SU981314A1 - Способ получени бикарбоната аминогуанидина - Google Patents

Description

(.5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ. БИКАРБОНАТА АМИНОГУАНИДИНА

Claims (3)

1 . Изобретение относитс  к усовершен стаованнс му способу получени  бикарбоната аминогуанидина, используемого в качестве стабилизатора фотоэмульсий , реагента в аналитической химии и полупродукта дл  синтетических красителей. Известно несколько способов получени  бикарбоната аминогуанидина. Наиболее распространенным  вл етс  способ, основанный на реакции конден сации цианамида и гидразина (в основном гидразин-сульфата) в водной среде в присутствии оснований и выделении конечного продукта карбонатами-бикарбонатами аммонн  или натри  tl. К недостаткам данного способа мож но отнести необходимость использовани  раствора цианамида высокой концентрац 1и (/v110 г/л), образование значительного количества побочных продуктов (в основном .дициандиамида ) вследствие перещелачивани  реакционной массы, низкое качество и выход целевого продукта. Известен способ получени  бикарбоната аминогуанидина, заключающийс  в том, что в реакционную зону одновременно и непрерывно подают водный раствор цианамида (с содержанием цианамидного азота г/л), твердый гидразинсульфат и газообразный аммиак , где поддерживают температуру 50-90 С и рН 7,2-8,5 при мол рном соотношении гидразина и цианамида 1 : (1 ., 5) и осаждение ведут бикарбонатом . Получают целевой продукт с чистотой 98,7-99,7 и выходом 80-87% по отношению к гидразину 2j. Недостаток известного способа трудность точного одновременного дозировани  твердого, жидкого и газообразного компонентов, образование сточных вод с большим количеством неорганических примесей, высока  продолжительность процесса (20-25 ч). . 398 Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению  вл етс  способ получени  бикарбоната аминогуанидина, заключающийс  во взаимодействии водного раствора цианамида (с содержанием цианамидного азота) 3 г/л, гид . разинсульфата и концентрированного раствори аммиака при мольном соотношении гидразин и цианамида 1:2 в .течение 3 ч при температуре под вакуумом 10-15 мм рт.ст. Затем при той же температуре в реакционную массу ввод т газообразную углекислоту пока давление не подниметс  до 28 атм с последующей выдержкой в те;чение 66 ч. Выход.целевого продукта 80 3. Недостатками данного способа  вл етс  сложность технологического пр цесса и аппаратурного оформлени ,вы сока  продолжительность его и недостаточно .высокий выход .целевого продукта . . Цель изобретени  - повышение выхо да целевого продукта, интенсификаци  и упрощение процесса. Поставленна  цель достигаетс  спрсобом получени  бикарбоната аминогуанидина , заключающимс  во взаимо действии водного раствора цианамида с гидразингидратом при мольном соотношении цианамид: гидразингидрат- (1,,8) : 1 при непрерывной обработке реакционной массы уклекислотой при температуре 80-85 С в течение 30-АО мин, а затем при температуре С в течение часа. . Отличительной особенностью способа  вл етс  использование в качест ве производного гидразина гидразингид . рата при мольном соотношений цианамид гидразингидрат-(1,25-1,8) : 1 при непре рывной обработке реакционной массы уг лекислотой при j температуре 80-8 С в течение мин, а затем при температуре 3. С в течение часа. При уменьшении соотношени  цианамид : гидразингидрат ниже 1,25:1 выход бикарбоната аминогуанидина снижаетс  увеличение сотношени  выше 1,8:1 нецелесообразно , поскольку увеличивает с  расход цианамида без повышени  выхода целевого продукта. Проведение процесса конденсации цианамида и гидразингидрата при 80-8 С в течение. 30-40 мин и процес са выделени  аминогуанидинбикарбона ,: 4 та при в течение часа  вл етс  оптимальным по выходу конечного продукта. Осуществление процесса получени  бикарбоната аминогуанидина по предлагаемому способу позвол ет: упростить технологический процесс за счет исключени  применени  вакуума и давлени , упростить аппаратурное оформление; сократить продолжительность процесса на б ч ( с б9 ч до 5 ч), т.е. значительно интенсифицировать процесс; повысить выход целевого продукта с 80 до улучшить услоВИЯ труда вследствие исключени  применени  твердого сырь  - гидразин-сульфата . Пример 1. К водному раствору цианамида с концентрацией 35 г/л по . цианамидномУ азоту, содержащему 9,6 г (0,229 моль) цианамида, при.перемешивании при прибавл ют i,08 г (0,127 моль) 6 -ного-водного раствора гидразингидрата. Мол рное соотношение гидразина и цианамида 1 :1,80 . Непосредственно после загрузки через реакционную массу барботируют углекислый газ cci скоростью 2,5 л/ч, смесь нагревают до 80-85 С и при этой температуре выдерживают 35 мин. Происходит конденсаци  гидразингидрата с цианамидом с образованием аминогуанидина . Далее температуру реакционной массы снижают до и при непрерывном токе углекислоты выдел ют целевой продукт в течение часа. Прекращают подачу углекислоты, и реакционную смесь охлаждают до температуры перемешивают в течение 3 ч и фильтруют. Осадок промывают 30 мл захоложенной водой и сушат. Получают 16,55 г бикарбоната аминогуанидина с чистотой 99,7. Выход продукта по отношению к гидразину 95%.. Примеры2и.З.При мольном соотношении цианамида и гидразина 1,52:1 и 1,25:1 и при прочих равных услови х, которые приведены в примере 1, получают 99, чистоты бикарбонат аминогуанидина с выходом отностельно гидразина 90, и 85 Формула изобретени  Способ получени  бикарбоната аминогуанидина взаимодействием цианамида с производным гидразина в водной

5 . SSUlA«

среде при повышенной температуре с э течение 30-40 мин, а затем при

последующей обработкой полученнойтемпературе в течение 1 ч. реакционной массы углекислотой, о, т- Источники информации,

личающийс  тем, что, сприн тые во внимание при экспертизе целью повышени  выхода целевого прб- 5 1. Методы получени  реактивов и

дукта, интенсификации и упрощени ос9бо чистых веществ -. Сборник. М.,

процесса, в качестве, производного,гид-НЙИТЭХИМ, ИРЕА, ff 4-5, с. 11-Й, 19б2. Разина используют гидразингидрат при

2. Авторское свидетельство СССР

мольном соотношении цианамид: гидра-N 230810, кл. С 07 С 133/10, 1968. зингидрат-(1,,83 :1 при непрерыв- 0

3. Патент Германии N 689191,

ной обработке реакционной уг-.. 20 17/ОА, опублик.

пекислотой при температуре 80 85С(прототип).