SU1310386A1 - Способ получени солей диоксидинитроантрахинондисульфокислот - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к производным сульфокислот, в частности к получению солей диоксидинитроантра- хинондисульфокислот (СК), которые примен ютс  в качестве промежуточных продуктов в синтезе красителей. Упрощение процесса достигаетс  изменением пор дка стадий и режима процесса. Получение солей СК ведут сульфированием смеси диметоксиантра- хинонов моногидратом . (1-1,5 ч) с последующей обработкой 18-20%-ным олеумом (2-2,5 ч) при 135-140°С с последующим непосредственным нитрованием промежуточно образующихс  ди- оксиантрахинондисульфокислот смесью HNO, и Вьщеление целевого продукта ведут обработкой реакцион- нбй массы солью неорганической кислоты . Способ позвол ет исключить стадию выделени  промежуточных кис- . лот, сократить количество солесодер- жащих сточных вод. 1 табл. i W со 00 05

Description

1

Изобретение относитс  к способу получени  солей диоксидинитроантра- хинондисульфокислот (ДОДНДСКЛ), которые наход т применение в качестве промежуточных продуктов в синтезе красителей.

Целью изобретени   вл етс  упрощение процесса.

Согласно предлагаемому способу ДОДНДСКА получают сульфированием при 135-140°С смеси диметоксиантрахино- нов (ДМА) сначала моногидратом серной кислоты в течение 1-1,5 ч, а затем 18-20%- &IM олеумом в течение 2- 2,5 ч с последующим непосредственным нитрованием диоксиантрахинондисуль- фокислот (ДОДСКА) смесью азотной и серной кислот с последующим вьщеле- нием целевого продукта известными методами.

П р и м е р 1.

А, Сульфирование смеси ДМА с последующим нитрованием.

25 г смеси ДМА состава, %: 1,5- ,изомер 49; 1,8-изомер 42,5} другие изомеры 8,2 - раствор ют в 84 г 100%-ной серной кислоты, нагревают до 135°С и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. Затем под с  ой реакционной массы равномерно за 2 ч при 135 С прибавл ют 65 г 20%- ного олеума и после 1 ч выдержки охлаждают до 20-25 С. Сульфомассу разбавл ют 50 мл 92,5%-ной серной кислоты И при 30-35 с прибавл ют 42,5 г нитросмеси, состава, %: HNO 29 57; 14. После перемешивани  в течение 1 ч при 30-35°С нагревают за 2 ч до 65 С и вьщерживают 1 ч. По окончании выдержки нитро- массу охлаждают до 20-25 С и перенос т на 700 мл воды (температура при этом повышаетс  до 55-60 С).

Б. Вьщеление смеси ДОДНДСКА.

В полученный раствор при 55-60 С внос т 140 г хлористого натри  и после 1 ч размешивани  равномерно за 5 ч охлаждают до 20-25 С и вьщерживают в течение 6 ч. После фильтрации и отжима получают 117,3 г серно- кислой пасты смеси динатриевых солей ДОДНДСКА состава, %: 1,5-изомер 18,3 1,8-изомер 13,7 другие изомеры 1,4; хлористый натрий 7,3-, серна  кислота 13,6J вода 45,7;

Выход. 1,5- и .1,8-ДОДНДСКА 88 и 75,9% соответственно, счита  на загруженные 1,5- и 1,8-ДМА.

86 2

В. Разделение изомерных ДОДНДСКА. В раствор,, полученный на стадии А, при 55-60 с внос т 20 г хлористого натри  и после ,0,5 ч размешивани  равномерно за 4 ч охлаждают до 20-25 С. После фильтрации и отжима получают 56,7 г сернокислой пасты динатриевой соли 1,5-ДОДНДСКА состава , %: 155-изомер 36j 1,8-изомер , другие изомеры 2,8; серна  кислота 15,2j вода 44,5; хлористый натрий - следы.

Выход 1,5-ДОДНДСКА 83,5%, счита  на исходный 1,5-ДМА.

В фильтрат, полученный после отделени  1,5-изомера, добавл ют 100 г хлористого натри  и после 8 ч размешивани  при 20-25 С фильтруют и отжимают выпавший осадок. Получают

60,5 г сернокислой пасты динатриевой соли 1,8-ДОДНДСКА, состава, %: 1,8-изомер 27,6; 155-изомер 1,8, другие изомеры 2,4 хлористый натрий 6,8, серна  кислота 15,5, вода 45,9.

Выход 1,8-ДОДНДСКА 78,9%, счита  на исходный 1,8-ДМА.

Пример 2. Процесс провод т аналогично примеру 1, но обработку

моногидратом ведут в течение 1,5 ч, а олеумом - 2,5 ч.

Сернокислые пасты динатриевых соей как смеси ДОДНДСКА, так и индивидуальных изомеров  вл ютс  товар-ными продуктами, используемыми в синтезе высокопрочных красителей,

1,5-ДОДНДСКА бьш использован в синтезе красителей - дисперсного синего п.э. и дисперсного синего 3 п.э.,

1,8-ДОДНДСКА - в синтезе лейко-1,,4, 5,8-тетраоксиантрахинона (типовой образец) . Смесь ДОДПДС1СА с положительным результатом испытана в синтезе красител€;й - дисперсного синего 4 п.э. и лейко-1,4,5,8-тетраокси- антрахинона.

Сравнительные показатели полученых красителей приведены в таблице. Предложенный способ позвол ет упростить процесс путем устранени  стаии вьщелени  ДОДСКА, уменьшени  коичества солесодержащих сточных вод и сокращени  количества стадий процесса .

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  солей диоксиди- нитроантрахинондисульфокислот сульированием смеси диметоксиантрахино313103864

   нов с использованием олеума при 135- . тем, .что, с целью упрощени  прЬцес 140 С, нитрованием диоксиантрахинон-, са, сульфирование сначала провод т

   моноги/ ратом серной кислоты в тече- ние 1-1,5 ч с последующей обработкой 5 18-20%-ным олеумом в течение 2-2,5 ч и непосредственным нитрованием диок- сиантрахинондисульфокислот.

   дисульфокислот смесью азотной и серной кислот с последующим вьщелением целевого продукта путем обработки реакционной массы солью неорганической кислоты, отличающийс 

   Крас ща  концентраци , % 100

   105

   Оттенок и чистота

   Соответствует

   :Массова  дол  воды, %

   Не нормируетс 

   4,1

   Дисперсность,

   мкм7-18

   8-12

   Соетавитель Т.Власона Редактор Л.Веселовска  Техред Н.Глущенко Корректор И.Эрдейи

   Заказ 1865/24 Тираж 372Подписное

   ВНИИГШ Государственного комитета СССР

   по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5

   Производственно-полиграфическое предпри тие, г. Ужгород, ул. Проектна , 4

   100

   110

   100

   Соответст- Соответствует вует

   Не норми-

   4,7 4,8

   5,2

   4,1

   8-16

   9-15

   10-16