SU978559A1 - Способ очистки фенобарбитала - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ФЕНОБАР .БИТАЛА, включающий очистку углей раствора технического фенобарбитала в водном изопропаноле, кристаллизаИзобретение относитс  к улучшенному способу очистки фенобарбитала препарата психотропного действи , широко используемого в медицинской практике. Технический фенобарбитал, получаемый в промышленности гидролизом натриевой соли, зтилфенилциандииминобарбитурово Г кислоты содержит нар ду с основным веществом продукты неполного гидролиза и-другие органические 1римеси. Известен способ очистки технического фенобарбитала перекристаллизаци:щло целевого продукта и последующую переработку маточных растворов, о тличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода, очистке углем подвергают раствор технического фенобарбитала в 45-50% водном изопропаноле при соотношении технический фенобарбитал : водный изопропанол 1:

Description

3978

выхода продуктаИ нестабильное качество фенобарбитала.

Наиболее близким к за вл емому способу по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ очистки фенобарбитала, включающий растворение технического продукта в 25%-ном изопропиловом спирте в присутствии активированного угл  при соотношении технический продукт: :водныйспирт 1:5. Недрс атками : данного способа очистки фенобарбитала  вл ютс  относительно невысокий выход целевого продукта - 91%, счита  на технический фенобарбитал, невозможность в промышленных услови х вьщелить из маточных растворов фенобарбитал высокого качества, сравнительно большие объемы реакционной массы и сложность процесса регенерации спирта из разбавленных водных маточников.

Целью изобретени   вл тес  повышение выхода фармакопейного фенобарбитала .

Это достигаетс  предлагаемым спосо-бом , включающим очистку углем раствора технического фенобарбитала в 4550%-ном водном изопропаноле при соотношении технический фенобарбитал: водный изопропанол 1:(1,9-2,1), отгонкой 30-50% растворител  перед последующей кристаллизацией, обработку маточных растворов после отделени  целевого продукта неорганическим электролитом , например хлоридом натри , в количестве 100-150 г/л смеси, отделени  спиртового сло , отгонки спирта и вьщелени  исходного продукта из кубового остатка, который на- . правл ют на следующую операцию очистки . Изопропиловый спирт-отгон с концентрацией 85-86% используют в последующих операци х очистки.

Очище,нный фенобарбитал удовлетвор ет требовани м Государственной Фармакопеи СССР X издани  Пр мой выход фармакопейного продукта составл ет 91,4-92,4%. Общий выход целевого продукта с учетом регенерации маточньк растворов составл ет 97,5-98%.

Существенные отличи  предлагаемого способа обеспечиваютс  совокупностью признаков: использование в качестве растворител  45-50%-ного изо-. .пропилового спирта при соотношении технический фенобарбитал: водный изопропанол 1:(1,9-2,1), отгонка 30-50% растворител  и обработка маточных

водноизопропанольных растворов неорганическим электролитом, например хлоридом натри , в количестве 100150 г/л смеси, отделение образовавшегос  водного сло  и извлечение технического продукта высокого качества из спиртового сло .

Уменьшение концентрации спирта в используемом водном изопропаноле ниже 45% способствует увеличению гидролиза продукта в процессе его растворени , что приводит к снижению выхода целевого продукта, и увеличивает объем маточных растворов за счет содержани  большего количества воды. Использование изопропилового спирта концентрацией вьш1е 50 снижает пр мой выход продукта и ухудшает его качество .

Экспериментально показано, что обработка водноизопропанольных маточных растворов электролитом, например хлоридом натри , обеспечивает возможность отделени  основного количества воды при относительно низкой температуре 45-50 С, при этом фенобарбитал максимально переходит в спиртовый слой, больша  же часть примесей остаетс  в водном слое. Кроме того, использование данного приема резко сокращает длительность процесса переработки маточников и позвол ет регенерировать из них технический продукт высокого качества.. Указанное количество хлорида натри   вл етс  оптимальным . Загрузка электролита в количестве мене§ рекомендуемого не обеспечивает рассто ни  и превращени  раствора в гетерогенную систему, применение большего количества электролита не дает преимуществ, но приводит к перерасходу хлорида натри .

Пример 1. В трехгорлую колбу , с работающей мешалкой, обратным холодильником загружают 212 мл (195,5 г) 45%-ного водного изопропанола , 91,4 г технического фенобарбитала (80 г в расчете на 100%-ное вещество), смесь медленно нагревают до полного растворени  фенобарбитала , прибавл ют 4,3 г активированного угл  марки.А, вьщерживают 1015 мин при 85-86 с и при данной температуре фильтруют через обогреваемый друк-фильтр. Нестандартный друкфильтр сделан в лаборатории по подобию промьшшенного образца. Фильтрат принимают в предварительно нагре

Claims (2)

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ФЕНОБАРБИТАЛА, включающий очистку углей раствора технического фенобарбитала в водном изопропаноле, кристаллиза цию целевого продукта и последующую переработку маточных растворов, о тличающийся тем, что, с целью увеличения выхода, очистке углем подвергают раствор технического фенобарбитала в 45-50Z водном изопропаноле при соотношении технический фенобарбитал т-' водный изопропанол 1:(1,9-2,1), перед последующей кристаллизацией отгоняют 30-50Z растворителя и маточные растворы после отделения целевого продукта обрабатывают, неорганическим электролитом, в количестве 100-150 г на литр маточного раствора, спиртовой слой отделяют, спирт отгоняют, из остатка выделяют исходный продукт, | который направляют на следующую one- № рацию очистки. 1^

2. Способ поп. 1, о т л и ч а - р ю щ и й с я тем, что в качестве неор-о ганического электролита используют хлорид натрия.