SU916589A1

SU916589A1 - Сенс-активирующий раствор для неметаллических материалов 1

Info

Publication number: SU916589A1
Application number: SU802955884A
Authority: SU
Inventors: Tatyana F Yudina; Galina A Uvarova; Vyacheslav G Melnikov; Nikolaj D Senin; Anatolij A Kozyrev; Abram S Fialkov
Original assignee: Ivanovsk Khim Tekh Inst
Priority date: 1980-07-11
Filing date: 1980-07-11
Publication date: 1982-03-30

Description

Изобретение относится к подготовке Неметаллических материалов под металлизацию, в' частности' к совмещенным сенс-активирующим растворам, и может быть использовано при химической металлизации дисперсных неметал- ³лических порошков.

Известен совмещенный сенс-активирующий раствор, содержащий хлористый палладии, соляную кислоту, двуххлористое олово, воду [1].

Однако данный раствор недостаточно стабилен в работе из-за окисления двухвалентного олова кислородом воздуха.

В настоящее время известны технические решения, направленные на повышение стабильности таких растворов путем введения в их состав различных, стабилизирующих органических добавок. _г0

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является известный сенсактивирующий раствор, содержащий

2

соль драгоценного металла, в том числе и палладия в качестве активирующего агента, двуххлористую соль олова в качестве сенсибилизирующего агента, . минеральную кислоту и гидроксилсо держащее органическое соединение в качестве стабилизирующей добавки, например этиленгликоль, изопропиловый спирт, глицерин, сахарозу, резорцин сульфированный фенол, хинон, пирогаллол и т.д. [2].

Однако введение стабилизирующих добавок приводит к усложнению процесса приготовления раствора и к ухудшению его активирующей способности.

Длительность приготовления такого раствора составляет 3-5 ч, кроме того, приготовленный раствор требует выдержки в течение 1-3 суток для полного его созревания.

Для улучшения каталитической активности адсорбированного из этого раствора палладия проводят акселера—1 цию, т.е. активированную подложку

916589

дополнительно обрабатывают в кислотах, щелочах и других растворах.

Кроме того, из такого раствора не происходит полной адсорбции палладия на обрабатываемых материалах, что приводит к потере драгоценного металла.

Цель изобретения - повышение экономичности процесса активирования за счет полного выделения палладия из раствора активирования на поверхности обрабатываемых неметаллических материалов, в частности дисперсных порошков, и сокращения времени приготовления раствора.

Поставленная цель достигается тем, что раствор, содержащий хлористый палладий, сенсибилизирующий аге’нт, соляную кислоту и гидроксилсодержащую органическую добавку, содержит в качестве сенсибилизирующего агента и гидроксилсодержащей органической добавки соответственно сернокислую медь и 1,4-бутиндиол при следующем соотношении компонентов, г/л:

25

Хлористый палладий 0,1-0,5 Сернокислая медь . 5-15

Соляная кислота

(0=1,19) . 1-12

1-4 Бутилдиол

(22%-ный) 4-20

Готовят раствор активирования следующим образом.

10

15

20

30

К 0,1-0,5 г хлористого палладия приливают 1-10 мл концентрированной . 35 соляной кислоты (плотность 1,19), нагревают при перемешивании до растворения соли палладия, затем раствор охлаждают до 20-25®С и Доводят дистиллированной водой до 600-750 мл. В этот раствор добавляют 5-15 г сернокислой меди, перемешивают до растворения, приливают 4-20 г/л 1,4-бутиндиола и доводят водой до литра. Раствор готов к работе. ^и

Указанное количество хлористого палладия (0,1-0,5 г/л) вполне достаточно для получения нужного числа активных центров на обрабатываемом дисперсном материале. Меньшие количества 50 (менее 0,1 г/л) не обеспечивают качественной обработки поверхности порошков, что ведет к неравномерному покрытию частиц порошков при металлизации. Большие количества палладия (более 0,5 г/л) не приводят к улуч- ,· шению процесса активирования и не сказываются на качестве, металлизации

порошков, но значительно увеличивают стоимость раствора.

Оптимальным содержанием соляной кислоты в растворе является 1-10 мп/л. Меньшие количества кислоты (мекее ^!1 мл/л) не создают нужного рН раствора, что приводит к быстрому разложению его. Количество соляной кисло.· ты более 10 мл/л, не оказывая существенного влияния на кинетику разложения, не приводит к ускорению обработки дисперсных материалов, но осложняет обработку слива..

Содержание сернокислой меди в растворе активирования ограничивают 515 г/я. ’Меньшее количество.(менее 5 г/л) не улучшает адгезию палладия на поверхности порошка и часть палладия теряется со сточными водами. Количество сернокислой меди более 15 г/л приводит к перерасходу меди и потере ее со сточными водами, без улучшения свойств раствора активирования.

С целью стабилизации раствора активирования в него вводят 4-20 мл/л 1,4-бутивдиол (22%-ный раствор). Меньшие количества (мекее 4 мл/л) не оказывают заметного влияния на свойства и срок службы раствора. Количе-. ства 1,4-бутивдиола более 20 мп/л приводят к разложению раствора активирования.

Пример 1. Приготовляют раствор, содержащий: хлористый палладий 0,1 р; соляную кислоту 1 мл (плотность 1,19); сернокислую медь

5 г; I,4-бутиндиол (22%-ный раствор)

4 мл; воду до 1 л. Сразу после приготовления в раствор активирования помешают порошок графита марки Тайгинский (ГОСТ 10274-62). Порошок обрабатывают в растворе 10 мин при перемешивании, после чего помещают в раствор меднения. В результате получено покрытие хорошего качества. Качественный анализ отработанного раствора активирования показывает отсутствие палладия и меди, следовательно, раствор может быть сброшен в сточные воды без дополнительных обработок.

Пример 2.^Приготовляют раствор активирования, содержащий: хлористый палладий 0,3 г; соляную кислоту

6 мл (плотность кислоты 1,19)* сернокислую медь 10 г; 1,4-бутиндиол 12 мл,' воду до 1 литра. Непосредственно

роеле приготовления раствора активи5

916589

6

рования в нем обрабатывают порошок графита ЭУГ-П (0,33 кг порошка графита на литр раствора). Дальнейшая обработка порошка графита в растворе химического меднения показала, что про- 5 цесс металлизации протекает в течение 2-3 мин, медненный порошок имеет покрытие, удовлетворяющее требованиям, предъявленным к таким материалам (ФЭО 005.111, ФЭО 005.341,ФЭО 005.021Ю .Качественный анализ отработанного ра^ створа активирования показывает отсутствие палладия и следы меди, что позволяет сбрасывать раствор в сточные воды без обработки. _ 15

Пример 3.I Приготовляют раствор, содержащий хлористый палладий 0,5 г; концентрированную соляную кислоту 10 мл; сернокислую медь 15 г,,'

1,4-бутиндиол 20 мл', воду до 1 литра. 20 Сразу же после приготовления раствора в нем обрабатывают порошок графита "Тайгинский" (0,33 кг графита в I л раствора). Дальнейшая обработка порошка графита в растворе химического 25 меднения показала, что порошок имеет покрытие, отвечающее требованиям, предъявляемым к нему.

Анализ отработанного раствора активирования показал наличие следов 30 палладия и меди. Согласно санитар-

-ь ‘ Характеристики	Предлагаемый раст-	- - ί- \|. Прототип
1	2	3
Общее время приготовления раствора, мин	20-30	240-300

Концентрация палладия в раст-

воре, г/л	0,1-0,5	1
Адсорбция палладия	Полная	Неполная
Потери палладия,-%	-	15-20
Нагревание раствора ак-
тивирования перед работой, ‘'"С	-	60-65 С, 2-3 ч
Созревание раствора (вре-
мя от момента приготовления до начала работы), ч	-	24-72
Акселерация, ч	- .	1,0-1,5
Обработка слива отработан-	Чез об-	Улавливание
ного раствора	работки	палладия и

меди, нейным нормам и требованиям, такой раствор может быть сброшен в сточные воды с разбавлением в два раза.

Технико-экономический эффект предлагаемого раствора активирования обусловлен полной адсорбцией палладия на поверхности обрабатываемых неметаллических порошков; сокращением времени приготовления и созревания раствора, за счет уего раствор пригоден к работе сразу после приготовления; повышением экономичности за счет малой концентрации драгоценного металла ((палладия) в растворе и отказа от дополнительных операций по улавлива‘нию палладия в сливе отработаннбго раствора. Сюда же можно отнести сокращение операции после обработки в растворе (акселерация, промывки), замену дефицитных солей олова (в прототипе) не менее дефицитные соли сернокислой меди, малую токсичность отработанного раствора, что позволяет сбрасывать его в сточные воды практически без обработок.

Сравнительные технико-эканомичес’кие показатели приведены в таблице.

Годовой экономический эффект от внедрения изобретенного раствора на одном предприятии составит 50473,5 руб

трализация

слива

7

916589

1 - 4-.-·	.. Λ '	5
Стоимость 1 т раствора,
руб	90-120 ¹	1210-1450
Время металлизации после
обработки в растворе акти·*
вирования, мин	5-10	30-40
Качество покрытия немеТал-		20-30% ча-
лических порошков после о		стиц порош-
обработки в растворе ахти-		ка без по-
вирования	Хорошее	крытия

Claims

<claim-text>Формула изобретения Сенс-активирующиЙ раствор для не-*</claim-text> <claim-text>металлических материалов, преимущественно дисперсных, содержащий хлористый палладий, сенсибилизирующий, агент, соляную кислоту и гйдроксилсодержащую органическую добавку, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью повышения экономичности процес* са активирования, раствор содержит в качестве сенсибилизирующего агента и гидроксилсодержащей органической добавки соответственно о· сернокислую медь й 1,4-бутййдиол при следующем "соотношении компонентов, г/л:</claim-text> <claim-text>Продолжение таблицы</claim-text> <claim-text>ία</claim-text> <table border="1"> <tr><td> <claim-text>Хлористый палладий</claim-text></td><td> <claim-text>0,1-0,5</claim-text></td></tr> <tr><td> <claim-text>Сернокислая медь</claim-text></td><td> <claim-text>5-Ί 5</claim-text></td></tr> <tr><td> <claim-text>Соляная кислота</claim-text></td><td> <claim-text></claim-text></td></tr> <tr><td> <claim-text>(а-ι,19)</claim-text></td><td> <claim-text>1-12</claim-text></td></tr> <tr><td> <claim-text>1,4-Бутиндиол</claim-text></td><td> <claim-text></claim-text></td></tr> <tr><td> <claim-text>(22%-ный)</claim-text></td><td> <claim-text>4-20</claim-text></td></tr> <tr><td colspan="2">