SU82200A1

SU82200A1 - Method of making melamine from melamine sludge

Info

Publication number: SU82200A1
Application number: SU392995A
Authority: SU
Inventors: А.А. Коринфский
Original assignee: А.А. Коринфский
Priority date: 1949-03-08
Filing date: 1949-03-08
Publication date: 1949-11-30

Description

Технический меламин, получаемый полимеризацией дициандиамида при высокой температуре и давлении, всегда содержит нерастворимый в воде остаток в количестве 5-15% от веса меламина. Известно, что сухой нерастворимый остаток содержит 60-70% соединений типа мелама (CeHgNii), Ю-25% соединений типа аммелина (CsHsNsO) и аммелида (СзН4Н4О2), а также 5-10% минеральных веществ, главным образом соединений кальци .Technical melamine, obtained by polymerization of dicyandiamide at high temperature and pressure, always contains a water-insoluble residue in an amount of 5-15% by weight of melamine. It is known that a dry insoluble residue contains 60-70% of compounds like melam (CeHgNii), Yu-25% of compounds like ammeline (CsHsNsO) and ammelide (CzH4H4O2), as well as 5-10% of mineral substances, mainly calcium compounds.

При перекристаллизации технического меламина в водных или слабощелочных или слабокислых растворах почти весь нерастворимый остаток остаетс на фильтре в виде шлама. Этот щлам, представл ющий из себ полужидкую массу с содержанием около 50% воды, удерживает очень много меламина. В пересчете на сухое вещество щлам содержит 45-48% меламина. Этот меламин адсорбирован так прочно, что соверщенно не поддаетс извлечению путем кип чени с водой в количестве достаточном дл растворени имеющегос в щламе меламина. Лишь при продолжительном кип чении с 15-20-кратным избытком воды можно извлечь из щлама меламин, причем растворы настолько разбавлены, что получение из них меламина вл етс экономически нецелесообразным . Шлам не имеет применени и выбрасываетс , при этом тер етс около 12% всего поступающего на перекристаллизацию меламина.When recrystallization of technical melamine in aqueous or weakly alkaline or weakly acid solutions, almost all the insoluble residue remains on the filter in the form of sludge. This gap, which is a semi-liquid mass with a content of about 50% water, holds a lot of melamine. In terms of dry matter, cracks contain 45-48% melamine. This melamine is adsorbed so strongly that it cannot be completely recovered by boiling with water in an amount sufficient to dissolve the melamine present in the slime. Only with prolonged boiling with a 15–20-fold excess of water can melamine be extracted from the slime, and the solutions are so diluted that it is not economically feasible to make melamine from them. The slurry has no use and is thrown away, with about 12% of the total melamine entering the recrystallization is lost.

Описываемый способ позвол ет извлечь меламин из меламинсодержащего сырь . Дл этого щлам нагревают с 2-2,5%-ной азотной кислотой , вз той в количестве, достаточном дл перевода всего меламина в азотнокислую соль, после чего последнюю раствор ют в воде и осаждают меламин щелочью.The described method allows melamine to be extracted from the melamine-containing raw material. For this, the gaps are heated with 2-2.5% nitric acid, taken in an amount sufficient to convert all the melamine to the nitric acid salt, after which the latter is dissolved in water and precipitated by melamine with alkali.

Способ осуществл етс следующим образом.The method is carried out as follows.

В бачок, снабженный мещалкой, загружают 6 л 3,5%-ной азотной кислоты и 400 г шлама (в пересчете на сухое вещество). Пускают в ход мешалку, нагревают пульпу до температуры 93-97° и поддерживают эту температуру 30 минут. Отсасывают на нутч-фильтре; остаток наIn a tank equipped with a blender, load 6 liters of 3.5% nitric acid and 400 g of sludge (in terms of dry substance). Put in the course of the mixer, heat the pulp to a temperature of 93-97 ° and maintain this temperature for 30 minutes. Suction on the suction filter; residue on

№ 8220Р .- 2 фильтре промывают одним литром гор чей воды. Промывную воду собирают вместе с фильтратом. Фильтрат охлаждают до темнературы 20° и выпавший азотнокислый меламин отсасывают и промывают одним литром холодной воды. Получают 230 г азотнокислого меламина (в пересчете на сухое вещество), что соответствует выходу в 81,5% от теоретического . Маточный раствор после прибавлени в него азотной кислоты до концетрации 3,5% возвращают на растворение следующей порции шлама. При этом получают 270 г азотнокислого меламина, что соответствует выходу в 95,7% от теоретического. После трех оборотов л(аточника из 1600 г сухого щлама (содержащего 48% меламина) получают 1040 г азотнокислого меламина, что соответствует выходу 90,3% от теоретического.No. 8220P .- 2 filter washed with one liter of hot water. Wash water is collected with the filtrate. The filtrate is cooled to temperaure 20 ° and precipitated melamine nitrate is sucked off and washed with one liter of cold water. Get 230 g of melamine nitrate (in terms of dry substance), which corresponds to a yield of 81.5% of theoretical. After addition of nitric acid to a concentration of 3.5%, the mother liquor is returned to the dissolution of the next portion of the sludge. You get 270 g of melamine nitrate, which corresponds to a yield of 95.7% of theoretical. After three turns of l (atomic from 1600 g of dry mud (containing 48% of melamine), 1040 g of melamine nitrate are obtained, which corresponds to a yield of 90.3% of the theoretical value.

Дл перевода азотнокислой соли в меламин в бачок с мещалкой заливают 6 литров воды, пускают мешалку, нагревают до телшературы 95-97° и добавл ют 375 г сухого азотнокислого мела.мина.To convert the nitric acid salt to melamine, 6 liters of water are poured into the tank with a bashman, the stirrer is started up, heated to a telesure of 95-97 °, and 375 g of dry nitric acid amine are added.

Размеьуивают 10 лтинут при тедшературе 93-97° и нейтрализуют раствором щелочи до щелочной реакции на фенолфталеин. Фильтруют гор чий раствор через воронку Бюхнера и охлаждают фильтрат до 20. Выкристаллизованный мела.мин отсасывают и промывают холодной водой до нейтральной реакции на фенолфталеин. Получа от 170 г меламина (в пересчете па сухое вещество), что соответствует выходу в 63% от теоретического. уИаточный раствор (без промывных вод) возвращают на получение следующей порции меламина. При этом получают 210 г меламина, что соответствует выходу в 84% от теоретического. После трех оборотов маточника из 1500 г азотнокислой соли получают 800 г меламина, что соответствует выходу в 80% от теоретического.Rasmeyuvuyut 10 lnut when drained 93-97 ° and neutralized with an alkali solution to an alkaline reaction to phenolphthalein. Filter the hot solution through a Buchner funnel and cool the filtrate to 20. The crystallized melas. Min. Are filtered off with suction and washed with cold water until neutral with phenolphthalein. Getting from 170 g of melamine (in terms of PA dry matter), which corresponds to a yield of 63% of the theoretical. This solution (without wash water) is returned to the next batch of melamine. You get 210 g of melamine, which corresponds to a yield of 84% of theoretical. After three rotations of the mother liquor, 800 g of melamine is obtained from 1500 g of nitrate salt, which corresponds to a yield of 80% of the theoretical value.

Предмет изобретени Subject invention

Способ извлечени меламина из меламиносодержащего шлама, отличающийс тем, что щла.м нагревают с 2-2,5%-ной азотной .кислотой , вз той в количестве, достаточном дл перевода всего меламина в азотнокислую соль, после чего полученную азотнокислую соль меламина раствор ют в воде иосаждают меламин щелочью.A method of extracting melamine from melamine-containing sludge, characterized in that the square mill is heated with 2-2.5% nitric acid, taken in an amount sufficient to convert the whole melamine to nitric acid salt, after which the resulting melamine nitric acid salt is dissolved melamine is precipitated with alkali in water.