TH61785A - การเตรียมไดแอริลคาร์บอเนตที่ถูกแทนที่ในโครงสร้างด้วยเอสเทอร์ในสภาวะที่ไม่ใช้ตัวทำละลาย - Google Patents

Abstract

DC60 (09/10/45) ผลได้ในปริมาณมากของไดแอริลคาร์บอเนตที่ถูกแทนที่ในโครงสร้างด้วยเอสเทอร์ เช่น บีส-เมทิลซาลิซิลคาร์บอเนตสามารถทำ ได้โดยการควบแน่นของฟีนอลที่ถูกแทนที่ในโครง สร้างด้วยเอส เทอร์กับฟอสจีนในสภาวะที่มีตัวเร่งปฏิกิริยาถ่ายเทวัฎภาค (PTC) และโดยอาจเลือกใช้ ตัวเร่งปฏิกิริยาเทอเชียรีเอมีนใน ระบบของปฏิกิริยาที่ไม่มีตัวทำละลาย ซึ่งประกอบรวมด้วยวัฎ ภาค เอเควียสที่ควบคุม pH ไว้ที่ 8.3 หรือสูงกว่านี้ ภาวะ ที่เหมาะสมของการประดิษฐ์นี้จะใช้ฟีนอลที่ ถูกแทนที่ในโครง สร้างด้วยเอสเทอร์มากเกินพอเมื่อเทียบกับฟอสจีนและพบว่ามี การเปลี่ยน ของฟอสจีนไปเป็นไดแอริลคาร์บอเนตที่ถูกแทนที่ใน โครงสร้างด้วยเอสเทอร์ สูง ไดแอริลคาร์บอเนตที่ถูกแทนที่ ในโครงสร้างด้วยเอสเทอร์ที่เป็นสารผลิตภัณฑ์อาจถูกแยกออก ให้ เป็นของแข็งมาได้ง่าย โดยการกรอง หรือแยกออกมาเป็นของ เหลวซึ่งมีฟีนอลที่ถูกแทนที่ในโครง สร้างด้วยเอสเทอร์ที่มาก เกินพอเป็นตัวทำละลาย โดยทั่วไป วิธีการนี้เป็นวิถีทางที่ น่าสนใจสำหรับ ผลิตบีส-เมทิลซาลิซิลคาร์บอเนต และไดแอริล คาร์บอเนตที่ถูกแทนที่ในโครงสร้างด้วยเอสเทอร์ ผลได้ในปริมาณมากของไดแอริลคาร์บอเนตที่ถูกแทนที่ในโครงสร้างด้วยเอสเทอร์ เช่น บีส-เมทิลซาลิซิลคาร์บอเนตสามารถทำ ได้โดยการควบแน่นของฟีนอลที่ถูกแทนที่ในโครง สร้างด้วยเอส เทอร์กับฟอสจีนในสภาวะที่มีตัวเร่งปฏิกิริยาถ่ายเทวัฏภาค (PTC) และโดยอาจเลือกใช้ ตัวเร่งปฏิกิริยาเทอเชียรีเอมีนใน ระบบของปฏิกิริยาที่ไม่มีตัวทำละลาย ซึ่งประกอบรวมด้วยวัฏ ภาค เอเควียสที่ควบคุม pH ไว้ที่ 8.3 หรือสูงกว่านี้ ภาวะ ที่เหมาะสมของการประดิษฐ์นี้จะใช้ฟีนอลที่ ถูกแทนที่ในโครง สร้างด้วยเอสเทอร์มากเกินพอเมื่อเทียบกับฟอสจีนและพบว่ามี การเปลี่ยน ของฟอสจีนไปเป็นไดแอริลคาร์บอเนตที่ถูกแทนที่ใน โครงสร้างด้วยเอสเทอร์สูง ไดแอริลคาร์บอเนตที่ถูกแทนที่ ในโครงสร้างด้วยเอสเทอร์ที่เป็นสารผลิตภัณฑ์อาจถูกแยกออก ให้ เป็นของแข็งมาได้ง่าย โดยการกรอง หรือแยกออกมาเป็นของ เหลวซึ่งมีฟีนอลที่ถูกแทนที่ในโครง สร้างด้วยเอสเทอร์ที่มาก เกินพอเป็นตัวทำละลาย โดยทั่วไป วิธีการนี้เป็นวิถีทางที่ น่าสนใจสำหรับ ผลิตบีส-เมทิลซาลิซิลคาร์บอเนต และไดแอริล คาร์บอเนตที่ถูกแทนที่ในโครงสร้างด้วยเอสเทอร์

Claims (28)

1. วิธีการในการเตรียมไดแอริลคาร์บอเนตที่ถูกแทนที่ในโครงสร้างด้วยเอสเทอร์, การเตรียมดังกล่าวที่มีเวลาในการ สัมผัส, การเตรียมดังกล่าวที่ประกอบรวมด้วยการสัมผัสกันของ เทอร์จากฟีนอลที่ถูกแทนที่ในโครงสร้างด้วยเอสเทอร์กับฟอสจีส และตัวเร่งปฏิกิริยาและวัฏภาค เอเควียสในของผสมที่ไม่มี ตัวทำละลาย โดยที่วัฏภาคเอเควียสจะถูกควบคุม pH ไว้อย่าง น้อยที่สุด ประมาณ 8.3 ตลอดระยะเวลาในการสัมผัส, ฟอสจีนดัง กล่าวถูกใช้ปริมาณที่สัมพันธ์กันคือ ระหว่างประมาณ 0.10 และ ประมาณ 1.20 โมลของฟอสจีนต่อโมลของฟีนอลที่ถูกแทนที่ในโครง สร้าง

2. วิธีการตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่ไดแอริคาร์บอเนต ที่ถูกแทนที่ในโครงสร้างด้วย เอสเทอดังกล่าวมีโครงสร้าง I (สูตรเคมี) (l) โดยที่ R1 ซึ่งเกิดขึ้นอย่างเป็นอิสระต่อกันคือ C1-C20 อัลคิลแรดิคัล, C4-C20 ไซโคลอัลคิลแรดิคัล หรือ C4-C20 อะโรมาติกแรดิคัล, R2 ซึ่งเกิดขึ้นอย่างเป็นอิสระต่อกันอะตอมของฮาโลเจน , หมู่ไซยาโน, หมู่ไนโตร, C1-C20 อัลคิลแรดิคัล, C4-C20 ไซโคลอัลคิลแรดิคัล , C4-C20 อะโรมาติก แรดิคัล, C1-C20 อัลคอกซีแรดิคัล, C4-C20 ไซโคลอัลคอกซีแรดิคัล, C4-C20 แอริลออกซีแรดิคัล, C1-C20 อัลคิลไทโอแรดิคัล, C4-C20 ไซโคลอัลคิลไทโอแรดิคัล หรือ C4-C20 แอริลไทโอแรดิคัล, C1-C20 อัลคิลซัลฟินิลแรดิคัล, C4-C20 ไซโคลอัลคิลซัลฟินิลแรดิคัล, C4-C20 แอริลซัลฟินิลแรดิคัล, C1-C20 อัลคิลซัลโฟนิลแรดิคัล, C4-C20 ไซโคลอัลคิลซัลโฟนิลแรดิคัล, C4-C20 แอริลซัลโฟนิล แรดิคัล, C1-C20 อัลคอกซีคาร์บอนิลแรดิคัล, C4-C20 ไซโคลอัลคอกซีคาร์บอนิลแรดิคัล, C4-C20 แอริลออกซีคาร์บอนิลแรดิคัล, C2-C60 อัลคิลอะมิโนแรดิคัล, C6-C60 ไซโคลอัลคิลอะมิโนแรดิคัล, C5-C60 แอริลอะมิโนแรดิคัล, C1-C40 อัลคิลอะมิโนคาร์บอนิลแรดิคัล C4-C40 ไซโคลอัลคิลอะมิโน คาร์บอนิลแรดิคัล, C4-C40 แอริลอะมิโนคาร์บอนิลแรดิคัลและC1-C20 เอซิลอะมิโนแรดิคัล และ b R1 ซึ่งเกิดขึ้นอย่างเป็นอิสระต่อกันคือตัวเลข 0-4

3. วิธีการตามข้อถือสิทธิที่ 2 โดยที่ไดแอริลคาร์บอเนตที่ถูกแทนที่ในโครงสร้างด้วยเอส เทอร์ คือ บีส-เมทิลซาลิซิลคาร์บอเนต

4. วิธีการตามข้อถือสิทธิที่ 2 โดยที่ฟีนอลที่ถูกแทนที่ในโครงสร้างด้วยเอสเทอร์ดังกล่าว มีโครงสร้าง II (สูตรเคมี) (ll) โดยที่ R1 ซึ่งเกิดขึ้นอย่างเป็นอิสระต่อกันคือ C1-C20 อัลคิลแรดิคัล, C4-C20 ไซโคลอัลคิลแรดิคัล หรือ C4-C20 อะโรมาติกแรดิคัล, R2 ซึ่งเกิดขึ้นอย่างเป็นอิสระต่อกันอะตอมของฮาโลเจน, หมู่ไซยาโน, หมู่ไนโตร, C1-C20 อัลคิลแรดิคัล, C4-C20 ไซโคลอัลคิลแรดิคัล , C4-C20 อะโรมาติก แรดิคัล, C1-C20 อัลคอกซีแรดิคัล, C4-C20 ไซโคลอัลคอกซีแรดิคัล, C4-C20 แอริลออกซีแรดิคัล, C1-C20 อัลคิลไทโอแรดิคัล, C4-C20 ไซโคลอัลคิลไทโอแรดิคัล หรือ C4-C20 แอริลไทโอแรดิคัล, C1-C20 อัลคิลซัลฟินิลแรดิคัล, C4-C20 ไซโคลอัลคิลซัลฟินิลแรดิคัล, C4-C20 แอริลซัลฟินิลแรดิคัล, C1-C20 อัลคิลซัลโฟนิลแรดิคัล, C4-C20 ไซโคลอัลคิลไซโฟนิลแรดิคัล, C4-C20 แอริลซัลโฟนิล แรดิคัล, C1-C20 อัลคอกซีคาร์บอนิลแรดิคัล, C4-C20 ไซโคลอัลคอกซีคาร์บอนิลแรดิคัล, C4-C20 แอริลออกซีคาร์บอนิลแรดิคัล, C2-C60 อัลคิลอะมิโนแรดิคัล, C6-C60 ไซโคลอัลคิลอะมิโนแรดิคัล, C5-C60 แอริลอะมิโนแรดิคัล, C1-C40 อัลคิลอะมิโนคาร์บอนิลแรดิคัล C4-C40 ไซโคลอัลคิลอะมิโน คาร์บอนิลแรดิคัล, C4-C40 แอริลอะมิโนคาร์บอนิลแรดิคัลและC1-C20 เอซิลอะมิโนแรดิคัล และ b R1 ซึ่งเกิดขึ้นอย่างอิสระต่อกันคือตัวเลข 0-4

5. วิธีการตามข้อถือสิทธิที่ 4 โดยที่ฟีนอลซึ่งถูกแทนที่ในโครงสร้างด้วยเอสเทอร์ดังกล่าว ถูกเลือกจากหมู่ที่มีเมทิลซาลิไซเลต,เอทิลซาลิไซเลต,โพรพิลซาลิไซเลต,ไอโซโพรพิลซาลิไซเลต และเบนซิลซาลิไซเลต

6. วิธีการตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่ตัวเร่งปฎิกิริยาที่ถ่ายเทวัฎภาคถูกเลือกจากหมู่ที่มีเกลือ ควอเทอนารีแอมโมเนียมของอะลิฟาติกเอมีน, เกลือควอเทอนารีแอมโมเนียมของอะโรมาติกเอมีน, เกลือควอเทอนารีฟอสฟอเนียม และเกลือซัลโฟเนียม

7. วิธีการตามข้อถือสิทธิที่ 6 โดยที่ตัวเร่งปฎิกิริยาดังกล่าวถูกเลือกจากหมู่ที่ประกอบรวม ด้วยสารประกอบควอเทอนารีแอมโมเนียมที่มีโครงสร้าง III (สูตรเคมี) (lll) โดยที่ R3-R6 ซึ่งเป็นอิสระต่อกันคือ C1-C20 อัลคิลแรดิคัล, C4-C20 ไซโคลอัลคิลแรดิคัล หรือ C4-C20 แอริลแรดิคัล และ X คือแอนไอออนอินทรีย์หรืออนินทรีย์อย่างน้อยที่สุด 1 ชนิด แอนไอออน X ที่เหมาะสมจะรวมถึงไฮดรอกไซด์, เฮไลด์, คาร์บอกซิเลต, ซัลโฟเนต, ซัลเฟต, คาร์บอนและ ไบคาร์บอเนต

8. วิธีการตามข้อถือสิทธิที่ 7 โดยที่ตัวเร่งปฎิกิริยาดังกล่าวถูกเลือกจากหมู่ที่มีเมทิลไตรบิว ทิลแอมโมเนียมคลอไรด์, เททราเมทิลแอมโมเนียมคลอไรด์ และเดกซิลไตรเมทิลแอมโมเนียม คลอไรด์

9. วิธีการตามข้อถือสิทธิที่ 6 โดยที่สารประกอบควอเทอนารีแอมโมเนียมดังกล่าว คือ สารประกอบเฮกซะอัลคิลกัวนิดิเนียม

10. วิธีการตามข้อถือสิทธิที่ 9 โดยที่สารประกอบเฮกซะอัลคิลกัวนิดิเนียมดังกล่าว คือ เฮกซะเอทิลกัวนิดิเนียมคลอไรด์

11. วิธีการตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่วัฏภาคเอเควียสดัง กล่าวถูกควบคุม pH ให้อยู่ในช่วง ระหว่างประมาณ 8.3 ถึง ประมาณ 12

12. วิธีการตามข้อถือสิทธิที่ 11 โดยที่วัฏภาคเอเควียสดัง กล่าวถูกควบคุม pH ให้อยู่ในช่วง ระหว่างประมาณ 8.3 ถึง ประมาณ 12 โดยการเติมเอเควียสของโลหะอัลคาไลไฮดรอกไซด์

13. วิธีการตามข้อถือสิทธิที่ 12 โดยที่โลหะอัลคาไลไฮดรอก ไซด์ดังกล่าว คือโซเดียม ไฮด รอกไซด์

14. วิธีการตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่ตัวเร่งปฏิกิริยาดัง กล่าว คือเทอเชียริเอมีน

15. วิธีการตามข้อถือสิทธิที่ 14 โดยที่เทอเชียรีเอมีนดัง กล่าวถูกเลือกจากหมู่ที่มีไตรเอทิล เอมีน, ไดไอโซโพรพิลเอทิลเอมิน, ไตรบิวทิลเอมีน, 4-N,N-ไดเมทิลอะมิโนไพริดีน และ 1,4-ไดเอซะไบไซโคลออกเทน

16. วิธีการตามข้อถือสิทธิที่ 15 โดยที่เทอเชียรีเอมีนดัง กล่าว คือ ไตรเอทิลเอมีน

17. วิธีการตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่ตัวเร่งปฏิกิริยามีอยู่ ในช่วงระหว่างประมาณ 0.1 โมลถึง ประมาณ 2 โมลโดยร้อยละซึ่ง เทียบกับจำนวนทั้งหมดของฟีนอลที่ถูกแทนที่ในโครงสร้างด้วย เอส เทอร์ที่ใช้

18. วิธีการเตรียมบีส-เมทิลซาลิซิลคาร์บอเนต, วิธีการดัง กล่าวที่มีเวลาในการสัมผัส, วิธีดังกล่าวซึ่งประกอบรวมด้วย การสัมผัสกันของฟีนอลที่ถูกแทนที่ในโครงสร้างด้วยเอสเทอร์ กันฟอสจีน, ตัวเร่งปฏิกิริยาถ่ายเทวัฏภาค และเทอเชียรีเอ มีนในสภาวะของวัฏภาคเอเควียสในของ ผสมที่ไม่มีตัวทำละลาย โดยที่วัฏภาคเอเควียสรักษา pH ไว้อย่างน้อยที่สุดประมาณ 8.3 ตลอดระยะ เวลาในการสัมผัส ซึ่งฟอสจีนดังกล่าวจะถูกใช้ใน ปริมาณที่สอดคล้องกันระหว่างประมาณ 0.10 ถึง ประมาณ 1.20 สม มูลย์โดยโมล ซึ่งเทียบกับฟีนอลที่ถูกแทนที่ในโครงสร้างด้วย เอสเทอร์ดังกล่าว

19. วิธีการตามข้อถือสิทธิที่ 18 โดยที่ตัวเร่งปฏิกิริยา ถ่ายเทวัฏภาคดังกล่าวถูกเลือกจากหมู่ ที่ประกอบรวมด้วยสาร ประกอบควอเทอนารีแอมโมเนียมที่มีโครงสร้าง III (สูตรเคมี) (lll) โดยที่ R3-R6 ซึ่งเป็นอิสระต่อกันคือ C1-C20 อัลคิลแรดิคัล, C4-C20 ไซโคลอัลคิลแรดิคัล หรือ C4-C20 แอริลแรดิคัล และ X คือแอนไอออนอินทรีย์หรืออนินทรีย์อย่างน้อยที่สุด 1 ชนิด แอนไอออน X ที่เหมาะสมจะรวมถึงไฮดรอกไซด์, เฮไลด์, คาร์บอกซิเลต, ซัลโฟเนต, ซัลเฟต, คาร์บอนและ ไบคาร์บอเนต

20. วิธีการตามข้อถือสิทธิที่ 19 โดยที่เทอเชียรีเอมีนดัง กล่าวถูเลือกจากหมู่ที่มีไตรเอทิล เอมีน, ไดไอโซโพรพิลเอทิลเอมีน, ไตรบิวทิลเอมีน, 4-N,N- ไดเมทิลอะมิโนไพริดีน และ 1,4-ไดเอซะไบไซโคลออกเทน

21. วิธีการตามข้อถือสิทธิที่ 20 โดยที่เทอเชียรีเอมีนดัง กล่าว คือ ไตรเอทิลเอมีน

22. วิธีการเตรียมบีส-เมทิลซาลิซิลคาร์บอเนต, วิธีการดัง กล่าวที่มีเวลาในการสัมผัสและ อุณหภูมิในการรับสัมผัส, วิธีดังกล่าวซึ่งประกอบรวมด้วย การสัมผัสกันของเมทิลซาลิไซเลตและ วัฏภาคเอเควียส ตั้งแต่ ประมาณ 0.10 ถึงประมาณ 1.20 สมมูลย์โดยโมลของฟอสจีน และ ตั้งแต่ ประมาณร้อยละ 0.1 ถึงประมาณ 2 โดยโมลของสารประกอบค วอเทอนารีแอมโมเนียมอย่างน้อยที่ สุด 1 ชนิดในของผสมที่ไม่ มีตัวทำละลาย, สมมูลย์โดยโมลดังกล่าวของฟอสจีนและร้อยละ โดย โมลของสารประกอบควอเทอนารีแอมโมเนียมเมื่อเทียบกับ จำนวนโมลของเมทิลซาลิไซเลต, วัฎภาคเอเควียส ดังกล่าจะถูก รักษา pH ระหว่างประมาณ 8.3 ถึงประมาณ 12 โดยการเติมสาร ละ ลายเอเควียสโซเดียวไฮดรอกไซด์

23. วิธีการตามข้อถือสิทธิที่ 22 โดยที่สารประกอบควอเทอนา รีแอมโมเนียมมีโครงสร้าง (สูตรเคมี) (III) โดยที่ R3-R6 ซึ่งเป็นอิสระต่อกันคือ C1-C20 อัลคิลแรดิคัล, C4-C20 ไซโคลแอลคิลแรดิคัล หรือ C4-C20 แอริลแรดิคัล และ X คือแอนไอออนอินทรีย์หรืออนินทรีย์อย่างน้อยที่สุด 1 ชนิด แอนไอออน X ที่เหมาะสมจะรวมถึงไฮดรอกไซด์, เฮไลด์, คาร์บอกซิเลต, ซัลโฟเนต, ซัลเฟต, คาร์บอนและ ไบคาร์บอเนต

24. วิธีการตามข้อถือสิทธิที่ 23 โดยที่โครงสร้าง III คือ เมทิลไตรบิวทิลแอมโมเนียมคลอ ไรด์

25. วิธีการตามข้อถือสิทธิที่ 22 โดยที่อุณหภูมิในการ สัมผัส คืออยู่ในช่วงระหว่าง ประมาณ 5 ถึง ประมาณ 15 ํ C

26. วิธีการตามข้อถือสิทธิที่ 22 โดยที่เวลาในการสัมผัส คืออยู่ในช่วงระหว่างประมาณ 5 ถึง ประมาณ 60 นาที

27. วิธีการตามข้อถือสิทธิที่ 22 โดยที่บีส-เมทิลซาลิซิล คาร์บอเนตซึ่งเป็นสารผลิตภัณฑ์ถูก แยกออกโดยการกรองออกจาก ของผสมของปฏิกิริยา

28. วิธีการตามข้อถือสิทธิที่ 22 โดยที่บีส-เมทิลซาลิซิล คาร์บอเนตซึ่งเป็นสารผลิตภัณฑ์ ถูกแยกออกโดยขั้นตอนของ กระบวนการ ซึ่งประกอบรวมด้วยการละลายที่บีส-เมทิลซาลิซิล คาร์บอเนตซึ่งเป็นสารผลิตภัณฑ์ในเมทิลีนคลอไรด์