแข็งที่ล้างแล้วและเฟสของเหลวที่ 2; e) การกลั่นเฟสเหลวและเฟสเหลวที่ 2 ดังกล่าวเพื่อให้ได้สารละลายที่เอาน้ำออกแล้วที่มี P,P-BPA 5 ถึง 15% โดยน้ำหนัก, ไอโซเมอร์ของ BPA 3 ถึง 12% โดยน้ำหนัก และน้ำน้อยกว่า 0.3% โดยน้ำหนัก; f) การนำสารละลายที่เอาน้ำออก อย่างน้อย 90% โดยน้ำหนักเข้าไปในขั้นตอน (a); g) การเติมฟีนอลไปยังเฟสของแข็งที่ล้างแล้วที่ ได้มาในขั้นตอน d) เพื่อได้ระบบวัสดุสารเนื้อเดียว; h) การได้ผลึกบิสฟีนอล A-ฟีนอลแอดดักค์อย่าง ต่อเนื่องจากระบบวัสดุสารที่เป็นเนื้อเดียวกัน โดยการตกผลึกแบบซัสเพนชั่น; i) การแยกผลึกที่ได้มา ในขั้นตอน (h) โดยการแยกของแข็ง-ของเหลวเพื่อให้ได้เฟสของแข็งที่ 2; j) การล้างเฟสของแข็งที่ 2 ด้วยสารละลายที่มีฟีนอล เพื่อให้ได้แอดดักค์ที่ล้างแล้ว; และ k) การให้ความร้อนกับแอดดักค์ที่ล้าง แล้วจนถึงอย่างน้อย 120C เพื่อกำจัดเอาฟีนอลออก

Claims (3)

ข้อถือสิทธฺ์ (ทั้งหมด) ซึ่งจะไม่ปรากฏบนหน้าประกาศโฆษณา :แก้ไข 03/04/2563 ข้อถือสิทธิไม่มี ---------------------------------------------------------------------------------------------------- แก้ไข 4 ตค. 61 ข้อถือสิทธิ 1. กระบวนการสำหรับการเตรียมบิสฟีนอล A ที่ประกอบรวมด้วย: a) การทำปฏิกิริยาฟีนอลกับอะซีโตนในการมีตัวแลกเปลี่ยนอิออนที่เป็นกรด และคะตะลิสต์ร่วมที่มีซัลเฟอร์เพื่อให้ได้ส่วนผสมผลิตภัณฑ์ที่รวมถึงบิสฟีนอล A, ฟีนอล, BPA(บิสฟีนอล A) ไอโซเมอร์, อะซีโตนที่ไม่ทำปฏิกิริยาและน้ำ; ในที่ซึ่งส่วนผสมของ ผลิตภัณฑ์ที่ให้ผลไม่ถูกนำเข้าสู่การทวนกระแสการกลั่นของขั้นตอน (b) หรือ (c) เพื่อกำจัด ส่วนประกอบที่ระเหยได้โดยง่ายที่รวมถึงน้ำ b) การได้มาอย่างต่อเนื่องจากส่วนผสมผลึกของผลิตภัณฑ์ของบิสฟีนอล A-ฟีนอล แอดดักค์โดยการตกผลึกแบบซัสเพนชั่นในเครื่องตกผลึกอย่างน้อย 1 เครื่องที่ต่อเข้ากับ เครื่องแลกเปลี่ยนความร้อนอย่างน้อย 1 เครื่อง ซึ่งส่วนผสมของผลิตภัณฑ์ที่มีน้ำ 0.1 ถึง 6% โดยน้ำหนัก ; c) การแยกแอดดักด์ที่ใช้มาในขั้นตอน (b) โดยการแยกของแข็ง-ของเหลวเพื่อให้ได้ เฟสของแข็งที่ 1และเฟสของเหลวที่ 1 ; d) การล้างเฟสของแข็งที่ 1 ด้วยสารละลายที่ประกอบรวมด้วยฟีนอลเพื่อให้ได้ เฟสของแข็งที่ล้างแล้วและเฟสของเหลวที่ 2; e) การกลั่นเฟสของเหลวที่ 1 และเฟสเหลวที่ 2 ดังกล่าวเพื่อให้ได้สารละลาย ที่เอาน้ำออกแล้วที่ประกอบรวมด้วย P,P-BPA(พารา, พารา-บิสฟีนอล A) 5 ถึง 15% โดยน้ำหนัก, ไอโซเมอร์ของ BPA 3 ถึง 12% โดยน้ำหนัก และน้ำน้อยกว่า 0.3% โดยน้ำหนัก เปอร์เซ็นต์เทียบ กับของสารละลายที่เอาน้ำออก f) โดยทางเลือกแล้ว เป็นการนำสารละลายที่เอาน้ำออกอย่างน้อย 90% โดยน้ำหนัก เข้าไปใน (a); g) การเติมฟีนอลและน้ำไปยังเฟสของแข็งที่ล้างแล้วที่ได้มาใน (d) เพื่อได้ระบบวัสดุ สารเนื้อเดียวที่ประกอบด้วย P,P\'-BPA, ไอโซเมอร์ BPA 0.05 ถึง 2% โดยน้ำหนักและ น้ำ 0.1 ถึง 10% โดยน้ำหนัก; h) การได้ผลึกบิสฟีนอล A-ฟีนอลแอดดักค์อย่างต่อเนื่องจากระบบวัสดุสารที่เป็น เนื้อเดียวกัน โดยการตกผลึกแบบซัสเพนชั่นในเครื่องตกผลึกอย่างน้อย 1 เครื่องที่ถูกจัดเตรียมไว้กับ เครื่องแลกเปลี่ยนความร้อนอย่างน้อย 1 เครื่อง; i) การแยกผลึกที่ได้มาใน (h) โดยการแยกของแข็ง-ของเหลวที่ 2 เพื่อให้ได้ เฟสของแข็งที่ 2; j) การล้างเฟสของแข็งที่ 2 ด้วยสารละลายที่ประกอบรวมด้วยฟีนอล เพื่อให้ได้ แอดดักค์ที่ล้างแล้ว; และ k) โดยทางเลือกแล้ว เป็นการให้ความร้อนกับแอดดักค์ที่ล้างแล้วจนถึงอย่างน้อย 120 ํC เพื่อกำจัดเอาฟีนอลออกอย่างมีศักยภาพเป็นอย่างน้อย +++++++++++++++++++++ 1. กระบวนการสำหรับการเตรียมบิสฟีนอล A ที่ประกอบด้วยขั้นตอนดังนี้: a) การทำปฏิกิริยาฟีนอลกับอะซีโตนในการมีตัวแลกเปลี่ยนอิออนที่เป็นกรดและ คะตะลิสต์ร่วมที่มีซัลเฟอร์เพื่อให้ได้ส่วนผสมผลิตภัณฑ์ที่รวมถึงบิสฟีนอล A, ฟีนอล, BPA ไอโซเมอร์, อะซีโตนที่ไม่ทำปฏิกิริยาและน้ำ; b) การได้มาอย่างต่อเนื่องจากส่วนผสมผลึกของผลิตภัณฑ์ของบิสฟีนอล A-ฟีนอล แอดดักค์โดยการตกผลึกแบบซัสเพนชั่นในเครื่องตกผลึกอย่างน้อย 1 เครื่องที่ต่อเข้า กับเครื่องแลกเปลี่ยนความร้อนอย่างน้อย 1 เครื่อง ซึ่งส่วนผสมของผลิตภัณฑ์ที่มีน้ำ 0.1 ถึง 6% โดยน้ำหนัก; c) การแยกแอดดักด์ที่ใช้มาในขั้นตอน (b) โดยการแยกของแข็ง-ของเหลวเพื่อให้ได้ เฟสของแข็งและเฟสของเหลว; d) การล้างเฟสของแข็งด้วยสารละลายที่มีฟีนอลเพื่อให้ได้เฟสของแข็งที่ล้างแล้วและ เฟสของเหลวที่ 2; e) การกลั่นเฟสเหลวและเฟสเหลวที่ 2 ดังกล่าวเพื่อให้ได้สารละลายที่เอาน้ำออกแล้วที่ มี P,P-BPA 5 ถึง 15% โดยน้ำหนัก, ไอโซเมอร์ของ BPA 3 ถึง 12% โดยน้ำหนัก และน้ำน้อยกว่า 0.3% โดยน้ำหนัก เปอร์เซ็นต์เทียบกับของสารละลายที่เอาน้ำออก f) การนำสารละลายที่เอาน้ำออกอย่างน้อย 90% โดยน้ำหนักเข้าไปในขั้นตอน (a); g) การเติมฟีนอลไปยังเฟสของแข็งที่ล้างแล้วที่ได้มาในขั้นตอน d) เพื่อได้ระบบวัสดุ สารเนื้อเดียวที่ประกอบด้วย P,P\'-BPA, ไอโซเมอร์ BPA 0.05 ถึง 2% โดยน้ำหนัก และน้ำ 0.1 ถึง 10% โดยน้ำหนัก; h) การได้ผลึกบิสฟีนอล A-ฟีนอลแอดดักค์อย่างต่อเนื่องจากระบบวัสดุสารที่เป็นเนื้อ เดียวกัน โดยการตกผลึกแบบซัสเพนชั่นในเครื่องตกผลึกอย่างน้อย 1 เครื่องที่ต่อเข้า กับเครื่องแลกเปลี่ยนความร้อนอย่างน้อย 1 เครื่อง; i) การแยกผลึกที่ได้มาในขั้นตอน (h) โดยการแยกของแข็ง-ของเหลวเพื่อให้ได้เฟส ของแข็งที่ 2; j) การล้างเฟสของแข็งที่ 2 ด้วยสารละลายที่มีฟีนอล เพื่อให้ได้แอดดักค์ที่ล้างแล้ว; และ k) การให้ความร้อนกับแอดดักค์ที่ล้างแล้วจนถึงอย่างน้อย 120 ํC เพื่อกำจัดเอา ฟีนอลออก 2. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 1 ที่มีลักษณะเฉพาะที่ว่าเฟสเหลว 50 ถึง 90% โดยน้ำหนักที่ เหมาะสมเป็น 60 ถึง 80% โดยน้ำหนัก ที่ได้มาในผลรวมในขั้นตอน (i และ j) จะถูกใช้ใน ขั้นตอน (g) 3. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 1 ที่มีลักษณะที่ว่าเฟสเหลว 10 ถึง 50% โดยน้ำหนักที่เหมาะสม เป็น 20 ถึง 40% โดยน้ำหนักที่ได้มาในผลรวมในขั้นตอน (i และ j) จะถูกรีไซเคิลเข้าไปใน ขั้นตอน (d) เพื่อจุดประสงค์ของการล้าง 4. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 1 ในที่ซึ่งสารละลายที่มีฟีนอลที่ถูกอ้างอิงถึงในขั้นตอน (j) มี องค์ประกอบที่เป็นฟีนอลอื่นไม่เกิน 1.0% โดยน้ำหนัก 5. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 1 ในที่ซึ่งเฟสของแข็งที่ล้างแล้วที่ได้มาในขั้นตอน d) จะถูก หลอมในครั้งแรกก่อนจะเติมฟีนอลเข้าไปยังมันในขั้นตอน g) 6. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 1 ในที่ซึ่งอย่างน้อยหนึ่งของขั้นตอน c) และ i) ขอการแยก ของแข็ง-ของเหลวจะถูกดำเนินการในเครื่องกรองโรตารีสูญญากาศ 7. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 1 ในที่ซึ่งสารละลายที่มีฟีนอลของขั้นตอน (d) จะมีฟีนอล 84 ถึง 99.45% โดยน้ำหนัก, BPA 0.5 ถึง 15% โดยน้ำหนัก และ BPA ไอโซเมอร์ 0.05 ถึง 1.0% โดยน้ำหนัก ซึ่งเปอร์เซ็นต์เทียบกับน้ำหนักของสารละลายยกเว้นสำหรับน้ำหนักของน้ำ 8. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 1 ในที่ซึ่งสารละลายที่มีฟีนอล ของขั้นตอน (d) มีน้ำ 0.05 ถึง 12% โดยน้ำหนัก ซึ่งเปอร์เซ็นต์เทียบกับน้ำหนักโดยรวมของสารละลายดังกล่าว 9. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 1 ในที่ซึ่งสารละลายที่มีฟีนอลของขั้นตอน (d) 5 ถึง 100% เริ่มต้นจากขั้นตอน (i) และ (j) 1 0. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 1 ในที่ซึ่งการตกผลึกของขั้นตอน (b) ถูกดำเนินการใน 2 ขั้นตอนเป็นชุดที่อุณหภูมิที่ว่าขั้นตอนหนึ่งจะแตกต่างจากอีกขั้นตอนหนึ่งและที่มีซึ่งการตก ผลึกของขั้นตอน (h) ถูกดำเนินการในขั้นตอนหนึ่งในเครื่องตกผลึก 2 เครื่อง หรือมากกว่านั้น ที่ดำเนินการตามแนวขนาน 1

1. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 1 ในที่ซึ่งระบบวัสดุสารของขั้นตอน g) มีอะซีโตนมากสุด 5% โดยน้ำหนัก ซึ่งเปอร์เซ็นต์เทียบกับน้ำหนักของระบบ 1

2. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 1 ที่มีลักษณะเฉพาะที่ว่าอย่างน้อย 1 ส่วนของเฟสเหลวจากการ แยกของแข็ง-ของเหลว (ขั้นตอน (i)) และอย่างน้อย 1 ส่วนของเฟสเหลวจากการล้างใน ขั้นตอน (j) จะถูกเก็บอย่างแยกกัน ซึ่งอย่างน้อย 1 ส่วนของเฟสของเหลวจากการแยก ของแข็ง-ของเหลวจะถูกรีไซเคิลเข้าไปในขั้นตอน (d) และโดยความเหมาะสมแล้ว อย่างน้อย 1 ส่วนของเฟสของเหลวจากการล้างจะถูกรีไซเคิลกลับเข้าไปในขั้นตอน (g) 1

3. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 1 ที่มีลักษณะเฉพาะที่ว่าเฟสของเหลว 0 ถึง 35% โดยน้ำหนัก, ที่ เหมาะสมเป็น 0 ถึง 10% โดยน้ำหนักที่ได้มาในขั้นตอน (i และ/หรือ j) ถูกระเหย ซึ่ง ผลิตภัณฑ์ส่วนบนจะถูกผ่านไปยังขั้นตอน (d) และ/หรือขั้นตอน (f) และผลิตภัณฑ์ส่วนล่าง ถูกรีไซเคิลทวนกระแสของขั้นตอน (b)