SU957770A3 - Способ получени порошкообразных полиолефинов и установка дл его осуществлени - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к технологии получени  порошкообразных цолиолефинов и может быть использовано в химической промышленности.

Известен способ получени  порошкообразных олефинов полимеризацией или сополимеризацией олефинов в псевдоожиженном слое, образующемс  при пропускании газообразных мономеров через слой полимерных частиц в присутствии порошкообразного окиснохромового катализатора. Процесс провод т в вертикальном реакторе, состо щем из полимеризационной и верхней расширительной зон l ,

Недостатком этого способа  вл етс  налипание полимера на внутренних поверхност х реактора.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности  вл етс  способ получени  порошкообразных полиолёфинов непрерывной газофазной сополимеризацией этилена с пропиленом или бутеном-1 при 85-103°С и давлении 21 кгс/см в присутствии окиснохромовых или титановых катализаторов , на носителе при проведении процесса в псевдоожиисенном слое частиц сополимера в вертикальной

цилиндрической зоне и расходе газа через псевдоожиженный слой, в 4-6 раз большем минимальной массовой скорости, необходимой дл  флюидизации , при этом тепло реакции отводитс  через стенки реакционной зоны с помощью внешних охлаждающих устройств.

Процесс согласно указанному способу проводитс  в установке, выполненной в виде вертикального цилиндрического аппарата с охлаждающим устройством дл  отвода реакционного тепла и линией рецикла непрореагировавших газов, при этом аппарат снабжен штуцерами дл  вывода газов рецикла в крышке аппарата, дл  ввода газов рецикла.и свежего газа в днище аппарата и дл  выводацелевого продукта, а также распределительной решеткой дл  создани  псевдоожиженного сло  частиц сополимера в нижней части аппарата, расположенной в одной плоскости со штуцером дл  вывода целевого продукта над штуцером дл  ввода газов рецикла, при этом цилиндрический аппарат имеет диаметр в верхней части больше, чем в нижней, и охлазкдаюшее устройство расположено вне аппарата (охлаждающа  рмбашка с циркулирук цим хлад агентом) 2 .

Недостатком описанного способа и установки -дл  его осуществлени   вл етс  коркообразование на внутренних поверхност х реакционной зоны , чТо вынуждает периодически преращать процесс и удал ть налипший полимер из реакционной зоны.

Цель изобретени  - предотвращение коркообразовани  на внутренних поверхь}ост х реакционной зоны.

Поставленна  цель достигаетс  тем,что согласно способу получени порошкообразных полиолефинов непрерывной газофазной сополимеризацией этилена с пропиленом или буте- ном-1 при 85-103°С и давлении 21 кгс/см в присутствии окиснохромовых или титановых катализаторов на носителе при проведении процесса в псевдоожиженном слое частиц сополимера в вер.тикальной цилиндрической зоне и расходе газа через псевдоожиженный слой, в 4-6 раз большем минимальной массовой скорости, необходимой дл  флюидизации, тепло реакции отвод т с помощью внутренних охлаждающих устройств в нижней части реакционной зоны.

В установке дл  осуществлени  способа получени  порошкообразЧ1ых полиолефинов, выполненной в виде вертикального цилиндрического аппарата с охлаждающим устройством дл  отвода реакционного тепла и линией рецикла непрореагировавших газов, аппарат которой снабжен штуцерами дл  вывода газов рецикла в крышке аппарата, дл  ввода газов рецикла и свежего газа в днище аппарата и дл  вывода Целевого продукта, а также распредели ,тельной решеткой дл  создани  псевдоожиженного сло  частиц сополимера в нижней части , расположенной в одной плоскости со штуцером дл  вывода целевого продукта над штуцером дл  ввода газов рецикла, цилиндрический аппарат имеет одинаковый по всей высоте диаметр, а охлаждающее устройство выполнено в виде змеевика с циркулирующим в нем хладагентом и расположено внутри аппарата в нижней его части над распределительной решеткой.

На чертеже изображена схема прелагаемрй установки дл  осуществлени  способа.

Реактор 1 состоит из реакционно зоны 2, содержащей слой образующих частиц полимера, полученных частиц полимера и неболыиого количества частиц катализатора, наход щихс  в состо нии псе5адоожижени  под действием непрерывного потока полимеризуемых и видоизмен ющихс  газообраз ных компонентов в виде возмещаемого сырь  и циркул ционного газа через зону реакции. Дл  поддержани  жизнеспособного псевдоожиженного сло  массова  скорость газового потока через слой должна быть выше минимального расхода , необходимого дл  псевдоохшжени и и предпочтительно

0 составл ть 4-6 G мин.

Дл  предцтвращени  образовани  местных гор чих п тен и уловить и распределить частицы катализатора в реакционной зоне. При пуске зону

5 реакции обычно загружают слоем частиц полимера перед началом подачи газа. Такие частицы могут быть идентичны по природе получаемому полимеру или отличатьс  от него. В слу- ,

0 чае когда они отличаютс  от него, их отвод т вместе с полученными полимерными частицами в качестве первичного продукта. Наконец, псевдоажиженный слой необходимых частиц

5 полимера замещает первоначальный слой.

Частично или полностью активированное соединение - исходное вещество (катализатор, используемый

Q в псевдоожиженном слое, хран т в емкости 3 под подушкой газа, который  вл етс  инертным по отношению к хранимому материалу, такого как азот или аргон. Псевдоожижение достигаетс  благодар  высокой степени

рециркул ции газа через слой, обычно в 50 раз больше скорости подачи газа. Псевдоожиженный слой представл ет собой плотный слой из жизнеспособных частиц, образовавшихс 

0 благодар  перколированию газа через этот слой. Перепад давлени  в слое равен или несколько выше массы сло , деленной на площадь поперечного сечени . Он, таким образом, зависит

5 от геометрии реактора.

Технологический газ подают в слой со скоростью, по крайней мере, равной скорости, с которой отводитс  полимерный продукт в виде порошка . Состав технологического газа определ ют с помощью газоанализатора 4, расположенного над слоем. Газоанализатор определ ет состав подвергаемого циркул ции газа, а

5 состав технологического газа, соответственно , регулируют с тем, чтобы сохранить, по существу, внутри реакционной зоны газовый состав посто нного состо ни .

0 Дл  обеспечени  полного псевдоожижени  циркул ционный газ и, где необходимо, часть технологического газа возвращают в реактор в точке 5 ниже сло . Дл  облегчени  псевдо5 ожижени  сло  над точкой возврата

имеетс  газораспределительна  решетка 6.

Часть газового потока, который не вступает в реакцию в слое, образует газ рецикла, который отвод т из зоны полимеризации через транспортно-разделительную секцию 7 над. слоем. Газ рецикла затем сжимают в компрессоре 8 и возвращают в реактор . В реакторе 1 имеетс  внутренний холодильник, который состоит из системы труб 9, размещенной внутри псевдоожиженного сло , которую тепло реакции отводитс  к хладагенту. В качестве внутреннего холодильника помимо Голых труб, изображенных на чертеже могут примен тьс  ребристые трубы или плас-, тинчатые змеевики.

Температуру полимера в слое контролируют путем регулировани  температуры и/или расхода хладагента , поступающего во внутренний холодильник , что необходимо дл  поддержани  сло  при практически посто нной температуре. Благодар  посто нног 1у отводу тепла реакции внутри сло  отсутствует ощутимый температурный градиент. Поскольку газ |5ёцикла не охлаждают, температура газа, поступающего в псевдоожиженны слой 2 через распределительную решетку б, имеет практически ту же температуру, что и газ рецикла, выход щий из сло  через транспортноразделительную зону 7.

Распределительна  решетка б играет важную роль в работе реактора. Псевдоожиженный слой содержит образовавшиес  и полученные частицы порошкообразного полимера, а также частицы катализатора. Так как частицы полимера  вл ютс  гор чими и активными , их необходимо предохранить от оседани , так как если оставить наход щуюс  в покое массу, то любой активный катализатор, содержащийс в ней, может продолжить реакцию и вызвать сплавление. Поток газа рецикла через слой со скоростью, достаточной дл  сохранени  псевдоожижени  внутри сло ,  вл етс  поэтому важным. Распределительна  решетка б служит дл  этой цели и может быть выполнена в виде сита, решета. с пр моугольными прорез ми, перфорированной пластины, тарелки колпачковой колонны и т.п. Элементы решетки могут все быть неподвижными и решетка может быть подвижного типа. Какова бы ни была конструкци , она должна распределить газ рецикла чер частищл на основании сло  дл  поддержани  их в псевдоожиженном состо нии , а также служить в качестве опоры наход щемус  в покое слою частиц полимера, когда реактор не работает.

Дл  контрол  за молекул рным при реакции полимеризации можно использовать водород. Соотнетиение между водородом и этиленом составл ет 0-2,. В потоке газа может 5 также присутствовать любой газ,

инертный по отношению к катализатору и реагентам. Соединение-активатор предпочтительно добавл ют в реакционную систему в трубопроводе рецикла. Таким образом, активатор могут подавать в систему газового рецикла кз раздаточного устройства 10 через линию 11.

Дл  реактора с псевдоожиженным .

5 слоем важно работать при температуре ниже температуры плавлени  полимерных частиц. Дл  tcro чтобы сплавление не имело htecxa, необходимо чтобы рабочие темпе0 Ратуры были ниже температуры плавлени . Дл  получени  сополимеров этилена рабочие температуры составл ют 75-103 0. PeaKToiS с псевдоожиженным слоем действует

5 при давлени х .21 кгс/см.

Частично или полностью активированное исходное вещество (катализатор инъецируют в слой со скоростью, равной его расходу в точке, котора 

jj находитс  вьане распределительной

решетки б. Предпочтительно катализа-, . тор ввод т в точке,расположенной примерно на 1/4-3/4 до кра  сло . Введение катализатора в точке, расположенной над распределительной

решеткой, обусловлено тем, что он  вл етс  высоко активным. Введение . полностью активированного катализатора в зону ниже распределительной решетки может вызвать начало полиме0

ризации и, возможно, забивание распределительной рииетки. Введение в жизнеспособньпй слой способствует распределению катализатор а в слое и предотвращает образование локализованных мест с высокой концентрацией катализатора, которые мог/т привести к образованию гор чих п тен «

Газ, который  вл етс  инертншл по отнсадений к катализатору, такой

0 как азот или аргон, используетс  дл  переноса частично или полностью восстановленного исходного вещества и любого дополнительного соединени  активатора или негазообразного модификатора, который необходимо ввести в слой.

Скорость образовани  сло  контролируют по скорости ввода катализатора . Производительность можно в увеличить путем простого увеличени  скорости введени  катализатора и уменьшить путем ее снижени .

ПОСКОЛЬКУ любое изменение в скорости введени  катализатора измен ет скорость образовани  тепла реакии , температуру и/или расход хладагента во внутренний холодильник егулируют сверху или снизу с тем, тобы приспособить это изменение к корости образовани  тепла. Это обесечивает поддержание практически постойнной температуры в слое. Дл  иксации любого температурного изменени  в слое необходима совершенна  снастка приборами как псевдоожиженного сло , так и внутренней охлажающей система, с тем чтобы дать возможность оператору осуществить соответствующую регулировку температуры и/или расхода хладагента.

При заданном сочетании .рабочих условий псевдоожиженный слой поддерживают практически посто нной высоты благодар  удалению части сло  в качестве продукта со скоростью, равной скорости образовани  порошка полимера . Так как скорость образовани  тепла непосредственно св зана с образованием продукта, измерение подъема температуры хладагента в реакторе (разница между температурами хладагента на входе и выходе) ограничивает скорость образовани  порошка полимера при посто нной скорости хладагента.Порошок полимера удгш ют в .ходе последующей операции через пару автоматических клапанов 12 и 13,оопредел ющих зону 13 разделени . Когда клапан 13 закрыт, газ проходит по линии 15. После этого клапан 13 открываетс  дл  выпуска продукта в зону наружного возврата. Клапан 13 затем закрываетс  до следующей операции возврата продукта.

Кроме того, реактор с псевдоожиженным слоем оборудован адекватной системой продувки дл  обеспечени  продувки сло  в начале и в конце процесса. Реактор не требует применени  перемешивак цих устройств- и/или скребковых приспособлений.

Высокоактивна  система катализатора с носителем обеспечивает получение псевдоожиженного продукта со средним размером частиц 100-1500 мкм/

предпо тительйо около 500-1000 мкм.

I

Дл  хорошего протекани  процесса охлаждающие средства должны быть нагруже1 ы в псевдоожиженную часть сло  реактора 1. Если охлаждающие средства нахо;5 тс  выше или ниже псевдоожиженного сло , частицы будут осаждатьс  на наклонных поверхност х, а поскольку частицы содержат активный катализатор , они будут к росту и образованию кусков твердого по-, лимера, которые .затрудн т или останов т работу реактора.

Охлаждающим средством, используе-. мым в реакторе, может быть холодиль-ник или теплообменник. Конструкци 

охлаждающего средства  вл етс  такой , что площадь поперечного сечени  охлаждающего средства не уменьшает свободное поперечное сечение сло  с тем, чтобы осуществл лось 10-кратное ,

1фе.вышение местной поверхностной скорости по сравнению с минимальной скоростью псевдоожижени .Площадь поперечного сечени ,пригодна  дл  потока в точке,где площадь живого сечени 

внутреннего холодильника  вл етс  наи ,большей,соответствует минимальной сво- . бодной площади поперечного сечени . Ре.актор может работать при соотношении диаметра и высоты в пределах

1:1-1:10. Минимальна  глубина псевдоожиженного сло  зависит от конструкции распределительной решетки и размера пузырьков, а не от диаметра реактора, в то врем  как высота прекращени  переноса  вл етс  сложной функцией распределени  размеров частиц , скорости газа, плотности частиц, плотности газа и других факторов. Свойства полученных полимеров

определ ют с помощью следующих исследовательских методов.

При измерении плотности дл  материалов ,плотность которых /.О ,940 г/см, используют методику ASTM- 1505, и

пластинку выдерживают в течение 1 ч при дл  достижени  равновесной прозрачности. Дл  материалов, плотность которых 0,940 г/см, примен ют звидоизмененную методику, при

которой испытательную пластинку выдерживают в течение 1 ч при 120°С с целью достижени  равновесной прозрачности и затем быстро охлаждают до комнатной температуры.

Индекс расплава (Ml) определ ют

по методике ASTM D-1238, условие Е, при 190.С.

Скорость растекани  (.Н1М1) определ ют Лэ методике ASTM D-1238, условие F, при весе, превышающем в 10 раз

вес, использованный при указанном выше определении индекса расп.лава.

Выход продукта за один проход в единицу времени на единицу объема контактного пространства определ ют в килограммах полимера, полученного за один час на 1м объема сло .

Получение катализатора. Катализатор А. К раствору требуемого количества СгО в 3 л дистиллированной воды добавл ют 500 г пористого носител  из двуокиси кремни , имеющего средний размер частиц около 70 мкм и удельную поверхность около 300 . Смесь носител  и доды перемешивают и дают отсто тьс  в течение мин, затем

подвергают фильтрации с удалением 2200-2300 мл раствора. Насыщенную

СгО. двуокись кремни  высушивают

в потоке азота в течение 4 ч при .

Около 400 г осажденного на носителе С гО Превращают в шлампримерно в 2000 МП сухого изопентана и требуемое количество тетра-(изрпропил )-титаната добавл ют к;шламу. Систему, тщательно перемешивают, после чего изопентан высушивают Путем нагревани  реакционного сосуда .

Высушенный материал перевод т в активатор, обогревающий сосуд, добавл ют необходимое количество (NN4)251 F, и перемешивают. Состав нагревают под Ng при в течение 1 ч и затем при в течение ч дл  обеспечени  полного удалени  .изопентана и дл  постепенного удалени  органических остатков из тетра-(изопропил)-титаната с тем чтобы избежать какой-либо опасности пожара. Поток Ng затем замен ют потоком сухого воздуха и каталитический состав подвергают активации при 300 в течение/V 8 ч и затем при 825°С в течение того же времени. Активированный катализатор охлаждают с помощью сухого воздуха (при температуре окружающей среды) примерно до и далее от 150°С до комнатной температуры с помощью MI (при температуре окружак дей среды ) .

Ниже приведены количества соединений хрома, титана и фтора, которые ввод т дл  обеспечени  требуемых уровней содержани  этих элементов в активированном катализаторе .

Количество соединени , добавленного к носителю, вес.%:

0,6

СгО

Ti(О-изопропил 26 1,2

(NN4)5,5 FJ

Содержание элемента в активированном катализаторе, вес.%: Сг0,3

Ti4,2

F0,6

Катализатор В. Около 2000 г носител  - пористой двуокиси кремни  со средним размером частиц около 300 м/г обезвоживают в активаторе (нагревательном сосуде). Двуокись кремни  нагревают до в течени 2 ч и затем до в течение/v8 Обезвоженную двуокись кремни  охлаждают до комнатной температуры благодар  пропусканию сухого N через не и наполн ют азотом. Часть обезвоженной двуокиси кремни , равную 462 г, превращают в шлам, в 400 мл. сухого изопентана при добавл ют 350 м ( приблизительно 15 вес.%) бис-цикЛопентадиенил хрома {1г)(хромоцена) в толуоле и перемешивают в течение часа в закрытом сосуде без, выпаривани  изопентана. Катализатор высуши вают при в течение 30 ч с помощью продувки Nfi и оставл ют на хранение в NJI . В готовом катализаторе содержитс  около 6 хромоцена.

Катализатор С. Катализатор приго товл ют путем добавлени  1000. г обезвоженной двуокиси кремни , как это описано дл  катализатора В, к 5500 мл сухого изопентана при . Получен0 ный шлам перемешивают в течение 30 мин, затем к шламу добавл ют 30 г бис-трифенилсилилхромата и продолжают перемешивание в течение 10 ч в течение 30-минутного периода добав- . л ют 200 мл 20%-ного раствора диэтил5 алюминийэтилата в гексане. Перемешивание продолжают дополнительно в течение 4 ч, после чего его прекращают и жидкость отфильтровывают из катализатора . Перемешивание затем начинают

0 вновь, катализатор подвергают сушке в течение 24 ч при при небольшой продувке и оставл ют.в Nj. В готовом катализаторе содержитс  около 3 вес.% бис-трифенилфенилилхромата

5 и мольное соотношение в нем Af/Cr составл ет около 6:1.

Катализатор О,

Получение пропитанного исходного вещества.

0

В 12-литровую колбу, снабженную механической мешалкой, пс ещают 41,8 г (0,439 моль) безводного и 2,5 л тетрагидрофурана (ТГф), К этой смеси в течение 1/2 ч по кап5 л м добавл ют 27,7 г (0,184 моль) TiC. Может оказатьс  необходи| лм нагреть смесь до в течение примерно 1/2 ч дл  полного растворени  материала. Далее добавл ют 500 г по0 ристой двуокиси кремни  и смесь перемешивают в течение 1/4 ч. Смесь высушивают с помощью продувки N2 при в течение v3-5 ч дл  получени  сухого свободного текущего порош5 ка с размером частиц двуокиси кремни . Абсорбированный состав исходного вещества имеет формулу

,о(ТГФ) Операци  активации.

Требуемые весовые количества про0 питанного состава исходного вещества и активатора добавл ют в смеситель вместе с достаточными количествами безйодного алифатического углеводородного разбавител , такого как изопентан,

5 дл  создани  шламовой система. Соединени  активатора и исходного вещества используют в таких количествах, чтобы получить частично активированный состав исходного вещества, соотно0 шение в котором А f/T составл ет 0-10 предпочтительно 4-8.

Содержимое шламовой система затем тщательно перемешивают при комнатной температуре и атмосферном дав5 лении в течение 1/4-1/2 ч. Полученный шлам высушивают с помощью продувки сухим инертным газом, таким как азот или аргон, при атмосферном давлении и при дл  удалени  углГеводородного разбавител . Эт.от процесс обычно требует около ч, Образовавшийс  катализатор находитс  в форме частично активированного исходного вещества, который- пропитан внутри пор двуокиси кремни . Материал представл ет собой свободно текущий пррошок, имеющий размер и форму частиц двуокиси кремни . Он не  вл етс  пирофорным, если содержание алкила алюмини  не превышает наполнение 10 вес.%, хранитс  под сухим инертным газом, таким как азот или аргон, до дальнейшего использовани .

С целью завершени  активации состава исходного вещества дополнительное соединение-активатор ввод т в реактор в виде разбавленного раствора- в углеводородном разбавителе, таком как изопентан. В этих разбавленных растворах содержитс  5-30 об.%, активатора. Соединение-активатор добавл ют в реактор полимеризации с тем, чтобы поддержать соотношение А С/Т в реакторе на уровне примерно 10-400, пред:щочтительно 15-60:1.

Дл  осуществлени  способа используют реактор, аналогичный реактору , изображенному на чертеже, с внутренним: диаметром около 35 см и высотой около 8 м. Скорость газа равна 4-6 G,, давление 21,0 кгс/см. Внутренний холодильник состоит из четырех вертикальных петель длиной около 1,2 м из нержавеквдей стальной трубки диаметром 2,54 см, через которую в качестве хладагента пропускают ум гченную воду. Часть линии между компрессором и реактором помещают в рубашку дл  отвода тепла, выдел емого циркул ционным компрессором .

Пример 1. Внутренний холодил ник заменили внешним одноходовым вертикальным кожухотрубчатым холодильником , в котором газ рецикла, проходит через трубки, а ум гченна  вода поступает в корпус. Реактор с наружным теплообменником был использован дл  сополимеризации этилена с бутенЬм-1 или пропиленом в течение двух , лет. В течение первого года 1| аботы было необходимо 15 раз отключать реактор дл  очистк наружного теплообменника от полимера отложившегос  из оставшихс  частиц . полимера, в то врем  как в течение второго года потребовалось 17 остановок . В течение этого двухлетнего периода эксплуатации в реакторе ис пользовались кат 1Лизаторы А, В и С.

Пример 2. Реактор, использованный в примере 1, был пргобразо

ван в реактор, изображенный на чертеже , в результате исключени  внешнего теплообменника и установки внутеннего холодильника, как описано вые . Этот реактор был применен дл  сополимеризации этилена с бутеном-1 или пропиленом и эксплуатировалс  в течение 11 мес цев, за врем  которых из-за внутреннего холодильника не / было ни одной остановки. В течение . этого периода в реакторе использовались катализаторы и D.

Катализатор А был загружен в реактор при скорости газа, превышающей в 5 раз , и давлении 21,0 кгс/см В катализаторе содержалось 0,3 вес.% Сг, 4,2 вес.% Tt и 0,6 вес.% F.

Услови  реакции:

Температура,с 87,5

Мольное соотношение С4Н9/С Н9 0,10

Уровень сло , м 2,4

Выход продукта,

кг/ч/м 800

Свойства полкмера: Индекс расплава, 0,20

г/10 мин

Скорость растека21 ,8

ни 

Плотность, г/см 0,919 Средний размер

965

частиц, мкм

Объемный вес,

,39

Катализатор В был загружен в реактор при скорости газа, в 4 раза прет вышающей С„нн и давлении 21,0 кгс/см дл  сополимеризации этилена и пропилена . В катализаторе содержалось около 1,7 вес.% Сг.

Услови  реакции: Температура,°С 95

Мольное соотношение

С5Нб/СгН40,15

Мольное соотношение

,,0,04

Уровень сло , м 1,5

Выход продукта, кг/ч/м 563

Свойства полимера:

Индекс расплава, г/10 мин 1,7 Скорость растекани  33,4

Плотность, г/см 0,953

Средний размер

частиц, мкм , 810

Объемный вес, г/см

0,39

Реактор бесперебойно работал на катализаторе В при этих услови х в течение 26 ч.

Катализатор С загружали в реактор при скорости газа, в б раз превышающей Gj,J,ц, при давлении 21,0 кгс/см дл  сополимеризадии этилена и бутена-1 , В катализаторе содержалось 0,3 вес.% Сг и 0,9 вес.% А.

Услови  реакции: Температура,с 103

Мольное соотношение

Мольное соотношение

,

Уровень сло , м

Выход продукта,

кг/ч/м

Свойства полимера:

Индекс расплава,

г/10 мин

Скорость растекани 

Плотность, г/см

Средний размер

660

частиц, мкм

Объемный вес,

г/см

0,40

Реактор бесперебойно работал на катализаторе С при этих услови х в течение 24 ч.

Катализатор D загружали в реактор при скорости газа, в 4-6 раз пвышающей бдщн, и при давлении 21,0 кгс/см дл  сополимеризации элена и бутена-1. Катализатор содержал 1,0 вес.% Ti, 3,4 вес.% Мд и около 9 вес.% ТГФ.

Услови  реакции:

Температура,С

85

Мольное, соотношение

0,42 , , С4НЗ/С2Н4

Нольное соотношение

0,26

Нг/СгН, 1,5

Уровень сло , м

Выход продукта,

кг/ч/м

500

Свойства полимера:

Индекс расплава,

1,87

г/10 гдин 47,4

Скорость растекани 

Плотность, г/см 0,927

Средний размер

965 0,25

частиц, мкм ,,

Объемный вес, г/см

Реактор бесперебойно работал на катализаторе D при этих услови  в течение 16 ч.

Claims (2)

1. Способ получени  порошкообраных полиолефинов непрерывной газофазной сополимеризацией этилена с пропиленом или бутеном-1 при 85-103 С и давлении 21 кгс/скг в присутствии ,окиснохромовых или титановых катализаторов на носителе при проведении

процесса в псевдоокиженном слое частиц сополимера в вертикальной цилиндрической зоне и расходе газа через псевдоожиженный слой, в 4-6 раз большем минимальной массовой скорости,

0 необходимой дл  флюидизации, отличающийс  тем, что, с целью предотвращени  коркообразовани  на внутренних поверхност х реакционной зоны, тепло реакции отвод т с помощью.

5 внутренних охлаждающих устройств в нижней части реакционной зоны.

1.

2. Установка дл  осуществлени  способа получени  порсникообразных

0 полиолефинов, выполненна  в виде вертикального цилиндркческого аппара та с охлаждак цим у стройством, дл  отвода реакционного тепла и линией рецикла непрореагировавших газов,

5 при этом аппарат снабжен штуцерами дл  вывода газов рецикла в крышке аппарата, дл  ввода газов рецикла и свежего газа в днище аппарата и дл  вывода целевогопродукта, а также распределительной решеткой дл  создани  псевдоожиженного сло  частиц сополимера в нижней части аппарата , расположенной в одной плоское- ти со штуцером дл  вывода целевого

5 гфодукта над штуцером дл  ввода газов рецикла, о тличающа с  тем, что, с целью предотвращени  коркообразовани  на внутренних поверхност х реакционной зоны, цилиндрический аппарат имеет одинаковый по всей высоте диаметр, а охлаждающее устройство выполнено в виде змеевика с циркулирующим.в нем хладагентом и расположено внутри аппарата в нижней его части над распределительной решеткой.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1. патент Австралии 445455, кл. 9.4-22, опублик.1974.

2. патент США 4003712, кл. 23-288, опублик.1977 (прототип).

Peififff/f gffjff

ш

Sjfod jf ff 5ХУЛУ:

ff «f8ff

/ye e//ff

b

ff

//flff /77

/ff