RU2076843C1 - Способ получения полимерной серы - Google Patents
Способ получения полимерной серы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2076843C1 RU2076843C1 RU96110169A RU96110169A RU2076843C1 RU 2076843 C1 RU2076843 C1 RU 2076843C1 RU 96110169 A RU96110169 A RU 96110169A RU 96110169 A RU96110169 A RU 96110169A RU 2076843 C1 RU2076843 C1 RU 2076843C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sulfur
- melt
- melting
- temperature
- stage
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам получения термостабильной высокомолекулярной полимерной серы в присутствии активных добавок и может быть использовано в шинной и резинотехнической промышленности в качестве невыпотевающего вулканизующего агента. Способ заключается в том, что на стадии измельчения исходной серы или на стадии ее плавления вводят тонкодисперсный гидрофобный диоксид кремния в количестве 0,1-1,0 мас.%, плавление серы осуществляют в присутствии 1-2 мас.% гексахлорпараксилола, предварительно термообработанного при 110-150oС в течение 20-40 мин. Далее температуру расплава повышают до 210oС, выдерживают при этой температуре в течение 30-40 мин, быстро охлаждают расплав водой, измельчают его и извлекают растворимые аллотропные формы серы экстракцией органическим растворителем. Выход продукта составляет 72-90%, а термостабильность его - 0,15-0,48% мин. 1 табл.
Description
Изобретение относится к получению полимерной нерастворимой серы, в частности к способам получения термостабильной высокомолекулярной полимерной серы в присутствии активных добавок. Изобретение может быть использовано в шинной и резинотехнической промышленности в качестве невыпотевающего вулканизующего агента и получения резин с повышенными эксплуатационными свойствами.
Известен способ получения нерастворимой серы, включающий охлаждение паров серы в среде жидкого четыреххлористого углерода при температуре ниже 60oС, отделение серы от охлаждающей жидкости, выдерживание продукта до полного затвердевания, измельчение его, отделение растворимой серы обработкой частиц серы толуолом при температуре, не превышающей 90oС, и осушку оставшейся нерастворимой серы от растворителя [1]
Недостатком этого способа является использование высокотоксичного ССl4, что требует установки специальных мер защиты.
Недостатком этого способа является использование высокотоксичного ССl4, что требует установки специальных мер защиты.
Наиболее близким к заявленному является способ получения полимерной серы путем плавления исходной серы, в присутствии стабилизатора-гексахлорпараксилола, взятого в количестве 1-3% от массы серы с последующим повышением температуры расплава до 180-210oС и выдержкой при этой температуре в течение 30-40 мин при перемешивании. В этих условиях происходит наиболее полное превращение растворимой серы в полимерную. Далее расплав охлаждают водой, измельчают и извлекают растворимые аллотропные формы серы экстракцией органическим растворителем, например тетра- или трихлорэтиленом [2]
Недостатком этого способа является низкое содержание целевого продукта в отвержденном расплаве, порядка 33%
Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта, а также повышение его термостабильности.
Недостатком этого способа является низкое содержание целевого продукта в отвержденном расплаве, порядка 33%
Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта, а также повышение его термостабильности.
Это достигается способом получения полимерной серы, включающим введение в исходную серу на стадии предварительного измельчения или плавления 0,1-1,0 мас. тонкодисперсного гидрофобного диоксида кремния, плавление ее в присутствии 1-2 мас. гексахлорпараксилола, предварительно термообработанного при 110-150oС в течение 20-40 мин, повышение температуры расплава до 210oС, выдержку при этой температуре в течение 30-40 мин, охлаждение расплава водой, измельчение его и удаление растворимых аллотропных форм серы экстракцией органическим растворителем, например перхлорэтиленом, трихлорэтиленом или толуолом, подогретым до 70-80oС в течение 1 ч.
Отличительными признаками заявленного способа являются введение 0,1-1,0% тонкодисперсного гидрофобного диоксида кремния в исходную серу до или на стадию плавления и предварительная термообработка гексахлорпараксилола при 110-150oС в течение 20-40 мин.
Нижний температурный предел (110oС) определяется началом разложения гексахлорпараксилола с образованием свободного хлора и свободных радикалов. При температуре около 110,5oС гексахлорпараксилол плавится, что упрощает введение и дозировку его в расплав серы. При температуре выше 150oС концентрация свободного хлора настолько велика, что связать выделяющийся хлор практически невозможно.
При времени нагрева менее 20 мин разложение гексахлорпараксилола проходит незначительно, а при времени,большем 40 мин, заметного увеличения скорости разложения не наблюдается.
При введении в серу менее 0,1 мас. тонкодисперсного гидрофобного диоксида кремния термостабильность полимерной серы не увеличивается, а при введении более 1% ухудшаются свойства полимерной серы по вязкости и чистоте конечного продукта.
Пример. В навеску моноклинной серы массой 100 г добавляют 1 г тонкодисперсного гидрофобного диоксида кремния и полученную смесь подогревают до 150oС. В расплав смеси дозатором вводят 1 г гексахлорпараксилола, прошедшего предварительную термообработку при 120oС в течение 30 мин, после чего реакционную смесь нагревают в реакторе до 210oС и выдерживают при этой температуре около 40 мин.
Расплав быстро охлаждают в воде, выдерживают до полного отверждения и размалывают. Растворимые аллотропы серы удаляют экстракцией толуолом, подогретым до 80oС в течение 40 мин. Выход полимерной серы составляет от 72 до 90%
Условия проведения других примеров и полученные результаты представлены в таблице.
Условия проведения других примеров и полученные результаты представлены в таблице.
Как следует из таблицы, предложенный способ позволяет значительно повысить выход целевого продукта, до 72-90% Кроме того, способ обеспечивает хорошую термостабильность полимерной серы 0,15-0,48% мин.
Claims (1)
- Способ получения полимерной серы, включающий плавление исходной серы в присутствии гексахлорпараксилола в количестве 1 2% от массы серы, повышение температуры расплава до 210oС, выдержку его при этой температуре, охлаждение водой, измельчение его, удаление растворимых аллотропных форм серы экстракцией органическим растворителем, отличающийся тем, что в исходную серу перед плавлением или на стадии плавления вводят тонкодисперсный гидрофобный диоксид кремния в количестве 0,1 1,0% от массы серы, а гексахлорпараксилол перед введением в расплав подвергают термообработке при 110 150oС в течение 20 40 мин.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU96110169A RU2076843C1 (ru) | 1996-05-28 | 1996-05-28 | Способ получения полимерной серы |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU96110169A RU2076843C1 (ru) | 1996-05-28 | 1996-05-28 | Способ получения полимерной серы |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2076843C1 true RU2076843C1 (ru) | 1997-04-10 |
RU96110169A RU96110169A (ru) | 1998-08-27 |
Family
ID=20180888
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU96110169A RU2076843C1 (ru) | 1996-05-28 | 1996-05-28 | Способ получения полимерной серы |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2076843C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107055483A (zh) * | 2017-04-11 | 2017-08-18 | 上海京海(安徽)化工有限公司 | 一种高分散中品位不溶性硫磺及其制备方法 |
-
1996
- 1996-05-28 RU RU96110169A patent/RU2076843C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Авторское свидетельство СССР N 998330, кл. C 01 B 17/12, 1983. 2. Авторское свидетельство СССР N 939381, кл. C 01 B 17/12, 1982. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107055483A (zh) * | 2017-04-11 | 2017-08-18 | 上海京海(安徽)化工有限公司 | 一种高分散中品位不溶性硫磺及其制备方法 |
CN107055483B (zh) * | 2017-04-11 | 2019-03-29 | 上海京海(安徽)化工有限公司 | 一种高分散中品位不溶性硫磺及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4038100A (en) | Char composition and a method for making a char composition | |
JP2002526562A (ja) | ハロゲン含有有機屑材料の処理法 | |
RU2076843C1 (ru) | Способ получения полимерной серы | |
CA1242845A (en) | Process for purifying a rubber | |
US4755628A (en) | Process for dehalogenating hydrocarbons | |
CN110627630A (zh) | 一种二酰基类过氧化物废料的处理方法 | |
US4264501A (en) | Process for the recovery of pyrrolidone-2 | |
Kawabata et al. | Reclamation of vulcanized rubbers by chemical degradation. IX. Oxidative degradation of cis-1, 4-polyisoprene by phenylhydrazine-iron (II) chloride system | |
US1785270A (en) | Process of preparing petrolatum and the like and product obtained thereby | |
US1904484A (en) | Method of removing arsenic and chlorine from sulphur | |
KR20010088837A (ko) | 가황 고무의 처리 방법 | |
US2667406A (en) | Process for producing insoluble sulfur | |
JP3359559B2 (ja) | プラスチックの処理方法および該処理方法で得られる固体燃料、鉱石用還元剤 | |
RU2061710C1 (ru) | Способ регенерации резины | |
KR100280908B1 (ko) | 유기인화합물의제조방법 | |
JP3268036B2 (ja) | ゴム材料を低分子量の有機成分に崩壊する方法 | |
JPS62108727A (ja) | 疎水性微粒シリカの製造方法 | |
CN115557866B (zh) | 溶剂油母液中抗氧剂300的回收及综合利用方法 | |
US5506301A (en) | Treatment of isocyanate residue | |
SU979370A1 (ru) | Способ получени стабилизатора дл термопластов и синтетических каучуков | |
CN113292472B (zh) | 一种二烷基类过氧化物-白炭黑废料的资源化回收处理方法 | |
US3563707A (en) | Process for purifying yellow phosphorus | |
JP3561281B2 (ja) | 不活性ガスによる水硫化ソーダ有形物の脱水方法 | |
SU798033A1 (ru) | Способ получени нерастворимойСЕРы | |
RU2713358C1 (ru) | Способ получения полимерной серы |