TH61295A - วิธีการระหว่างผิวหน้าในการเตรียมไดเอริลคาร์บอเนตที่ถูกแทนที่ด้วยเอสเทอร์ - Google Patents

Abstract

DC60 (08/10/45) ผลผลิตสูงของไดเอริลคาร์บอเนตที่ถูกแทนที่ด้วยเอสเทอร์ เช่น บิส-เมทธิลซาลิซิล คาร์บอเนตได้มาโดยการควบแน่นเมทธิล ซาลิไซเลตด้วยฟอสจีนในสภาพที่มีตัวเร่งปฏิกิริยาการ ย้ายเฟส (PTC) ในระบบปฏิกิริยาระหว่างผิวหน้าที่ซึ่ง pH ของเฟสน้ำ มากกว่า 9.3 การใช้วิธีการ ของการประดิษฐ์นี้การเปลี่ยนมาก กว่า 99% ได้มาแต่ภายใต้สภาวะมาตรฐานการใช้ไตรเอทธิล เอมีน เป็นการเปลี่ยนตัวเร่งปฏิกิริยาถูกจำกัดแต่ 70-75% ของเมทธิลซาลิไซเลตเป็นสารเริ่มต้นแม้ ด้วยฟอสจีนที่เติมมาก เกิน 20%โมล สภาวะที่ให้ผลสูงสุดของการประดิษฐ์นี้ใช้ เพียงฟอสจีนมาก เกินเพียงเล็กน้อยและแทนทางที่น่าพอใจสำหรับ การผลิตบิสเมทธิลซาลิซิลคาร์บอเนตและไดเอริล คาร์บอเนตที่ ถูก แทนที่ด้วยเอสเทอร์ทั่วไป ผลผลิตสูงของไดเอริลคาร์บอเนตที่ถูกแทนที่ด้วยเอสเทอร์ เช่น บิส-เมทธิลซาลิซิล คาร์บอเนตได้มาโดยการควบแน่นเมทธิล ซาลิไซเลตด้วยฟอสจีนในสภาพที่มีตัวเร่งปฏิกิริยาการ ย้ายเฟส (PTC) ในระบบปฏิกิริยาระหว่างผิวหน้าที่ซึ่ง pH ของเฟสน้ำ มากกว่า 9.3 การใช้วิธีการ ของการประดิษฐ์นี้การเปลี่ยนมาก กว่า 99% ได้มาแต่ภายใต้สภาวะมาตรฐานการใช้ไดรเอทธิล เอมีน เป็นการเปลี่ยนตัวเร่งปฎิกิริยาถูกจำกัดแต่ 70-75% ของเมทธิลซาลิไซเลตเป็นสารเริ่มต้นแม้ ด้วยฟอสจีนที่เติมมาก เกิน 20%โมล สภาวะที่ให้ผลสูงสุดของการประดิษฐ์นี้ใช้ เพียงฟอสจีนมาก เกินเพียงเล็กน้อยและแทนทางที่น่าพอใจสำหรับ การผลิตบิสเมทธิลซาลิซิลคาร์บอเนตและไดเอริล คาร์บอเนตที่ ถูก แทนที่ด้วยเอสเทอร์ทั่วไป

Claims (22)

1. วิธีการของการเตรียมไดเอริลคาร์บอเนตที่ถูกแทนที่ด้วยเอสเทอร์, วิธีการดังกล่าวที่มีเวลาการ สัมผัส, วิธีการดัง กล่าวซึ่งประกอบด้วยการสัมผัสฟีนอลที่ถูกแทนที่ด้วยเอส เทอร์ด้วยฟอสจีนและ ตัวเร่งปฏิกิริยาการย้ายเฟสในสภาพที่มี ตัวทำละลายอินทรีย์และเฟสน้ำโดยทีเฟสน้ำถูกคงไว้ที่ pH อย่างน้อยประมาณ 9.3 ตลอดเวลาการสัมผัส, ฟอสจีนดังกล่าวที่ ถูกใช้ในปริมาณที่ตรงกับระหว่าง ประมาณ 0.95 และประมาณ 1.20 โมล ของฟอสจีนต่อโมลของผลิตภัณฑ์ไดเอริลคาร์บอเนตที่ถูก แทน ที่ด้วยเอสเทอร์

2. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 1 โดยที่ไดเอริลคาร์บอเนตที่ ถูกแทนที่ด้วยเอสเทอร์อย่างมีโครงสร้าง (สูตรเคมี) โดยที่ R1 เป็นอิสระที่แต่ละการปรากฏคืออนุมูล C1-C20 อัลคิล,อนุมูล C4-C20 ไซ- โคลอัลคิลหรืออนุมูล C4-C20 อะโรมาติก, R2 เป็นอิสระที่แต่ละการปรากฏคือไฮโดรเจนอะตอมม, เฮโลเจนอะตอม, หมู่ไซยาโน, หมู่ไนโตร, อนุมูล C1-C20 อัลคิล,อนุมูล C4-C20 ไซโคลอัลคิล, อนุมูล C4-C20 อะโรมาติก, อนุมูล C1-C20 อัลคอกซี, อนุมูล C4-C20 ไซโคลอัลคอกซี, อนุมูล C4-C20 เอริลออกซี,อนุมูล C1-C20 อัลคิลไธโอ, อนุมูล C4-C20 ไซโคลอัลคิลไธโอ, อนุมูล C4-C20 เอริลไธโอ, อนุมูล C1-C20 อัลคิลซัลฟินิล,อนุมูล C4-C20 ไซโคลอัลคิลซัลฟินิล,อนุมูล C4-C20 เอริลซัลฟินิล, อนุมูล C1-C20 อัลคิลซัลโฟนิล,อนุมูล C4-C20 ไซโคลอัลคิลซัลโฟนิล,อนุมูล C4-C20 เอริลซัลโฟนิล, อนุมูล C1-C20 อัลคอกซีคาร์บอนิล, อนุมูล C4-C20 ไซโคลอัลคอกซีคาร์บอนิล, อนุมูล C4-C20 เอริลออกซีคาร์บอนิล,อนุมูล C2-C60 อัลคิลอะมิโน,อนุมูล C6-C60 ไซโคลอัลคิลอะมิโน,อนุมูล C5- C60 เอริลอะมิโน, อนุมูล C1-C40 อัลคิลอะนิโนคาร์บอนิล,อนุมูล C4-C40 ไซโคลอัลคิลอะมิโนคาร์- บินิล,อนุมูล C4-C40 เอริลอะมิโนคาร์บอนิล, และอนุมูล C1-C20 เอซิลอะมิโน; และ b เป็นอิสระที่ แต่ละการปรากฏคือจำนวนเต็ม 0-4

3.วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 2 โดยที่ไดเอริลคาร์บอเนตที่ถูกแทนที่ด้วยเอสเทอร์คือบิส-เมทธิล ซาลิซิลคาร์บอเนต

4. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 1 โดยที่ฟีนอลที่ถูกแทนที่ ด้วยเอสเทอร์ดังกล่าวมีโครงสร้าง II (สูตรเคมี) ll โดยที่ R1 คืออนุมูล C1-C20 อัลคิล,อนุมูล C4-C20 ไซ-โคลอัลคิลหรืออนุมูล C4-C20 อะโร มาติก, R2 เป็นอิสระที่แต่ละการปรากฏคือไฮโดรเจนอะตอม, เฮโลเจนอะตอม,หมู่ไซยาโน,หมู่ไน โตร, อนุมูล C1-C20 อัลคิล, อนุมูล C4-C20 ไซโคลอัลคิล,อนุมูล C4-C20 อะโรมาติก,อนุมูล C1-C20 อัลคอกซี,อนุมูล C4-C20 ไซโคลอัลคอกซี, อนุมูล C4-C20 เอริลออกซี,อนุมูล C1-C20 อัลคิลไธโอ, อนุมูล C4-C20 ไซโคลอัลคิลไธโอ, อนุมูล C4-C20 เอริลไธโอ,อนุมูล C1-C20 อัลคิลซัลฟินิล,อนุมูล C4-C20 ไซโคลอัลคิลซัลฟินิล,อนุมูล C4-C20 เอริลซัลฟินิล,อนุมูล C1-C20 อัลคิลซัลโฟนิล,อนุมูล C4-C20 ไซโคลอัลคิลซัลโฟนิล,อนุมูล C4-C20 เอริลซัลโฟนิล,อนุมูล C1-C20 อัลคอกซีคาร์บอนิล, อนุมูล C4-C20 ไซโคลอัลคอกซีคาร์บอนิล, อนุมูล C4-C20 เอริลออกซีคาร์บอนิล, อนุมูล C2-C60 อัลคิลอะมิโน,อนุมูล C6-C60 ไซโคลอัลคิลอะมิโน,อนุมูล C5-C60 เอริลอะมิโน, อนุมูล C1-C40 อัลคิลอะนิโนคาร์บอนิล,อนุมูล C4-C40 ไซโคลอัลคิลอะมิโนคาร์-บินิล,อนุมูล C4-C40 เอริลอะมิโน คาร์บอนิล, และอนุมูล C1-C20 เอซิลอะมิโน; และ b คือจำนวนเต็ม 0-4

5. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 4 โดยที่ฟีนอลที่ถูกแทนที่ ด้วยเอสเทอร์ดังกล่าวถูกเลือกได้จากกลุ่มที่ ประกอบด้วย เมทธิลชาลิไซเลต, เอทธิลชาลิไชเลต, ไอโชโพรพิลชาลิไชเลต, และเบนซิลชาลิไซ เลต

6. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 1 โดยที่ตัวเร่งปฏิกิริยาการ ย้ายเฟสดังกล่าวประกอบด้วย สารประกอบควอเทอนารีแอมโมเนียม ที่มีโครงสร้าง III (สูตรเคมี) lll โดยที่ R3-R6 เป็นอิสระคืออนุมูล C1-C20 อัลคิล,อนุมูล C4-C20 ไซโคลอัลคิลหรืออนุมูลC4- C20 เอริล และ X คืออย่างน้อยหนึ่งประจุลบอินทรีย์หรืออนินทรีย์ ประจุลบ X ที่เหมาะสม รวมถึงไฮดรอกไซด์,เฮไลด์,คาร์บอกซิเลต,ซัลโฟเนต,ซัลเฟต,คาร์บอนเนตและไบคาร์บอเนต

7. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 6 โดยที่ตัวเร่งปฏิกิริยาการ ย้ายเฟสดังกล่าวถูกเลือกได้จากกลุ่มที่ ประกอบด้วยเมทธิลไตรบิวทิลแอมโมเนียมคลอไรด์, เตตราบิวทิลแอมโมเนียมคอลไรด์และเดดซิล ไดรเมทธิลแอมโมเนียมคลอไรด์

8. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 1 โดยที่เฟสน้ำดังกล่าวถูกคง ไว้ที่ pH ในช่วงระหว่างประมาณ 9.3 และประมาณ 12

9. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 8 โดยที่เฟสน้ำดังกล่าวถูกคง ไว้ที่ pH ในช่วงระหว่างประมาณ 9.3 และประมาณ 12 โดยการ เติมโลหะอัลคาไลไฮดรอกไซต์ในน้ำ, โลหะอัลคาไลเอิร์ธไฮดรอก ไซด์ใน น้ำ, หรือของผสมของมัน

10. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 9 โดยที่โลหะอัลคาไลไฮดรอก ไซด์คือโซเดียมไฮดรอกไซด์

11. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 1 โดยที่ตัวทำลายดังกล่าวคือ ตัวทำละลายที่ถูกไฮโดรจีเนตเต็ด

12. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 11 โดยที่ตัวทำละลายที่ถูก ไฮโดรจีเนตเต็ดคือเมทธิลีนคลอไรด์

13. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 1 โดยที่ตัวทำละลายดังกล่าว คือตัวทำละลายที่ไม่ถูกไฮโดรจีเนตเต็ด

14. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 13 โดยที่ตัวทำละลายดังกล่าว คือโทลูอีน

15. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 1 โดยที่ตัวเร่งปฏิกิริยาการ ย้ายเฟสมีอยู่ในช่วงระหว่างประมาณ 0.1 และประมาณ 2 เปอร์เซ็นต์โมลโดยยึดตามจำนวนโมลทั้งหมดของฟีนอลที่ถูกแน ที่ด้วยเอสเทอร์

16. วิธีการเตรียมไดเอริลคาร์บอเนตที่ถูกแทนที่ด้วยเอส เทอร์, วิธีการดังกล่าวที่มีเวลาการสัมผัส, วิธีการดัง กล่าวซึ่งประกอบด้วยการสัมผัสฟีนอลที่ถูกแทนที่ด้วยเอสเทอร์ กับฟอสจีน, ตัวเร่ง ปฏิกิริยาการย้ายเฟส, และเทอเทียรีเอ มีน, ในสภาพที่มีตัวทำละลายอินทรีย์และเฟสน้ำโดยที่เฟส น้ำ ถูกคงไว้ที่ pH อย่างน้อยประมาณ 9.3 ตลอดเวลาการสัมผัส, ฟอสจีนดังกล่าวที่ถูกใช้ปริมาณ ที่ตรงกับระหว่างประมาณ 0.95 และประมาณ 1.10 โมลาร์สมมูลโดยยึดตามฟีนอลที่ถูกแทนที่ด้วย เอสเทอร์ดังกล่าว, โดยที่อย่างน้อย 90% ของฟีนอลที่ถูกแทน ที่ด้วยเอสเทอร์ถูกเปลี่ยนเป็น ผลิตภัณฑ์ไดเอริลคาร์บอเนต ที่ถูกแทนที่ด้วยเอสเทอร์

17. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 16 โดยที่ตัวเร่งปฏิกิริยา การย้ายเฟสดังกล่าวประกอบด้วย สารประกอบควอเทอนารี แอมโมเนียมที่มีโครงสร้าง III (สูตรเคมี) lll โดยที่ R3-R6 เป็นอิสระคืออนุมูล C1-C20 อัลคิล,อนุมูล C4-C20 ไซโคลอัลคิลหรืออนุมูล C4- C20 เอริล และ X คืออย่างน้อยหนึ่งประจุลบอินทรีย์หรืออนินทรีย์ ประจุลบ X ที่เหมาะสม รวมถึงไฮดรอกไซด์,เฮไลด์,คาร์บอกซิเลต,ซัลโฟเนต,ซัลเฟต,คาร์บอนเนตและไบคาร์บอเนต

18. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 17 โดยที่เทอเทียรีเอมีนถูก เลือกได้จากหมู่ที่ประกอบด้วยไตรเอทธิล เอมีน,ไดไอโซโพรพิลเอทธิลเอมีน,ไตรบิวทิลเอมีน, และ 1,4-ไดเอซาไบไซโคลออคเทน

19. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 18 โดยที่เอมีนคือไตร เอทธิลเอมีน

20. วิธีการเตรียมบิส-เมทธิลซาลิซิลคาร์บอเนต, วิธีการดัง กล่าวประกอบด้วยการสัมผัสของผสม สองวัฏภาคของสารละลาย ของเมทธิลซาลิไซเลตในเมทธิลีนคลอไรด์และเฟสน้ำ, ที่มีตั้ง แต่ประมาณ 0.95 ถึงประมาณ 1.10 โมลาร์สมมูลของฟอสจีนและ ตั้งแต่ประมาณ 0.1 ถึงประมาณ 2 โมลาร์ สมบูรณ์ของสารประกอบค วอเทอนารีแอมโมเนียม, โมลาร์สมมูลดังกล่าวของฟอสจีนและ สาร ประกอบควอเทอนารีแอมโมเนียมที่ยึดตามจำนวนโมลของเมทธิลวาลิ ไซเลตที่ใช้, เฟสน้ำ ดังกล่าวที่ถูกคงไว้ที่ pH ระหว่าง ประมาณ 9.3 และประมาณ 12 โดยการเติมสารละลายโซเดียม ไฮดรอก ไซด์ในน้ำ, โดยที่อย่างน้อย 90% ของเมทธิลซาลิไซเลตถูก เปลี่ยนเป็นผลิตภัณฑ์บิส- เมทธิลซาลิซิลคาร์บอเนต

21. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 20 โดยที่สารประกอบควอเทอนา มีแอมโมเนียมดังกล่าวมีโครงสร้าง III (สูตรเคมี) lll โดยที่ R3-R6 เป็นอิสระคืออนุมูล C1-C20 อัลคิล,อนุมูล C4-C20 ไซโคลอัลคิลหรืออนุมูล C4- C20 เอริล และ X คืออย่างน้อยหนึ่งประจุลบอินทรีย์หรืออนินทรีย์ ประจุลบ X ที่เหมาะสม รวมถึงไฮดรอกไซด์,เฮไลด์,คาร์บอกซิเลต,ซัลโฟเนต,ซัลเฟต,คาร์บอนเนตและไบคาร์บอเนต

22.วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 21 โดยที่โครงสร้าง III คือเมทธิลไตรบิวทิลแอมโมเนียมคลอไรด์