SU727564A1 - Способ получени азотнокислого бари - Google Patents

Description

1. Изобретение относитс  к технолог получени  азотнокислого бари  и мож быть использовано в химической промышленности . , Известен способ получени  азотно кислого бари  из раствора сернистог бари . Способ заключаетс  в том, что раствор сернокислого бари  пред варительно карбонизуют, полученную пасту углекислого бари  смешивают с возвратным маточником азотнокислого бари  и oбpaбavывaют азотной кислотой с концентрацией 50-68% и температурой 5О-55°С. Температуру обменной реакции поддерживают 85ЭБ С , реакцию ведут до рН 1,5-2 1 Раствор осветл ют, кристаллы азотно кислого бари  отдел ют, промывают и сушат.Степень извлечени  бари  в раствор составл ет не более 85%. Недостатком известного способа  вт л етс  невысока  степень извлечени  бари  из исходного сырь , так как при этом способе извлекаютс  лмиь водорастворимые соединени , дол  неизвлекаемых кислоторастворимых соединений составл ет пор дка 20%. Кроме того, способ сложен техн логически и дорог в аппаратурноМч оформлении, что снижает его экономичность . Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  азотнокислого бари  путем водного выщелачивани  плава сернистого бари  и обработки осветленного раствора 30-35%-ной азотной кислотой при 85-90°С до рН 1,11 ,8. Полученный раствор азотнокислого бари  осветл ют и упаривают до выделени  кристаллов. Степень извлечени  бари  из плава составл ет не более 75% 2. Этот способ имеет однако р д недостатков, к которым относ тс , например, потери азотной кислоты на побочные реакции , обусловленные высокой окислительной активностью азотной кислоты. Нар ду с основным взаимодействием сернистого бари  с азотной кислотой протекают и побочные реакции окислени  сульфидов бари  и водорода с образованием сульфата барИЯ, серы и окислов азота. В результате побочных реакций потери азотной кислоты составл Я1от 6-7%, потери сернистого бари  2-3%. Кроме того, загр знение раствора азотнокислого бари  продуктами побочных реакций - элементарной серой и сульфатом бари  повышает вЬзможность загр знени  целевого продукта и усложн ет процесс очистки раствора, а загр знение отбросных газов соединени ми азота, в частности окисью азота, которые оказывает вредное воздействие на окружающую среду.

Целью данного изобретени   вл ет;6  повышение степени использовани  ИсходньЬс реагентов и уменьшение количества вредных выбросов в атмосферу .

Поставленна  цель достигаетс  описываемым способом получени  азотнокирлого бари  путем водного выщелачи1вани  плава сернистого бари  с последующей обработкой полученной суспензии азотной кислотой концентрации 20-28% до рН 3-5 при 55-80С,отделейи  твердого осадка от образовавшегос  раствора азотнокислого бари  и упариВани  его до получени  кристаллического продукта, при 55-8О С, отделени  твердого осадка от образовавшегос  раствора азотнокислого бари  и упаривани  его дЪ получён и  кристаллического прЬдукта . . - . - . - ,

Отличит ельными признаками способа  вл ютс  услови  обработки суспензии азотной кислотой; концентраци  рН растворов, а также температурный режим процесса.

При использовании азотной кислоты с концентрацией более 28% ее потери на побочные реакции увеличиваютс , при эфом возрастает количество побочных продуктов (серы и сернокисйбГО бари ).

При применении азотной кислоты с концентрацией менее 20% образуютс  побочные продукты хот  и в меньшем количестве, но в мелкодисперсной формё, следовательно они плохо коагулйруют и плохо отдел ютс  от раствора , что повышает содержание нерастворимого остатка в готовом продукте. Кроме того, применение более разбавенной кислоты нецелесообразно с экономичёской точки зрени , т„к. увелиЧйЖаЙтгс  расходы на упаривание и Т райсг1ортировку доподнительного колиества воды.

ПрЬведениб реакции разложени  ернистого бари  азотной кислотой ри температуре ниже 5 вызывает ристаллизацию растворов азотноислого бари  всл(эдствие уменьшени  его растворимости.

При проведении процесса обработки при температуре выше 80С имеет есто образование бурой двуокиси азота и переход ее в газовую фазу, то происходит в результате разлоени  азотной кислрты. Таким обраЗс л , увеличение температуры свыше увеличивает потери азотной кислоты и приводит к образованию вредных отбросных газов.

При ведении реакции при рН менее 3 резко снижаетс  скорость фильтрации суспензии азотнокислого бари  (в 1,5-2 раза). При введении реакЦди при рН более 5 снижаетс  степень извлечени  бари  из плава в раствор.

Пример .100 г плава сернистого бари  с содержанием 79% общих кислотосодержащихсоединений бари  в пересчете на BaS выщелачивают гор чей водой, вз той в соотношении Т:Ж- 1:5, в течение 30 мин. Полученную суспензию обрабатывают 27%-ной азотной кислотой со скоростью 7,5 мл/мин при б до рН 3.

Отдувку сероводорода и коагул цию серы, выделившихс  в процессе обработки, производ т вод ным паром.

Нейтрализацию избыточной кислотности и осаждение из раствора примесей (ионов железа и кальци ) провод т 13%-ным раствором и сернистого бари  до рН 7.

Твердый остаток отдел ют, осветленный раствор с содержанием азотнокислого бари  112,36 г упаривают до выпадени  кристаллов, которые затем отдел ют, промывают гор чей водой и сушат при 100-105с. Получено 58,5 г кристаллов высокой степени белизны, 152 г маточников, в котором находитс  25,94 г азотнокислого бари ,и 212 г промывной воды, содержащей 24,4 г азотнокислого бари .

Степень извлечени  бари  из плава составл ет 92,1%, выход продукта с учетом возврата маточника и промывной воды в цикл 88%. Содержание в в продукте основного вещества достигает 99,56%, нерастворимого в воде остатка 0,047%.

Качество продукта соответствует требовани м ГОСТ 1713-72 на высший сорт.

Потери азотной кислоты составл ют 2,45%, сернистого бари  0,76% по отношению к 100% BaS.

Потери азотной кислоты составл ют 1,0%, а сернистого бари  0,3% по отношению к 100%-ному BaS.

Таким образрм, описываемый способ позвол ет снизить потери азотной кислоты по сравнению с известным способом с 6-7 до 1-2, 5%, т.е. в 2,8-6 раз, снизить потери сернистого бари  с 2-3 до 0,3-0,8%, т.е. в среднем в 4,5 раза.

Количество твердых примесей (серы , сернокислого бари  и др.т), образующихс  в результате побочных реакций,-уменьшаетс  с 84,7 кг/т нитрата бари  до 40,8 кг/т нитрата барй , т.е. более чем в 2 раза.

Количество выдел ющейс  окиси азота в газовую фазу уменьшаетс 

с 0,05 г/г 100% BaS до 0,021 г/г . 100% BaS.

Ожидаемый экономический эффект от использовани  способа в промышленности оставит 55 тыс.руб. в год при мощности производства азотнокислого бари  23 тыс. т/год за счет сокращени  расхода азотной кислоты на единицу продукции.

Claims (2)

1.Авторское свидетельство СССР №4541 6, кл. С 01 F 11/40, 1973.

2.Ахметрв Г,Г. Хими  и технологи  соединений бари , Хими , М.,

5 1974, с.90.