SU1353776A1

SU1353776A1 - Способ получени 1,5-и 1,8-нафтиламиносульфокислот

Info

Publication number: SU1353776A1
Application number: SU864064909A
Authority: SU
Inventors: Лидия Ивановна Кожушкова; Валентина Митрофановна Роговик; Семен Моисеевич Шейн; Раиса Михайловна Григоренко; Светлана Сергеевна Захарова; Нелли Ивановна Загоруйко
Original assignee: Предприятие П/Я М-5400; Предприятие П/Я В-8611
Priority date: 1986-03-19
Filing date: 1986-03-19
Publication date: 1987-11-23

Abstract

Изобретение касаетс производства аминосульфокислот, в частности получени 1,5- и 1,8-нафтиламиносуль- фокислот (НФК) - полупродуктов дл синтеза красителей. Цель - повышение выхода и качества целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут ступенчатым сульфированием нафталина конц. с последующим нитрованием HNO в Н ,80 , концентраци которой составл ет в нитромассе 53-62,3 мас.%, при 45-55 С до достижени разности начального и конечного потенциалов 750-850 мВ. Затем реакционнзто смесь нейтрализуют аммиачной водой и провод т восстановление нитропродуктов чугунной стружкой при -100-102 с с последуншщм фильтрованием. Выход целевых продуктов повышаетс с 33,9 до 47,6% 1,8- НФК и с 18 до 20,2% 1,5-НФК при со- держании основного вещества 97,7- 98,1% против 82-85%. Способ позвол - I ет ликвидировать расход хпадоагёнта и исключить денитрацию. 1 табл. сл 00 ел iCO О5

Description

Изобретение относитс к усовершенствованию способа получени 1,5- и 1,8-нафтиламиносульфокислот (НАСК). примен емых в анилинокрасочной промышленности дл получени полупродуктов и красителей.

Цепь изобретени - упрощение процесса и повьшение выхода и качества HACK, что достигаетс проведением стадии нитровани в процессе получени HACK до концентрации серной кислотой в нитромассе 53-62,3 мас.% при 45-55 С до достижени разности. начального и конического потенциалов 750-850 мВ.

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой, платино-стекл нной системой электродов, соединенных с ре -. доксметром, который представл ет собой лабораторный рН-метр, работаю; щий в паре с электронным самопишущим потенциометром Э1Ш-09-МЗ, загружают 130,05 г 97%-ной серной кислоты и 56 г нафталина, подогревают до 45- 50 С, провод т процесс сульфировани в течение 6 ч до отсутстви нафталина , К реакционной массе, состо щей из 46,-1 мас,% серной кислоты и 33,8 мас,% сульфокислоты нафталина

.(истинна концентраци 88,58%, обща кислотность 57,33%), прибавл ют 30,2 мл воды до концентрации сер-

5

и фильтруют при 93-95 с от железного шлама, К полученному раствору прибавл ют 26%-ную серную кислоту при 92-96°С до рН 3,9т4,1, охлаждают , до 50-52°С и фильтруют вьшавший осадок 1,8-нафтиламиносульфокислоты. Получают 45,6 г 1,8-НАСК светло-сиреневого цвета содержанием основного 10 вещества 97,7%, выход 47%. К фильтрату при добавл ют еще 26%-ную серную кислоту до рН 2,9-3,1. Вьтав- ший осадок 1,5-НАСК фильтруют и получают 19,1 г, выход 19,7%.

15

20

Пример 2„ Провод т в услови х примера 1 с той лишь разницей, что сульфомассу разбавл ют водой в количестве 23,5 мл до концентрации серной кислоты 71,5 мас.%, общей кислотности 51,0% и нитруют 31,0 г азотной кислотой при 52°С до разности значени начального и конечного потенциалов 800 мВ, концентрации серной кислоты в массе 57,21 мас.% и 25 общей кислотности 41,3%. Получают

1,8 HACK содержанием суммы HACK 97,8% выход 47,2%, 1,5 HACK 19,9%.

Пример 3. Провод т в услови х примера 1 с той лишь разницей, что 30 сульфомассу разбавл ют водой в количестве 16,8 мл до концентрации серной кислоты 75,6 мас,% общей кислотности 52,66%, нитрование ведут 27,56 г азотной кислоты при 45°С до ной кислоты 67,5 мас.% и значени об- gg разности конечного и начального зна-. щей кислотности 49,4%, после чего при чени потенциалов 750 мВ, концентра- 50 С добавл ют 34,45 г (62%) азотной ци серной кислоты в массе 62,31 мас.% кислоты порционно по 1 МП с интерва- и общей кислотности 43,45%. Получа- лом между порци ми в 3 мин. Врем за- ют 1,8-НАСК светло-сиреневого цвета грузки азотной кислоты 1,5 ч, Прекра- 40 содержанием суммы аминов 98,1%, вы- щают загрузку азотной кислоты при по- ход 1,8-НАСК 47,5%,- 1,5-НАСК 20,2%, тенциале реакционной массы 10 75 мВ Пример 4, Провод т в усло- (начальньш 275 мВ, разность 850 мВ), ви х примера 1 с той лишь разницей,

что нитрование сульфомассы, содержа- 45 щей 88,58%-ную кислоту и имеющей общую кислотность 57,33%, ведут 34,45 г (40%) азотной кислотой при 55°С до значени разности конечного и начального потенциалов 850 мВ, концентра- 50 Ции серной кислоты в нитромассе 52,9 мас.% и общей кислотности 39,44%. Получают 1 ,,8-НАСК светло- сиреневого цвета содержанием суммы HACK в сухом продукте 98,0%, выход 55 1,8-НАСК 47,3%, 1,5-НАСК 19.,7%.

Пример 5. Провод т в услови х примера 4 с той лишь разницей, что нитрование ведут 31,0 г (42,5%) азотной кислоты при 52°С до концентпри котором пилообразна крива выходит на пр мую, концентрации серной кислоты (истинное значение) 53,,0 мас.% (в расчете на общую сумму продуктов реакции она составл ет 31,5%) и общей кислотности нитромассы 39,44%. После 30-минутного размешивани при 50 С нитросульфокислоту нафталина придают на 600 мл воды, подогревают до 85-90°С и ведут частичную нейтрализацию иитрораствора 36,6 г аммиачной воды до рН 3-4. Восстановление нитросульфокислот нафталина ведут 52 г чугунной стружки при 101-102 С, после чего ведут придачу магнезита до полного осаждени солей железа

и фильтруют при 93-95 с от железного шлама, К полученному раствору прибавл ют 26%-ную серную кислоту при 92-96°С до рН 3,9т4,1, охлаждают , до 50-52°С и фильтруют вьшавший осадок 1,8-нафтиламиносульфокислоты. Получают 45,6 г 1,8-НАСК светло-сиреневого цвета содержанием основного вещества 97,7%, выход 47%. К фильтрату при добавл ют еще 26%-ную серную кислоту до рН 2,9-3,1. Вьтав- ший осадок 1,5-НАСК фильтруют и получают 19,1 г, выход 19,7%.

рации серной кислоты в нитромассе 57,27 мас.%, общей кислотности 41,3% и значени разности конечного и начального потенциалов 800 мВ, Получают 1,8-НАСК светло-сиреневого цвета содержанием суммы HACK 97,9%, выход 1,8-НАСК 47,4%, 1,5-НАСК 19,9%.

Пример 6. Провод т в услови х примера 4 с той лишь разницей, что нитрование ведут 27,56 г (45%) азотной кислоты до значени разности конечного и начального потенциалов 750 мВ, концентрации серной кислоты

в нитромассе 62,31 мас.% и общей кис- 15 л ет повысить выход 1,8-НАСК до 47- отности 43,42%. Получают 1,8-НАСК 47,6% против 33,9%, Г,5-НАСК до 19,7- светло-сиреневого цвета содержанием суммы HACK в сухом продукте 98,1%, выход 1,8-НАСК 47,6%, 1,5-НАСК 20,2%.

Пример 7. Провод т в услови- 2о х примера 4 с той лишь разницей, что нитрование ведут 34,7 г (37,5%) азотной кислоты до значени разности конечного и начального потенциалов 873 мВ и концентрации серной 25 кислоты в нитромассе 51,12 мас.%, общей кислотности 38,58%. Получают 1,8- НАСК темно-сиреневого цвета содержанием суммы HACK 80,0%, выход 1,8- НАСК 37,5%, 1,5-НАСК 17%.

П р и м е р 8. Провод т в услови х примера 1 с той лишь разницей, что

20,2% против 18%, улучшить качество целевого продукта по содержанию суммы HACK до 97,7-98,1% против 82-85,0% и внешнему виду HACK светло-сиренево - го цвета против темно-сиреневого, лик видировать расход хладоагента, исключить денитрацию, что упрощает процесс в целом.

Claims

Формула изобретени

Способ получени 1,5- и 1,8-наф- тиламиносульфокислот ступенчатым суль 30 фированием нафталина концентрированной серной кислотой, нитрованием наф- талинсульфокислот азотной кислотой в серной кислоте, нейтрализацией аммиачной водой, восстановлением нитнитрование ведут при 40 С. Получают 1,8-НАСК светло-сиреневого цвета содержанием суммы HACK 91%, выход 1,8- „к ронафталинсульфокислот чугунной струж НАСК 42%, 1,5-НАСК 17%.

Пример 9. Провод т в услови х примера 1 с той лишь разницей, что нитрование ведут при . Получают 1,8-НАСК темно-сиреневого цвета содержанием суммы HACK 92,5%, выход 1,8-НАСК 45%, 1,5-НАСК 18%.

Пример 10. Провод т в услови х примера 4 с той лишь разницей.

кой и выделением целевого продукта известными способами, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и повьш1ени выхода и 40 качества целевых продуктов, нитрование ведут до концентрации серной кислоты в нитромассе 53-62,3 мас.% при 45-55 с до достижени разности начального и конечного потенциалов

что нитрование ведут 27 г (50%) азот- s 750-850 мВ.

ной кислоты до значени разности ко нечного и начального потенциалов 700 мВ и концентрации серной кислоты в нитромассе 65,9 мас,% и общей кист лотности нитромассы 44,63%. Получают 1,8-НАСК темно-сиреневого цвета содержанием суммы аминов 89%, выход 1,8-НАСК 40,1%, 1,5-НАСК 17,2%.

Результаты опытов сведены в таблицу .

Использование предлагаемого способа по сравнению с известным позвол ет повысить выход 1,8-НАСК до 47- 47,6% против 33,9%, Г,5-НАСК до 19,7-

20,2% против 18%, улучшить качество целевого продукта по содержанию суммы HACK до 97,7-98,1% против 82-85,0% и внешнему виду HACK светло-сиренево - го цвета против темно-сиреневого, лик видировать расход хладоагента, исключить денитрацию, что упрощает процесс в целом.

Формула изобретени

2о 25

Способ получени 1,5- и 1,8-наф- тиламиносульфокислот ступенчатым суль- 30 фированием нафталина концентрированной серной кислотой, нитрованием наф- талинсульфокислот азотной кислотой в серной кислоте, нейтрализацией аммиачной водой, восстановлением ниткой и выделением целевого продукта известными способами, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и повьш1ени выхода и 40 качества целевых продуктов, нитрование ведут до концентрации серной кислоты в нитромассе 53-62,3 мас.% при 45-55 с до достижени разности начального и конечного потенциалов

При концентрации HjSO ниже предельного значени снижаетс выход и качество

t,8-HACK

При температуре ниже предельного значени снижаетс выход конечного продукта При температуре вьше предельного значени . снижаетс качество н выход 1,8-НАСК При концентрации вьш1е предельного значени снижаетс выход и качество конечного продукта.