SU981314A1 - Способ получени бикарбоната аминогуанидина - Google Patents
Способ получени бикарбоната аминогуанидина Download PDFInfo
- Publication number
- SU981314A1 SU981314A1 SU813261491A SU3261491A SU981314A1 SU 981314 A1 SU981314 A1 SU 981314A1 SU 813261491 A SU813261491 A SU 813261491A SU 3261491 A SU3261491 A SU 3261491A SU 981314 A1 SU981314 A1 SU 981314A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- cyanamide
- hydrazine
- yield
- temperature
- target product
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
(.5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ. БИКАРБОНАТА АМИНОГУАНИДИНА
Claims (3)
1 . Изобретение относитс к усовершен стаованнс му способу получени бикарбоната аминогуанидина, используемого в качестве стабилизатора фотоэмульсий , реагента в аналитической химии и полупродукта дл синтетических красителей. Известно несколько способов получени бикарбоната аминогуанидина. Наиболее распространенным вл етс способ, основанный на реакции конден сации цианамида и гидразина (в основном гидразин-сульфата) в водной среде в присутствии оснований и выделении конечного продукта карбонатами-бикарбонатами аммонн или натри tl. К недостаткам данного способа мож но отнести необходимость использовани раствора цианамида высокой концентрац 1и (/v110 г/л), образование значительного количества побочных продуктов (в основном .дициандиамида ) вследствие перещелачивани реакционной массы, низкое качество и выход целевого продукта. Известен способ получени бикарбоната аминогуанидина, заключающийс в том, что в реакционную зону одновременно и непрерывно подают водный раствор цианамида (с содержанием цианамидного азота г/л), твердый гидразинсульфат и газообразный аммиак , где поддерживают температуру 50-90 С и рН 7,2-8,5 при мол рном соотношении гидразина и цианамида 1 : (1 ., 5) и осаждение ведут бикарбонатом . Получают целевой продукт с чистотой 98,7-99,7 и выходом 80-87% по отношению к гидразину 2j. Недостаток известного способа трудность точного одновременного дозировани твердого, жидкого и газообразного компонентов, образование сточных вод с большим количеством неорганических примесей, высока продолжительность процесса (20-25 ч). . 398 Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению вл етс способ получени бикарбоната аминогуанидина, заключающийс во взаимодействии водного раствора цианамида (с содержанием цианамидного азота) 3 г/л, гид . разинсульфата и концентрированного раствори аммиака при мольном соотношении гидразин и цианамида 1:2 в .течение 3 ч при температуре под вакуумом 10-15 мм рт.ст. Затем при той же температуре в реакционную массу ввод т газообразную углекислоту пока давление не подниметс до 28 атм с последующей выдержкой в те;чение 66 ч. Выход.целевого продукта 80 3. Недостатками данного способа вл етс сложность технологического пр цесса и аппаратурного оформлени ,вы сока продолжительность его и недостаточно .высокий выход .целевого продукта . . Цель изобретени - повышение выхо да целевого продукта, интенсификаци и упрощение процесса. Поставленна цель достигаетс спрсобом получени бикарбоната аминогуанидина , заключающимс во взаимо действии водного раствора цианамида с гидразингидратом при мольном соотношении цианамид: гидразингидрат- (1,,8) : 1 при непрерывной обработке реакционной массы уклекислотой при температуре 80-85 С в течение 30-АО мин, а затем при температуре С в течение часа. . Отличительной особенностью способа вл етс использование в качест ве производного гидразина гидразингид . рата при мольном соотношений цианамид гидразингидрат-(1,25-1,8) : 1 при непре рывной обработке реакционной массы уг лекислотой при j температуре 80-8 С в течение мин, а затем при температуре 3. С в течение часа. При уменьшении соотношени цианамид : гидразингидрат ниже 1,25:1 выход бикарбоната аминогуанидина снижаетс увеличение сотношени выше 1,8:1 нецелесообразно , поскольку увеличивает с расход цианамида без повышени выхода целевого продукта. Проведение процесса конденсации цианамида и гидразингидрата при 80-8 С в течение. 30-40 мин и процес са выделени аминогуанидинбикарбона ,: 4 та при в течение часа вл етс оптимальным по выходу конечного продукта. Осуществление процесса получени бикарбоната аминогуанидина по предлагаемому способу позвол ет: упростить технологический процесс за счет исключени применени вакуума и давлени , упростить аппаратурное оформление; сократить продолжительность процесса на б ч ( с б9 ч до 5 ч), т.е. значительно интенсифицировать процесс; повысить выход целевого продукта с 80 до улучшить услоВИЯ труда вследствие исключени применени твердого сырь - гидразин-сульфата . Пример 1. К водному раствору цианамида с концентрацией 35 г/л по . цианамидномУ азоту, содержащему 9,6 г (0,229 моль) цианамида, при.перемешивании при прибавл ют i,08 г (0,127 моль) 6 -ного-водного раствора гидразингидрата. Мол рное соотношение гидразина и цианамида 1 :1,80 . Непосредственно после загрузки через реакционную массу барботируют углекислый газ cci скоростью 2,5 л/ч, смесь нагревают до 80-85 С и при этой температуре выдерживают 35 мин. Происходит конденсаци гидразингидрата с цианамидом с образованием аминогуанидина . Далее температуру реакционной массы снижают до и при непрерывном токе углекислоты выдел ют целевой продукт в течение часа. Прекращают подачу углекислоты, и реакционную смесь охлаждают до температуры перемешивают в течение 3 ч и фильтруют. Осадок промывают 30 мл захоложенной водой и сушат. Получают 16,55 г бикарбоната аминогуанидина с чистотой 99,7. Выход продукта по отношению к гидразину 95%.. Примеры2и.З.При мольном соотношении цианамида и гидразина 1,52:1 и 1,25:1 и при прочих равных услови х, которые приведены в примере 1, получают 99, чистоты бикарбонат аминогуанидина с выходом отностельно гидразина 90, и 85 Формула изобретени Способ получени бикарбоната аминогуанидина взаимодействием цианамида с производным гидразина в водной
5 . SSUlA«
среде при повышенной температуре с э течение 30-40 мин, а затем при
последующей обработкой полученнойтемпературе в течение 1 ч. реакционной массы углекислотой, о, т- Источники информации,
личающийс тем, что, сприн тые во внимание при экспертизе целью повышени выхода целевого прб- 5 1. Методы получени реактивов и
дукта, интенсификации и упрощени ос9бо чистых веществ -. Сборник. М.,
процесса, в качестве, производного,гид-НЙИТЭХИМ, ИРЕА, ff 4-5, с. 11-Й, 19б2. Разина используют гидразингидрат при
2. Авторское свидетельство СССР
мольном соотношении цианамид: гидра-N 230810, кл. С 07 С 133/10, 1968. зингидрат-(1,,83 :1 при непрерыв- 0
3. Патент Германии N 689191,
ной обработке реакционной уг-.. 20 17/ОА, опублик.
пекислотой при температуре 80 85С(прототип).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU813261491A SU981314A1 (ru) | 1981-03-17 | 1981-03-17 | Способ получени бикарбоната аминогуанидина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU813261491A SU981314A1 (ru) | 1981-03-17 | 1981-03-17 | Способ получени бикарбоната аминогуанидина |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU981314A1 true SU981314A1 (ru) | 1982-12-15 |
Family
ID=20948069
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU813261491A SU981314A1 (ru) | 1981-03-17 | 1981-03-17 | Способ получени бикарбоната аминогуанидина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU981314A1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4906778A (en) * | 1988-08-29 | 1990-03-06 | Amoco Corporation | Process for the production of aminoguanidine bicarbonate |
FR2796378A1 (fr) * | 1999-07-16 | 2001-01-19 | Atofina | Bicarbonate d'aminoguanidine de proprietes particulieres et son procede de fabrication |
CN103012217A (zh) * | 2012-12-19 | 2013-04-03 | 宁夏兴平精细化工股份有限公司 | 一种高纯度氨基胍碳酸盐的制备方法 |
-
1981
- 1981-03-17 SU SU813261491A patent/SU981314A1/ru active
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4906778A (en) * | 1988-08-29 | 1990-03-06 | Amoco Corporation | Process for the production of aminoguanidine bicarbonate |
FR2796378A1 (fr) * | 1999-07-16 | 2001-01-19 | Atofina | Bicarbonate d'aminoguanidine de proprietes particulieres et son procede de fabrication |
WO2001005752A1 (fr) * | 1999-07-16 | 2001-01-25 | Atofina | Bicarbonate d'aminoguanidine de proprietes particulieres et son procede de fabrication |
US6884912B1 (en) | 1999-07-16 | 2005-04-26 | Atofina | Aminoguanidine bicarbonate with particular properties and method for making same |
CN103012217A (zh) * | 2012-12-19 | 2013-04-03 | 宁夏兴平精细化工股份有限公司 | 一种高纯度氨基胍碳酸盐的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU981314A1 (ru) | Способ получени бикарбоната аминогуанидина | |
CA1297905C (en) | Process for the preparation of iminodiacetonitrile | |
US4111979A (en) | Process for producing 8-amino-1-naphthol-3,6-disulfonic acid | |
NO176136B (no) | Fremgangsmåte ved fremstilling av cyanamid | |
US6657082B2 (en) | Process for the preparation of thiourea | |
JP2642466B2 (ja) | アミノアセトニトリルの製造方法 | |
US3009954A (en) | Process for the production of sarcosine and related alkylamino-acetic acids | |
JPH01139559A (ja) | 4−クロロ−3−ヒドロキシブチロニトリルの製造方法 | |
Tanenbaum | Preparation of isoasparagine by the phthaloyl method | |
JP2005029476A (ja) | tert−ブチルアクリルアミドの製造方法 | |
US3113966A (en) | Process of hydrolyzing caprolactams | |
JPH0412265B2 (ru) | ||
SU1456407A1 (ru) | Способ получени диацетонакриламида | |
SU362821A1 (ru) | Способ получения моноамида малеиновой кислоты | |
US3303216A (en) | Method of producing cycloalkanone oximes | |
US3474141A (en) | Process for the preparation of acrylamide and methacrylamide | |
SU706414A1 (ru) | Способ получени 2,5-диамино-3,4- дицианотиофена | |
WO2021108179A1 (en) | Process sulfonation of aminoethylene sulfonic ester to produce taurine | |
SU569563A1 (ru) | Способ получени триметилентетрамочевины | |
SU1728228A1 (ru) | Способ получени 9,9-бис/4-аминофенил/-флуорена | |
SU1353776A1 (ru) | Способ получени 1,5-и 1,8-нафтиламиносульфокислот | |
SU621670A1 (ru) | Способ получени диформилгидразина | |
SU1150225A1 (ru) | Способ получени синих окислов вольфрама | |
SU1250562A1 (ru) | @ , @ -[5,5,6-Триметилбицикло(2,2,1)гепт-2-илиден]-диацетамид в качестве реагента-собирател хлористого кали при флотации калийных руд и способ его получени | |
US3414561A (en) | Process for the manufacture of hydroxocobalamine from cyanocobalamine |