SU33239A1 - Method of preparing methyl green dyes - Google Patents
Method of preparing methyl green dyesInfo
- Publication number
- SU33239A1 SU33239A1 SU182810A SU182810A SU33239A1 SU 33239 A1 SU33239 A1 SU 33239A1 SU 182810 A SU182810 A SU 182810A SU 182810 A SU182810 A SU 182810A SU 33239 A1 SU33239 A1 SU 33239A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- methyl
- methyl green
- preparing methyl
- green dyes
- violet
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Предлагаемый способ предусматривает получение метиловых зеленых красителей посредством действи метилового эфира толуол - пара - сульфокислоты на основани метилового или кристаллического фиолетового; образовавшиес метил-толуол-сульфонаты перевод т в метил-хлориды обработкой поваренной солью в сол но-кислой среде.The proposed method involves the production of methyl green dyes by the action of toluene methyl ester - para - sulfonic acid on the base of methyl or crystal violet; The methyl toluene-sulfonates formed are converted into methyl chlorides by treatment with sodium chloride in a hydro-acidic medium.
Метиловый зеленый вл етс по составу хлорметилатом гексаметилпарарозанилинхлоргидрата , т.е. продуктом присоединени хлористого метила к кристаллическому фиолетовому.Methyl green is chloromethylated to hexamethyl pararosaniline hydrochloride, i.e. the product of addition of methyl chloride to crystal violet.
//
Н(СНз)оH (SNS) about
/ /
А.BUT.
CH3-N {CH,)2CH3-N {CH,) 2
С1C1
в литературе описаны два способа нрйготовлени метилового зеленого:The literature describes two methods for the preparation of methyl green:
1) Действием метил нитрата на мети ловый фиолетовый (иликристаллический фиолетовый) с переводом полученного продукта присоединени в хлорметилат Berichte 6. 825 (1873)1.1) The effect of methyl nitrate on methyl purple (or crystal violet) with the transfer of the obtained addition product to Berichte 6 chlorite methyl. 825 (1873) 1.
2} Действием йодистого или хлори 50 )2} By the action of iodide or chlorine 50)
стого метила на раствор метилового фиолетового или кристаллического фиолетового в метиловом спирте в присутствии щелочи (Monuet et Reverdin, Monit. Sdent. 1878, 124).of methyl methyl to a solution of methyl violet or crystal violet in methyl alcohol in the presence of alkali (Monuet et Reverdin, Monit. Sdent. 1878, 124).
Первый способ давно оставлен из-за опасности работы с метил-нитратом (взрывчатое вещество). Что же касаетс второго способа, то он очень сложен в смысле аппаратурного оформлени , так как реакци метилировани идет лишь под давлением в автоклаве.The first method has long been abandoned due to the danger of working with methyl nitrate (explosive). As for the second method, it is very complicated in terms of instrumentation, since the methylation reaction proceeds only under pressure in an autoclave.
Автором насто щего изобретени разработан способ приготовлени метилового зеленого с помощью метилового эфира паратолуодсульфокислоты, вл ющегос более реакционно - способным веществом, чем галоидалкилы и не требующего применени автоклавов.The author of the present invention has developed a method for preparing methyl green with para-toluyesulfonic acid methyl ester, which is a more reactive substance than haloalkyls and does not require the use of autoclaves.
Данный способ состоит в том, что дл метилировани очень сложного по составу амина примен етс метиловый эфир паратолуолсульфокислоты.This method consists in the fact that para-toluenesulfonic acid methyl ester is used for the methylation of a very complex amine.
Реакцию ведут или в растворителе (если исходить из кристаллического фиолетового ), или же пр мым сплавлением реагентов (в случае применени метилрвого фиолетового). Продукт реакции- метил-толуол-сульфонат в процессе высаливани поваренной солью под вли нием хлор-иона превращаетс в хлорметилат , т. е. метиловый зеленый.The reaction is carried out either in a solvent (if proceeding from crystal violet), or by direct fusion of the reagents (in the case of using methyl red violet). The product of the reaction, methyl toluene sulfonate, in the process of salting out with sodium chloride, under the influence of chlorine ion, is converted into chloromethyl, i.e. methyl green.
При работе с кристаллическим фиолетовым выхода близки к количественному , а в. случае применени метилового фиолетового достигают 35-55%, в зависимости от качества последнего.When working with crystal violet, yields are close to quantitative, and c. If methyl violet is used, they reach 35-55%, depending on the quality of the latter.
Пример 1. 50 I основани кристаллического фиолетового, 27,5 г метилового эфира толуол - пара - сульфокислоты и 250 см ацетона кип т т в колбе с обратцым холодильником в течение 8 часов.Example 1. 50 I crystal violet bases, 27.5 g of toluene-para-sulfonic acid methyl ester and 250 cm of acetone are boiled in a flask with reflux condenser for 8 hours.
По охлаждении отсасывают выпавший мет ил-толуол-сульфонат, промывают ацетоном и раствор ют в смеси из 1 литра воды и 45 ем 10%-ной сол ной кислоты. К полученному раствору прибавл ют 20 t хлористого цинка, 5 г уксуснокислого цинка и 200 г поваренной соли. Выделившийс после отсаливани метиловый зеленый отсасывают, промывают 5%-ным раствором соли и сушат при 60 (выход До 95% теоретического). Из ацетонового маточника отгонкой регенерируют ацетон и из остатка получают незначительное количество метилового зеленого.Upon cooling, the precipitated methylesyl toluene sulfonate is sucked off, washed with acetone and dissolved in a mixture of 1 liter of water and 45% of 10% hydrochloric acid. To the resulting solution were added 20 t of zinc chloride, 5 g of zinc acetate and 200 g of sodium chloride. Methyl green recovered after salting is sucked off, washed with 5% brine and dried at 60 (yield Up to 95% of theoretical). Acetone is recovered from the acetone mother liquor by distillation and a slight amount of methyl green is obtained from the residue.
Пример 2. 50 г основани метилового фиолетового и ТОО г метиловогоExample 2. 50 g of methyl violet base and methyl ga LLP
эфира толуол-пара-сульфокислоты сп авл ют в течение 2-х часов на масл нЬй бане при 125-130° (в открытом сосуде). Сплав по охлаждении раствор ют в воде, прибавл ют амйиака (до щелочнЬй реакции), осаждают осмоленное непроре§гировавшее основание метилового фиолетового, фильтруют и фильтрат слабо подкисл ют сол ной кислотой. Из полученного раствора послед прибавлени хлористого цинка и уксуснокислого цинка высаливают метиловый зеленый (выход красител теоретического).Toluene-para-sulfonic acid ester was spun for 2 hours in an oil bath at 125-130 ° (in an open vessel). After cooling the alloy is dissolved in water, amyiac is added (before alkaline reaction), the tarred unreacted base of methyl violet is precipitated, filtered, and the filtrate is weakly acidified with hydrochloric acid. Methyl green is salted out of the solution obtained after the addition of zinc chloride and zinc acetate, (theoretical yield).
Предмет изобретени .The subject matter of the invention.
Способ приготовлени метиловых зеленых из метилового или кристаллического фиолетовых, отличающийс тем, что на основани этих красителей действуют метиловь1м эфиром толуол-пара сульфокислоты и образовавшиес метилтолуол-сульфонаты дл перевода их Б метил-хлориды обрабатывают поваренной солью в сол но-кислой cpejDie, выдел затем красители обычным образомThe method of preparing methyl greens from methyl or crystal violet, characterized in that the bases of these dyes are acted with methyl toluene-ether sulfonic acid and the methyltoluene sulfonates formed to convert them. in the usual way
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU182810A SU33239A1 (en) | 1932-07-18 | 1932-07-18 | Method of preparing methyl green dyes |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU182810A SU33239A1 (en) | 1932-07-18 | 1932-07-18 | Method of preparing methyl green dyes |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU33239A1 true SU33239A1 (en) | 1933-11-30 |
Family
ID=48350264
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU182810A SU33239A1 (en) | 1932-07-18 | 1932-07-18 | Method of preparing methyl green dyes |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU33239A1 (en) |
-
1932
- 1932-07-18 SU SU182810A patent/SU33239A1/en active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US2325038A (en) | Nuclear substituted triarylmethane derivatives and process of making them | |
SU33239A1 (en) | Method of preparing methyl green dyes | |
US2289303A (en) | Methine dyestuffs | |
US2189367A (en) | Ortho-hydroxycarboxylic acids of the diphenylene series | |
US2892866A (en) | Improvement in the method for the manufacture of nitrobenzene-sulfonate | |
US2204970A (en) | Dyestuff intermediates of the anthraquinone series | |
US2199568A (en) | Manufacture of 1-methyl-4-chloro-5-hydroxynaphthalene-11-sulphonic acid | |
SU825513A1 (en) | Sulfoacids of phenyl esters of sulfanilic or 2-chloroanilinesulfoacid as intermediate products in synthesis of acid monoazodyes for polyamide fibres and their preparation method | |
US2077903A (en) | Process of preparing 3-amino-quinolines | |
US3663539A (en) | Process for the manufacture of basic oxazine dyestuffs | |
SU106778A1 (en) | Method for producing acid anthraquinone dyes | |
SU376374A1 (en) | METHOD OF OBTAINING | |
DE646786C (en) | Process for the preparation of dyes of the anthraquinone series | |
SU514814A1 (en) | The method of obtaining alkaline salts of p-tolylthiosulfonic | |
US3696125A (en) | Process for the production of salts of 5-formyl-furan-2-sulphonic acid | |
SU445665A1 (en) | The method of obtaining imidazo derivatives = / 1,2 = in / = quinazolone-5 | |
GB1338885A (en) | Process for the preparation of n-alkyl-carbazoles | |
SU391062A1 (en) | METHOD OF OBTAINING DOUBLE METAL KANIUM METHANADATE | |
US2092867A (en) | Manufacture of arylamino-naphthalene-sulphonic acids | |
SU61617A1 (en) | The method of obtaining 6-methoxyquinaldine | |
US3030383A (en) | Process for the production of bromo-7-dialkylaminocoumarins | |
SU40476A1 (en) | The method of obtaining sulfur dyes | |
US2653974A (en) | Process for the manufacture of | |
SU455102A1 (en) | Production method, dialkylquinacridones | |
SU64034A1 (en) | The method of obtaining diazoamino compounds |