SU73424A1

SU73424A1 - The method of producing aromatic amines

Info

Publication number: SU73424A1
Application number: SU380941A
Authority: SU
Inventors: Л.Б. Гурвич; М.О. Иодко
Original assignee: Л.Б. Гурвич; М.О. Иодко
Priority date: 1948-06-25
Filing date: 1948-06-25
Publication date: 1948-11-30

Description

Изобретение относитс .к области техники получени ароматических аминов.This invention relates to the art of producing aromatic amines.

Восстановление ароматических нитросоединений в амины осуществл етс обычно чугунными опилками .The reduction of aromatic nitro compounds to amines is usually carried out by cast iron sawdust.

При практикуемых способах поа1едующего перевода полученных таким образом ароматических аминов в раствор путе.м обработки их щелочами или щелочными сол ми фильтраци раствора дл отделени железного шлама вследствие образовани большого количества гидрата закиси железа, забивающего поры фильтра, протекает очень медленно .In practiced methods for converting the aromatic amines thus obtained into the solution by treating them with alkalis or alkaline salts, filtering the solution to separate the iron sludge due to the formation of a large amount of iron oxide hydrate that clogs the filter pores is very slow.

В цел х предупреждени засорени фильтра, предлагаетс обрабатывать -реакционную массу какимнибудь м гко действующим окислителем дл окислени гидрата закиси железа.In order to prevent the filter from clogging, it is proposed to treat the -reaction mass with some kind of mildly acting oxidizing agent to oxidize the iron oxide hydrate.

Окисление можно проводить одновременно с осаждением железных солей или после их осаждени продувкой воздухом в течение 1 часа при температуре 85°.The oxidation can be carried out simultaneously with the precipitation of iron salts or after their precipitation by blowing air for 1 hour at a temperature of 85 °.

Предлагаемый способ дает возможность значительно ускорить процесс фильтровани всех видовThe proposed method makes it possible to significantly speed up the filtering process of all kinds.

ароматических аминов, кроме легко окисл ющихс , дл которых этот способ неприменим.aromatic amines, other than easily oxidizable, for which this method is not applicable.

Пример. 50 весовых частей воды и 18 весовых частей чугунных опилок кип т т с небольшими добавками СОЛЯНОЙ кислоты 15 - 20 мин. до исчезновени кислой реакции на конго. Затем в течение четырех часов приливают из капельной воропки нагретый до 50° раствор 4 - нитробензоил - З-амино-5сульфо .салицилоВой кислоть в количестве 220 г, содержащий 0,1 г-мол нитропродукта. Во врем -восстановлени по мере исчезновени реакции на ионы железа добавл ют требуемое количество -сол ной кислоты, приостанавлива на это врем добавку нитропродукта. По окончании загрузки нитропродукта дают выдержку 3 часа, после чего довод т объем реакционной массы до 650 мл, добавл ют 15 г активированного угл и при 85° осаждают соли жел-еза , прибавл соду или щелочь до исчезновени реакции на ион железа , одновременно продува воздух.Example. 50 parts by weight of water and 18 parts by weight of cast iron sawdust are boiled with small additions of SALTIC acid for 15 to 20 minutes. until the acid reaction to congo disappears. Then, over a period of four hours, a solution of 4-nitrobenzoyl-3-amino-5 sulfo. Salicylic acid in an amount of 220 g, containing 0.1 g-mol of the nitroproduct, heated to 50 ° C, is poured from a drip stick. During the reduction, as the reaction to the iron ions disappears, the required amount of hydrochloric acid is added, while the addition of the nitro product is suspended. After the loading of the nitroproduct is completed, they are aged for 3 hours, after which the volume of the reaction mass is brought to 650 ml, 15 g of activated carbon is added, and at 85 ° the yellow salts precipitate, add soda or alkali until the reaction to the iron ion disappears, simultaneously blowing air .

Окисление воздухом при. 85° и перемешивание продолжают еще час (при пробе по цвету реакционной массы в ней не должно быть замет57Air oxidation at. 85 ° and stirring is continued for another hour (when sampled by the color of the reaction mass, it should not be noticed57

но зеленоватого оттенка), после чего фильтруют через воронку Бюхнера и промывают шлам гор чей водой. Фильтрование и промывка проход т нормально.but a greenish tint), then filtered through a Buchner funnel and washed with sludge with hot water. Filtration and washing are carried out normally.

Объем фильтрата и промывных нод около 900 мл.The volume of filtrate and washings is about 900 ml.

выдел ют подкислением раствора серной кислотой при перемешивании и при температуре 50°, затем суспензию охлаждают до 20°. Выделившуюс 4-аминобензоил-Замино-5-сульфосалициловую кислоту фильтруют и промывают. is isolated by acidifying the solution with sulfuric acid under stirring and at a temperature of 50 °, then the suspension is cooled to 20 °. The released 4-aminobenzoyl-Zamino-5-sulfosalicylic acid is filtered and washed.

Выход 82-84% от теории, содержание амина в продукте около 92%.Output 82-84% of theory, the amine content in the product is about 92%.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени ароматических аминов восстановлением нитросоединений чугунными опилками с последующим осаждением солей железа щелочами или щелочными сол ми и превращением аминов в растворимые соли, отличающийс тем, что, с целью окислени гидрата закиси железа и улучшени фильтруемости железного шлама, реакционную массу, одновременно с осаждением солей железа или после этого, обрабатывают м гко действующим окислителем, например, кислородом воздуха.A method of producing aromatic amines by reducing nitro compounds with cast iron sawdust followed by precipitation of iron salts with alkali or alkali salts and conversion of amines into soluble salts, characterized in that, in order to oxidize iron oxide hydrate and improve the filterability of the iron sludge, the reaction mass simultaneously with the precipitation of iron salts or after that, it is treated with a mildly acting oxidizing agent, for example, with atmospheric oxygen.