SU939390A1 - Способ очистки сульфида цинка - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СУЛЬФИДА ЦИНКА

Изобретение относитс  к технологии люминофоров, д. именно к способгш очистки сульфида цинка, который может быть использован дл  изготовлени  прозрачного в видимой и ИК-области спектра оптического поликрис- талпического материала или оптической керг1мики. Известен сульфид гщнка, при получении которого в нем остаетс  примесь сульфида аммони . При изготовлении оптической керамики из такого сульфида цинка в процессе термообработки происходит очистка его от окисных сое щнений tl}. Однако полученна  при этом оптическа  керамика имеет низкую прозрач ность в видимой области спектра, что ограничивает ее применение. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности  вл етс  спо соб очистки сульфида цинка от окисных и органических соединений путем термообработки при 400-500 С последовательно в окислительной среде , в токе сероводорода и в восстановительной атмосфере водорода. Этот способ позвол ет получить продукт, обеспечивающий шасокую прозрачность опП{ческой керамики в видимой и ИК-области спектра 2. Недостатком данного способа  вл етс  необходимость проведени  процесса термообработки в токсичной и взрывоопасной среде сероводорода и водорода, что требует применени  специального оборудовани  и печей сложной конструкции и затрудн ет его пpo {ышлeннoe воспроизведение. Цель изобретени  - упрощение процесса очистки сульфида цинка, от окисных и органических соединений. Поставленна  цель достигаетс  тем, что в способе очистки сульфида цинка от окисш 1х и органических соединений, включающем термообработку его в восстановительной атмосфере , сульфид цинка предварительно сме3 шивают с сульфирукмцей добавкой и термообработку полученной шихты осу ществл ют под слоем активированного угл  при 550-U50°C. В качестве сульфирующей добавки используют серу или сульфид, или роданид аммони  в количестве 1-3% к весу сульфида цинка. Предлагаемый способ исключает необходимость проведени  процесса в токсичной и взрывоопасной среде и позвол ет получить продукт, практически не содержа щй окисшпс примесей и углерода. Оптическа  керамика, полученна  из такого суль(ода цинка, обладает высоким пропусканием в ввдимой и ИК-области спектра. Очистка сульфида цинка по предла гаемому способу достигаетс  тем, чт в присутствии защитного сло  угл  за счет частичного его окислени  и образовани  окиси углерода- создаетс  восстановительна  среда, котора  полностью восстанавливает оки ные примеси в цинка при 900-1150°С. В присутствии суль мрунщих добавок уже при ЗЗО-вОО с .происходит сульфирование углерода и кислородсодержащих соединений цинка, позвол ющее освободат.ьс  от органических и окисных примесей. Однако при этом получаетс  продукт с размером зерна 5-8 мкм, С целью получени  более грубодисперсного порошка сульфида цинка термообработку провод т при ПЗООС..Прокаливание сульфида цинка при температуре ниже 550°С не позвол ет полностью удалить окисные примеси, а при температуре вьше термообработка нецелесообразна, так к не приводит к дальнейшему улучще , нию качества продукта. Таким образом, указанный температурный интервал прокаливани  поз л ет освободитьс  от вышеуказанных примесей, а также регулировать раз первичных зерен и величину агломератов пол учащегос  порошка сульфи да цинка в нужных пределах. Необходимое количество сульфиру кщих добавок обусловлено содержани ем примесей в исходном суль(|мде ци ка. Дл  большинства исходных парти достаточное количество сульфирующи добавок составл ет 1-3% к ресу сул фида цинка. При содержании добавок 0,5-0,8% результа.ты термообработки плохо воспроиаводо1М 1 , а введение добавок более 3% нецелесообразно, так как это не улучшает качество сульфида цинка. Пример 1. Приготавливают шихту из расчета 2 кг цинка сернистого дл  люминофоров (МРТУ 6-09-5889-69 и 40 г f 2%-) роданида аммони  марки ч.д.а. Смесь перемешивают в фарфоровой емкости на валках 0,5 ч. Шихту загружают в тигель или стакан из непрозрачного кварца примерно на 2/3 высоты тигл , порошок сверху закрывают углеграфитовой ткаиью по размеру тигл  и засыпают активированным углем БАУ, тигель закрывают крьш1кой и помещают в печь. Нагревают постепенно до . Через 1,5 ч тигель выгружают из печи и оставл ют остывать на воздухе. По,остываний тигл  супьфкц цинка тщательно отдел ют от угл  и просеивают через капроновое сито № 32. Полученный сульфид цинка по данным химического анализа содержит окись цинка и сульфат-ион в количествах менее 0,01 вес.%, свободную серу менее 0,03 мас.% и углерод мег нее 0,002 мас.%. Средний размер агломерата порс пка суль4а1да цинка составл ет 5-8 мкм. Размер первичных зерен, слагающих агломераты, составл ет 0,02-0,03 мкм. Пример 2. Приготавливают шихту из расчета 2 кг сульфида цинка и 30 г М,3% порошка серы о.ч. Смесь перемешивают в фарфоровой емкости на валках в тече1ше 45 мин. Шихту аналогично примеру 1 загру жают в тигель и прокаливают в электропечи при в течение 1,5 ч. По остывании тигл  сульфид цинка отдел ют от угл  и просеивают через капроновое сито № 32. Содержание примесей, в полученном продукте соответствует их количеству в цинка, полученном по примеру . Средний размер агломерата порошка сульфвда цинка 8-10 мкм, размер первичных зерен 0,1 мкм. П р и м е р 3. Сульфид цинка дл  оптической керамики СТУ 6-09-402875 ), технологи  получени  которого обеспечивает наличие в нем 0,5-3% сульфцда аммони , по примеру 1 загружают в тигель в количестве 2 кг

59393906

и прокаливают под слоем активиро- - размер первичных зерен 0,02 ваниого угл  в печи при в те- 0,03 мкм. чение 1,5 ч.Оптическа  керамика, изготовленПо остьшании тигл  сульфид щшка на  методом рекристаллизацианного отдел ют от угл  и просеивают через 5 прессовани  из сульфида цинка, ncMiyкапроновое сито.ченного предла аемым способом, имеСодержание примесей в полученном ет прозрачность на уровне 60-70% сульфиде цинка не превышает их коли- при длине волма 2-10 мк и более 30% чества в образцах, прлучен1а 1х по при- в диапазоне 0,7-2 мкм. мерам 1 и 2,в Величина пропускани  оптической

Средний размер агломерата порошка исходных продуктов, приведена в табсульфида цинка составл ет 8-10 мкм, лице.

керамики, изготовленной из различных

Claims (2)

Формула изобретения

1. Способ очистки сульфида цинка от окисных и органических соединений, включающий термообработку его в вое- 50 становительной атмосфере, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, сульфид цинка предварительно смешивают с сульфирующей добавкой и термообработку полученной шихты осуществляют под слоем активированного угля при 550-1150°С.

2. Способ по п. ^.отличающийся тем, что в качестве сульфирующей добавки используют серу или сульфид, или роданид аммония ' в количестве 1-3% к весу сульфида цинка.