SU979370A1 - Способ получени стабилизатора дл термопластов и синтетических каучуков - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к переработке полиглеров, касаетс  получени  стабилизированных материалов на основе полимеров, и может быть использовано в машиностроительной, электротехничес кой, радиотехнической и других отрасл х промышленности. Известно, что дл  стабил11зации термопластов и синтетических каучуков примен ют производные фенола (ионол, Бисфенол А и другие), серосодержащие соединени  (дилаурилсульфид и другие) , амины (.НеОэон Д и другие) большинства из которых получают синтетическим путем t1. Однако они имеют небольшие молекул рные массы и поэтому про вл ют склонность к улетучиванию из массы полимера при повышеннькс температурах, вследствие чего стабилизирузэщее деист вне их ослабл етс . Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо му эффекту  вл етс  способ получени  .стабилизатора дл  термопластов и син тетических каучуков, заключак дийс  в термической обработке асфальтенов серой . Однако стабилизирук дее действие добавки, полученной известным способом недостаточно, так как в области повыиаенных температур происходит разложение полимеров, стабилизируе 15ых сероасфальтенами. Целью изобретени   вл етс  повьлшение термостабилизирующего зффекта. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  стабилизатора дл  термопластов и синтетических каучуков обработкой асфальтенов химическим реагентом асфальтены обрабатывают азотной кислотой при -5-0с 4-12 ч и после выдержки при комнатной температуре 12-36 ч - полисульфидом натри  при 80-100°С в течение 8-16 ч. В процессе восстановлени  нитроасфальтенов по данным инфракрасной спектроскопии отмечаетс  исчезновение сильных полос поглощени  1530 см и 1340 см колебани  нитрогрупп в ароматическом р де)и по влеЕ1ие полосы поглощени  при 3300 cNf( валентные колебани  первичных и вторичных аьшнов) . Полученный продукт представл ет собой темный порошок, молекул рна  масса 1500-2500, содер5;«ание парамагнитных частиц 1,8 Ю Состав продукта ,%: аофальтены 80-87; сера 10-15) азот 3-5.

Пример 1. Юг асфальтенов перемешивают с 60 г азотной кислоты плотность 1,5} при температуре от 2°С в течение 4 ч. Далее температуру поднимают до комнатной и смесь выдерхшвают 12 ч, после чего в зкий раствор высаживают в воду. Полученный осадок нитрованных асфальтенов промывают водой до нейтральной реакции, отдел ют и затем перемешивают 8 ч при 80°С с раствором полисульфида натри  который предвари Е1ельно перед этим готов т смешиванием при до полного растворени  20 г серы в растворе, состо щем из 200 мл воды и 60 г сульфида натри . После этого осадок восстановленных асфальтенов отфильтровывают , промывают водой и сушат. Высушенный осадок раствор ют в 50 мл бензола, отфильтровывают, и к раствору приливают 1000 мл петролейного эфира марки 70-100, при этом выпадает осадок продукта, который отфильтровывают и сушат. Выход 60%. Состав продукта (продукт 1,%: асфальтены 87, сера 10, азот 3.

Пример2. Юг асфальтенов перемешивают с 100 г азотной кислоты ( плотность 1,5 при температуре -5-0 0 в течение 8 ч. Далее температуру поднимают до комнатной и смесь вьщерживают 24 ч,, после чего в зкий раствор высаживают в воду. Полученный осадок нитрованных асфальтенов промывают водой до нейтральной реакции , отдел ют и затем перемешивают 12 ч при ЭОС с раствором полисульфида натри , который предварительно Перед этим готов т смешением при до полного растворени  40 г серы в растворе, состо щем из 300 мл воды и 100 г сульфида натри . После этого осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Высушенный осадок раствор ют в 50 мл бензола, отфильтровывают и к раствору приливают 1000 мл петролейного эфира марки 70-100, при этом выпадает осадок продукта, который отфильтровывают и сушат. Выход 70%. Состав продукта

(продукт 11),%: асфальтена 83,5; сера 12,5, азот 4.

Пример 3. Юг асфальтенов перемешивают с 1.40 г азотной кислоты tплотность 1,5) при температуре не

5 вьшзе в течение 12 ч. Далее температуру поднимают до комнатной и смесь выдерживают 36 ч, после чего в зкий раствор высаживают в воду. Полученный осадок нитрованных асфгшь0 тенов промывают водой до нейтральной реакции, отдел ют и перемешивают 16 ч при 100° С с раствором полисульфида , натри , который предварительно перед этим готов т смешением при 100 С до

5 полного растворени  60 г серы в растворе , состо щем из 400 мл воды и 100 г сульф: а натри . После этого . осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Высушенный осадок раствоQ р ют в 50 мл бензола, отфильтровывают и к раствору приливают 1000 мл петролейного эфира марки 70-100, при этом выпадает осадок продукта, который отфильтровывают и сушат . Выход

70%. Состав продукта (продукт Ш,%: асфальтены 80, сера 15, азот 5.

Дл  исследовани  стабилизирующих свойств полученных азотсодержащих сероасфальтенов их ввод т в различные полимеры.

} ,.«

Приме р.4. 5г полимера и 0,005-0,25 г стабилизатора, что составл ет соответственно от 0,1 до с 5% от массы полимера, раствор ют в 5 мл бензола, нанесенный на стекл нную пластинку раствор полимер а высушивают на воздухе. Пленку отдел ют от пластинки и сушат в вакууме допосто н- . ной массы. Измельченную полимерную пленку в количестве 50мг нагревают в приборе-деривотографе в атмосфере воздуха при скорости нагревани  3 ,3 град/ /мин. Результаты испытаний стабилизаторов , полученных в примерах 1-3 (соответственно продукты 1-Ш,приведены в таблице. Дл  сравнени  используютс  исходные асфальтены, сероасфсшь тены (с наиболее эффективным содержани ем ) ,полученные поГ2}ипромыш0 ленные стабилизаторы Неозон д (Гост i 39-66) и Бисфенол Л (ГОСТ 12138-66J. Примечание: Из таблицы видно, что полученные по предлагаемому способу продукты на основе асфальтёнов на 14,6-63,1% эффективнее сероасфальтенов, а также превосход т промышленные стабилизаторы Неозон Д и Бисфенол А. Предлагаемый способ позвол ет получать стабилизаторы, которые на 19-87 С повышают температуру начала разложени  полиморов, благодар  чему 65 55 ПС- полистирол, СКБ-35р и СКИ-3 - марки синтетических каучуков; ПБА - полибутилакрилат; ПММА - полиметилметакрилат . в достаточной степени обеспечиваетс  неизменность свойств при хранении и эксплуатации изделий из полимерных материалов. Фосмула изобретени  Способ получени  стабилизатора дл  термопластов и синтетических каучуков обработкой асфальтёнов хими7 . 979370 .. . 8

Гёским реагентом, отличаю-Источники информации,

щ и и с   тем, что с целью повыше-прин тые во внимание при экспертизе

ни  термостабилизиру$ощего эффекта,1.Фойгт И.Стабилизаци  си тетичесасфальтены обрабатывают азотной кис-ких полимеров против действи  света

лотой при 4-12 ч и послеи тепла. Л., Хими , 1964, с.357.

выдержки при комнатной температуре5 2. Авторское свидетельство СССР

12-36 ч.- полисульфидом натри  при. 761498., кл. С 08 Ь 23/б2, 1978

j30-100 c в течение 8-16 ч. ,(прототип).

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Способ получения стабилизатора для термопластов и синтетических каучуков обработкой асфальтенов хими . 979370 чёским реагентом, о т л и ч а тощи й с я 'тем, что, с целью повышения термостабилизирующего эффекта, асфальтены обрабатывают азотной кислотой при -5-0®С 4-12 ч и после выдержки при комнатной температуре 12-36 ч полисульфидом натрия при 80-100^вС в течение 8-16 ч.