Известные способы получени аминонафтолов из диоксинафталинов аминированием их водными растворами аммиака в автоклавах провод т обычно с целью получени соответствующих нафтилендиаминов. Задержка реакции на стадии частичного аминировани лишь одной оксигруппы путем регулировани температуры, времени и концентрации аммиака не обеспечивает получени удовлетворительных выходов аминонафтолов .Known methods for the preparation of aminonaphthols from dioxynaphthalenes by aminating them with aqueous ammonia solutions in autoclaves are usually carried out in order to obtain the corresponding naphthylenediamines. A delay in the reaction at the stage of partial amination of only one hydroxy group by adjusting the temperature, time, and concentration of ammonia does not ensure satisfactory yields of aminonaphthols.
Описываемый способ получени аминонафтолов заключаетс в том, что аминирование любого изомерного диоксинафталина провод т в автоклавах при температуре 180-250° в течение 1-6 часов водным раствором аммиака или другими аминирующими средствами, в присутствии 1-2 г/моль едкой щелочи на 1 диоксинафталина, то можно получить хорошего качества соответствующие изомерные аминонафтолы с выходами до 71-98% от теории, счита на загруженный диоксинафталин .The described method for the preparation of aminonaphols is that the amination of any isomeric dioxynaphthalene is carried out in autoclaves at a temperature of 180-250 ° for 1-6 hours with an aqueous solution of ammonia or other aminating agents in the presence of 1-2 g / mol of caustic alkali per 1 dioxynaphthalene then it is possible to obtain good quality corresponding isomeric aminonaphthols with yields up to 71-98% of theory, based on loaded dioxynaphthalene.
Реакци проводитс следующим образом: в стальной вращающийс автоклав, емкостью 150 мл, загружают 8 г диоксинафталина, 2-4 г едкого натра или кали и 50 мл 25 %-ного водного раствора аммиака. После нагревани до температуры 180-250° автоклав охлаждают и его содержимое перенос т в стакан с ж.д воды. При наличии осадка нафтилендиамина смесь фильтруют и осадок промывают на фильтре 5%-ным раствором едкой щелочи. Общий раствор (из маточника и промывных вод) подкисл ют концентрированной сол ной кислотой дл выделени незначительного количества непрореагировавшего диоксинафталина, который отфильтровывают и промывают водой. Из фильтрата прибавлением к нему 10%-ного раствора соды или уксуснокислого натри до слабокислой реакции на лакмус выдел ют аминонафтол.The reaction is carried out as follows: in a steel rotating autoclave with a capacity of 150 ml, 8 g of dioxynaphthalene, 2-4 g of sodium hydroxide or potassium and 50 ml of a 25% aqueous solution of ammonia are charged. After heating to a temperature of 180-250 ° C, the autoclave is cooled and its contents are transferred to a beaker from the well. In the presence of a naphthylenediamine precipitate, the mixture is filtered and the precipitate is washed on the filter with a 5% caustic alkali solution. The total solution (from the liquor and wash water) is acidified with concentrated hydrochloric acid to release a small amount of unreacted dioxynaphthalene, which is filtered and washed with water. From the filtrate, by adding a 10% solution of soda or sodium acetate to the weakly acid reaction to litmus, the amino naphthol is separated out.
Пример 1. 8 г 1,5-диоксинафталина (температура плавлени 26Г), 2 3 едкого натра и 50 мл 25%-ного аммиака нагревают в автоклаве в течение 6 часов при 250°. Содержимое автоклава перенос т з стакан со 100 мл воды, подкисл ют до кислой реакции на конго-бумажку концентрированной сол ной кислотой. Выпавший осадок непрореагировавшего диоксинафталина отдел ют фильтрованием и после промывки высушивают . В раствор из маточника и промывных вод внос т 10%-ныйExample 1. 8 g of 1,5-dioxynaphthalene (melting point 26 G), 2 3 caustic soda and 50 ml of 25% ammonia are heated in an autoclave for 6 hours at 250 °. The contents of the autoclave are transferred from the glass with 100 ml of water and acidified to acidic congo-paper with concentrated hydrochloric acid until acidic. The precipitate of unreacted dioxynaphthalene is separated by filtration and dried after washing. 10% is added to the solution from the mother liquor and wash water.