SU1150225A1 - Способ получени синих окислов вольфрама - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНИХ ОКИСЛОВ ВОЛЬФРАМА путем восстановлени  кислородсодержащего соединени  вольфрама (i-6), отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса путем снижени  температуры и исключени  использовани  взрыво - и пожароопасных реагентов, восстановление ведут из кислого раствора дитионитом натри , а в качестве исходного соединени  используют вольфрамат щелочного металла. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода целевого продукта, восстановление ведут при рН О - 1

Description

01

о to N: ел

Изобретение относитс  к способам получени  синих окислов вольфрама, которые могут быть использованы в алектронной технике.

Известен способ получени  синей окиси вольфрама путем прокаливани  желтой трехокиси вольфрама в токе водорода при 500-550° 1.

Известен также способ получени  синей окиси вольфрама путем термического разложени  моноклинной, орторомбической и вымороженной модификаций паравольфрамата аммони  в атмосфере с контролируемым содержанием водорода паров и воды при 500-700°С 2.

Недостатки этих способов состо т в необходимости использовани  высокой температуры , а также взрыво- и пожароопасного водорода.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и получаемому результату  вл етс  способ получени  синих окислов вольфрама путем восстановлени  желтой трехокиси вольфрама при 580-750°С аммиаком, разбавленным инертным газом и парами воды 3.

Цель изобретени  упрощение процесса путем снижени  его температуры и исключени  использовани  взрыво- и пожароопасного реагента.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно предлагаемому способу восстановление ведут из кислого раствора дитионитом натри , а в качестве исходного соединени  используют вольфрамат щелечного металла.

Целесообразно при этом дл  повыщени  выхода целевого продукта восстановление вести при рН О-1.

При снижаетс  выход целевого продукта.

Проведение восстановлени  при рН О нецелесообразно, так как это приводит к

дополнительному расходу кислоты без увеличени  выхода продукта.

Пример 1. В раствор вольфрамата натри  с концентрацией вольфрама 10 г/л 5 ввод т в сухом виде соль дитионита натри  в количестве 2 г на 1 г вольфрама (из расчета 1 г на 1 г вольфрама), перемещивают до растворени  соли и добавл ют концентрированную серную кислоту до рН 1. Перемещивают в течение 5 мин. Образовавщийс  темно-синий осадок отфильтровувают и промывают дистиллированной водой. По данным рентгенофазового анализа полученный продукт представл ет собой смесь двух фаз: Osg (WO 29 ) -

5 синий J5 - окисел вольфрама и 649 () - фиолетовый 7 -окисел вольфрама , примеси натри  не обнаружено. Содержание вольфрама в этих окислах соответственно. 79,85% и 80,86% Остаточна  концентраци  вольфрама в фильтрате

0,0016 г/л, что соответствует проценту осаждени  вольфрама 99,98%. Содержание вольфрама в продукте 80,23%.

Пример 2. Процесс ведут как в примере 1 но из раствора вольфрамата кали  с концентрацией вольфрама 0,79 г/л при добавлении сол ной кислоты до . Остаточна  . концентраци  вольфрама в фильтрате 0,0026 г/л, что соответствует осаждению вольфрама 99,68%. По данным рентгенофазового анализа полученный продукт

0 теМно-синего цвета представл ет собой смесь двух фаз: Wao Од ()синий ;ь-окисел вольфрама и 019 ( ) - фиол-етовый f - окисел вольфрама, примеси кали  не обнаружено.

Таким образом, осуществление изобретени  позволит упростить процесс вследствие снижени  его температуры и исключени  использовани  взрыво-и пожароопасного

аммиака.

Claims (2)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНИХ ОКИСЛОВ ВОЛЬФРАМА путем восстановления кислородсодержащего соединения вольфрама (4-6), отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса путем снижения температуры и исключения использования взрыво - и пожароопасных реагентов, восстановление ведут из кислого раствора дитионитом натрия, а в качестве исходного соединения используют вольфрамат щелочного' металла.

2. Способ по η. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, восстановление ведут при pH 0 — 1 >