SU1578132A1 - Способ получени бис(триметилсилил)фосфита - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к фосфорорганическим соединени м, в частности к получению бис(триметилсилил)фосфита - полупродукта дл  получени  различных полезных фосфорорганических соединений. Цель - упрощение процесса и повышение выхода бис(триметилсилил)фосфита. Его синтез ведут реакцией трихлорида фосфора, триметилхлорсилана и трет-бутанола при их мол рном соотношении, равном 1:(2,5-4,0):3, и кипении (в среде трет-бутилхлорида). Выход 98-100%, т.кип. 114-115°С/15 мм рт.ст

N Д 2° 1,4110

ρ 4 0,9778, брутто ф-ла C 6H 19O 3PSI 2. Эти услови  позвол ют повысить выход целевого соединени  с 93 до 98-100% за счет замены фосфористой кислоты трихлоридом фосфора, огнеопасного органического растворител  трет-бутилхлоридом при исключении применени  третичного амина.

Description

Изобретение относитс  к химии фосфор органических соединений, а именно к улучшенному способу получени  бис-- (триметилсилил)фосфита формулы

C(CH3)(0)H

(О,

который используетс  в качестве полупродукта дл  получени  разнообразных полезных фосфорорганических соединений.

Целью изобретени   вл етс  упрощение процесса и повышение выхода целевого соединени .

Прим ер. Получение бис(триметилсилил )фосфита.

А. К смеси 6,9 г (0,05 моль) трех- хпористого фосфора и 21,6 г (0,2 моль) триметилхлорсилана при перемешивании

прибавл ют раствор 11,1 г (0,15 моль) трет-бутанола в 10 мл трет-бутилхло- рида. Реакционную массу кип т т до прекращени  выделени  хлористого водорода (2 ч), трет-бутилхлорид и избыток триметилхлорсилана отгон ют и в остатке получают 11,3 г (100%) бис- СтриметилсилилТфосфита, который практически нацело перегон етс  при 114 - мм рт.ст., п1 1.4110, j ° 0,9778; MRj,: найдено, 57,48; вычислено 57,55, ПМР-спектр(тетрахлорметан, ): 0,23 м.д. (с, 18 Н (CH3)3Si); 6,73 м.д. (д., 1Н, Р-Н); I 698 Гц.

Б. К смеси 6,9 г (0,05 моль) трех- хлористого фосфора, 10,8 г (0,1 моль) триметилхлорсилана и 30 г отгона

сд

-si

00

&0

ю

из варианта А прибавл ют 11,1 г (0,15 моль,) трет-бутанола и далее поступают как в варианте А. Выход 11,1 г (98/р, т.кип. 62-63°С/2 мм рт.ст., nD 1,4110,

В. В услови х варианта А (кип чение 3,5 ч) из 6,9 г (0,05 моль) треххлористого фосфора, 13,5 г (0,125 моль) триметилхлорсилана и 11,1 г (0,15 моль) трет-бутанола получают 11,1 г (98%) бис(триметилси- лил)фосфита с теми же константами.

I

Таким образом, предлагаемый способ получени  бис(триметилсилил) фосфи- позвол ет упростить процесс его получени  и повысить выход с 93 до 98-100% за счет исключени  третичного амина, замены легкокип щих огне- орасных растворителей - тетрагидро- ф|урана и диэтилового эфира на трет- б{утилхлорид и использовани  вместо фосфористой кислоты трихлорида фосфо- ра и проведени  процесса при мол р

ном соотношении исходных реагентов, равном 1 :(2,5-4,0):3.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  бис(триметилси- лил)фосфита формулы

   (CH3)3SiOj2P(0)H,

   взаимодействием фосфорсодержащего соединени  с триметилхлорсиланом в среде органического растворител  при кипении, о тличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса , и повышени  выхода целевого продукта , в качестве фосфорсодержащего соединени  используют трихлорид фосфора , в качестве органического растворител  - трет-бутилхлорид и процесс ведут в присутствии трет-бутанола при мол рном соотношении трихлорид фосфора, триметилхлорсилан,треттбу- танол 1:(2,5-4):3 соответственно.

   Редактор Т.Лазоренко

   Составитель О.Минаева Техред Л.Сердгокова

   Заказ 1888

   Тираж 312

   ВНИИПИ Государственного комитета по изобретени м и открыти м при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5

   Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101

   Корректор Н.Ревска 

   Подписное