SU65465A1

SU65465A1 - Hyoscyamine release method

Info

Publication number: SU65465A1
Application number: SU4924A
Authority: SU
Inventors: О.Г. Егупова; Р.А. Коновалова; М.С. Рабинович
Original assignee: О.Г. Егупова; Р.А. Коновалова; М.С. Рабинович
Priority date: 1945-01-03
Filing date: 1945-01-03
Publication date: 1945-11-30

Description

Выделение гиосциамина основано «а предварительной экстракции исходного растительного сырь дихлорэтано-л с последующей обработкой дихлорэтановых выт жек серной кислотой. Из полученных сернокислых растворов ири подщелачиванив аммиаком выдел етс загр зненна смолами смесь алкалоидов . Дл Получени гиосциамина смесь алкалоидов очищаетс 2-кратной кристаллизацией из бензола или дихлорэтана. При этом часть гиосциамина остаетс в матач1ни;ке вместе со смолами, что уменьшает его выход.The isolation of hyoscyamine is based on the preliminary extraction of the original plant raw material with dichloroethano-l, followed by treatment of dichloroethane extracts with sulfuric acid. A alkaline-contaminated mixture of alkaloids is released from the sulphate solutions obtained and alkalinized with ammonia. To obtain hyoscyamine, the mixture of alkaloids is purified by 2-fold crystallization from benzene or dichloroethane. At the same time, a part of hyoscyamine remains in the mat together with resins, which reduces its yield.

Авторами предложен метод получени гиосциамина, основанный на дробном осаждении алкалоидов из сульфата. При предварительном подщелачивании последнего до рП - 8-9 выдел ютс смолы слабо основного характера, а также гидрат окиси железа. После отделени смолистых примесей, прв дальнейшем подщелачивании выкристаллизовываетс продукт с температурой плавлени 102-104°, содержащий не менее 90-95% гиосциамина . Полученный гиосциамин без дальнейшей очистки может бытьThe authors proposed a method for the production of hyoscyamine, based on the fractional precipitation of alkaloids from sulfate. During the preliminary alkalinization of the latter to RP-8-9, resins of weakly basic character are released, as well as iron oxide hydrate. After the resinous impurities are separated, after further alkalisation, a product crystallizes out with a melting point of 102-104 °, containing at least 90-95% hyoscyamine. The resulting hyoscyamine without further purification can be

использован как дл получени сульфата гиосциамина, так и дл рацемизации в атропин. Разработанный метод упрощает выделение гиосциамина, увеличивает его выход и устран ет необходимость в применении органических растворителей .used both for the preparation of hyoscyamine sulfate and for racemization to atropine. The developed method simplifies the isolation of hyoscyamine, increases its yield and eliminates the need for the use of organic solvents.

Пример. 100 кг измельченного корн мандрагоры смачиваютс 30л 5-процентного аммиака и экстрагируютс исчерпывающе дихлорэтаном по принципу противотока. Дихлорэтановые выт жки обрабатываютс 10-процентным раствором серной кислоты. Сернокислые выт жки с содержанием алкалоидов до 6- 7% осветл ютс углем, затем подщелачиваютс 25-процентным раствором гидрата окиси аммони до слабощелочной реакции (на холоду ). Выпавший осадок отсасываетс № промываетс водой.Example. 100 kg of crushed mandrake roots are moistened with 30 l of 5% ammonia and extracted exhaustively with dichloroethane according to the counter-current principle. Dichloroethane extracts are treated with a 10% solution of sulfuric acid. Sulfuric acid extracts with an alkaloid content of up to 6-7% are clarified with coal, then alkalinized with a 25% solution of ammonium hydroxide to a weakly alkaline reaction (in the cold). The precipitate formed is sucked in. The no. Is washed with water.

Фильтрат снова подщелачиваетс до сильно щелочной реакции на фенол-фталеин, при этом выпадает бесцветный гиосциамин с т. пл. 102-104°. Выход 0,3-0,35% от сухого веса корн (при содержании смеси алкалоидов в сырье около 0,5%).The filtrate is alkalinized again to a strongly alkaline reaction to phenol-phthalein, and the colorless hyoscyamine precipitates with m.p. 102-104 °. Output 0.3-0.35% of the dry weight of the root (when the content of the mixture of alkaloids in the raw material is about 0.5%).

№ 65465 2 Предмет изобретени серной ки-слотой, отличающийСпособ выделени гиосциаминаму раствору дл выделени смолипутем извлечени органическимстых примесей прибавл ют щелочьNo. 65465 2 The subject matter of the invention is a sulfuric acid solution that distinguishes a method for isolating hyosciamine to a solution for extracting smolly by removing organic impurities and adding alkali.

растворителем подщелоченного рас-ДО рН 8-9, после чего повторнымthe solvent of the alkalized solution to pH 8-9, then repeated

тительного сырь с последующейдобавлением щелочи осаждают чисобработкой выт жки- разбавленнойтый гиосциамин.A strong raw material, followed by addition of alkali, is precipitated by the treatment of the extract with diluted hyoscyamine.

с тем, что к водному сернокислоso that to the water sulphate