SU75922A1

SU75922A1 - The method of obtaining aromatic amines containing hydroxyl and carboxyl groups

Info

Publication number: SU75922A1
Application number: SU380993A
Authority: SU
Inventors: Л.Б. Гурвич; М.О. Иодко
Priority date: 1948-06-25
Filing date: 1948-06-25
Publication date: 1975-03-25

Description

Восстановление нитропроизводпых салициловой кислоты в соответствующие амины производитс обыкновенно сернистыми щелочами. При восстановлении тех же нитропродуктов чугунными опилками получают низкие выходы аминов, обусловленные образованием комплексных соединений, получаемых продуктов с железом, которые трудно раствор ютс и разлагаютс .The reduction of nitro-producing salicylic acid to the corresponding amines is usually carried out by sulphurous alkalis. When the same nitroproducts are reduced by cast iron sawdust, low yields of amines are obtained, due to the formation of complex compounds of iron products, which are difficult to dissolve and decompose.

По описываемому способу дл восстановлени нитропроизводных салициловой кислоты берут чугунные опилкн, а с целью разложени образующихс комплексных соединений аминов с железом, примен ют щелочь.In the described method, cast iron sawdust is taken to reduce nitro derivatives of salicylic acid, and alkali is used to decompose the resulting amine-iron complex compounds.

В котелок загружают 50 мл воды, 13 г чугунных опилок и сол ную кислоту; смесь кип т т 15-20 мин до исчезновени кислой реакции на конго. Затем в течение 4 час приливают из капельной воронки нагретый до 50° раствора 4-нитробепзол-3-амино-5-сульфосалициловой кислоты в количестве 220 г, содержащей 0,1 г мол нитропродукта. По мере исчезновени реакции на ионы железа добавл ют необходимое количество сол ной кислоты, прекраща на это врем приливание нитропродукта. По спуске всего нитронродукта даетс 3 час выдержка, затем объем довод т до 650 мл и при 85° добавл ют раствор едкого натра до полного разложени комплексного соединени , что определ етс по капле жидкости на фильтровальной бумаге, котора должна быть бесцветной. Раствор натровой соли фильтруют, щлам промывают гор чей водой, фильтрат и промывные воды смещивают и подкисл ют серной кислотой при 50°, затем охлаждают до 20°, отфильтровывают и промывают 4-аминобензоил-3-амино-5-сульфосалициловой кислотой.50 ml of water, 13 g of cast iron sawdust and hydrochloric acid are charged to the kettle; the mixture is boiled for 15-20 minutes until the acid reaction to the congo disappears. Then for 4 hours, a solution of 4-nitrobepzol-3-amino-5-sulfosalicylic acid heated to 50 ° is poured from a dropping funnel in the amount of 220 g containing 0.1 g mol of the nitro product. As the reaction to the iron ions disappears, the required amount of hydrochloric acid is added, stopping the addition of the nitro product at this time. After the descent of the whole nitrone product, the extract was allowed to stand for 3 hours, then the volume was adjusted to 650 ml and sodium hydroxide solution was added at 85 ° until the complex compound was completely decomposed, which was determined by a drop of liquid on filter paper, which should be colorless. The sodium salt solution is filtered, the gaps are washed with hot water, the filtrate and the wash waters are shifted and acidified with sulfuric acid at 50 °, then cooled to 20 °, filtered and washed with 4-aminobenzoyl-3-amino-5-sulfosalicylic acid.

Выход 90-92% от теории, содержание амина в готовом продукте 98%.Output 90-92% of theory, the amine content in the finished product is 98%.

ПримерExample

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени ароматических аминов, содержащих гидроксильные и карбоксильные группы, восстановлением соответствующих нитросоединений чугунными опилками, отличающийс тем, что, с целью разложени образующегос при восстановлении комплексного соединени амина с железом, реакционную смесь после восстановлени обрабатывают избыточным количеством щелочи и продукт реакции выдел ют известными приемами.The method of producing aromatic amines containing hydroxyl and carboxyl groups by reducing the corresponding nitro compounds with cast iron sawdust, characterized in that, in order to decompose the amine-iron complex formed during the reduction, the reaction mixture after reduction is treated with excess alkali and the product is separated by known methods.