SU895988A1

SU895988A1 - Способ получени дихлорангидрида 2,3-дигидрофурил-4-фосфонофой кислоты

Info

Publication number: SU895988A1
Application number: SU802913005A
Authority: SU
Inventors: Вячеслав Васильевич Кормачев; Юрий Никитич Митрасов
Original assignee: Чувашский государственный университет им. И.Н.Ульянова
Priority date: 1980-03-26
Filing date: 1980-03-26
Publication date: 1982-01-07

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА

2,3-ДИГИДРОФУРИЛ-4- ФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Claims

Изобретение относитс к химии фосфорооганических соединений с С-Р св зью , а именно к способу получени дихлорангидрида 2,3-дигидрофурип-4-фосфоновой кислоты, который может быть использован в качестве полупродукта фосфорорганического синтеза. Известен способ получени дихлорнацгидридов алкоксивинилфосфоновых кис лот взаимодействием диалкиловых эфиров с п тихлористым фосфором в среде инертного органического растворител при 18--36 С, с последующим разложением образующегос аддукта сернистым газом при 3-5С ll . Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени дихлорангидрида 2,3-дигидрофурнл-4-фо aiiQBoft кислоты, который заключаетс в том,, что тетрагидрофуран подвергают взаимодействию с п тихлористым фосфором в среде инертного органического растворител при комнатной температуре , с последующим разложением образующегос аддукта сернистым газом при температуре 23 . К недостаткам этого способа относ тс необходимость применени ровигого сернистого газа и длительность разложени образующегос аддукта сернис- . лам газом (10-12 ч). Оель изобретени - упрощение процесса . Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени дихлор- ангидрида 2,3-дигидрофурил-4-фосфоновой кислоты, который заключаетс в том, что тетрагвдрофуран подвергают взаимодействию с п тихлористым фосфором в среде инертного органического растворител с последующим разложением образующегос аддукта кислородсодержащим реагентом, качестве кйслородсодержа- щего реагента используют ацетон и разлджение ведут при 1О-15°С. 38 Взаимодействие тетрагидрофурана с п тихпористым фосфором осуществл ют при 20-40С. Способ получени дихлорангидрида 2,3-дигидрофурил-4-фосфонОБОй кислоты позвол ет значительно упростить процес за счет исключени довитого сернистого газа и сокращени продолжительности разложени образующегос аддукта до ЗО мин. Пример. Дихлорангидрид 2,3дигидрофурШ1-4-фосфоновой кислоты. К суспензии 175 г (0,840 г-моль) п тихлористого фосфора в 150 мл абсолютного бензола прибавл ют при перемешивании и температуре 5-10 С (0,278 г-моль) тетрагидрофурана. Реакционную смесь выдерживают 12 ч при и 3 ч при . Образующийс кристаллический аддукт обрабатывают при 10-15 С 38,-6 г (0,664 г-моль) ацетона. Растворение кристаллов завершаетс за ЗО мин. Перегонкой в вакуум получают 36,2 г (69,5%) дихлорангидрида 2,3-дигидрофурил-4-фосфоновой кис лоты, T.vin 86-88С (0,5 мм рт. ст.), т.. 50-5l C (по литературным данным T.vinll2 C (7 мм рт.ст.). Найдено, %: СЕ 38,15, Р 16,47. .Ce2p,2.P.. 8 Вычислено, %: С С 37,86, Р 16,58. Спектр : J Р - 25 м. д. (внешний стандарт 85% фосфорна кислота ). Формула изобретени 1.Способ получени дихлорангидрида 2,3-дигидрофурил-4-фосфановой кислоты взаимодействием тетраги роф рана с п тихлористым фосфором в среде инертного органического растворител с послеуцующим разложением образующегос аддукта кислбродсодержашим рёагентом, о т личаюшийс тем, что, с целью упрощени процесса, в качестве кислородсодержащего реагента исцольэуют ацетон и разложение ведут при 10-15 С.
2.Способ по п. 1, о т л и н а ю щ и и с тем, что взаимодействие тетрагидрофурана с п тихлористым фосфором осуществл ют при 2О-40 С. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 174627, кл. С 07 F 9/42, 1964. 2,Авторское свидетельство СССР № 259905, кл. С 07 F 9/42, 1968 чпрототип).